PRE EMPLOYMENT TRAINING PROGRAM

2019/2020 WEEKLY REPORT (WEEK – 04)

OLEH :

JENIE FAKHRI WIBOWO

PT ALP PETRO INDUSTRY
DESEMBER 2019
 PRE EMPLOYMENT TRAINING PROGRAM 2019/2020
WEEKLY REPORT (WEEK – 04)

I. Waktu Kegiatan
Kegiatan ini dilaksanakan pada hari Senin 06 Januari 2020 sampai hari
Jum’at 10 Januari 2020.

II. Jenis Kegiatan

Pada kegiatan training minggu pertama ini terdapat berbagai macam
kegiatan yang akan dijabarkan pada tabel kegiatan dibawah ini:

Tabel 1. Kegiatan Training Minggu Kedua

No. Jenis Kegiatan Waktu Kegiatan
Senin 06 Januari 2020 –
1. Fatty Acid
Jum’at 10 Januari 2020
Senin 06 Januari 2020 –
2. Saponification Number
Jum’at 10 Januari 2020
Senin 06 Januari 2020 –
3. Gasoline Diluent
Jum’at 10 Januari 2020
TAN by Color Indicator Titration Senin 06 Januari 2020 –
4. ASTM D. 974
Jum’at 10 Januari 2020
TAN By Potentiometric Titration Senin 06 Januari 2020 –
5. ASTM D. 664
Jum’at 10 Januari 2020
Senin 06 Januari 2020 –
6. Neutralization Number
Jum’at 10 Januari 2020
 I. ANALISA FATTY ACID

1.1 Cakupan
Metoda ini digunakan untuk menentukan ada atau tidak adanya kandungan asam lemak
bebas pada sample yang diuji dalam hal ini ada feed stock. Analisa yang dilakukan
merupakan analisa kualitatif.

1.2 Prosedur
1. Siapkan tabung reaksi.
2. Tambahkan tiga buah NaOH padat (kesepakatan).
3. Tuangkan sample (feed stock) pada tabung reaksi +/- 30 ml.
4. Kemudian panaskan sample sampai NaOH padat bereaksi semua (mencair).
5. Dinginkan sample.
6. Miringkan tabung reaksi dan lihat apakah sample dapat mengalir atau tidak. Jika
dapat mengalir berarti tidak ada kandungan fatty acid di dalam feed stock tapi jika
tidak bergerak atau beku maka terdapat kandungan fatty acid.

1.3 APD / PPE Yang Wajib Dipakai

1. Laboratory Coat
2. Gloves
3. Safety Shoes
 II. METODE ANALISA SAPONIFICATION NUMBER ASTM D. 94

2.1. Cakupan

Metoda ini digunakan untuk menentukan total Sulphur dalam petroleum atau produk
petroleum berfase tunggal atau cair pada suhu ruang atau dapat dicairkan dengan
pemanasan sedang atau yang dapat larut dalam solven hidrokarbon.

2.2. Prosedur
1. Timbang sample dengan mempertimbangkan perkiraan saponification number sample
tersebut.

2. Tambahkan 15 sampai 25 ml Stoddard solvent atau xylene untuk sample yang susah
diencerkan.
3. Tambakan 25 +/- 1 ml buanone.
4. Kemudian dipanaskan sekitar 30 menit.
5. Kemudian lakukan tritrasi menggunakan 0.5 M HCL, lakukan titrasi ketika masih panas.
6. Catat hasil titrasi lalu lakukan perhitungan.
7. Perhitungan :
A = 56.1 M (V1 – V2)/ W
Dimana : M = molaritas HCL
V1 = Volume HCL saat blank titration
V2 = Volume HCL saat sample titration
W = Berat sample, g
56.1 = Berat molekul HCL
2.3 Presisi dan Bias
 III. Metoda Analisa TAN by Color Indicator Titration
ASTM D. 974

3.1 Cakupan
Metoda ini digunakan untuk menentukan angka asam dari sample petroleum product
dan pelumas yang bisa larut hampir larut dalam campuran toluene-IPA.

3.2 Prosedur

1. Panaskan sample used oil 60 ± 5 oC dalam wadah aslinya. Aduk sampai semua sedimen
/ partikel terlarut merata dalam sample, saring dengan saringan 100 mesh (untuk
memisahkan partikel-partikel besar dari kontaminan).
2. Timbang sample sesuai tabel dalam erlenmeyer 250 ml, tambahkan 100 ml solvent (
IPA : water : toluene = 495 : 5 : 500 ).
3. Tambahkan ± 0,5 ml p-Naphtholbenzein Indicator Solution ( larutkan 10 ± 0,01 gr p-
Naphtholbenzein dalam 1 liter solvent ), homogenkan.

4. Segera titrasi pada suhu < 30 oC dengan larutan standar KOH in IPA 0,1 N sampai
terjadi end point (dari jingga ke hijau / hijau kecoklatan), catat volume titer.
5. Lakukan titrasi blanko dengan titrasi solvent tanpa sample.
6. Perhitungan :

A = Volume titer KOH in IPA untuk titrasi sample, ml

B = Volume titer KOH in IPA untuk titrasi blanko, ml
M = Konsentrasi titer KOH in IPA, mol/L
W = Berat sample, gr
3.3 Presisi (dalam mgKOH/gr)

Angka asam, mgKOH/gr Repeatability Reproducibility

0,00 – 0,1 0,03 0,04
>0,1 – 0,5 0,05 0,08
>0,5 – 1,0 0,08 15 % dari acid number
>1,0 – 2,0 0,12 15 % dari acid number

3.4 APD / PPE Yang Wajib Digunakan

1. Laboratory Coat
2. Rubber Gloves
3. Comfort Mask
4. Safety Shoes
 IV. Metoda Analisa TAN By Potentiometric Titration
ASTM D. 664

4.1 Cakupan
Metoda ini digunakan untuk menentukan acid number ( angka asam ) dari petroleum
product dan pelumas yang bisa larut atau hampir larut dalam campuran toluene-IPA yang
besarnya antara 0,1 150 mgKOH/gr.

4.2 Prosedur
a. Titrasi Sample
o Panaskan sample used oil ke 60 ± 5 oC dalam wadah aslinya. Aduk sampai semua
sedimen / partikel terlarut merata dalam sample, saring dengan saringan 100 mesh1
(untuk memisahkan partikel-partikel besar dari kontaminan).
o Timbang sample sesuai tabel dalam beaker glass 250 ml, tambahkan 125 ml
solvent ( IPA : water : toluene = 495 : 5 : 500).
o Pasang pada autotitrator , aduk sampai homogen (hindari terjadinya percikan /
gelembung udara), celupkan kedua electrode. Pasang buret dengan titer KOH in
IPA 0,1 N (buret tercelup ± 25 ml dalam sample).

o Titrasi sampai terjadi end poit, dan hasil akan tercetak otomatis. TAN dinyatakan
dalam mgKOH/gr.
o Lakukan titrasi blanko dengan titrasi solvent tanpa sample.
o Jika titrasi dilakukan secara manual, perhitungannya adalah
: Angka Asam, mgKOH/gr = ( A- B ) x M x 56,1 / W
A= Volume titrasi sample, ml
B= Volume titrasi blanko, ml
 M= Konsentrasi titer KOH in IPA, mol/L
W= Berat sample, gram

b. Persiapan Electrode
o Buat larutan 1M – 3M LiCl dalam ethanol untuk isian reference electrode
Ag/AgCl.
o Bersihkan semua garam yang menempel dalam reference electrode ( jika ada )
dengan demin water , lalu bilas dengan ethanol.
o Bilas beberapa kali dengan elektrolit LiCl in ethanol sebelum diisi ( isi dari
lubang atas dengan membuka sleeve sehingga ada aliran bebas dalam sistem).
o Pasang reference electrode dan glass electrode ke autotitrator . Bilas kedua
electrode dengan solvent lalu dengan demin water , keringkan.
o Siapkan ± 60 ml buffer pH 4 ( aqueous ) dalam beaker yang dilengkapi magnetic
stirrer.
o Celupkan kedua electrode dalam pH buffer, baca mV larutan setelah distirrer
selama 1 menit, catat.
o Ganti larutan dengan buffer pH 7, catat pembacaan mV nya setelah distirrer
selama 1 menit, catat.
o Hitung selisih pembacaan mV, electrode yang bagus akan memberikan beda
pembacaan minimal 158 mV pada 20 – 25 oC.
o Jika bedanya kurang dari 158 mV, periksa aliran elektrolit pada reference
electrode. Ulang lagi pembacaan kedua larutan buffer.
o Jika bedanya masih kurang dari 158 mV , ganti elektrolit dalam reference
electrode atau ganti dengan electrode yang baru.
4.3 Presisi
Repeatability Rreproducibility
Fresh oil 0,044 (X+1) 0,141 (X+1)
Used oil-buffer end point 0,117 X 0,440 X
Dimana X = rata-rata hasil dari dua pengukuran

4.4 APD / PPE Yang Wajib Dipakai

a. Laboratory Coat
b. Rubber Gloves
c. Safety Shoes
d. Fume Hood / Blower
 V. NEUTRALIZATION NUMBER ASTM D 974

5.1 Cakupan
Neutalization number adalah sebuah ukuran yang mengukur seberapa banyak KOH
yang dibutuhkan untuk menetralisasi asam yang terkandung dalam sample dalam
gram. Dibutuhkan indicator yang ditambkan dalam campuran sample dengan solvent
untuk mengetahui perubahan warna saat proses titrasi.
5.2 Prosedur

7. Panaskan sample used oil 60 ± 5 oC dalam wadah aslinya. Aduk sampai semua sedimen
/ partikel terlarut merata dalam sample, saring dengan saringan 100 mesh (untuk
memisahkan partikel-partikel besar dari kontaminan).
8. Timbang sample sesuai tabel dalam erlenmeyer 250 ml, tambahkan 100 ml solvent
(Alkali Blue : Etanol : toluene).
9. Tambahkan ± 0,5 ml p-Naphtholbenzein Indicator Solution ( larutkan 10 ± 0,01 gr p-
Naphtholbenzein dalam 1 liter solvent NN ), homogenkan.

10. Segera titrasi pada suhu < 30 oC dengan larutan standar KOH dalam solvent sampai
terjadi end point .catat volume titer.
11. Lakukan titrasi blanko dengan titrasi solvent tanpa sample.
12. Perhitungan :

C = Volume titer KOH in solvent NN untuk titrasi sample, ml

D = Volume titer KOH in solvent NN untuk titrasi blanko, ml
N = Konsentrasi titer KOH in solvent NN, mol/L
X = Berat sample, gr
3.3 Presisi (dalam mgKOH/gr)

Angka asam, mgKOH/gr Repeatability Reproducibility

0,00 – 0,1 0,03 0,04
>0,1 – 0,5 0,05 0,08
>0,5 – 1,0 0,08 15 % dari acid number
>1,0 – 2,0 0,12 15 % dari acid number

3.4 APD / PPE Yang Wajib Digunakan

5. Laboratory Coat
6. Rubber Gloves
7. Comfort Mask
8. Safety Shoes