LAPORAN PRAKTIKUM TEKNIK KIMIA II

FILTRASI, REKRISTALISASI, DAN EKSTRASI CAIR-CAIR

Diajukan oleh:

Nama / NRP : Theresia Angeline Veronica / 5203020021

Asisten: Ir. Dra. Adriana Anteng Anggorowati, MSi

Laboratorium Kimia Fisika Dan Kimia Organik

Jurusan Teknik Kimia - Fakultas Teknik

Universitas Katolik Widya Mandala Surabaya 2021

 LEMBAR PEMERIKSAAN
LAPORAN PRAKTIKUM TEKNIK KIMIA II

FILTRASI, REKRISTALISASI, DAN EKSTRAKSI CAIR-CAIR

Diajukan oleh:
Nama / NRP : Theresia Angeline Veronica / 5203020021

Asisten: Ir. Dra. Adriana Anteng Anggorowati, MSi

HASIL PEMERIKSAAN LAPORAN

No Tanggal Hal-hal yang perlu Tanda Tangan Asisten
pemeriksaan diperbaiki

1.

2.

3.

Catatan : Jumlah Pemeriksaan maksimum adalah 3x.

ii
 DAFTAR ISI

JUDUL ..................................................................................................................... i
LEMBAR PEMERIKSAAN................................................................................... ii

DAFTAR ISI .......................................................................................................... iii

BAB 1. PENDAHULUAN ......................................................................................1

1.1 Tujuan Percobaan ...............................................................................................1

1.2 Tinjauan Pustaka ................................................................................................1

1.2.1 Filtrasi .............................................................................................................2

1.2.2 Rekristalisasi ...................................................................................................3

1.2.3 Hukum Distribusi Nerst .................................................................................4

BAB 2. METODE PERCOBAAN ...........................................................................5

2.1 Bahan .................................................................................................................5

2.2 Alat .....................................................................................................................5

2.3 Skema Kerja Percobaan .....................................................................................6

BAB 3. HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN .........................................7

BAB 4. KESIMPULAN .........................................................................................10

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................11

LAMPIRAN ...........................................................................................................12

1.1 Data Mentah Percobaan ...................................................................................12

1.2 Hasil Percobaan ................................................................................................12

1.3 Pembuatan Larutan...........................................................................................13

1.4 Jawaban Tugas Akhir .......................................................................................13

iii
 BAB 1

PENDAHULUAN

1.1. Tujuan Percobaan

1) Mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian dengan metode filtrasi dan
Rekristalisasi.
2) Mempelajari proses ekstrasi cair-cair.

1.2. Tinjauan Pustaka

1.2.1. Filtrasi
Filtrasi adalah metode pemisahan untuk memisahkan zat padat dari
cairannya dengan menggunakan penyaring. Dasar pemisahan metode ini
adalah perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. Dimana
penyaring akan menahan zat padat yang mempunyai ukuran partikel lebih
besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut sehingga menjadi sepertiga
larutan dari volume awal larutan. Secara umum filtrasi dilakukan bila
jumlah padatan dalam suspensi relatif lebih kecil dibandingkan zat cairnya.

Filtrasi terdapat dua macam filter yang berdasarkan pada tekanannya, yaitu
filter yang disebabkan oleh gravitasi disebut filtrasi gravitasi dan filter yang
bekerja dibagian hulu dan hilir disebut filtrasi vacum [1]. Filtrasi gravitasi
menggunakan perlengkapan yang sederhana, yaitu corong, kertas saring,
klem dan statif. Penggunakan filtrasi gravitasi dan vakum memiliki
kelebihan dan kelemahan dari masing-masing metode, diantara lain; untuk
kelebihan penggunakan filtrasi gravitasi karena alat yang digunakankan
mudah untuk ditemukan akan tetapi memiliki kelemahan, yaitu waktu yang
dibutuhkan cukup lama dalam menghasilkan filtrat yang diperlukan.
Sedangkan untuk filtrasi gravitasi alat yang digunakan lebih spesifik, yaitu
corong buchner, selang, erlenmeyer buchner, dan pompa. Penggunakan
filtrasi vakum memiliki kelebihan dan kelemahan, diantara lain; kelebihan

1
 yang dimiliki oleh metode ini ialah menghasilkan filtrat yang lebih murni,
akan tetapi alat ini susah untuk dicari.

1.2.2. Rekristalisasi
Rekristalisasi merupakan metode pemurnian zat padat dari campuran atau
pengotornya, dimana zat tersebut dilarutkan dalam suatu larutan yang
kemudian akan dikristalkan kembali. Prinsip yang berlaku dalam proses
rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan
dengan kelarutan zat pencampur atau pengotornya [2]. Hal tersebut
dilakukan dengan cara memisahkan larutan yang telah terbentuk, kemudian
zat yang diinginkan dikristalkan kembali dengan cara menjenuhkan larutan
itu hingga mencapai kondisi supersaturasi atau lewat jenuh. Jika terjadi
penurunan temperatur maka suatu padatan menjadi kurang larut di dalam
suatu pelarut tertentu. Pada kondisi keadaan ideal, kristal yang diinginkan
dapat memisah dari pengotornya yang tetap larut di dalam pelarutnya.
Keberhasilan dalam rekristalisasi sangat bergantung pada pelarut yang akan
digunakan. Oleh karena itu, terdapat beberapa syarat yang perlu
diperhatikan dalam menggunakan pelarut yang baik untuk proses
rekristalisasi:
1) Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang
dimurnikan dengan zat pengotor.
2) Mudah dipisahkan dari kristalnya dengan cara penguapan.
3) Kelarutan pengotor dalam pelarut sangat kecil baik pada temperatur
tinggi maupun rendah.
4) Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun.

Proses rekristalisasi tidak berakhir pada pembentukan kristal saja,

melainkan larutan akan membentuk slurry (campuran antara kristal dengan
larutannya) dan melakukan proses filtrasi sebagai langkah akhir untuk
memperoleh filtrat yang dihasilkan.

2
1.2.3. Ekstrasi Cair-Cair
Ekstrasi merupakan metode pemisahan yang menyangkut perpindahan zat
dari fase yang satu ke fase yang lainnya [3]. Ekstraksi cair-cair/LiquidLiquid
Extraction (LLE) adalah sistem pemisahan secara kimia-fisika dimana zat
yang akan diekstraksi, dalam hal ini asam-asam karboksilat atau asam-asam
lemak bebas yang larut dalam fasa air, yang kemudian dipisahkan dari fasa
airnya dengan menggunakan pelarut organik yang tidak larut dalam fasa air,
dan secara kontak langsung baik kontinyu maupun diskontinyu [8]. Dalam
percobaan ekstrakri cair-cair ini bertujuan untuk memisahkan zat terlarut,
yaitu Iodium (I2) dalam pelarutnya yang digunakan adalah air dengan
bantuan pelarut organik CHCl3. Esktrasi cair-cair merupakan ekstrasi yang
memiliki dua fase berupa cairan yang tidak saling bercampur satu sama
lainnya.

Keberhasilan pemisahan dengan ekstrasi cair-cair terjadi apabila terdapat

perbedaan kelarutan (densitas) senyawa dalam kedua pelarut sehingga
membentuk dua fasa setelah beberapa saat setelah penambahan solven.
Senyawa organik yang digunakan sebagai pelarut pada umumnya relatif
lebih suka larut dalam pelarut-pelarut organik daripada dalam air. Maka dari
itu, senyawa organik dapat lebih mudah dipisahkan dari campurannya yang
mengandung air atau larutannya (I2 dengan air).

Pada umumnya senyawa yang diekstraksi tidak larut atau sedikit larut dalam
satu pelarut akan tetapi sangat larut dalam pelarut lainnya. Proses ekstraksi
cair-cair menggunakan pelarut dari suatu solid yang digunakan sebagai
pengekstrak adalah pelarut yang kelarutannya lebih besar daripada pelarut
sebelumnya [6]. Dalam melakukan ekstrasi terdapat syarat-syarat pelarut
yang perlu diperhatikan, diantara lain:
1) Perbedaan polaritas antara pelarut dan zat terlarut kecil.
2) Memiliki titik didih rendah.
3) Larutan mudah menguap
4) Bersifat inert atau tidak bereaksi dengan zat terlarut.

3
1.2.4. Hukum Distribusi Nerst (Koefisien Distribusi)
Hukum distribusi merupakan hukum yang digunakan dalam proses ekstrasi,
analisis dan penentuan tetapan kesetimbangan. Hukum ini menyatakan, jika
suatu larutan dalam air mengandung suatu zat organik terlarut A dibiarkan
bersentuhan dengan pelarut organik yang tidak dapat bercampur dengan air,
maka zat A akan terdistribusi baik dalam lapisan air (fase air) maupun
lapisan organik (fase organik). Perbandingan konsentrasi zat terlarut di
dalam kedua fasa pelarut merupakan suatu tetapan yang ada dalam kondisi
suhu konstan, yang disebut sebagai Koefisien Distribusi (KD) [4]. Koefisien
distribusi dinyatakan dengan rumus sebagai berikut:
𝐶𝑜
𝐾𝐷 =
𝐶𝑎
𝐾𝑒𝑡𝑒𝑟𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛:
K D = Koefisien distribusi
Co = Konsentrasi senyawa X pada pelarut organik
Ca = Konsentrasi senyawa X pada pelarut air

4
 BAB 2

METODE PERCOBAAN

2.1. Bahan
a. Garam Krosok
b. CuSO4 (CuSO4.5H2O)
c. CHCl3
d. Iodium (I2)
e. Aquadest

2.2. Alat
a. Beaker glass
b. Kertas saring
c. Corong kaca
d. Gelas ukur
e. Statif kayu
f. Pipet tetes
g. Batang pengaduk
h. Kaca arloji
i. Tabung reaksi
j. Neraca kasar

5
2.3. Skema Kerja Percobaan
2.3.1. Pemisahan dan Pemurnian
a) Filtrasi dan Rekristalisasi Garam Krosok

b) Filtrasi dan Rekristalisasi CuSO4

2.3.2. Ekstrasi Cair-Cair

6
 BAB 3
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dengan tujuan dapat mempelajari

teknik pemisahan dan pemurnian dengan metode filtrasi dan rekristalisasi, serta
mempelajari proses ekstrasi cair.cair. Berikut pembahasan dari hasil percobaan
yang telah dilakukan:
3.1. Filtrasi dan Rekristalisasi
Bahan yang digunakan dalam percobaan filtrasi dan rekristalisasi adalah garam
NaCl dan CuSO4. Kemudian NaCl dan CuSO4 sebanyak 5 gram dilarutkan
dalam air lalu larutan tersebut diuapkan. Penguapan tersebut dilakukan
bertujuan agar senyawa yang diinginkan dapat terbentuk dan senyawa tersebut
dapat terlarut dalam pelarut agar tidak ikut tersaring, serta bertujuan agar
mengurangi air sehingga dapat menghasilkan sepertiga dari volume awal
larutan sebelum murni. Percobaan filtrasi dan rekristalisasi dilakukan dengan
menggunakan metode filtrasi gravitasi.

Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam melakukan percobaan ini, yaitu
corong diletakkan diatas beaker glass dengan menggunakan klem dan statif.
Klem itu sendiri berfungsi untuk menyangga corong yang bertujuan supaya
corong tidak benar-benar menempel di atas beaker glass. Dalam melaksanakan
filtrasi harus diberikan pemberian ruang udara supaya terdapat sirkulasi antara
udara dalam wadah yang digunakan dengan udara luar. Perlakuan ini harus
diperhatikan supaya dapat memudahkan pelarut untuk mengalir ke bawah dan
udara yang ada di dalam wadah keluar ke sistem.

Pemurnian garam NaCl dan CuSO4 dengan teknik rekristalisasi menggunakan

pelarut air. Setelah kedua larutan tersebut telah disaring dan diuapkan dalam
kondisi panas, kemudian didinginkan dan mengamati apa yang terjadi. Ketika
filtrasi telah dilakukan maka larutan hanya tersisa pelarut, pengotor, dan
senyawa yang diinginkan. Kemudian larutan yang terbentuk didinginkan, hal
ini bertujuan untuk membentuk kristal kembali sesuai dengan senyawa yang

7
 diinginkan. Setelah mengetahui apa yang terjadi, kemudian dipisahkan satu
sama lainnya dan untuk memperoleh zat yang diinginkan harus dikristalkan
kembali dengan cara menjenuhkan larutan hingga mencapai kondisi
supersaturasi atau larutan lewat jenuh. Hasil percobaan yang dilakukan
menghasilkan kristal NaCl dan CuSO4 yang murni dari sebelumnya dan
membentuk kristal yang lebih halus dari mula-mula.

3.2. Ekstraksi Cair-Cair

Dalam percobaan ini bertujuan untuk memisahkan zat terlarut I2 dalam air
dengan bantuan pelarut organik CHCl3. I2 larut dalam air tetapi lebih mudah
larut di dalam pelarut organik seperti kloroform (CHCl3), atau karbon tetra
klorida (CCI4). Terdapat 2 fasa dalam percobaan ini, yaitu untuk fasa pertama
adalah air dan untuk fasa kedua adalah CHCl3.

Percobaan ini dilakukan dengan cara mengambil sejumlah Iodium yang akan
dilarutkan ke dalam air. Kemudian larutan di kocok sebentar dan didiamkan,
akan tetapi kristal Iodium tidak akan larut jika dilarutkan hanya menggunakan
air. Oleh karena itu dalam pembuatan Iodium diperlukan penambahan KI agar
dapat larut larut dan Iodium akan dilarutkan dengan senyawa organik CHCl3.
Kemudian larutan Iodium diambil sebanyak 3 mL dan dimasukkan ke dalam
tabung reaksi. Setelah larutan Iodium berada pada tabung reaksi, kemudian
diekstrak menggunakan pelarut CHCl3 dan ditambahkan sebanyak 3 mL
kedalam tabung reaksi yang telah terdapat larutan Iodium.

Pengocokan dilakukan setelah tabung reaksi telah terisi kedua larutan yang
tidak dapat tercampur. Oleh karena itu, dimana mula-mula fasa satu adalah air
dan fasa 2 adalah CHCl3 maka untuk memindahkan I2 dari air ke pelarut
organik CHCl3 dibutuhkan proses pengocokan. Perpindahan massa I2 ke dalam
pelarut CHCl3 disebabkan karena adanya daya dorong akibat prinsip difusi,
sehingga I2 berdifusi dari pelarut yang kelarutannya tinggi ke dalam pelarut
organik yang kelarutannya rendah. Maka dari akan menyebabkan semua I2
berpindah ke dalam pelarut CHCl3. Dengan demikian hasil percobaan yang

8
diperoleh perubahan warna yang mula-mula CHCl3 berwarna bening menjadi
berwarna coklat gelap atau bata, sedangkan untuk aquades berwarna coklat
gelap atau bata menjadi bening dari larutan awal.

9
 BAB 4
KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa :

1. Filtrasi digunakan untuk pemisahan zat padat (garam NaCl dan CuSO4) dari
cairannya dengan menggunakan penyaring dengan menggunakan metode
filtrasi gravitasi.
2. Rekristalisasi digunakan untuk memurnikan zat padat (garam NaCl dan
CuSO4) dari campuran atau pengotornya, dimana zat tersebut dilarutkan
dalam suatu larutan dan kemudian dikristalkan kembali dengan cara
diuapkan dan didiamkan agar kristal terbentuk kembali, serta menghasilkan
kristal yang lebih murni.
3. Ekstraksi cair-cair digunakan untuk perpindahan zat terlarut I2 dalam air ke
dalam pelarut organik dengan cara pengocokan pada tabung reaksi. Hal
yang menyebabkan I2 dalam air berpindah ke pelarut organik karena adanya
perbedaan kelarutan dari kedua zat tersebut.
4. Hasil percobaan filtrasi dan rekristalisasi menghasilkan kristal NaCl dan
CuSO4 yang lebih murni dan lebih halus.

10
 DAFTAR PUSTAKA

[1] A. Pinalia, “Kajian Metode Filtrasi Gravitasi Dan Filtrasi Sistem Vakum
Untuk Proses Penyempurnaan Rekristalisasi Amonium Perklorat,” Maj.
Sains dan Teknol. Dirgant., vol. 6, no. 3, pp. 113–121, 2012.

[2] A. . Rositawati, C. . Taslim, and D. Soetrisnanto, “Rekristalisasi Garam

Rakyat Dari Daerah Demak Untuk Mencapai SNI Garam Industri,” J.
Teknol. Kim. dan Ind., vol. 2, no. 4, pp. 217–225, 2013.

[3] H. Sastrohamidioio, “Kimia organik dasar,” Gadjah Mada Univ. Press, pp.
0–29, 2016.

[4] Ninla Elmawati Falabiba, “EKSTRAKSI IODIUM I2 DENGAN

KLOROFORM” 2019.

[5] J.W. Mullin. Crystallization. 1972. London: Butterworths

[6] Geankoplis, Christie. J., 1993, “Transport Processes and Unit Operations”,
hlm. 776-778, 3rd ed. Prentice-Hall, New Delhi
[7] Underwood, A.L dan R.A. Day, JR.2002. Analisis Kimia Kuantitatif. edisi
keenam.Jakarta:Erlangga
[8] Coeure, Pierlas, R, Frignet, G, 1965. in ”Extraction Liquid-Liquid”,
Transfers of Materials, p.4-7.

11
 LAMPIRAN

1.1. Data Mentah Percobaan

1.1.1. Pemisahan dan Pemurnian
Massa Volume Awal Volume Akhir
Sampel Metode
Awal (g) (mL) (mL)

Garam (NaCl) Filtrasi 5 30 10

CuSO4 Rekristalisasi 5 25 10

1.1.2. Ekstrasi Cair-Cair

Volume yang
Zat
Fase 1 Fase 2 digunakan Pelarut
Terlarut
(mL)
I2 CHCl3
Aquades CHCl3 Kristal I2 Aquades
3 3

1.2. Hasil Peercobaan

1.2.1. Pemisahan dan Pemurnian

(a) (b)
Gambar 1.2.1. Hasil Percobaan Filtrasi dan Pemurnian,
(a) Garam Krosok (NaCl) dan (b) CuSO4

12
1.2.2. Ekstrasi Cair-Cair

(a) (b)

Gambar 1.2.2. Hasil Percobaan Filtrasi dan Pemurnian, (a) Awal dan (b) Akhir

1.3. Pembuatan Larutan

1.3.1. Larutan I2

1.4. Pertanyaan Tugas Akhir

1.4.1. Jelaskan secara teori, bagaimana mekanisme tahapan terbentuknya/
tumbuhnya suatu kristal
Pada dasarnya prinsip kristalisasi terbentuk dua tahap yaitu, nukleasi atau
pembentukan ini kristal dan pertumbuhan kristal. Faktor pendorong untuk
laju nukleasi dan laju pertumbuhan kristal ialah supersaturasi. Inti kristal
dapat terbentuk dari berbagai jenis partikel diantaranya, yaitu molekul,
atom, atau ion. Pada tahap kedua ini nukleasi terdapat menjadi 2 golongan
yaitu, nukleasi primer yang merupakan akibat penggabungkan molekul-

13
 molekul solute membentuk klaster yang kemudian tumbuh menjadi kristal
serta larutan menjadi supersaturasi dan terjadi penambahan solute sehingga
membuat larutan menjadi stabil, serta jika ada kristal yang berukuran lebih
besar maka kristal akan tumbuh sedangkan kristal kecil akan terlarut lagi.
Nukleasi yang kedua adalah nuleasi sekunder yang merupakan
pembentukan inti yang dipengaruhi oleh kristal-kristal makroskopik yang
sudah ada dalam kondisi supersaturasi dan untuk membentuk inti kristal
membutuhkan larutan utama. Serta mekanisme yang terakhir adalah
pertumbuhan kristal, yaitu suatu proses difusi yang dipengaruhi oleh
permukaan padat tempat pertumbuhan itu berlangsung, artinya kristal
tumbuh melalui fase zat cair dari molekul zat terlarut yang telah mencapai
titik dalam keadaan keseimbangan.

1.4.2. Jelaskan kapan suatu proses memilih filtrasi dan kapan harus
dilakukan ekstraksi, karena kedua-duanya bertujuan untuk
pemisahan. Berikan contoh dari masing-masing proses pemisahan
tersebut, jelaskan
Filtrasi dilakukan ketika ingin mengambil padatan yang tidak larut dalam
larutan sehingga dilakukan penyaringan atau pemisahan suatu zat padat
dengan menggunakan kertas saring. Contohnya adalah menyeduh atau
menyaring teh yang padat (serbuk) dengan menyiramkan aquades diatas teh,
ditempat penyaringan teh tersebut. Sedangkan ekstraksi dilakukan ketika
melakukan perpindahan antara massa dari fasa 1 dalam aquades ke dalam
fase 2 dalam pelarut organik sehingga terjadi ekstrasi, contohnya adalah
ekstraksi santan kelapa.

14