BAB II

PENENTUAN KANDUNGAN AIR

DENGAN DEAN & STARK METHOD

2.1. TUJUAN PERCOBAAN

Menentukan kandungan air dari minyak mentah atau crude oil.

2.2. DASAR TEORI

Air mempunyai kemampuan untuk melarutkan kebanyakan zat-zat organic.
Sifat-sifat fisika air adalah :
Titik didih = 100 oC
Densitas = 1 gram/ml
Berat molekul = 18
Air permukaan dan air produksi mengandung sejumlah zat yang dihasilkan
oleh kontak air dengan tanah dan batuan formasi sehingga air melarutkan
sejumlah komponen dari tanah dan batuan formasi tersebut. Selain itu air
mengandung padatan yang tersuspensi dari gas yang terlarut.
Air dalam minyak dibedakan menjadi 2 macam, yaitu air bebas dan air
emulsi. Air bebas merupakan air yang terbebaskan dari minyaknya. Air bebas
dapat dipisahkan dengan mudah dari minyak melalui metode settling atau
pengendapan dalam suatu tempat, dengan cara sentrifugal atau dicampur dengan
toluene, atupun kerosene. Lain halnya dengan minyak yang mempunyai
kandungan air emulsi, yaitu air yang melayang-layang di dalam minyak (droplet),
maka air emulsi memerlukan cara-cara khusus dalam penanggulangannya.
Emulsi merupakan system dimana 2 jenis zat cair yang tidak saling campur.
Syarat emulsi (C.M.H. Robert) :
1. Adanya dua zat yang tidak saling campur (air dengan minyak).
2. Adanya emulsifying agent.
3. Adanya agitasi.
setelah mengetahui penyebab atau syarat terjadinya emulsi, maka hal-hal yang
perlu diketahui selanjutnya ialah sifat-sifat emulsi itu sendiri,yaitu:
 umumnya kadar air emulsi cukup tinggi; hal ini disebabkan penguapan
sejumlah air, gas alam sebelum terjadi emulsifikasi pada residu airnya.
Kadar garam yang besar pada fasa cair berpengaruh besarpada gaya
permukaan antara cairan minyak dan air.
 Pengemulsian juga dipengaruhi oleh sifat-sifat minyak, semakin besar
viscositasnya, residu karbon, dan dan tegangan permukaan minyak
semakin terbentuk emulsi
 Semakin lama emulsi terbentuk semakin susah untuk dipisahkan
Setelah memahami syarat-syarat terjadinya emulsi, kemudian sifat-sifat dari
emulsi, maka akan mempermudah kita dalam proses pencegahan. Adapun cara
mencegah terjadinya peristiwa emulsifikasi ini antara lain:
 Memperkecil tingkat agitasi, misalnya dengan menggunakan anker pada
sumur-sumur pompa, mengurangi kecepatan pompa, spasi plunger, dan
pompa dianjurkan tenggelam
 Penggunaan zat anti emulsifikasi
 Pemisahan air sebelum terjadinya emulsifikasi
Disamping cara pencegahan emulsi diatas, kita juga dapat melakukan
pemisahan jika telah terjadi emulsifikasi, yaitu dengan menggunakan metode-
metode berikut:
 Metode Gravitasi settling (gaya berat)
 Metode pemanasan/heating (heat treatment)
 Metode electric (electrical dehydration)
 Metode kimiawi (chemistry dehydration)
 Metode sentrifugal
 Metode destilasi
 Metode absorbsi
Untuk mengetahui kadar air dalam minyak ini dapat dilakukan dengan
mengujinya dengan metode destilasi yang disebut dengan istilah Dean&Stark
Method. Prinsip pengujian kadar air ini adalah secara destilasi atau pemanasan
fluida sample pada suhu tertentu hingga terjadi proses penguapan. Dengan adanya
condenser, maka akan memungkinkan terjadinya kondensasi dari uap yang
ditimbulkan oleh pemanasan tadi, sehingga akan mengembun, dan akan
tertampung didalam water trap, sehingga akan dapat diketahui volume air yang
terlarut didalam crude oil tersebut.
Kandungan air ini perlu ditentukan agar bisa diketahui berapa prosentase
kandungan air ini didalam minyak bumi melalui percobaan di laboratorium.
Biasanya minyak bumi yang ditentukan kandungan airnya dengan cara ini berasal
dari crude oil yang sudah ada didalam tangki. Salah satu fungsi dari penentuan
kandungan air ini yaitu bisa dipakai untuk melihat kualitas crude oil yang
nantinya akan dapat berhubungan dengan harga jualnya.
Jika kandungan airnya banyak maka mutu dari crude oil tersebut adalah
jelek sehingga harga jualnya semakin rendah ataupun sebaliknya.
2.3. ALAT Dan BAHAN
2.3.1. ALAT
1. Condensor.
2. Receiver.
3. Ground flask joint.
4. Electrical oven.
5. Beaker Glass.
2.3.2. BAHAN
1. Sampel minyak mentah ( crude oil ).
2. Toluen.
2.4. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Mensirkulasikan air kedalam peralatan.
2. Mengambil sample ( minyak ringan / berat ) 50 ml.
3. Menambahkan kedalam solvent ( toluen ) 50 ml.
4. Memasukkan campuran tersebut kedalam flask.
5. Menghubungkan electrical oven dengan arus listrik dan setelah
beberapa jam memastikan telah terjadi kondensasi.
6. Mangamati proses kondensasi dengan adanya air yang terdapat dalam
water trap.
7. Jika pada water trap sudah tidak ada penambahan air lagi, maka
melaporkan % air dengan Dean & Stack Method
8. Menghitung kandungan air ( % ) dengan rumus :

Kandungan air ( % ) = x 100 %

2.5. HASIL PERCOBAAN dan PERHITUNGAN
2.5.1 Hasil Percobaan
1. Volume Sample = 50 ml
2. Volume Solvent ( toluen ) = 50 ml
3. Volume yang didapat pada Water Trap = 0,1 ml

2.5.2 Perhitungan
Kandungan air pada sample dengan Dean & Stark Method :

1. Kandungan Air = x 100 %

= x 100 %

= 0,2 %

Tabel II-1
 Tabulasi hasil perolehan analisa % kadar air pada Sampel minyak
Dengan metode dean & strak.
% Kadar air dari sampel (% Kadar Air - % Kadar Air Mean)2
Plug
Sampel 1 (%) Sampel 2 (%) Sample I Sample II
A/1 0.6   0.001  
A/2   1   0.146
B/1 0.6   0.055  
B/2   0.8   0.0003
C/1 1,4   0.697  
C/2   0.01   0.334
D/1 0.4   0.027  
D/2   0.34   0.077
E/1 0.3   0.07  
E/2   0.5   0.014
F/1 0.2   0.133  
F/2   0.4   0.048
I/1 0.4   0.027  
I/2   0.6   0.0003
J/1 0.1   0.216  
J/2   1   0.146
K/1 1   0.189  
K/2   1   0.146
L/1 0.45   0.013  
L/2   0.7   0.007
Total 4.05 6.35 1.428 0.9186
N 10 10 10 10
Average 0.405 0.635 0.1428 0.09186

1. Rata-rata aritmatik dari masing-masing sample :

 a. Sample I

= 0,405
b. Sample II

= 0,635

2. Standar deviasi % kadar air masing-masing sample :

a. Sample I

=
= 0,378
b. Sample II

= 0,303

2.6 PEMBAHASAN
Dari hasil percobaan yang dilakukandengan menggunakan sample minyak
mentah dari lapangan yang sebenarnya kita dapat mengetahui bahwa crude oil
yang diproduksikan secara langsung dari dalam bumi pada kenyataannya di
lapangan bukan merupakan crude oil 100 %,tetapi didalamnya masih mengandung
komponen-komponen lain seperti gas, air, dan pengotoran sedimen-sedimen
walaupun dalam prosentase yang dapat terbilang kecil.Hal tersebut mempengaruhi
perhitungan jumlah dan kualitas minyak yang diproduksi. Sedangkan air yang
terdapat dalam crude oil bisa berasal dari dalam formasi maupun dari fluida
pemboran (lumpur). Air formasi itu sendiri terbagi atas air bebas dan air emulsi.
Air bebas adalah air yang 100 % tidak terikat dengan fluida seperti minyak dan
gas. Sedangkan air emulsi terikat dengan fluida.
Pada percobaan dengan menggunakan metode Dean & Stark method pada
dasarnya merupakan penerapan proses destilasi dan kondensasi dimana crude oil
akan di panaskan yang kemudian di tambahkan toluene sebagai katalisator untuk
mempercepat pemanasan dan penguapan,pada tabung sendiri di masukkan kerikil
agar panas yang dihasilkna heater merata,setelah menguap air yang terkandung
dalam crude oil akan mengembun dalam condenser yang selanjutnya akan turun
dan tertampung dalam water trap.
Air tidak akan bercampur dengan minyak dikarenakan keduanya merupakan
2 fasa berbeda , begitu juga dengan berat jenisnya. Berat jenis crude oil lebih
ringan daripada air.Kadar air yang berlebihan pada crude oil menyebabkan
terjadinya problem-problem produksi seperti korosi dan emulsi.
Korosi biasanya terjadi pada pipa-pipa produksi, apabila kadar air pada
crude oil berlebih. Air yang dikandung % crude oil adalah air formasi yang
mengandung NaCl tinggi. Sedangkan di lapangan bila kadar air dalam crude oil >
2 % maka kualitasmnya tidak baik. Jika dilaboratorium bila crude oil > 10 %
maka kualitasnya tidak baik.
Campuran crude oil dengan air formasi akan membentuk emulsi. Emulsi
adalah suatu keadaan zat cair menjadi sukar larut kedalam zat cair lain dan akan
menjadi stabil apabila terdapat Demulsifying Agent. Emulsi ada 2 tipe yaitu
Water In Emulsion dan Oil In Emulsion.
Jadi Demulsifying Agent merupakan suatu zat mencegah emulsi. Sedangkan
emulsi akan terbentuk jika :
 1. Ada 2 zat yang tidak saling melarutkan.
2. Ada Agitasi ( pengadukan ).
3. Ada Emulsifying Agent.
Beberapa macam metode pemisahan emulsi :
a. Sentrifuge = Pemisahan berdasar gaya sentrifugal dan gravitasi.
b. Gravity Settling
c. Pemanasan = Dengan dipanaskan.
d. Proses listrik = Dengan arus listrik.
e. Proses kimia = Dengan reaksi kimia
f. Destilasi = Berdasarkan perbedaan titik didih.
g. Absorbsi = Menggunakan bahan yang menyerap campuran salah
satu hingga dibawah permukaan absorbsi.
h Filtrasi = Dengan penyaringan.
i. Dekantasi = Dengan menuangkan cairannya (kurang teliti).
j. Kristalisasi = Dengan memanaskan sampai jenuh lalu dinginkan
sampai berbentuk kristal.
k. Kromatografi = Berdasar perbedaan kecepatan perembesan dari zat
dalam suatu medium.
l. Sublimasi = Dilakukan untuk memurnikan zat yang dapat
menyublim.

2.7. KESIMPULAN
Pada percobaan kali ini dapat diambil kesimpulan, yaitu :
1. % kadar air dalam sampel minyak sebesar 0,2 %
2. % kadar air mean dan standar deviasi dari hasil tabulasi data semua
plug:
a. % Kadar air mean minyak :
- Sampel I = 0,405 %
- Sampel II = 0,635 %
b. Standard deviasi kadar air :
- Sampel I = 0,378 %
- Sampel II = 0,303 %
3. Karena kadar air yang didapatkan dalam percobaan ini sebesar 0,2 %,
maka dapat dikategorikan sebagai crude oil dengan kualitas kurang
bagus walaupun masih di bawah 1%.
4. Inti dari percobaan ini adalah untuk mengetahui kualitas crude oil yang
dipakai, mengetahui bila air dalam jumlah banyak berarti dapat
menyebabkan korosi pada alat produksi, mengetahui ada tidaknya scale
(kerak-kerak yang menempel pada pipa produksi), yang mana
kesemuanya itu rangkaian dari penentuan kandungan air dengan Dean
and Stark Method.
5. Penggunaan solvent dalam praktikum ini bertujuan untuk mempercepat
reaksi atau proses pendidihan / pemanasan, tetapi tidak ikut bereaksi.