Pada percobaan ini bertujuan untuk menentukan bilangan peroksida pada

minyak jagung menggunakan metode titrasi iodometri. Pada percobaan ini

digunakan sampel minyak jagung dengan merk “Golden Bridge” yang sudah
dilakukan pemanasan dengan waktu 15 menit, 30 menit, 45 menit, 60 menit, dan
80 menit. Selanjutnya, diambil sampel berwarna kuning sebanyak 20 tetes atau
setara dengan 1 mL disetiap waktu pemanasan tersebut dan dimasukkan dalam
erlenmeyer. Selanjutnya, sampel berwarna kuning ditambahkan asam asetat
glasial tidak berwarna sebanyak 3,6 ml dalam Erlenmeyer sehingga larutan tak
berwarna dan terbentuk larutan dengan 2 lapisan, yaitu minyak dan asam asetat
glasial. Asam asetat glasial ini berfungsi untuk memberikan suasana asam pada
larutan agar terjadi reaksi redoks antara asam asetat glasial sebagai reduktor dan
sampel sebagai oksidator. Selain itu asam asetat glasial juga berfungsi sebagai
katalis untuk mempercepat terjadinya reaksi. Langkah selanjutnya, ditambahkan
2,4 mL kloroform tak berwarna ke dalam erlenmeyer larutan menjadi tak
berwarna. Penambahan kloroform berfungsi sebagai pelarut antara asam asetat
glasial yang bersifat polar dengan sampel yang bersifat polar karena kloroform
bersifat semipolar. Lalu, didiamkan selama satu menit sambil erlenmeyer
digoyangkan untuk mempercepat reaksi yang terjadi. selanjutnya, ditambahkan 3
tetes larutan KI jenuh berwarna kuning dan dihasilkan larutan berwarna kuning
jernih. Penambahan ini berfungsi untuk mereduksi sampel atau sebagai reduktor.
Dimana I- dari larutan KI jenuh sebagai reduktor bereaksi dengan peroksida pada
minyak sebagai oksidator menghasilkan I2. Reaksi:

CH3(CH2)14COOH(aq) + KI (aq)  CH3(CH2)14COH(aq) + I2(aq) + KOH(aq)

Langkah selanjutnya, ditambahkan 6 mL aquades tak berwarna dan

dihasilkan larutan menjadi berwarna kuning pudar. Penambahan aquades ini
berfungsi untuk mengencerkan larutan agar titik akhir terlihat karena terkadang
bila larutan terlalu pekat titik akhir belum tentu terlihat padahal sudah melewati
titik akhir. Reaksi :

2KI(aq) + ROOH(aq) + H2O(l)  2KOH(aq) + I2(aq)

 Larutan yang terbentuk menjadi keruh karena dalam larutan tersebut
terdapat I2, dimana telah diketahui bahwa I2 sedikit larut larut dalam air, sehingga
terbentuk larutan yang keruh.

Setelah penambahan aquades tak berwarna, larutan ditambahkan 3 tetes

larutan amilum 1% berwarna putih sehingga diperoleh larutan warna kuning
pudar. Penambahan amilum 1% untuk memastikan keberadaan I2. Biasanya
larutan berubah menjadi biru tua menunjukkan keberadaan I2. Amilum yang
ditambahkan akan mengadsorbsi I2 dalam larutan, sehingga menghasilkan warna
biru tua. Tetapi, pada percobaan ini larutan hanya berubah menjadi keruh karena
I2 yang terbentuk sangat sedikit yang menandakan telah terbentuknya kompleks
iod-amilum. Reaksi yang terjadi adalah

CH2OH CH2OH

O H O H
H H

O
OH H O
OH H O
+ nI2

H OH H OH

CH2I

I O H I
H

O
OH H O + 2H2O

H OH

Langkah selanjutnya yaitu menitrasi larutan sampel dengan larutan

Na2S2O3. Larutan Na2S2O3 berfungsi sebagai titran untuk mereduksi I2 dalam
larutan. Kompleks iod-amilum yang terbentuk akan berubah menjadi larutan tak
berwarna. Larutan ditirasi sampai warna larutan menjadi keruh. Perubahan warna
tersebut menandakan bahwa titik akhir titrasi telah tercapai. Larutan keruh yang
terbentuk menandakan bahwa iodium (I2) telah tereduksi menjadi ion iodida (I-).
Dimana kompleks iod-amilum yang terbentuk akan terlepas.
 CH2OH CH2OH

I H H H H I

OH H OH H
O O O
+ Na2S2O3(aq) →

H OH H OH
n

Kompleks Iod-Amilum

CH2OH CH2OH

H H H H

O OH H O OH H O
+2NaI (aq) + Na2S4O6(aq)
H OH H OH
n

Amilum

2S2O32- → S4O62- + 2e Eᵒ sel = - 0,08

I2 + 2e → 2I- Eᵒ sel = + 0,54 +

2S2O32 + I2 → S4O62-+ 2I- Eᵒ sel = + 0,46

Langkah selanjutnya dicatat volume Na2S2O3 yang diperlukan. Berikut data

yang diproleh dari masing-masing titrasi.

Tabel 1. Volume Na2S2O3 yang diperlukan untuk titrasi

Lama pemanasan (menit) Volume Na2S2O3 yang digunakan

15 0,11 mL

30 0,28 mL

45 0,41 mL

60 0,5 mL

80 0,73

Dari data diatas kemudian dicari bilangan peroksidanya. Bilangan peroksida dicari
dengan menggunakan persamaan:
 (V Na2 S 2 O3−V Blanko )× N Na2 S 2 O 3 × 100
bilangan peroksida=
massaminyak

Tabel 2. Bilangan peroksida masing-masing sampel

Lama pemanasan (detik) Bilangan peroksida

900 1,17
1800 21,1
2700 36,3
3600 46,8
7200 73,8

Berdasarkan hasil bilangan peroksida yang diperoleh, dapat disimpulkan

bahwa semakin lama pemanasan maka bilangan peroksida semakin tinggi.
Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah
mengalami oksidasi. Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat
oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam- asam lemak tidak jenuh dapat
teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan suatu senyawa peroksida. Salah satu
parameter penurunan mutu minyak adalah bilangan peroksida. Pada percobaan ini
telah diperoleh hasil bahwa semakin lama pemanasan maka bilangan peroksida
semakin tinggi, dengan kata lain bahwa semakin lama pemanasan yang dilakukan
maka kualitas minyak semakin menurun, (semakin memiliki sifat tengik). Maka
salah satu cara penentuan ketengikan minyak jagung dapat dilakukan dengan
menghitung bilangan peroksidanya. Standar mutu kadar peroksida yang
diperbolehkan Standar Nasional Indonesia (SNI), yakni maksimal 10 meq/kg,
maka berdasarkan hasil percobaan pada minyak kelapa yang baik tidak dilakukan
pemanasan lebih dari 30 menit untuk tetap dalam kondisi minyak yang baik.
Berikut grafik bilangan peroksida terhadap waktu pada minyak jagung
berdasarkan percobaan yang telah dilakukan.
 Bil. Peroksida vs Waktu
80
70 f(x) = 0.02 x − 13.46
60 R² = 0.99
Bil. Peroksida 50
40
30
20
10
0
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 5000 5500
t(s)

Gambar 2. Grafik antara Bilangan Peroksida dan Waktu