Tujuan :
1) Untuk mengetahui pengaruh penambahan entrainer
pada proses distilasi ekstraktif
2) Untuk mendapatkan etanol dengan kosentrasi tinggi
melalui proses distilasi ekstraktif
3) Untuk menentukan kurva kesetimbangan baru dari
campuran azeotrope etanol- air dengan menghilangkan
titik azeotropenya
Titik azeotrop
adalah sebagai parameter dari 2 campuran yang didistilasi
sudah tidak bisa lagi dipisahkan. Sedangkan distilasi
ekstraksi didasarkan ketika ada 2 campuran yg bercampur
memiliki titik didih yg berdekatan sehigga ketika
dipansakan larutannya tidak bisa dipisahkan. Dimana
prinsip distilasi sendiri adalah untuk memisahkan campuran
berdasarkan titik didihnya. Jika larutan ini memiliki titik
didih lebih rendah maka dia akan menguap terlebih dahulu,
nah ketika 2 campuran ini berdekatan (hampir sama) pada
waktu yg bersamaan, kemungkinan 2 campuran/larutan tadi
itu akan menguap secara bersamaan. Sehingga kita tidak
bisa mendapatkan produk yg murni. Maka dari itu
diperlukan distilasi ekstraktif dengan cara menambahkan
entrainer(garam).
Distilasi
Suatu proses yang bertujuan untuk memisahkan suatu
campuran liquida yang miscible dan volatile menjadi
komponennya masing-masing. Dalam proses distilasi,
terjadi kontak antara fase uap yang volatile dan fase liquid
yang menguap.
Contoh : Distilasi larutan etanol-air, dimana uap
mengandung konsentrasi etanol yang lebih besar daripada
di dalam liquid
Prinsip Dasar
Destilasi adalah perbedaan titik dari zat-zat cair dalam
campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang
memiliki titik didih terendah akan menguap terlebih dahulu,
kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan
menetes sebagai zat murni
Distilasi Ekstraktif
Distilasi ekstraktif diketahui sebagai distilasi dengan
penambahan bahan lain yang mempunyai titik didih lebih
tinggi, komponen yang relatif non-volatil, suatu pelarut
yang tidak membentuk azeotrop dengan komponen lain
dalam campuran.
Azeotrop
Didefinisikan sebagai campuran komponen pada komposisi
tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah
hanya melalui distilasi biasa jadi diperlukan distilasi
fraksinasi
Azeotrop adalah suatu kondisi dimana ketika konsentrasi
fase uap dan konsentrasi fase liquid sama pada konsentrasi
tertentu (x1 = y1)
Distilasi azeotrop
distilasi azeotrop adalah distilasi dengan penambahan suatu
senyawa yang dapat memecah azeotrop (entrainer). Pada
distilasi azeotrop ini komponen yang ditambahkan bersifat
lebih volatil dari zat yang akan dipisahkan sehingga setelah
proses, komponen tersebut muncul sebagai hasil atas.
distilasi ekstraktif adalah distilasi dengan penambahan
entrainer bersifat lebih tidak volatil dari zat yang akan
dipisahkan sehingga kebanyakan terikut sebagai produk
bawah
Perbedaan distilasi ekstraktif dan distilasi azeotrop
yaitu volatilitas pelarut yang ditambahkan ke kolom
distilasi. Di mana, pada distilasi azeotrop terdapat
pembentukan azeotrop baru di sistem yang tidak terjadi
pada distilasi ekstraktif
Syarat Pemilihan Entrainer
Dari hasil beberapa penelitian dapat disimpulkan bahwa
entrainer bertitik didih tidak maksimum dapat dipakai
sebagai medium pemisah pada pemurnian campuran
azeotrop
Pengaruh penambahan entrainer
Menurut teori (Billah, 2014) dan (Yansen, 2018) pengaruh
penambahan entrainer dapat melampaui kondisi akhir
azeotrop karena entrainer mengikat air sehingga titik didih
air jauh melebihi titik didih aslinya. Oleh sebab itu, etanol
yang didapat lebih murni yaitu melebihi 96%. Maka pada
percobaan ke4 sudah membuktikan bahwa sudah
terbukanya titik azeotrop.
Refluks
adalah teknik distilasi yang melibatkan kondensasi uap dan
berbaliknya kondensat ini ke dalam sistem asalnya. Refluks
dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan
pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang
ada
Rasio refluks
didefinisikan sebagai rasio dari jumlah tetesan kondensat
yang kembali ke dalam kolom dan labu didih dengan
jumlah tetesan yang dikumpulkan sebagai distilat.
Relative Volatility
Secara matematis adalah perbandingan antara fraksi mol
komponen yang lebih volatil pada fase gas dan cair dengan
fraksi mol komponen yang tidak volatil pada fase gas dan
cair, sehingga persamaannya dituliskan
Ekstraksi
Proses pemisahan suatu zat dari sampel berdasarkan
kelarutannya pada pelarut tertentu
Ekstraksi Liquid – liquid
pengontakan suatu larutan dengan pelarut (solvent) lain
yang tidak saling melarut (immisible) dengan pelarut asal
yang mempunyai densitas yang berbeda sehingga akan
terbentuk dua fasa beberapa saat setelah
penambahan solvent. Hal ini menyebabkan terjadinya
perpindahan massa dari pelarut asal ke pelarut pengekstrak
(solvent)
Ekstraksi padat-cair (soxhlet)
Hk Roult
Menyatakan suatu campuran hanya diperngaruhi oleh fraksi Aplikasi
masing masing komponen dan hanya berlaku pada tekanan Salah satu aplikasinya pemisahan hidrokarbon dan
rendah dan menengah pemisahan titik azeotrop pada campuran etanolair.
Hk Henry
Distilasi ekstraktif dengan penambahan garam dan
Berlaku pada konsentrasi rendah dan terbatas pada sistem
pelarut sebagai separating agent merupakan proses
yayng tekanannya rendah ke menengah. hukum Henry
baru untuk meningkatkan kemurnian produk. Dalam
digunakan untuk mendapatkan hubungan antara
konsentrasi kesetimbangan solut di fasa gas terhadap yang distilasi ekstraktif dapat dikombinasikan antara
di fasa cair. Dengan mengasumsikan fasa gas sebagai gas penambahan garam dan pelarut, atau penambahan
ideal, nilai konstanta Henry tak berdimensi garam saja. Di dalam indsutri hanya garam saja yang
ditambahkan
Faktor – faktor yang berpengaruh
1. Perubahan temperatur
dimana apabila temperatur tidak dijaga selama proses
destilasi, maka akan mempengaruhi ratio refluks yang
tinggi saat proses pemisahan secara spesifik. Dan juga
pada temperatur pelarut yang meningkat akan
menyebabkan air menguap dan destilat yang dihasilkan
tidak murni serta penimbangan piknometer yang
dilakukan pada saat cairan bersuhu tinggi dapat
menyebabkan pengamatan kurang tepat.
2. Konsentrasi dan kemurnian garam yang digunakan
pada proses destilasi
Juga akan mempengaruhi hasil etanol yang diperoleh,
dimana saat penambahan garam tersebut pada proses
destilasi dapat mempengaruhi relative volatility, karena
dapat dikatakan bahwa garam memiliki efek dehidrasi
yang dapat merubah komposisi fase uap dan fase liquid
dari etanol. Dengan adanya komponen lain dalam
garam yang digunakan pada saat proses akan
mempengaruhi koefisien aktivitas baik pelarut maupun
destilat. Garam yang digunakan dalam percobaan ini
adalah NaCl teknis (<99%) dimana artinya dalam
garam tersebut masih terdapat komponen lain
didalamnya sehingga dapat mempengaruhi hasil
konsentrasi destilat. (dalam lapres)

Prosedur (dalam video)

Bahan NaCl sbg entrainer (media), Ethanol 96%, Aquadest
1. Membuat larutan ethanol dengan konsentrasi yang
telah ditentukan (misal etanol 90%) lalu campur
kebutuhan entrainer kedalam larutan, kemudian aduk
larutan hingga larut
2. Setelah larut, masukkan ethanol kedalam labu leher 3
dan pasang termometer. Pastikan air pendingin telah
mengalir kedalam kondensor
3. Atur volume reflux dengan memutar valve (tube kran)
4. Nyalakan heating mantle dan amati titik campuran
dengan menggunakan termometer
5. Saat proses distilasi berlangsung tunggu hingga distilat
mencapai 15ml
6. Setelah 15ml, lakukan pengamatan konsentrasi etanol
dengan enghitung densitasnya (timbang pikno kosong
dahulu lalu timbang pikno isi distilat
7. Kemudian timbang piknometer isi larutan bottom
8. Setelah menimbang larutan distilat dan bottom. Ulangi
percobaan sebanyak 3x
9. Lalu membuat kurva kesetimbangan & perhitungan
jumlah plate