Yudi Prasetyo Handoko

Kimia Hasil Perikanan

Sekolah Tinggi Perikanan 2020

MINERAL 1
 Definisi Mineral
◼ Adalah elemen inorganik yang mempertahankan sifat
kimianya ketika berada dalam bahan pangan.
◼ Mineral tidak dapat dirusak oleh panas, udara, asam,
atau pencampuran.
◼ Abu yang tersisa dari pembakaran suatu bahan pangan
mengandung mineral yang dimilikinya.

2
Klasifikasi Mineral

◼ Mineral terbagi dalam dua jenis, yaitu:

o Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan
tubuh dalam jumlah ≥ 100 mg per hari. Mineral
makro terkandung ≥ 0,01% di dalam tubuh
o Mineral mikro diperlukan tubuh < 100 mg per hari
dan untuk menyusun tubuh diperlukan <0,01% dari
berat badan

3
Klasifikasi Mineral
No Mineral Makro Persen berat Badan No Mineral Mikro Persen berat Badan

1 Calcium 1.5-2.2 1 Iron (abad 17) 0.004

2 Phosporus 0.8-1.2 2 Zinc (1934) 0.002

3 Potassium 0.35 3 Selenium (1957) 0.0003

4 Sulfur 0.25 4 Mn (1931) 0.0002

5 Clorine 0.15 5 Copper (1928) 0.00015

6 Sodium 0.15 6 Iodine (1850) 0.00004

7 Magnesium 0.05 7 Molybdenum (1953) -

8 Cobal (1935) -
9 Chronium (1959) -
10 Fluorine (1972) -
11 Silicon (1972) -
12 Vanadium (1971) -
13 Nikel (1971) -
14 Arsenic (1980) -
4
 Fungsi Mineral
Secara umum, fungsi mineral adalah
(1) Menjaga keseimbangan asam basa tubuh,
(2) Katalis reaksi-reaksi biologis,
(3) Komponen dari bagian-bagian tubuh yang penting,
(4) Menjaga keseimbangan air,
(5) Transmisi impuls syaraf,
(6) Mengatur kontraksi otot dan
(7) Membantu pertumbuhan jaringan tubuh

5
Kandungan Mineral pada ikan

◼ Kandungan total mineral pada daging mentah ikan

dan invertebrate adalah 0,6–1,5%.
◼ Kandungan makromineral dalam daging ikan dan
invertebrata laut (dalam mg/100g) adalah:
Natrium (Na) 25−620 Fosfor 9−1100
Kalium (K) 25−710 Sulfur 100−300
Magnesium (Mg) 10−230 Klorin 20−500
Kalsium (Ca) 5−750
(Pusdik KKP, 2019)

6
Kandungan Mineral pada ikan

◼ Kandungan mikromineral penting yang terdapat pada

ikan (dalam μg/g) adalah:
Fluoride (F) 1−4 Seng (Zn) 4,6−844
Iodine (I) [ikan 0,3−3,0 Krom (Cr) 0,1
laut]
Iodine (I) [ikan air 0,02−0,04 Kobalt (Co) 0,2−1,5
tawar]
Selenium (Se) 0,7 Molybdenum (Mo) 0−3,0
Tembaga
(Pusdik (Cu)
KKP, 2019) 0,7−79,3 Besi (Fe) 0,01−50

7
MINERAL MAKRO
Ca, P, K, S, Cl, Na, Mg

8
Calcium (Ca)

◼ Kalsium dibutuhkan tubuh untuk membentuk tulang

dan mempertahankan agar tetap kuat.
◼ Kalsium disimpan tubuh terbanyak dalam bentuk
tulang dan gigi.
◼ Jika tubuh kekurangan kalsium dari kebutuhan
harian, maka kalsium akan diambil dalam jumlah
besar dari tubuh, mengakibatkan kepadatan tulang
berkurang hingga osteoporosis.

9
Calcium (Ca)

◼ Sumber: Produk susu, sayuran berdaun hijau gelap,

brokoli, bayam, sarden, salmon, almond.
◼ Recommended Dietary Allowances (RDA):
▪ 1300 mg (9-18 years)
▪ 1000 mg (19-50 years)
▪ 1200 mg (>50)
◼ Kalsium tersedia dalam berbagai senyawa dalam
bahan pangan, antara lain:
▪ Kalsium fosfat
▪ Kalsium karbonat
▪ Kalsium oksida

10
Sumber Kalsium

11
Phosphorus (P)

◼ Adalah komponen penyusun kedua terbanyak pada

tulang dan gigi.
◼ Fosfor berperan utama sebagai pengatur
metabolisme energi pada organ, dan penghasil energi
pada setiap sel tubuh.
◼ Fosfor juga berperan dalam DNA dan RNA.
◼ Hampir semua bahan pangan mengandung fosfor,
sehingga sangat jarang terjadi kasus kekurangan
fosfor.

12
Phosphorus (P)

◼ Sumber: susu, daging, unggas, ikan, telur,

polong-polongan, kacang-kacangan.
◼ RDA: 1250 mg( 9-18 years), 700 mg (>19 years)
◼ Fosfor tersedia dalam berbagai senyawa dalam bahan
pangan, antara lain:
▪ Kalsium fosfat
▪ Magnesium fosfat
▪ Natrium fosfat

13
Sumber Fosfor

14
Potassium (K)

◼ Kalium dalam tubuh bersifat sebagai elektrolit

(mampu menghantarkan listrik) karena terurai
menjadi ion positif dalam air.
◼ Ion kalium dalam keseimbangan yang terukur
membantu pengaturan arus keluar masuk cairan pada
sel tubuh.
◼ Kalium mendorong pertumbuhan sel dan membantu
mempertahankan tekanan darah.

15
Potassium (K)

◼ Sumber: Pisang, susu, kalkun, jeruk, tomat.

◼ Kekurangan kalium menyebabkan kehilangan nafsu
makan, mual, lelah.
◼ Kalium tersedia dalam berbagai senyawa dalam
bahan pangan, antara lain:
▪ Kalium klorida
▪ Kalium iodida
▪ Kalium glukonat

16
Sumber Kalium

17
Sulfur (S)

◼ Sulfur terkandung dalam beberapa asam amino;

bagian dari biotin, thiamin, dan insulin.
◼ Sumber: semua bahan pangan yang mengandung
protein.

18
Chlorine (Cl)
◼ Klorin dalam tubuh bersifat sebagai elektrolit
(mampu menghantarkan listrik) karena terurai
menjadi ion negatif dalam air.
◼ Anion utama dari cairan ekstraselular dan tersebar
lluas dalam tubuh.
◼ Lambung memproduksi asam yang mengandung
klorida yang berfungsi mencerna makanan dan
penyerapan nutrisi.

19
Chlorin (Cl)
◼ Kebanyakan diperoleh dalam bentuk garam natrium
klorida.
◼ Kelebihan klorin memicu tekanan darah tinggi.
◼ Klorintersedia dalam berbagai senyawa dalam bahan
pangan, antara lain:
▪ Kalsium klorida
▪ Mangan klorida
▪ Kalium klorida
▪ Natrium klorida

20
Sumber Klorin

21
Sodium (Na)
◼ Natrium dalam tubuh bersifat sebagai elektrolit
(mampu menghantarkan listrik) karena terurai
menjadi ion positif dalam air.
◼ Kation utama dari cairan ekstraselular.
◼ Ion natrium membantu pengaturan keluar masuk
cairan pada sel tubuh, relaksasi otot, dan
menghantarkan sinyal pada saraf.

22
Sodium (Na)
◼ Umumnya diperoleh dalam bentuk garam NaCl.
◼ Kelebihan natrium memicu darah tinggi.
◼ Natrium tersedia dalam berbagai senyawa dalam
bahan pangan, antara lain:
▪ Natrium klorida
▪ Natrium sitrat
▪ Natrium fosfat

23
Sumber Natrium

24
Magnesium (Mg)

◼ Magnesium banyak terdapat di tulang, otot, jaringan

lunak, dan cairan tubuh.
◼ Berperan penting dalam lebih dari 300 macam enzim.
◼ Berfungsi dalam transmisi saraf otot.
◼ Kelebihan magnesium akan menghambat kalsifikasi
tulang.

25
Magnesium (Mg)
◼ Sumber: kacang-kacangan, sayuran hijau.
◼ RDA:
▪ Males: 400 mg (19-30 years), 420 mg (>30 years)
▪ Females: 310 mg (19-30 years), 320 mg (>30 years)
◼ Magnesium tersedia dalam berbagai senyawa dalam
bahan pangan, antara lain:
▪ Magnesium glukonat
▪ Magnesium fosfat
▪ Magnesium sulfat

26
Sumber Magnesium

27
MINERAL MIKRO
Fe, Sn, Mn, Cu, I

28
Iron (Fe)
◼ Sebagai pembawa oksigen dalam sel darah merah.
◼ Berperan melindungi dari infeksi, mengubah beta
karoten menjadi vitamin A, membantu memproduksi
kolagen.
◼ RDA:
▪ Male: 12 mg (11-18 years), 10 mg (>18 years)
▪ Female: 15 mg (11-50 years), 10 mg (>50 years)
▪ Pregnancy: 30 mg

29
Iron (Fe)
◼ Besi diperlukan dalam periode pertumbuhan dan
kehamilan serta menyusui.
◼ Kekurangan besi menyebabkan anemia; menurunnya
kekebalan tubuh.
◼ Kelebihan besi menurunkan penyerapan dan
penggunaan seng dan tembaga; menyebabkan
gangguan fungsi hati dan jantung.
◼ Bentuk kesediaan besi antara lain:
▪ Besi fosfat
▪ Besi amonium sulfat
▪ Besi sulfat
▪ Besi laktat
30
Sumber Besi

31
Zinc (Zn)

◼ Membantu reproduksi sel, pertumbuhan jaringan, dan

perbaikan jaringan.
◼ Terkandung dalam lebih dari 70 enzim.
◼ Seng juga terlibat dalam pembentukan atau
perombakan komponen mayor seperti karbohidrat,
protein, lemak, dan asam nukleat.
◼ RDA:
▪ Males: 15 mg (>11 years)
▪ Females: 12 mg (>11 years)

32
Zinc (Zn)
◼ Sumber: daging, ikan, unggas, susu, gandum, kecap
kedelai.
◼ Kekurangan seng: cacat pertumbuhan, hilang nafsu
makan, rentan terinfeksi. Kekurangan seng selama
kehamilan dapat berakibat kelahiran cacat.
◼ Bentuk kesediaan seng antara lain :
▪ Seng glukonat
▪ Seng oksida
▪ Seng sulfat

33
Sumber Seng

34
Manganese (Mn)
◼ Merupakan bagian dari beberapa enzim. Berperan
pada pertumbuhan jaringan ikat dan tulang;
reproduksi; metabolisme karbohidrat dan lemak.
◼ Sumber: kacang-kacangan, the, daging, susu.
◼ Kecukupan asupan harian 2-5 mg/day (adult)

35
Manganese (Mn)
◼ Kekurangan mangan berakibat kinerja reproduksi
buruk, pertumbuhan cacat, pembentukan tulang
abnormal.
◼ Bentuk kesediaan mangan antara lain:
▪ Mangan klorida
▪ Mangan glukonat
▪ Mangan sulfat
▪ Mangan sitrat

36
Sumber Mangan

37
Copper (Cu)
◼ Merupakan bagian dari banyak enzim dan membantu
sel tubuh menghasilkan energi.
◼ Membantu pembuatan hemoglobin untuk membawa
oksigen di sel darah merah.
◼ Berfungsi juga untuk kekuatan tulang, pematangan
sel darah merah dan putih, transpor besi,
metabolisme kolesterol dan glukosa.

38
Copper (Cu)
◼ Sumber: daging, kerang, boga bahari,
kacang-kacangan, coklat.
◼ Kekurangan tembaga menyebabkan anemia, tulang
abnormal.
◼ Kelebihan tembaga dapat menyebabkan kerusakan
hati
◼ Kecukupan asupan harian: 1.5-4 mg/day
◼ Bentuk kesediaan tembaga: tembaga glukonat,
tembaga sulfat.

39
Sumber Tembaga

40
Iodine (I)
◼ Bagian dari hormon kelenjar tiroid, yaitu tiroksin.
◼ Kelenjar tiroid mengarut laju penggunaan energi
tubuh, terlibat dalam aktivitas metabolisme sel
terutama otak selama masa janin dan setelahnya.
◼ Kekurangan yodium berakibat lamban memahami,
kretinisme, gondok.

41
Iodine (I)
◼ Sumber: garam beryodium, susu, ikan air laut,
kentang, bayam, almond.
◼ RDA:
▪ 150 µg/day (adult)
▪ 175 µg/day (pregnancy)
▪ 200 µg/day (lacting women)
◼ Bentuk kesediaan yodium pada natrium iodida.

42
Sumber Yodium

43
Prinsip dan Analisis Mineral
Yudi Prasetyo Handoko
Kimia Hasil Perikanan
Sekolah Tinggi Perikanan
2020

1
 Definisi Abu dan Kadar Abu
⦿ Abu merupakan residu anorganik dari proses
pembakaran atau oksidasi komponen organik bahan
pangan.
⦿ Kadar abu menunjukkan total mineral yang
terkandung dalam bahan pangan tersebut.
⦿ Kadar abu total adalah bagian dari analisis proksimat
untuk mengevaluasi gizi suatu bahan pangan.

2
 Langkah pengujian dan analisis
mineral
Secara umum, proses pengujian kandungan ineral
pada bahan dilakukan dalam dua tahap, yaitu:
1. Pengabuan sampel
2. Analisis kandungan mineral

3
 Metode pengabuan
⦿ Pengabuan dapat dilakukan dengan metode langsung
dan tidak langsung.
• Pengabuan langsung
❑Pengabuan kering (Dry Ashing)
❑Pengabuan basah (Wet Ashing)
• Pengabuan tidak langsung
❑Metode konduktometri
❑Metode pertukaran ion

4
 Metode pengujian kadar abu
⦿ Pengujian Kadar Abu Metode Kering
Prinsip kerja Abu dalam sampel ditetapkan dengan
menimbang residu hasil pembakaran komponen bahan
organik pada suhu sekitar 550 oC.
⦿ Pengujian Kadar Abu Metode Basah
Prinsip kerja sampel didestruksi menggunakan
oksidator-oksidator kuat seperti asam nitrat, asam
sulfat, dan asam perklorat dengan tahapan pemanasan.

5
 Analisis kandungan mineral
• Dilakukan dengan menggunakan metode sebagai berikut:
1. Metode Gravimetri
2. Metode Titrimetri
3. Metode Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)

6
 Metode Gravimetri
⦿ Dilakukan dengan cara mengendapkan mineral yang
diinginkan secara selektif.
⦿ Tahapan umum proses:
1. Pengendapan mineral yang diinginkan
2. Pencucian endapan
3. Pembilasan
4. Pengeringan
5. Penimbangan

7
 Metode Titrimetri
⦿ Metode titrimetri terdiri dari beberapa cara tergantung
dari mineral yang akan diuji.
⦿ Beberapa metode adalah titrimetri:
❖ Asidi-alkalimetri (asam-basa),
❖ Permanganometri (dengan permanganat),
❖ Iodo dan iodimetri ( dengan Iod atau sodium
thio-sulfat ),
❖ Argentometri (dengan perak nitrat).

8
 Metode AAS
⦿ Prinsip kerjanya melibatkan absorbsi radiasi energi
oleh atom pada fasa gas.

⦿ Didasarkan pada absorpsi, emisi dan fluoresensi

radiasi elektromagnetik . Hasilnya terdiri dari
sejumlah garis dengan λ tertentu yang merupakan sifat
khas unsur.
⦿ 9
 Keunggulan metode AAS
• Merupakan teknik analisis kuantitatif
unsur-unsur yang dapat menganalisis
hingga 70 unsur.
• Pemakaiannya luas, cepat dan
mudah
• Selektif, spesifik dan sensitivitas
tinggi : ppb & ppm

10
 1

METODE ANALISIS MINERAL

Yudi Prasetyo Handoko
Kimia Hasil Perikanan
Sekolah Tinggi Perikanan
2020
 2

Metode Analisis Mineral (Review)

• Mineral diendapkan kemudian ditimbang

Gravimetri • Pengendapan harus selektif
• Contoh : Penentuan Ca (Ca-oksalat)

• Titrasi Kompleksometri (dengan EDTA [Ethylene Diamine

Volumetr Tetra Acetic acid])

• Titrasi Reduksi-Oksidasi (dengan KMnO4)
• Titrasi Presipitasi (dengan Ag)
i
• Berdasarkan reaksi pembentukan warna yang dapat

Kolorimetri menyerap atau meneruskan sinar pada panjang gelombang

tertentu
• Contoh : Spektrofotometri, Flamephotometer, AAS
 3

Metode Volumetri

• Pembentukan Komplek dengan EDTA

Titrasi • EDTA dapat membentuk komplek dengan ion logam
Kompleksometri • Contoh : penentuan Ca

• Berdasarkan prinsip reduksi oksidasi

Titrasi • Titrasi menggunakan KMnO4
Reduksi • Contoh : Penentuan Ca, Fe

Oksidasi
• Produk hasil titrasi merupakan hasil presipitasi
Titrasi Presipitasi • Metode Mohr, menggunakan Ag
• Contoh : Penentuan Cl (AgCl)
 4

Metode analisis mineral

makro
 5

Dasar Pengujian (1)

• Penentuan kadar abu adalah dengan mengoksidasikan
semua bahan makanan pada suhu tinggi yaitu sekitar
600 oC dan kemudian melakukan penimbangan zat yang
tertinggal setelah proses pembakaran.
• Bahan yang mempunyai kadar air tinggi harus
dikeringkan terlebih dahulu. Bahan yang mempunyai
kandungan zat yang mudah menguap dan berlemak
kenaikan suhu diusahakan secara bertahap. Sedangkan
bahan yang dapat membentuk buih, harus dikeringkan
dulu dalam oven dan ditambahkan dengan zat anti buih
seperti olive atau parafin.
 6

Dasar Pengujian (2)

• Bahan yang bersifat asam, wadah yang digunakan untuk
pengabuan harus menggunakan krus-porselen, untuk
menghindari adanya pengikisan asam dari bahan yang
diuji. Tidak dianjurkan menggunakan bahan dasar
porselen yang terbuat dari nikel, hal ini disebabkan akan
membentuk senyawa nikel-karbonil bila produk banyak
mengandung karbon.
• Bahan pangan yang mengandung basa atau bersifat basa
dianjurkan menggunakan krus-porseles yang terbuat
dari platina. Temperatur pengabuan harus diperhatikan
dengan benar, hal ini disebabkan adanya elemen-elemen
abu yang dapat menguap seperti K, Na, S, Ca dan P.
 7

Pengujian Kadar Abu Metode Kering (1)

• Prinsip kerja: Abu dalam bahan
ditetapkan dengan menimbang residu
hasil pembakaran komponen bahan
organik pada suhu sekitar 550 oC.
• Peralatan: tanur pengabuan
(furnace), blender atau alat
penghancur, cawan bertutup,
desikator, penjepit cawan, pemanas,
sendok stainless steel dan neraca
analitik.
 8

Pengujian Kadar Abu Metode Kering (2)

• Prosedur kerja:
1. Persiapan Contoh
a. Untuk ikan dan hasil-hasil perikanan: contoh dirajang
kecil-kecil sehingga homogen. Kemudian homogenatnya
dimasukkan ke dalam botol plastik/kaca yang bersih dan
ditutup rapat. Simpan contoh dalam refrigerator atau
freezer sampai contoh akan digunakan.
Homogenisasikan contoh pada saat akan ditimbang.
b. Untuk tepung ikan : Hancurkan contoh sampai halus
dengan blender atau alat lain yang sesuai sehingga
partikelnya dapat melewati ayakan No. 20. Simpan
dalam botol plastik/kaca yang bersih dan ditutup rapat.
 9

Pengujian Kadar Abu Metode Kering (3)

2. Tahap Analisa
a. Pijarkan cawan abu porselin sampai merah dalam
tungku pengabuan yang bersuhu sekitar 650 oC selama 1
jam. Suhu tungku pengabuan harus dinaikkan bertahap.
b. Setelah suhu tungku pengabuan turun menjadi sekitar
100 – 200 oC, ambil cawan abu porselin dan dinginkan
dalam desikator selama 15-30 menit, kemudian timbang
berat cawan abu porselen kosong.
c. Contoh ditimbang kira – kira 2-3 g, bila contoh
berbentuk cairan, contoh harus dikeringkan terlebih
dahulu. Bila contoh berbentuk kering diarangkan dahulu
di atas tungku pembakar.
 10

Pengujian Kadar Abu Metode Kering (4)

d. Contoh dalam cawan selanjutnya dimasukkan ke dalam
tungku pengabuan dengan suhu 600 oC, kemudian
dinaikkan secara bertahap sampai 650 oC selama 4 jam.
Total pemanasan dilakukan selama 5 jam atau 1 malam
(sampai abu berwarna keputih-putihan. Jika belum,
maka teruskan pengabuan).
e. Selanjutnya cawan disimpan dalam desikator sampai
dingin, dan ditimbang, pekerjaan diulang sampai berat
konstan
 11

Pengujian Kadar Abu Metode Kering (5)

• Perhitungan kadar abu berbasis kering

• Keterangan : A = Berat cawan porselin.

B = Berat cawan dengan abu.
 12

Metode analisis mineral

mikro
 13

Dasar Teori
• Abu merupakan residu organik yang didapat dengan
pengabuan (metode kering) atau dengan pendesktrusian
komponen-komponen organik dengan asam kuat
(metode basah).
• Residu organik ini terdiri dari beberapa komponen, yang
jumlahnya tergantung dari jenis bahan yang diuji. Di
antara mineral-mineral ini antara lain garam klorida,
fosfor, besi.
• Metode analisis dapat digunakan beberapa metode yaitu
gravimetri, titrimetri ataupun AAS. Pengenalan metode
gravimetri, titrimetri, dan AAS telah disampaikan pada
pertemuan yang lalu.
 14

Analisis NaCl (Ion Klorida)

• Analisis ini digunakan untuk mengukur kandungan NaCl
dalam bahan pangan, yang dapat dilakukan dalam 2
metode, yaitu:
1. Metode Mohr
2. Metode Volhard
3. Metode Fajans (silakan dicari literaturnya di
internet dan dibaca mandiri)
 15

Metode Mohr (1)

• Dasar pengujian: adalah mengendapkan ion klorida,
iodida atau bromida dengan garam perak nitrat
(AgNO3). Pengendapan NaCl dengan perak nitrat akan
membentuk endapan perak klorida (AgCl) berwarna
putih.
• Menggunakan indikator K2CrO4 5% menghasilkan warna
merah, dan kelebihan perak nitrat akan membentuk
warna merah dari AgNO3.
• Suasana lingkungan harus netral. Jika larutan bersifat
basa, maka AgOH akan mengendap. Jika larutan bersifat
asam Ag2CrO4 akan larut.
 16

Metode Mohr (2)

• Metode pengujian:
1. Timbang contoh sebanyak 1 gr dan masukkan ke dalam
labu 100 ml, larutkan dengan air sampai 100 ml.
2. Sebanyak 25 ml larutan dipipet dan masukkan ke
dalam labu dan ditambah larutan penunjuk 10 tetes
selanjutnya dititer dengan perak nitrat.
 17

Metode Mohr (3)

• Reaksi
1. Ion Cl- dititrasi dengan larutan perak nitrat
(AgNO3) dan ion Cl- akan mengendap sebagai
AgCl dengan menggunakan kalium kromat
sebagai indikator penentuan titik akhir. AgCl
akan mengendap secara kuantitatif sebelum
endapan merah bata Ag2CrO4 terbentuk
dalam reaksi:
NaCl + AgNO3 AgCl↓ + NaNO3
putih
 18

Metode Mohr (4)

2. Pada saat semua ion CI- seluruhnya sudah
diendapkan sebagai AgCI, maka penambah
AgNO3 yang berlebih akan muncul warna
merah bata yang ditimbulkan oleh endapan
senyawa perak kromat (Ag2CrO4 )
K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4↓ + 2KNO3
Merah bata

• Metode ini dapat dilakukan bila kandungan ion

CI- yang dititrasi sebanyak 0,15-10 mg
(konsentrasi minimal 5 mg Cl-/L ). Dengan
metode ini, ion Br- dan I- dapat juga dititrasi.
 19

Metode Volhard (1)

• Dasar pengujian: didasarkan pada pengendapan
garam mineral oleh perak nitrat secara berlebih dalam
suasana asam.
• Asam yang digunakan adalah asam klorida. Digunakan
asam nitrat untuk menghindari adanya hidrolisis
indikator.
• Indikator yang digunakan adalah Ammonium
thiocyanat. Titrasi dilakukan pada suhu ruang.
• Sebagai larutan penunjuk digunakan tawas
feri-ammonium. Ion Fe3+ dengan rodanida kelebihan
menghasilkan warna merah (Fe(SCN)6).
 20

Metode Volhard (2)

• Metode Pengujian
1. Masukkan contoh sebanyak 0.5 g – 1 g (contoh basah)
atau 0,3 – 0,5 g (contoh kering) ke dalam erlemeyer.
2. Tambahkan perak nitrat 25 ml dan asam nitrat (1:4)
sebanyak 20 ml untuk mengendapkan klorida.
3. Panaskan kurang lebih 15 menit, setelah dingin
tambahkan aquadest sebanyak 50 ml dan 5 ml
indikator ammonium-ferri sulfat jenuh.
4. Selanjutnya larutan dititer dengan kalium-tyocianat
0.1N sampai warna coklat, dan lakukan percobaan
dengan blanko
 21

Metode Volhard (3)

• Reaksi
1. Pereaksian dengan perak nitrat membentuk endapan
perak klorida
NaCl + AgNO3 AgCl↓ + NaNO3
putih
2. Endapan disaring, kemudian filtrat dititrasi dengan
larutan standar tiosianat
AgCl↓ + NH4SCN AgSCN↓ + NH4Cl
putih
3. Indikator Fe3+ bereaksi dengan tiosianat membentuk
larutan kompleks berwarna merah
Fe3+ + SCN- Fe(SCN)2+
merah
 22

Prosedur Uji Metode Mohr (1)

• Peralatan :
1. Tanur.
2. Cawan poselin.
3. Alat penjepit/tang.
4. Desikator.
5. Pipet gondok 25 ml.
6. Timbangan analitik,
7. Buret
8. Erlenmeyer
• Bahan :
1. K2CrO4 5%
 23

Prosedur Uji Metode Mohr (2)

• Tahapan kerja:
a) Pembuatan larutan 0,02 N AgNO3
b) Standarisasi larutan 0,02 N AgNO3
c) Uji kadar garam pada contoh
d) Perhitungan kadar garam
 24

Prosedur Uji Metode Mohr (3)

a) Pembuatan larutan 0,02 N AgNO3
1) Timbang dengan teliti 3,4 gr AgNO3 (Mr = 169,89)
murni yang telah dikeringkan pada suhu 120°C
2) Larutkan dengan akuades hingga tepat 1 L
3) Simpan dalam botol berwarna dan tutup rapat

✔ Peringatan : untuk menjaga kebersihan

laboratorium jagalah jangan menumpahkan
AgNO3 (baik kristal maupun larutan) karena akan
menimbulkan noda yang sukar dihilangkan. Apabila
tumpah, cuci segera dengan air dan lap. Alat-alat gelas
yang telah terpakai harus segera dimasukkan ke dalam
air pencuci.
 25

Prosedur Uji Metode Mohr (4)

b) Standarisasi larutan 0,02 N AgNO3
1) Timbang lebih kurang 200 mg KCl (Mr = 74,55) dan
dipindahkan ke dalam erlenmeyer.
2) Kristal KCl dilarutkan dengan 25 ml aquadest,
ditambah 2 -3 tetes larutan jenuh K2CrO4 dan
dititrasi dengan larutan AgNO3 yang akan
distandarisasi sampai warna merah jambu-orange
(warna dari Ag2CrO4).
3) Lakukan langkah 1-2 dengan 3 kali ulangan

✔ Peringatan: Kalium kromat dapat menyebabkan

sakit pada kulit
 26

Prosedur Uji Metode Mohr (5)

b) Standarisasi larutan 0,02 N AgNO3
4) Perhitungan : Normalitas AgNO3 dihitung berdasar
hasil rata-rata 3 kali ulangan dengan rumus berikut:

Keterangan: N = normalitas (mol/ml)

m = massa (gr)
Mr = massa molekul relatif (gr/mol)
V = volume (ml)
 27

Prosedur Uji Metode Mohr (6)

c) Uji kadar garam pada contoh
1) Timbang 2 gram contoh dan masukan dalam cawan
porselin.
2) Panaskan di dalam tungku pengabuan minimal lima
jam atau satu malam pada suhu 550 oC dengan
penaikan suhu dilakukan secara bertahap (hasil
dari uji abu).
3) Abu yang dihasilkan diencerkan dengan akuadest
250 mL pada labu ukur.

…bersambung
 28

Prosedur Uji Metode Mohr (7)

c) Uji kadar garam pada contoh
4) Pipet 25 ml larutan dan masukan ke dalam
Erlenmeyer 250 ml.
5) Tambahkan indikator kalium kromat K2CrO4 5%
sebanyak 1 ml.
6) Titrasi larutan dengan perak nitrat 0,02 N hingga
diperoleh perubahan warna dari kuning menjadi
merah kecoklatan.
 29

Prosedur Uji Metode Mohr (8)

d) Perhitungan kadar garam
• Kadar garam (NaCl, Mr = 58,44) dapat ditentukan
dengan rumus:

• Keterangan : V = volume titrasi contoh (ml)

A = volume titrasi blanko (ml)
N = normalitas (mol/ml)
Mr = massa molekul relatif (gr/mol)
m = massa (gr)
 30

Pengujian mineral dengan

AAS
 31

Review singkat AAS

• Atomic Absorption Spectroscopy

• Mengukur jumlah absorpsi radiasi elektromagnetik oleh
atom (mineral) dalam fasa gas
 32

Prinsip Analisis dengan AAS

• Pengukuran jumlah sinar yang diabsorpsi oleh atom
(unsur mineral) dalam fasa gas.
• Pemanasan pada suhu tinggi, menyebabkan atom
akan naik tingkat energinya dan tereksitasi.
• Kenaikan tingkat energi tersebut karena atom
menyerap energi radiasi dari sinar (berasal dari
sumber radiasi)
• Penyerapan selektif, ex. Ca – 422,7 nm
 33

Skema alat AAS (1)

1. Radiation Source 5. Detector

2. Flame (furnace) 6. Amplifier
3. Nebulizer 7. Data processor
4. Monochromator
 34

Skema alat AAS (2)

 35

Skema alat AAS (3)

• Bahan Bakar (flame) : Asetilen- udara /
nitrogen oksida-asetilen
• Sumber Radiasi : Hollow cathode lamp,
deuterium lamp, dll. Berisi gas inert seperti
Ar, Ne.
• Nebulizer: menginjeksi cairan sampel ke AAS
dalam bentuk titik-titik cair (kabut)

Hollow cathode
lamp
 36

Langkah-langkah analisis dengan AAS

• Menyiapkan larutan standar
• Preparasi sampel
• Memilih garis resonansi*
• Optimasi kondisi alat*
• Membaca absorbansi larutan standar
• Membaca absoransi larutan sampel
• Mengintrapolasi absorbansi larutan sampel pada kurva
linier.
* Langkahnya tidak akan dibahas secara rinci
 37

Pembuatan Larutan Standar

• Memperhitungkan konsentrasi larutan standar masuk
dalam range linier
• Pembuatan larutan standar dapat dilakukan dengan cara
pengenceran larutan induk dengan menggunakan labu
takar pada volume tertentu. Satuan dari larutan standar
adalah dalam ppm.
• Deretan larutan standar minimal 3 varian,
biasanya dibuat 5 varian
 38

Preparasi Sampel (1)

• Sampel dapat berupa padat, cair dan gas.
• Agar dapat dianalisis dengan AAS, sampel harus berupa
larutan jernih dan homogen boleh berupa larutan
berwarna

• Sampel berupa oli, darah, serum, dll harus diencerkan

dengan pelarut tertentu atau diabukan kemudian
dilarutkan.
• Volume minimal sampel 0.5 mL
• Bebas dari matriks pengganggu
 39

Preparasi Sampel (2)

• Larutan dengan pelarut organik dapat dianalisis
secara langsung jika viskositasnya mendekati
viskositas air.
• Penggunaan pelarut kloroform dapat menimbulkan
ledakan pada nyala sehingga harus dihindarkan
penginjeksian secara langsung.
• Sisa-sisa asam pendestruksian juga harus
diencerkan karena jika konsentrasi asam terlalu
tinggi dapat menyebabkan korosi pada sistem
pembakaran.
 40

Pengabuan dengan Destruksi Basah

• Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan
asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran,
kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat
oksidator.
• Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi
basah antara lain asam nitrat, asam sulfat, asam
perklorat, dan asam klorida.
• Semua pelarut tersebut dapat digunakan baik tunggal
maupun campuran.
 41

Contoh cara destruksi basah

• Sebanyak 1 gram sampel sayuran dimasukkan ke
dalam gelas beker 100 mL
• Ditambahkan larutan campuran HNO3 pekat : HCl
pekat (1:3) sebanyak 3 mL.
• Dipanaskan di atas hotplate selama kurang lebih 30
menit sampai tidak terbentuk gas.
• Setelah semua sampel terdestruksi dan terbentuk
larutan kemudian disaring dan disimpan di dalam botol
sampel.
• Diperoleh larutan sampel hasil destruksi basah siap
dianalisis.
 42

Pengabuan dengan Destruksi Kering

• Destruksi kering merupakan perombakan sampel
dengan jalan pengabuan sampel dalam furnace pada
suhu pemanasan tertentu.
• Pada umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan
suhu pemanasan antara 400 – 800 oC, bergantung pada
jenis sampel yang akan dianalisis.
 43

Contoh cara destruksi kering

• Timbang sampel sebanyak 1 gram, tempatkan pada
cawan porselin.
• Panaskan dengan oven sampai temperatur 105 – 110
o
C selama 30 menit.
• Abukan dalam tanur selama 8 jam pada suhu 450 oC
sampai sampel mengering.
• Sampel yang telah menjadi abu, kemudian ditambahkan
HCl 10 M sebanyak 2 mL.
• Panaskan di atas hotplate sampai abu larut.
• Abu yang telah larut kemudian dipindahkan ke dalam
labu ukur 50 mL, encerkan dengan larutan HNO3 0,1 M
sampai tanda batas.
 44

Metode Penentuan Konsentrasi (1)

• Metode Kurva Standar
✔ Dilakukan dengan cara membandingkan absorbansi
sampel terhadap kurva kalibrasi larutan standar (C vs
Absorbansi)
❑ Metode ini dilakukan jika:
1. Konsentrasi sampel tidak terlalu rendah
2. Preparasi mudah dilakukan
3. Jumlah sampel banyak
 45

Metode Penentuan Konsentrasi (2)

• Metode Standar Adisi:
✔ Metode dengan menambahkan larutan standar ke
dalam larutan sampel.
❑ Metode ini perlu digunakan:
1. Jika konsentrasi sampel sangat rendah, jika
menggunakan metode kurva standar mempunyai
resiko ketelitian rendah.
2. Sampel jumlahnya sedikit