BAB II

PENENTUAN KANDUNGAN AIR DENGAN DEAN &

STARK METHOD

2.1. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan penentuan kandungan air dengan metode Dean & Stark
adalah untuk menentukan kandungan air dalam minyak atau crude oil yang
kaitannya dalam menentukan kualitas minyak yang diproduksi, mengidentifikasi
kemungkinan terjadinya problem produksi, dan mengetahui penanganan terhadap
problem produksi.

2.2. DASAR TEORI

Saat minyak mentah akan diproduksi maka akan terdapat fluida lain,
disamping minyak itu sendiri, yaitu air ataupun gas. Terdapatnya air dalam
minyak disebabkan karena kandungan air dalam jebakan atau reservoir ikut
terproduksi ke permukaan. Air dalam minyak dibedakan menjadi dua macam,
yaitu air bebas dan air emulsi. Air bebas merupakan air yang terbebaskan dari
minyaknya. Air bebas dapat dengan mudah dipisahkan dari minyak melalui
metoda settling atau pengendapan dalam suatu tempat, dengan cara setrifugal atau
dicampur dengan toluene, gasoline, ataupunkerosene. Lain halnya dengan minyak
yang mempunyai kandungan air emulsi, yaitu air yang melayang-layang didalam
minyak (dalam bentuk droplet), maka air emulsi tersebut memerlukan cara-cara
khusus dalam penanggulangannya.
Emulsi merupakan suatu sistem yang mengandung dua fasa zat dimana fasa
yang satu tersebar pada fasa yang lainnya sebagai butiran-butiran kecil (droplet)
dan tidak dapat saling melarut. Menurut C.M.H. Robert, terjadinya emulsi
memerlukan tiga syarat, yaitu :
1. Adanya dua zat cair yang tidak saling larut satu dengan yang lainnya, dalam
hal ini adalah antara air dengan minyak.
2. Adanya emulsifying agent yaitu zat yang menghambat terjadinya emulsi.

2
 3

3. Adanya agitasi atau pengadukan.

Setelah mengetahui syarat terjadinya emulsi, maka hal selanjutnya yang perlu
diketahui adalah sifat-sifat dari emulsi itu sendiri, yaitu antara lain :
1. Umumnya kadar air emulsi cukup tinggi. Hal ini disebabkan oleh penguapan
sejumlah air dan gas alam sebelum terjadi emulsifikasi pada residu airnya.
2. Pengemulsian juga dipengaruhi oleh sifat-sifat minyak. Semakin besar
viskositasnya, residu karbon, dan tegangan permukaan minyaknya maka akan
semakin terbentuk emulsi.
3. Semakin lama emulsi terbentuk maka semakin ketat atau semakin susah untuk
dipisahkan.
Setelah memahami syarat-syarat terjadinya emulsi dan sifat-sifat dari emulsi,
maka akan mempermudah kita dalam proses pencegahannya. Adapun cara
mencegah terjadinya peristiwa emulsifikasi ini antara lain :
1. Memperkecil tingkat agitasi.
2. Penggunaan zat anti emulsifikasi.
3. Pemisahan air sebelum terjadinya emulsifikasi.

Disamping cara pencegahan emulsi diatas, kita juga dapat melakukan

pemisahan jika telah terjadi emulsifikasi, yaitu dengan menggunakan metode-
metode berikut :
1. Metode Gravitasi Settling (Gaya Berat)
Gravitasi settling (pengendapan secara gravitasi) adalah metode yang paling
tua, paling mudah dan banyak digunakan dalam pemecahan emulsi minyak.
Pemanfaatan efek gravitasi akan dapat membantu pemisahan butiran air yang
telah menyatu pada suatu selang waktu pengendapan.
2. Metode Pemanasan / Heating (Heating Treatment)
Penggunaan panas untuk pemisahan minyak sering digunakan, umumnya
metode ini dikombinasi dengan metode lain. Kerugian pemecahan emulsi dengan
metode pemanas ini adalah penguapan hidrokarbon yang memiliki titik didih
rendah (fraksi ringan), sehingga mengakibatkan berkurangnya volume minyak.
3. Metode Electric (Electrical Dehydration)
 4

Metode ini dilakukan menggunakan medan listrik. Bidang medan listrik dapat
memecah emulsi minyak mentah-air yang stabil.
4. Metode Kimiawi (Chemistry Dehydration)
Metode kimia paling umum digunakan untuk memecah emulsi yaitu dengan
menambahkan zat kimia yang disebut demulsifier. Zat kimia tersebut dirancang
untuk menetralkan pengaruh pemicu pengemulsi yang menstabilkan emulsi.
Demulsifier adalah senyawa aktif permukaan dan jika ditambahkan ke emulsi, zat
pemicu tersebut akan berpindah ke lapisan antar muka minyak-air serta akan
memperbanyak pengelompokan butiran air. Pada pemakaian metode kimia, yang
perlu diperhatikan adalah pemilihan dan jumlah zat kimia yang cocok,
pencampuran, pH, kecukupan waktu, dan suhu.
5. Metode Centrifugal
Prinsip metode sentrifugal ini adalah pemisahan berdasarkan gaya sentrifugal.
Zat emulsi diputar dengan kecepatan tertentu sehingga zat yang berdensitas besar
akan terlempar menjauhi titik putar sehingga campuran zat akan terpisah.
6. Metode Absorbsi
Absorpsi adalah proses pemisahan bahan dari suatu campuran gas dengan cara
pengikatan bahan tersebut pada permukaan absorben cair yang diikuti dengan
pelarutan.
7. Metode Destilasi
Prinsip kerja metode destilasi yaitu dengan pemanasan fluida pada suhu
tertentu hingga terjadi proses penguapan.

Dalam percobaan kali ini digunakan Metode Destilasi yang menggunakan alat
Dean & Stark, jadi bisa disebut dengan Metode Dean & Stark. Prinsip pengujian
kadar air ini adalah secara destilasi atau pemanasan fluida sampel pada suhu
tertentu hingga terjadi proses penguapan. Dengan adanya condenser, maka akan
memungkinkan terjadinya kondensasi dari uap yang ditimbulkan oleh pemanasan
tadi, sehingga akan mengembun, dan akan tertampung di dalam water trap,
sehingga akan dapat diketahui volume air yang terlarut di dalam crude oil
tersebut.
 5

Air mempunyai kemampuan untuk melarutkan zat-zat organik. Sifat fisik air
sebagai berikut :
Titik didih = 100oC
Densitas = 1 gram/ml
Berat Molekul = 18
Air sering terkandung didalam minyak mentah atau crude oil sebagai fasa cair
bersama dengan minyak atau gas yang terlarut didalamnya. Elemen minyak bumi
atau crude oil antara lain : Karbon, Hidrogen, Belerang, Nitrogen, dan Oksigen.
Kandungan air yang terdapat di dalam minyak bumi atau crude oil akan
menyebabkan viskositas minyak bumi berbeda-beda di satu tempat dengan tempat
lainnya. Disamping itu, gas juga dapat mempengaruhi terhadap kekentalan
minyak bumi.
Kandungan air ini perlu ditentukan agar bisa diketahui berapa persentase
kandungan air di dalam minyak bumi melalui percobaan di laboratorium.
Biasanya minyak bumi yang ditentukan kandungan airnya dengan cara ini berasal
dari crude oil yang sudah ada di dalam tangki. Salah satu fungsi dari penentuan
kandungan air ini yaitu bisa dipakai unutuk melihat kualitas crude oil yang
nantinya berhubungan dengan harga jualnya. Jika kandungan airnya banyak, maka
mutu dari crude oil tersebut jelek sehingga harga jualnya semakin rendah dan
berlaku sebaliknya.
Perubahan temperatur dan tekanan menyebabkan beberapa zat yang terlarut di
dalam air mungkin menjadi tidak terlarut lagi sehingga memisahkan diri dan
membentuk scale atau padatan yang tersuspensi. Jumlah dan kombinasi yang
mungkin timbul pada penanganan masalah ini sangat banyak, diantaranya adalah :
1. Penghantaran aliran produksi didalam flow line, tubing, dan formasi.
2. Terjadinya koreksi pada alat bawah permukaan ataupun dipermukaan.
3. Penambahan kerja pada roda Sucker Rod Pump.
Pada proses penginjeksian air kedalam formasi maka kita harus melakukan
operasi tersebut dengan tujuan untuk memperkecil kesulitan yang mungkin timbul
pada operasi tersebut. Operasi penginjeksian ini dapat menggunakan air buangan
atau air produksi atau dapat juga menggunakan air sisa dari industri.
 6

Tujuan utama dari operasi penampungan air adalah :

1. Untuk menghindari plugging dari formasi, pipa-pipa aliran dan juga pada alat-
alat permukaan.
2. Untuk mencegah korosi pada alat-alat permukaan maupun alat-alat bawah
permukaan.
Hal yang perlu kita lakukan untuk mengatasi masalah air ini adalah dengan
menentukan komposisinya, untuk itu kita perlu melakukan suatu analisa tentang
air dari formasi tersebut. Pengambilan contoh air yang kita analisa tersebut harus
dapat mewakili air yang terdapat pada sistem tersebut.
Pada pengambilan contoh air dilapangan, biasanya dilakukan pada wellhead
atau kepala sumur, dan bukan treater pada tangki penampungan air tersebut. Air
yang diambil tersebut sebaiknya ditempatkan pada suatu jerigen atau botol plastik.
Namun apabila contoh yang digunakan tersebut untuk menentukan oil content
atau kandungan dari suatu minyak maka yang kita gunakan adalah botol gelas.
 7

2.3. ALAT DAN BAHAN

2.3.1. Alat
1. Condenser
2. Reciever
3. Ground Flask Joint
4. Electrical Oven
5. Gelas Beker

2.3.2. Bahan
1. Sampel Minyak Mentah (Crude Oil)
2. Solvent (Toluena)
3. Kerikil
4. Air
 8

2.3.3. Gambar Alat

2 4

Keterangan :
1. Condenser
2. Water Trap
3. Electrical Oven
4. Goose Neck
5. Ground Flask Joint

Gambar 2.1.
Dean and Stark Destilation Apparatus
(Dokumen Pribadi)
 9

2.4. PROSEDUR PERCOBAAN

1. Mensirkulasikan air dalam peralatan.
2. Membersihkan alat, memastikannya dalam keadaan bersih dan siap digunakan.
3. Mengambil sampel (crude oil) sebanyak 50 ml.
4. Menambahkan ke dalamnya solvent (toluene) 10 ml.
5. Memasukkan campuran tersebut ke dalam flask.
6. Menghubungkan electrical oven dengan arus listrik dan setelah beberapa jam
memastikan telah terjadi kondensasi.
7. Mengamati proses kondensasi dengan adanya air yang terdapat dalam water
trap.
8. Jika pada water trap sudah tidak ada penambahan air lagi, maka melaporkan %
air dengan Dean & Stark Method.
9. Menghitung kandungan air (%) dengan rumus :
Volume Air
Kandungan Air (%) = x 100 %
Volume Sampel
 10

2.5. HASIL PERCOBAAN DAN PERHITUNGAN

2.5.1. Hasil Percobaan
Sampel A
Volume sampel : 50 ml
Volume solvent : 10 ml
Volume air pada watertrap : 1 ml
Sampel B
Volume sampel : 50 ml
Volume solvent : 10 ml
Volume air pada watertrap : 1 ml

2.5.2. Perhitungan
Kandungan air dalam sampel dengan Dean & Stark Method
Sampel A
Volume air
Kandungan air (%) = x 100%
Volume sampel
1
= x 100%
50
=2%
Sampel B
Volume air
Kandungan air (%) = x 100%
Volume sampel
1
= x 100%
50
=2%
Rata – rata arimatik dan standar deviasi
Sampel A

% kadar air mean =

Σ kadar air
n
5,8
= x100%
10
= 0,58%
 11

Sampel B

% kadar air mean =

Σ kadar air
n
8,56
= x100%
10
= 0,856%

Sampel A

SD % kadar air =
Σ(% kadar air  % kadar air mean)
n 1

5,1792
=
9
= 0,765886%
Sampel B

SD % kadar air =
Σ(% kadar air  % kadar air mean)
n 1

4,53824
=
9
= 0,710105%
 12

2.5.3. Tabel
Tabel II-1.
Tabulasi Hasil Penentuan % Kadar Air dengan Dean & Stark Method
(% Kadar Air - %
% Kadar Air
NO PLUG Kadar Air Mean)2
Sampel A Sampel B Sampel A Sampel B
1 A 2 2 2,0164 1,308736
2 B 2 1 2,0164 0,020736
3 C 0,14 2 0,1936 1,308736
4 D 0,6 1 0,0004 0,020736
5 E 0,1 0,16 0,2304 0,484416
6 F 0,2 1 0,1444 0,020736
7 H 0,06 0 0,2704 0,732736
8 I 0,2 0,4 0,1521 0,207936
9 K 0,4 0,2 0,0324 0,430336
10 L 0,2 0,8 0,1444 0,003136
TOTAL 5,9 8,56 5,1922 4,53824
MEAN 0,59 0,856
SD 0,759547 0,710105
13
 14

2.6. PEMBAHASAN
Percobaan Dean & Stark Method bertujuan untuk menentukan kandungan air
dalam minyak mentah atau crude oil. Penentuan kandungan air dalam minyak
perlu dilakukan untuk menentukan kualitas minyak sehingga dapat ditentukan
harga minyaknya. Semakin besar kandungan air dalam minyak, maka semakin
buruk kualitasnya. Begitu pula sebaliknya. Setiap perusahaan minyak mempunyai
kriteria masing- masing dalam penentuan batas kandungan air dalam minyak yang
berkisar antara 2% - 5%.
Percobaan ini menggunakan Dean & Stark Apparatus sebagai alat utama.
Saat campuran berada dalam flask, sistem bekerja dengan prinsip destilasi, yaitu
metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau
kemudahan menguap (volatilitas) suatu bahan. Saat gas ditampung dalam
receiver, gas akan mengalami kondensasi, yaitu proses perubahan wujud benda ke
wujud benda yang lebih padat.
Percobaan Dean & Stark Method menggunakan toluena sebagai katalisator.
Katalisator adalah zat yang berfungsi untuk mempercepat reaksi tanpa ikut
bereaksi. Toluena mempunyai titik didik ± 110,6 oC. Pada saat proses pemanasan
berlangsung, di dalam sampel juga ditambahkan kerikil yang berfungsi sebagai
perata panas.
Hasil percobaan didapatkan kedua sampel menghasilkan air dari minyak
sebesar 1 ml, dan setelah dihitung dengan rumus % air, didapatkan hasil 2 %. Hal
ini berarti minyak mentah tersebut tergolong baik karena minyak mentah dapat
dikatakan baik bila kandungan airnya berada diantara 2%-5%.
Dari grafik semua plug yang didapatkan, kita dapat melihat baik sampel A
maupun sampel B mempunyai %kadar air yang hampir sama atau perbedannya
tidak terlalu jauh besarnya. Hal ini menunjukkan kualitas minyak yang ada di
dalam sampel A dan sampel B tergolong kualitas minyak yang baik. Bila
dibandingkan, kita dapat melihat dari grafik bahwa sampel minyak A memiliki
kualitas yang lebih baik daripada sampel minyak B.
Penentuan kandungan air dalam minyak juga bertujuan untuk mengetahui
sifat dari air itu sendiri. Pada saat produksi, air yang larut dalam minyak
 15

mempunyai sifat yang berbeda. Apabila air bersifat basa, dapat menyebabkan
scale. Scale adalah kristalisasi atau pengendapan mineral. Scale dapat
ditanggulangi dengan acid washing (HCl/HF), metode pigging, dan menggunakan
scale inhibitor. Pigging adalah cara menghilangkan endapan dengan mendorong
endapan dalam pipa. Apabila air bersifat asam, dapat menyebabkan korosi. Korosi
dapat dicegah dengan corrosion inhibitor, perlindungan katodik, dan coating.
Aplikasi lapangan dari metode ini adalah untuk mengetahui kualitas dari
minyak/ crude oil. Selain itu juga dijadikan salah satu pertimbangan dalam
menentukan rancangan peralatan produksi. Aplikasi lainnya dapat menentukan
langkah perawatan, pencegahan, dan penanggulangan permasalahan produksi.
 16

2.7. KESIMPULAN
1. Tujuan percobaan Dean and Stark Method yakni menentukan kandungan air
dalam minyak mentah.
2. Pada percobaan ini menggunakan rangkaian alat Dean and Stark Aparatus
dengan menerapkan dua prinsip kerja yaitu kondensasi dan distilasi.
3. Dari hasil percobaan, diperoleh data:
Kandungan air dalam sampel A = 2%
Kandungan air dalam sampel B = 2%
Kedua sampel tersebut termasuk ke dalam minyak dengan kualitas baik karena
berkisar antara 2%-5%.
4. Dari grafik semua plug, dapat dilihat mempunyai %kadar air hampir sama baik
sampel A maupun sampel B. Percobaan ini menunjukkan kualitas minyak yang
baik. Dan kualitas sampel A lebih baik daripada sampel B.
5. Semakin besar kandungan air dalam minyak mentah, maka kualitas minyak
tersebut semakin buruk, begitu juga sebaliknya.
6. Toluena pada percobaan ini berfungsi sebagai katalisator untuk mempercepat
reaksi. Kerikil berfungsi untuk meratakan panas dalam campuran minyak dan
toluena.
7. Aplikasi lapangannya adalah untuk mengetahui kualitas dari minyak / crude oil
dan untuk menentukan rancangan peralatan produksi. Selain itu dapat
menentukan langkah perawatan, pencegahan, dan penanggulangan
permasalahan produksi.