OLEH :
I. Waktu Kegiatan
Kegiatan ini dilaksanakan pada hari Senin 30 Desember 2019 sampai
hari Jum’at 3 Januari 2020.
2.1. Cakupan
Metoda ini digunakan untuk menentukan kandungan air dalam petroleum product dan
hydrocarbon ( range = 10 – 25000 ppm wt ) dengan menggunakan coulometric Karl Fisher
instrument.
2.2. Prosedur
1. ON kan POWER, terdisplay STDBY.
2. Tekan TITR. CURRENT, tunggu sampai terdisplay STBL atau RDY.
3. Ambil sample dengan syringe, bilas 3 x.
4. Timbang sample + syringe + needle dengan ketelitian 0,1 mg sebagai W gram (berat
sample disesuaikan seperti tabel).
5. Inject sample dan tekan START untuk memulai titrasi.
6. Tekan SAMPLE (kemudian enter), kemudian masukkan W (kemudian enter).
7. Timbang syringe + needle dengan ketelitian 0,1 mg sebagai w gram, lalu masukkan w
(kemudian enter).
8. Tekan Enter lagi, tunggu sampai titrasi selesai.
2.3. Presisi
2.1. Cakupan
Metoda ini digunakan untuk menentukan total Sulphur dalam petroleum atau produk
petroleum berfase tunggal atau cair pada suhu ruang atau dapat dicairkan dengan
pemanasan sedang atau yang dapat larut dalam solven hidrokarbon.
2.2. Prosedur
1. Siapkan deret standar oil dengan range konsentrasi yang diinginkan.
2. Masukkan masing-masing standard oil ke dalam X Ray cup yang kering dan bersih.
3. Buka program X MET 920 pada PC
4.
Penggunaan metode X Ray SpectroPhotometer ini dapat dilakukan untuk pengukuran
kandungan Sulfur dalam Oil dan Chlorine dalam Oil dengan beberapa range yang dapat
dijelaskan pada gambar diatas.
2.3 Presisi dan Bias
a. Presisi
b. Repeatablity
(r) = 0.1462 * X0.8015 mg/kg
(r) = (0.1462 * ((Y * 10000)0.8015))/10000 mass%
Dimana : X = Konsentrasi sulfir dalam mg/kg total sulfur
Y = Konsentrasi sulfur dalam % massa total sulfur
c. Reproducibility
(R) = 0.4273 * X0.8015 mg/kg
(R) = (0.4273 * ((Y * 10000)0.8015))/10000 mass%
Dimana : X = Konsentrasi sulfir dalam mg/kg total sulfur
Y = Konsentrasi sulfur dalam % massa total sulfur
III. Metoda Analisa Water & Sediement – ASTM D. 1796
3.1 Cakupan
Metoda ini digunakan untuk menentukan kandungan air dan sedimen dalam fuel oil
dengan range 0 – 30 % volume.
3.2 Prosedur
Tuang kedalam 2 centrifuge tube masing-masing 50 mL sample yang sudah homogen
(sampai tanda batas 50 mL).
Tambahkan masing-masing 50 mL toluene (sampai tanda batas 100 mL).
Tutup dengan stopper (sumbat), kocok tube sampai sample homogen.
Lepaskan stopper, rendam tube sampai tanda batas 100 mL ke dalam bath bersuhu 60 ± 1
o
C selama 10 menit. Tutup (sumbat) dan kocok lagi.
Pasang tube ke dalam centrifuge dalam posisi seimbang, putar dengan kecepatan 1500
rpm selama 20 menit.
Amati volume water & sediment di bagian dasar tube, catat hasilnya.
Water & Sediment, % vol = V1 + V2
V1 = volume water & sediment pada tube 1
V2 = volume water & sediment pada tube 2
Gambar 6.1 Centrifuge Tube
4.1 Cakupan
Metoda ini digunakan untuk menentukan kandungan air dalam petroleum product, tar
dan bitumenuous material lainnya dengan cara distilasi.
4.2 Prosedur
1. Ukur sample dalam gelas ukur (volume sample sesuai perkiraan kadar air), pindahkan
dalam gelas still.
2. Bilas gelas ukur tersebut dengan 50 mL + 25 mL + 25 mL atau lebih banyak, solvent
(toluene : xylene = 1 : 4).
3. Tambahkan glass beads / batu didih secukupnya untuk mencegah bumping.
4. Pilih water trap yang sesuai dengan perkiraan kadar air sample.
5. Pilih glass stil, water trap dan condenser diatas electric heater .Tambahkan sedikit
silicon greasepada tiap-tiap joint-nya.
6. Panaskan sample hingga menghasilkan rate destilat 2-5 tetes / detik (dari condenser ke
receiver).
7. Hentikan pemanasan jika volume air di water trap sudah konstan selama 5 menit. Baca
volume air pada water trap setelah tercapai suhu kamar.
8. Water content, %vol =
4.3 Presisi
Water Content, mL Repeatability
0.0 – 1.0 0.1 0.2
1.1 – 25.0 0.1 atau 2 % nya (mana yang 0.2 atau 10 % mana yang lebih
lebih besar) besar
4.3 APD / PPE yang wajib dipakai
1. Laboratory coat
2. Rubber Gloves
3. Leather Gloves
4. Safety shoes
5. Fume Hood / Blower