Laporan Tetap Praktikum Kimia Analisis Dasar

Analisis Anion

Disusun oleh :

M. Taufik Hidayat (062030400136)

Tiara Vamelia (062030400140)

Melati Maharani (062030401249)

Sarah Devi Arini (062030401253)

Kelas : 1KD

Instruktur : Meilianti, S.T.,M.T.

Jurusan Teknik Kimia

Program Studi DIII Teknik Kimia

Politeknik Negeri Sriwijaya

2020
 1. ANALISIS ANION
1. Tujuan Percobaan
1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion - ionnya dalam larutan melalui pengamatan.
2. Melakukan analisis anion dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan
dan tes khusus (specific test).

2. Dasar teori
Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui
unsur apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat anorganik
terdiri dari :
1. Analisis Anion
2. Analisis Kation
Pada analisis anion, anion yang dipelajari adalah sebagai berikut :
Cl- ,Br-, I-, SCN-, S2-, CO32-, SO 42-, PO 43-, CrO 2- - -
4 , MnO 4, NO 2, asetat oksalat.

Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut :

A. Analisis Pendahuluan
Pada cuplikan dilakukan pemeriksaan “Pemeriksaan Pendahuluan” yaitu
pengamatan sifat fisika yaitu warna, bau, bentuk Kristal, dan tes kelarutan dalam
air.
Beberapa anion bereaksi dengan asam basa atau bereaksi secara reduksi
oksidasi sering menghasilkan perubahan warna atau menghasilkan gas.

Tabel 1. Analisis Pendahuluan untuk Anion

Anion Reagen : H2SO4 (6M) HNO3 (6M) HCl
(6M)

CO32- Dengan pereaksi tersebut tanpa dipanaskan akan dihasilkan gas

CO2, yang tidak berwarna dan tidak berbau.
SO32- Dalam keadaan tanpa dipanaskan akan terjadi pegolakan pasa
larutan, dihasilkan gas SO3 dengan bau yang khas seperti hasil
bakaran sulkfur (S), tanpa warna.
-
NO2 - Tanpa dipanaskan akan terjadi pergolakan (mendidih)
 - Dihasilkan gas NO2 warna coklat
- Larutan warna biru bila digunakan reagen H2SO4 dan
HNO3 dan akan berwarna kuning bila dengan HCl

I- Bila digunakan HNO3 tanpa pemanasan akan dihasilkan larutan

berwarna kuning dan gas I2 berwarna ungu. Bila direaksikan
dengan pemanasan, maka dihasilkan larutan berwarna gelap dan
dengan asam sulfat dipanaskan akan dihasilkan larutan kuning.
Dengan asam nitrat dipanaskan dihasilkan larutan berwarna jingga
dan gas berwarna jingga.
-
Br Dengan asam nitrat dipanaskan, terjadi pergolakan dengan cepat,
dihasilkan gas NO2 warna coklat.
SCN- Dengan asam silfat dan HCl maka pergolakan akan lebih sedikit.
-
CrO4 Dihasilkan larutan berwarna kuning dari semua reagen tanpa
pemanasan.

S2- Dihasilkan gas H2S dengan semua reagen tanpa pemanasan, dengan
HNO3 dihasilkan gas NO2 berwarna coklat dan larutan keruh
C2H3O- Dengan semua reagen, asam yang dilarutkan berbau asam cuka.
Mudah untuk mendeteksi, masukkan batang pengaduk dalam
larutan panas, kemudian cium baunya.

Pemanasan dilakukan dengan menggunakan gelas kimia yang berisi air

mendidih (water batch).

B. Pemeriksaan Anion secara Sistematis (golongan)

Tabel 2. Pemeriksaan Anion secara Sistematis
AgNO3 0,1 M, endapan BaNO3 0,1 M, endapan
Gol Anion
yang terjadi yang terjadi
1 Putih kuning, tidak larut Tidak ada endapan Cl-, Br-, I-,
dalam asam nitrat 1M SCN-
2-
2 Larut dalam asam Tidak ada endapan S22-, NO2
nitrat 1M
2-
3 Putih, larut dalam SO3
HNO3 1M
 2- 2-
4 Putih, larut dalam HNO3 PO4 , CrO4
1M Putih, larut dalam
-
5 HNO3 1M MnO4

Coklat keemasan, larut

2-
6 dalam asam nitrat Tidak ada endapan SO4
Tidak ada endapan

Putih, tidak larut

Tidak ada endapan dalam asam nitrat 1M

Setelah golongan anion ditemukan, maka dilakukan tes spesifik

C. Analisa Anion dengan Reaksi Spesifik

a. Cl-
Ag+ + Cl- AgCl(s) Putih
Larut dalam amoniak berlebih
b. Br-

Ag+ + Br- AgBr(s) Kuning

Putih Larut dalam (NH4)2CO3.
Larutan Br- akan mereduksi MnO4- menjadi Mn2- dalam suasana asam
menghasilkan Br2 yang berwarna orange.
10 Br-(aq) + 2MnO4- + 16H+ + 2Mn2+(aq) ditambahkan larutan cakbon tetra
klorida. Br2 dapat larut dalam CCl4 menghasilkan warna kecoklatan.
c. I-

Ag+ + I- Agl Kuning larut

dalam (NH4)2CO3
Fe3+ + I- ½ I2 + Fe2+ coklat
I2 dapat membirukan larutan kanji atau I2 dalam CCl4 menghasilkan warna
ultra violet.
d. SCN-
Fe3- + 3SCN- Fe(SCN)3 merah bata
e. S2-

Pb2+ + S2- PbS(s) hitam

f. NO2-
I- + NO2- + 2H+ ½ I2 + NO + H2O warna biru
 NO - + Fe2+ + 2H- NO + Fe3+ + H O
2 2

Fe2+ + NO + SO4 2- [FeNO]SO4 coklat

g. CH3COO-
CH3COONa + KHSO4 CH3COOH + NaKSO4
h. SO32-
2(MnO4) + 5(SO3)2- + 6H+ 2Mn2+ + 5SO 42- + 3H2O
(Cr2O7)2- + 3(SO 2- + 8H+ 2Cr2+ + 3(SO )2- + 4H O
3) 4 2

i. CO32-
CO32- + Ca2+ CaCO3(s) putih
Endapan ini larut dengan asam kuat (keluar gas CO2)
CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2(g)
j. PO42-
Mg2+ + (NH4)+ + (PO4)- Mg(NH4)(PO4) putih
12 (NH4)2 MoO4 + 23H+ + PO 43- (NH4)3 [PMo12O40](s) + H2O
kuning
k. C2O4 2-
Ca2+ + C2O42- CaC2O4(s) putih
5(COO) + 2(MnO - + 16H-
2- 2+
10CO + 2Mn + 8H O
2 4) 2 2

Endapan oksalat violer bening

l. MnO4-
Sama dengan oksalat.
MnO4- bila direaksikan dengan ion SO 32- dalam suasana asam akan
menghilangkan warna ungu dari MnO4-

2(MnO4)- + 5(SO3)2- + 6H+ 2Mn2+ + 5 (SO4)2- + 3H2O

Violet bening
m. SO22-
Ba2+ + SO42- BaSO4(s) putih, tidak larut dalam
asam kuat
n. CrO42-
2Ag+ + (CrO4)2- Ag2CrO4(s) merah
Tidak larut dalam asam asetat, tetapi larut dalam asama kuat dan amoniak.
3. Daftar Alat
- Tabung reaksi dan rak 40/1
- Pipet tetes 8
- Kawat Ni-Cr 8
- Bunsen, kaki tiga, kasa 8
- Gelas kimia 500 ml 2
- Kaca arloji 8
- Labu ukur 100 ml 8
- Pengaduk 8
- Spatula 8
- Botol aquadest 4
- Pipet ukur 5 ml, 10 ml 4/4
- Bola karet 8
- Masker 8
- Sarung tangan 8

4. Bahan yang digunakan :

1.1 Reagen
- Tioasetamida 1M - Ba(NO3)2 0,1M
- (NH4)2CO3 1M dalam NH3 1M - K4Fe (CN)6 0,5M
- NH4Cl 2M - K3(CN)6 0,5M
- HCl 6M - NaBiO3 Padat
- HNO3 1M - dimetilglioksim 1% dalam etanol
- NaOH 2M - KCNS padat
- NaOH 6M - NaSO3 1M dan padat
- H2SO4 6M - KHSO4 padat
- HNO3 1M - Na3(CO(NO2)6) padat
- CH3COOH 2M
- Larutan Morin

1.2 Cuplikan
- Na2S 0,1M (S-) - KSCN 0,1M (K+/SCN -
)
- BaCl2 0,1M - MnSO4 0,1M (Mn / SO 2-4 )
2+

- CusO4 - SnCl2 0,1M

- CaCl2 0,1M - (NH4)2C2O4 (NH +4 / C2O42-
- MnSO4 0,1M - NiSO4 0,1M
- CoCl2 0,1M - FeCl3 0,1M
- Al2(SO4)3 0,1M - KNO2 0,1m
- Hg(NO3) 0,1M - KI 0,1M (I-)
- CH3COONa 0,1M - CrCl3 0,1M
- CH3COOPb 0,1 M - NaSO3 0,1M (SO3-)
- KBr 0,1 (Br-)
- Mg(CH3COO)2 0,1M
5. Keselamatan Kerja
- Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk
zat-zat korosif dan toksik
- Jangan memanaskan tabung reaksi berisi larutan langsung di atas api Bunsen,
gunakan water batch (penangas air)
6. Langkah Kerja

6.1Analisis Pendahuluan
- Pengamatan fisik
Melakukan pengamatan fisik seperti warna, bau, dan bentuk Kristal.
Sifat
fisik
Warna Bau Bentuk Kristal
No. Cup
Putih, bening ,
1 Tidak berbau Serbuk kristal
2 Ungu, ungu Tidak berbau Serbuk kristal

- Test Kelarutan
Mengambil +0,2 gr cuplikan dan menambahkan 2 ml air demineral
mengamati kelarutan nya di dalam air dingin. Bila tidak melarut, meletakkan
tabung reaksi di dalam gelas kimia yang berisi air mendidih, mengamati dan
mencatat hasil pengamatan, yaitu warna dan pH larutan.
Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka dilakukan
tes kelarutan dengan asam-asam sebagai berikut
1 ml H2SO4 6M
1 ml HCl 6M
1 ml HNO3 6M

Larutan Air H2SO4 6M HCl 6M HNO3 6M

Air dingin
mendidih
No. Cup
 1 Larut - - - -

2 Larut - - - -

6.2 Menganalisis Golongan Anion

Anda dapat menemukan salah satu anion dengan cara mereaksikan asam,
kemudian melakukan reaksi identifikasi. Bila tidak ditemukan satu ion pun
melalui reaksi dengan asam (tidak diperoleh hasil yang jelas melalui reaksi
dengan asam), maka dilakukan klasifikasi golongan.
Dalam 2 tabung reaksi, masin-masing memasukkan 0,1gr cuplikan dan 1-
2ml air, kedalam salah satu tabung reaksi ditambahkan 1/2 ml AgNO 3 0,1 M,
dan tabung lainnya 1/2ml Ba(NO3)2 0,1M. Mengamati berdasarkan table
golongan anion.
a. Pereaksi AgNO3 0,1 M
No. Anion yang
Pengamatan
Cuplikan mungkin

1 Larutan berwarna putih kuning, tidak Gol 1 (Cl-,Br-,I-

berbau, ada endapan warna putih, tidak ,SCN-)
larut dalam asam nitrat 1M.
-
2 Larutan bening, tidak berbau, tidak ada Gol 5 ( HNO4 )
endapan.

b. Pereaksi Ba(NO3)2 0,1M

No. cuplikan Pengamatan Anion yang
mungkin
Gol 1 (Cl-,Br-,I-
Tidak ada endapan ,SCN-)
1
 Larutan bening, tidak berbau, dan tidak Gol 5
2 ada endapan.
(HNO4-)

6.3 Reaksi Spesifik

No. Cuplikan Pelarut Pengamatan Anion yang mungkin
Cuplikan 1/A +AgNO3 Terdapat endapan Cl-
putih
Cuplikan 2/B +CaCl2 0,1 M + -Terdapat endapan MnO4-
H2SO4 2M putih
dipanaskan sampai -Warna ungu tidak
500-600C tambahkan hilang
4 tetes KMnO4

6.4 Reaksi Identifikasi Anion

a. Cl-

1ml cuplikan + 1ml AgNO3 putih

-
b. Br

- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 putih kekuningan

- 1ml cuplikan + 4 tetes H2SO4 2M + 1ml KMnO4 0,2M
menghasilkan warna merah coklat dari Br2 dapat larut dalam
CCl4 dengan warna coklat

c. I-
- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 kuning mudah
- 1ml cuplikan + 1ml FeCl3 0,1M setelah 1 menit menghasilkan
endapan coklat kemerahan. Bila ditambahkan CCl4 menghasilkan 2
fase larutan. Bagian bawah violet dan bagian atas coklat kemerahan.
d. SCN-
1ml cuplikan + ½ ml FeCl 0,1M merah tua
e. S2-
1ml cuplikan + ½ ml Pb(NO3)2 0,1M + 2 tetes HCl 2M hitam
f. NO22-
- 1ml cuplikan + 2 tetes H2SO4 2M + 1ml KI 0,1M menghasilkan
 larutan coklat dengan endapan hitam yang larut dalam CCl4 yang
menghasilkan warna violet.
- 1ml cuplikan + 1ml FeSO4 + 3 tetes H2SO4 2M menghasilkan larutan
coklat kuning, setelah semenit berubah coklat tua.
g. CH3COO-
Seujung spatula cuplikan + 1 spatula K2SO4 digerus dalam mortar, amati
baunya
h. SO32-
- Seujung spatula cuplikan + 5 tetes KMnO4 + 3 tetes H2SO4 2M
panaskan, maka warna ungu hilang larutan menjadi bening.
 - Seujung spatula cuplikan + 1ml K2CrO4 0,1M + 5 tetes H2SO4 2M
panaskan maka larutan menjadi hijau.
i. CO32
- 1ml cuplikan + 1ml CaCl2 0,1M putih, larut dalam HCl
2M
- Seujung spatula Kristal cuplikan + 2ml HCl 2M menghasilkan
gelembung-gelembung udara.
j. PO43-
1ml larutan cuplikan + 5 tetes NH4Cl 1M + 5 tetes NH4OH 1M + 0,5ml
MgCl 0,1M menghasilkan endapan putih.
k. C2O4 2-
- 1ml cuplikan + 1ml CaCl2 0,1M endapan putih
- 1ml cuplikan + 1ml H2SO4 2M dipanaskan sampai 50oC – 60oC + 4
tetes KMnO4 maka warna ungu KMnO4 akan hilang

l. MnO4-
Sama dengan oksalat

m. SO42-
1ml cuplikan + 1ml BaCl2 1M endapan putih yang tidak larut
dalam asam kuat.
n. CrO42-
- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 0,1M endapan merah tidak
larut dalam asam asetat, tapi larut dalam asam kuat dan amoniak.
- Sama dengan SO32-
7. Pertanyaan
1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dengan analisis kualitatif?
2. Tuliskan sifat-sifat fisika dan kimia dari cuplikan yang anda analisis
3. Tuliskan 5 reaksi anion pada reaksi spesifik! Apakah warna endapan yang
dihasilkan?

Jawab
1. Analisis kuantitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui jumlah
kadar dari suatu sampel. Sedangkan analisis kualitatif adalah analisa yang
dilakukan untuk mengetahui unsur yang terdapat pada suatu sampel.

2. Cuplikan 1 :
Warna : Putih
Bau : Tidak berbau
Bentuk Kristal : Butiran
Larut : Larut dalam air dingin (aquadest)
Pereaksi Ag(NO3)2 : Terdapat endapan
Pereaksi Ba(NO3)2 : Tidak terdapat endapan

Cuplikan 2 :
Warna : Putih
Bau : Tidak berbau
Bentuk Kristal : Kristal
Larut : Larut dalam air dingin (aquadest)
Pereaksi AgNO3 : Tidak ada endapan
Pereaksi Ba(NO3)2 : Tidak ada endapan

3. 1. Ag+ + Cl AgCl(s) putih

2. Ag+ + Br- AgBr(s) kuning putih
3. Fe3+ + 3SCN Fe(SCN)(s) merah bata
4. Pb2+ + S2- PbS(s) hitam
2- 2+
5. CO3 + Ca CaCO3 putih
 8. Analisa Pengamatan
Dari pengamatan yang telah dilakukan pada cuplikan 1 warna awal putih
tetapi setelah dicampur atau ditambahkan air dingin aquadest menjadi larutan
benng fenolftalein untuk direaksikan pada AgNO3 0,1 M terdapat endapan
putih kekunngan dan tidak larut dalam asam nitrat. Dengan ciri ciri tersebut
terdapat Gol 1 (Cl-,Br-,I-,SCN-) dilakukan cuplikan 1 direaksikan dengan
Ba(NO3)2 0,1 M tidak terdapat endapan maka terdapat Gol 1 (Cl-,Br-,I-,SCN-
)lalumelakukan tes spesifik untuk menemukan anion yang terdapat pada
cuplikan 3 ternyata anionnya terlarut yaitu Cl-
Pada cuplikan 2 warna awal hitam tetapi setelah ditambahkan air dingin
aquadest larut menjadi larutan ungu gelap, setelah itu dipisahkan menjadi 2
tabung, 1 direaksikan dengan AgNO3 0,1 M dan tabung 2 direaksikan dengan
Ba(NO3)2 0,1 M dari kedua larutan tersebut terdapat kecocokan dari hasil
reaksi dengan tabel 2 maka terdapat golongan 5 (MnCl -), lalu melakukan tes
spesifik untuk menemukan anion yang terdapat pada cuplikan 2 dengan
direaksikan CoCl2 0,1 M terdapat endapan dan H2SO4 cuplikan tidak hilang
yang selamanyya hilan. Hal ini disebabkan karena zat dipanaskan di water
batch temperatur yang dicapai tidak diukur dengan termometer ternyata anion
yang terkandung yaitu MnO4-
9. Kesimpulan
Dari percoban percobaan praktikum kali ini dapat diperoleh beberapa kesimpulan,
yaitu :
 Dengan melakukan pengamatan dan percobaan kita dapat mengetahui
sifat fisik dari suatu sampel dan sifat kelarutan dalam air tersebut
 Dalam menentukan golongan ada langkah-langkah yang harus dilakukan
yaitu tahap analisis pendahuluan (warna,bau,bentuk), kelarutan dalam air,
mengidentifikasikan golongan kemudian tes spesifik. Hasil dari
percobaan, bahwa :
1. Cuplikan 1/A mengandung anion Cl-
2. Cuplikan 2/B mengandung anion MnO4-
10. Daftar Pustaka

 Jobsheet 2020 “Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar”. Politeknik

Negeri Sriwijaya: Palembang.
 Gambar Alat

Tabung Reaksi dan Rak pipet tetes kawat Ni-Cr

Bunsen,kaki tiga dan Kasa gelas kimia 500ml kaca arloji

Labu takar 100 ml spatula pengaduk

Botol Aquadest pipet ukur 5ml dan 10 ml

Bola Karet Masker

Sarung Tangan