PERCOBAAN 3

EKTRAKSI CAIR - CAIR

(Ekstraksi Pelarut)

Nama : Samantha Virginia Tansil

NIM : 205090200111025
Hari/tanggal : Selasa, 21 September 2021
Kelompok :1

BAB I
Pendahuluan

1.1 Latar Belakang

Perkembangan teknologi dan ilmu pengetahuan membuat kita menjadi tahu
bahwa di alam semesta ini cenderung untuk bercampur antar satu sama lain. Hal ini
disebabkan oleh keacakan yang terjadi di alam semesta sesuai dengan Hukum Kedua
Termodinamika. Oleh karena itu, dibutuhkan metode, sistem, atau proses yang dapat
mengubah atau memisahkan zat yang bercampur menjadi dua atau lebih zat penyusunnya.
Pemisahan sendiri dapat diartikan sebagai operasi yang mengubah campuran substansi
menjadi dua atau lebih penyusunnya dengan komposisi yang berbeda satu sama lain.
Metode pemisahan sangat beragam dan bergantung pada sifat substansi yang akan
dipisahkan (King, 2013).
Salah satu metode pemisahan adalah ekstraksi. Secara umum, ekstraksi adalah
suatu metode pemisahan atau penarikan zat aktif atau komponen dari suatu campuran
padatan atau cairan dengan menggunakan bantuan pelarut. Pelarut yang dipilih harus dapat
menarik atau mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan zat yang lain yang
tidak diinginkan (Prayudo dkk, 2015). Selain itu, secara sudut pandang fenomenologis,
ekstraksi dapat diartikan sebagai proses transfer satu atau beberapa komponen dari satu
fase ke fase lainnya. Dalam hal ini, proses ekstraksi ini didasarkan pada tingkat
kelarutannya pada pelarut yang dipilih (Mauricio A., 2013). Selain itu, hasil ekstraksi
(dapat berupa asam) dapat digunakan kembali, bahkan bisa dijual karena memiliki tingkat
kemurnian yang tinggi. Ekstraksi juga memiliki jenis yang beragam, salah satunya adalah
ekstraksi cair – cair. Tujuan dari ekstraksi ini adalah untuk pemisahan zat dari zat lain atau
pengotor, sehingga didapatkan zat murni. Jadi, ekstraksi cair – cair dilakukan dengan
campuran pelarut organik yang tidak saling melarutkan (Martono, 2016).
Berdasarkan pemaparan yang sudah dijelaskan di atas, maka sebagai mahasiswa
jurusan kimia perlu untuk mengetahui metode ekstraksi ini. Karena hal tersebut akan
membantu penelitian ke depannya untuk dapat memisahkan suatu senyawa dan
mendapatkan senyawa murni yang diinginkan.
1.2 Tujuan
Dengan adanya praktikum ekstraksi cair – cair ini diharapkan prinsip dasar dari
metode ekstraksi cair – cair ini dapat dipelajari oleh praktikan. Selain itu, keterampilan
pemisahan dengan metode ekstraksi cair – cair dapat dilakukan oleh praktikan
 BAB II
Metode Pelaksanaan

2.1 Alat
Alat – alat yang digunakan dalam percobaan ini, antara lain corong pisah, statif,
klem, beaker glass dan gelas ukur. Adapun rangkaian alat pada percobaan ekstraksi cair –
cair sebagai berikut :

2.2 Bahan
Pada percobaan ekstraksi cair – cair, Bahan – bahan yang digunakan adalah
larutan cengkih, larutan HCl, pelarut petroleum eter, pelarut karbon tetraklorida.
2.2.1 Larutan Minyak Cengkih
Minyak cengkih adalah minyak atsiri yang dihasilkan dari penyulingan bagian
tanaman cengkih, terutama daun dan bunga cengkih. Minyak cengkih mengandung
eugenol sebanyak 78 – 98 %. Zat tersebut dihasilkan dari kelenjar minyak yang terdapat
pada permukaan badan bunga cengkih.
2.2.2 Larutan HCl
Larutan HCl (asam klorida) merupakan larutan akuatik dari gas hidrogen klorida
yang memiliki titik didih -85,05oC. HCl harus disimpan dalam wadah yang tertutup dan
tidak boleh disimpan dalam wadah yang mengandung logam karena akan menyebabkan
korosif pada logam. Bila terjadi kontak dengan kulit, segera bilaslah dengan air pancuran
dan jika tertelan beri air minum kepada korban (paling banyak dua gelas), serta konsultasi
kepada dokter jika merasa tidak sehat. (Merck, 2017).
2.2.3 Pelarut Petroleum Eter
Petroleum Eter memiliki rumus kimia C7H7BrMg merupakan pelarut non polar
campuran hidrokarbon cair yang bersifat mudah menguap, mudah terbakar, dan
menyebabkan iritasi pada kulit. Petroleum eter tidak memiliki warna dengan rentang didih
60 – 90 oC. Senyawa ini harus ditempatkan jauh dari jangkauan api dan wadah
 penyimpanan harus tertutup rapat. Jika terhirup senyawa ini langsung pergi ke tempat
terbuka dan hirup udara segar dan jika terkena kulit, cuci dengan sabun dan bilas dengan
air yang banyak. (Aldrich, 2014).
2.2.4 Pelarut Karbon Tetraklorida
Senyawa kimia yang memiliki rumus CCl4 dan memiliki titik didih 76,54o C ini
merupakan senyawa yang banyak digunakan dalam sintesis kimia organik. Senyawa ini
bersifat tidak mudah terbakar dan cenderung stabil. Namun, memiliki sifat karsinogenik
dan menyebabkan iritasi jika bersentuhan dengan kulit. Jika mata terkena senyawa ini,
maka harus segera dibilas dengan air mengalir kurang lebih selama 15 menit dengan mata
terbuka dan jika terkena kulit langsung bilas dengan air mengalir. (Sciencelab, 2013)

2.3 Skema Prosedur

2.3.1 Ekstraksi Cair – Cair Menggunakan Pelarut Petroleum Eter

SAMPEL

Dipasangkan corong pisah dan katup penutupnya pada statif dan klem.
(dipastikan kran pada corong pisah tertutup).

Dibuka katup penutup pada corong pisah.

Dimasukkan larutan NaCl ke dalam corong pisah

Dimasukkan larutan minyak cengkih ke dalam corong pisah.

Dimasukkan pelarut petroleum eter ke dalam corong pisah.

Ditutup kembali dengan segera katup penutup corong pisah

Didiamkan beberapa saat sebelum dilakukan proses pengocokan pada

corong pisah.

Dipastikan katup dan keran corong pisah dalam keadaan tertutup, lalu
dilepaskan corong pisah dari klem.

Dilakukan pengocokan dengan ujung tangan kanan memegang katup

bagian atas corong pisah, sedangkan tangan kiri memegang kran corong
pisah.

Dilakukan pengocokan secara perlahan dan bertahap selama beberapa kali

dan dibuka kran untuk menghilangkan gas atau tekanan yang ada di dalam
corong pisah.
 Diulangi kembali beberapa kali pengocokan dan keluarkan kembali gasnya.
Pengocokan dilakukan ± 3 kali.

Diletakkan kembali corong pisah pada klem.

Ditunggu beberapa saat, sampai lapisan memisah.

Dibuka kran pada corong pisah dan diletakkan beaker glass tepat di bawah
corong pisah.

Dipisahkan lapisan bawah menggunakan beaker glass dengan

memperhatikan batas pemisahan yang jelas.

Ditutup kembali dengan segera kran pada corong pisah.

HASIL

2.3.2 Ekstraksi Cair – Cair Menggunakan Pelarut Karbon Tetraklorida

SAMPEL

Dipasangkan corong pisah dan katup penutupnya pada statif dan klem.
(dipastikan kran pada corong pisah tertutup).

Dibuka katup penutup pada corong pisah.

Dimasukkan larutan NaCl ke dalam corong pisah

Dimasukkan larutan minyak cengkih ke dalam corong pisah.

Dimasukkan pelarut karbon tetraklorida ke dalam corong pisah.

Ditutup kembali dengan segera katup penutup corong pisah

Didiamkan beberapa saat sebelum dilakukan proses pengocokan pada

corong pisah.

Dipastikan katup dan keran corong pisah dalam keadaan tertutup, lalu
dilepaskan corong pisah dari klem.
 Dilakukan pengocokan dengan ujung tangan kanan memegang katup
bagian atas corong pisah, sedangkan tangan kiri memegang kran corong
pisah.

Dilakukan pengocokan secara perlahan dan bertahap selama beberapa kali

dan dibuka kran untuk menghilangkan gas atau tekanan yang ada di dalam
corong pisah.

Diulangi kembali beberapa kali pengocokan dan keluarkan kembali gasnya.

Pengocokan dilakukan ± 3 kali.

Diletakkan kembali corong pisah pada klem.

Ditunggu beberapa saat, sampai lapisan memisah.

Dibuka kran pada corong pisah dan diletakkan beaker glass tepat di bawah
corong pisah.

Dipisahkan lapisan bawah menggunakan beaker glass dengan

memperhatikan batas pemisahan yang jelas.

Ditutup kembali dengan segera kran pada corong pisah.

HASIL
 BAB III
Data Hasil Percobaan

No Perlakuan Pengamatan

Pelarut Petroleum Eter

Dipasangkan corong pisah dan katup Corong pisah terpasang pada statif dan
1.
penutupnya pada statif dan klem. klem.

Dimasukkan larutan NaCl, larutan

minyak cengkih, dan pelarut Larutan NaCl, larutan minyak cengkih,
2. petroleum eter ke dalam corong dan pelarut petroleum eter terdapat di
pisah. Disegerakan untuk menutup dalam corong pisah.
corong pisah.

Didapatkan perbedaan lapisan di corong

Didiamkan beberapa saat sebelum
3. pisah. Yaitu lapisan organik berada di
dilakukan pengocokan.
atas dan lapisan air berada di bawah.

Didapatkan larutan NaCl dan larutan

Dilakukan pengocokan secara
minyak cengkih yang saling terdistribusi
4. perlahan dan kontinu selama
ke dalam kedua pelarut yang tidak saling
beberapa kali.
melarutkan.

Dipisahkan antara lapisan bawah dan

Didapatkan lapisan bawah, yaitu larutan
atas menggunakan beaker glass
5. NaCl yang terlarut di dalam air pada
dengan memperhatikan batas lapisan
beaker glass.
yang jelas.

Didapatkan larutan minyak cengkih yang

Ditinggalkan lapisan atas pada
6. terlarut dalam petroleum eter yang
corong pisah.
merupakan fasa organik.

Pelarut Karbon Tetraklorida

Dipasangkan corong pisah dan katup Corong pisah terpasang pada statif dan
1.
penutupnya pada statif dan klem. klem.

Dimasukkan larutan NaCl, larutan

minyak cengkih, dan pelarut karbon Larutan NaCl, larutan minyak cengkih,
2. tetraklorida ke dalam corong pisah. dan pelarut karbon tetraklorida terdapat
Disegerakan untuk menutup corong di dalam corong pisah.
pisah.

Didiamkan beberapa saat sebelum
3.
dilakukan pengocokan.
Dilakukan pengocokan secara
4. perlahan dan kontinu selama
beberapa kali.
Dipisahkan antara lapisan bawah dan
atas menggunakan beaker glass
5.
dengan memperhatikan batas lapisan
yang jelas.
Ditinggalkan lapisan atas pada
6.
corong pisah.
Didapatkan perbedaan lapisan di corong
pisah. Yaitu lapisan organik berada di
bawah dan lapisan air berada di atas.
Didapatkan larutan NaCl dan larutan
minyak cengkih yang saling terdistribusi
ke dalam kedua pelarut yang tidak saling
melarutkan
Didapatkan lapisan bawah, yaitu larutan
minyak cengkih yang terlarut di dalam
karbon tetraklorida pada beaker glass
yang merupakan fasa organik.
Didapatkan larutan NaCl yang terlarut
dalam air.
 BAB IV
Pembahasan

4.1 Analisa Prosedur

Pada praktikum ekstraksi cair – cair ini terdapat beberapa alat yang digunakan dan
sesuai dengan fungsinya masing – masing, antara lain corong pisah yang digunakan untuk
memisahkan campuran yang dilengkapi dengan kran pada bagian bawah. Statif dan klem
digunakan sebagai penyangga corong pisah pada proses ekstraksi cair – cair. Beaker glass
berfungsi sebagai wadah penampung senyawa murni yang berhasil dipisahkan pada proses
ekstraksi cair – cair. Yang terakhir ada gelas ukur yang berfungsi sebagai alat ukur larutan
yang akan dilarutkan pada proses ekstraksi cair – cair.
Pada percobaan ekstraksi cair – cair dilakukan 2 percobaan, percobaan pertama
dilakukan menggunakan pelarut petroleum eter dan yang kedua dilakukan dengan pelarut
karbon tetraklorida. Percobaan pertama ini dilakukan dalam beberapa tahapan. Tahapan
yang pertama larutan HCl, larutan minyak cengkih dimasukkan ke dalam corong pisah
yang terpasang di statif dan klem dan tambahkan pelarut petroleum eter ke dalam corong
pisah, lalu cepat tutup corong pisah agar pelarut petroleum eter tidak cepat menguap.
Kemudian lepas corong pisah dari statif dan klem, lalu kocok semua campuran tersebut
agar saling terdistribusi ke dalam kedua pelarut yang tidak saling melarutkan. dengan
sesekali kran corong pisah dibuka untuk mengeluarkan gas atau tekanan. Proses yang
terjadi selama pengocokan adalah kedua larutan akan terdistribusi ke dalam kedua pelarut
yang tidak saling melarutkan Lalu, corong pisah dipasang kembali pada statif dan klem dan
didiamkan beberapa saat hingga terbentuk beberapa lapisan. Terdapat 2 lapisan setelah
dilakukan pengocokan, yaitu lapisan organik berada di atas dan lapisan air berada di bawah.
Lapisan atas terdapat minyak cengkih yang terlarut dalam petroleum eter dan lapisan
bawah terdapat NaCl yang terlarut dalam air. Kemudian dilakukan pemisahan lapisan
bawah yang berupa NaCl yang terlarut air dengan beaker glass yang ditaruh di bawah
corong pisah dengan membuka kran corong pisah dan memperhatikan batas lapisan bawah
dan atas.
Tahapan percobaan kedua dengan pelarut karbon tetraklorida sama dengan
tahapan percobaan di atas, namun pelarut diganti dengan pelarut karbon tetraklorida dan
menghasilkan larutan organik berada di bawah, yaitu larutan minyak cengkih yang terlarut
dalam karbon tetraklorida dan larutan air berada di atas, yaitu larutan NaCl yang terlarut
dalam air.

4.2 Analisa Hasil

Prinsip dasar dari metode ekstraksi cair – cair adalah pencampuran suatu larutan
dengan pelarut lain yang tidak saling melarutkan dengan pelarut asal. Hal tersebut
dikarenakan kedua larutan yang bersentuhan memiliki densitas yang berbeda, sehingga
akan terpisah dan membentuk dua atau beberapa lapisan beberapa saat setelah penambahan
pelarut. (Mirwan, 2013).
Pada percobaan pertama, yaitu dicampurkannya larutan NaCl, larutan minyak
cengkih, dan pelarut petroleum eter dihasilkan lapisan atas, yaitu minyak cengkih yang
terlarut dalam petroleum eter dan merupakan fasa organik atau fasa yang terlarut dalam
pelarut organik, sedangkan pada lapisan bawah terdapat larutan NaCl yang terlarut dalam
air. Hal ini bisa terjadi karena berat jenis air lebih besar daripada berat jenis petroleum eter.
Maka, larutan NaCl yang terlarut dalam air berada di bawah.
Pada percobaan kedua, yaitu dicampurkannya larutan NaCl, larutan minyak
cengkih, dan pelarut karbon tetraklorida dihasilkan lapisan atas, yaitu NaCl yeng terlarut
dalam air dan merupakan fasa air. Sedangkan pada lapisan bawah terdapat minyak cengkih
yang terlarut dalam karbon tetraklorida dan merupakan fasa organik atau fasa yang terlarut
dalam pelarut organik. Hal ini bisa terjadi karena berat jenis pelarut karbon tetraklorida
lebih berat daripada berat jenis air. Maka, larutan minyak cengkih yang terlarut dalam
karbon tetraklorida berada di bawah.
 BAB V
Penutup

5.1 Kesimpulan
Dari praktikum ekstraksi cair – cair yang telah dilakukan dapat disimpulkan
bahwa metode pemisahan senyawa organik dengan metode ekstraksi cair – cair dapat
dilakukan oleh praktikan. Prinsip dasar ekstraksi cair – cair ini adalah pencampuran suatu
larutan dengan pelarut lain yang tidak saling melarutkan dengan pelarut asal. Hal tersebut
dikarenakan kedua larutan yang bergabung memiliki densitas yang berbeda, sehingga akan
terpisah dan membentuk beberapa lapisan sesaat setelah penambahan pelarut. Dan
meskipun digunakan pelarut organik dengan berat jenis yang lebih ringan maupun lebih
berat dari air, praktikan tetap bisa melakukan ekstraksi cair – cair berdasarkan perbedaan
kelarutan.
5.2 Saran
Pada praktikum ekstraksi cair – cair ini, praktikan disarankan teliti melihat batas
lapisan pada corong pisah dan segera menutup kran apabila mencapai batas lapisan. Dan
sebelum praktikum dilaksanakan, sebaiknya praktikan bisa memahami konsep ekstraksi
cair – cair, sehingga praktikum dapat berjalan dengan baik.
 Daftar Pustaka

Aldrich, Sigma (2014). Safety Data Sheet. Diakses pada 22 September 2021,
https://www.sigmaaldrich.com.
King, C. Judson (2013). Separation Process. Second Edition, Mineola, Dover Publication
Inc.
Martono, Agus HP. (2013). Efek Kenaikan pH Pada Mekanisme Ekstraksi Cair – Cair
Terhadap Asam – Asam Karboksilat. Jurnal Gradien, 2(1), pp. 130 – 133.
Mauricio, A., Rostagno, and M. Prado, Juliana (2013). Natural Product Extraction :
Principles and Applications. Cambridge : The Royal Society of Chemistry.
Merck (2017). Lembaran Data Keselamatan Bahan. Diakses pada 23 September 2021,
https://www.merckmilipore.com.
Mirwan, A. (2013). Keberlakuan Model HB-GFT Sistem n-heksana – Mek – Air Pada
Ekstraksi Cair – Cair Kolom Isian. 2(1), pp. 32 – 39.
Prayudo, A. N., Novian, O. and Antaresti (2015). Koefisien Transfer Massa Kurkumin
Dari Temulawak. Jurnal Ilmiah Widya Teknik, 14(1), pp. 26 – 31.
Sciencelab (2013). Carbon Tetrachloride MSDS. Diakses pada 22 September 2021,
https://www.sciencelab.com.
 LAMPIRAN
Tugas dan Diskusi
1. Lakukan perhitungan berapakah jumlah partikel solut (total 300 partikel) yang akan
terdistribusi ke dalam solvent 2 dan berapa yang akan terdistribusi ke dalam solvent, Jika
dilakukan ekstraksi dengan 4 kali 50 mL pelarut pengekstrak solvent 2 dan diketahui nilai
Kd = 2
Jawab :
KD = ( (𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑃𝑎𝑟𝑡𝑖𝑘𝑒𝑙−𝑥)/
𝑥/ 𝑉𝑎𝑞
𝑉 𝑜𝑟𝑔
)
2 = ( (300 𝑥/0,1
− 𝑥)/ 0,05 𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟
𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟
)
0,1 𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟
x = (300 – x) 0,05 𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟
x = 2 (300 – x)
x = 600 – 2x
3x = 600
x = 200 partikel

300 – x = 300 – 200

= 100 partikel
Jadi, partikel yang akan terdistribusi pada solvent 2 adalah 200 partikel, sedangkan partikel
yang akan terdistribusi pada solvent 1 adalah 100 partikel.

2. Berapakah berat jenis pelarut organik dietil eter ?

Jawab :
74,12 gram/mol.

3. Jelaskan mengapa ekstraksi tahap pertama dipilih larutan pengekstrak HCl !

Jawab :
Karena HCl bersifat asam, namun 4-kloroanilin bersifat basa 4-kloroanilin ini akan
diekstrak terlebih dahulu dan agar senyawa ini membentuk garam dalam fasa air, maka
ditambahkan pengekstrak HCl yang bersifat asam, sehingga dapat terbentuk garam anilin.

4. Buatlah persamaan reaksi HCl dengan basa organik 4-kloroanilin membentuk garam
anilin !
Jawab :

5. Sebutkan tujuan dilakukan ekstraksi 2 x 10 mL HCl diikuti dengan 10 mL aquadest !

 Jawab :
Tujuannya agar didapatkan partikel zat terlarut dalam fasa air lebih banyak yang dapat
meningkatkan nilai yield.

6. Jelaskan tujuan ekstraksi tahap kedua dengan menggunakan pilihan pelarut pengekstrak
NaHCO3 !
Jawab :
Senyawa yang tersisa pada corong pisah setelah dilakukan ekstraksi pertama adalah asam
benzoat dan 1,4-dibromobenzena dalam pelarut organik. Azam benzoat yang bersifat asam
akan diekstrak terlebih dahulu dan agar senyawa ini dapat membentuk garam dalam fasa
air, maka ditambahkan pelarut basa, yaitu NaHCO3. NaHCO3 ini akan menerima proton
dari asam benzoate dan pada saat berjalan melewati pelarut organik dan membentuk ion
benzoat yang sangat mudah larut dalam air dan membentuk garam benzoat pada lapisan
bawah.

7. Buatlah persamaan reaksi NaHCO3 dengan asam organik, asam benzoat membentuk garam
benzoat !
Jawab :

8. Jelaskan proses pemurnian masing - masing komponen padatan hasil pemisahan dari
campurannya, baik untuk asam benzoate, 4-kloroanilin dan 1,4 diklorobenzena !
Jawab :
Untuk asam benzoat => garam benzoat hasil pemisahan dari campuran pada labu
Erlenmeyer B ditambahkan HCl ke dalamnya sebesar 10 ml hingga berada pada suasana
asam (pH 2) lalu diletakkan pada penangas es hingga terbentuk endapan asam benzoat dan
dilakukan penyaringan dengan corong buchner.
Persamaan reaksinya dapat digambarkan sebagai berikut :

Untuk 4-kloroanilin => garam anilin hasil pemisahan dari campuran pada labu erlenmenyer
A ditambahkan NaOH ke dalamnya sebesar 10 ml hingga benda pada suasana basa (pH 11-
12) lalu diletakkan pada penangas es hingga terbentuk endapan 4-kloroanilin dan dilakukan
penyaringan dengan corong buchner dan didapatkan padatan 4-kloroanilin.
Untuk 1,4-dibromobenzena => 1,4-dibromobenzena yang tercampur dalam pelarut eter
pada labu Erlenmeyer C dipanaskan hingga pelarut eter menguap dan didapatkan padatan
1,4-dibromobenzena.
(Merck, 2017)
(Merck, 2017)
(Aldrich, 2014)
(Aldrich, 2014)
(Sciencelab, 2013)
(Sciencelab, 2013)