PROPOSAL

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA III

PRAKTIKUM
SOLID-LIQUID EXTRACTION

Kelas :B
Kelompok :8
Praktikan : 1. Aisyah Dzata Shabrina (5008211019)
2. Megan Annisa Kurnia (5008211001)
3. Ridho Rizqullah Kautsar (5008211121)
4. Putri Annisa Rahmawati (5008211139)
Asisten : Widaningsih (5008201136)
Tanggal Praktikum : 22 September 2023

Departemen Teknik Kimia

Fakultas Teknologi Industri dan Rekayasa Sistem
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Surabaya
2023
BAB I PENDAHULUAN I-1

BAB I
PENDAHULUAN

I.1. Tujuan Percobaan

Tujuan dari dilakukan percobaan Solid-Liquid Extraction (Leaching) adalah sebagai
berikut:
• Menentukan efisiensi ekstraksi
• Mempelajari pengaruh waktu kontak dan suhu pelarut terhadap proses ekstraksi secara
batch mode
• Menghitung prosedur operasi yang dibutuhkan untuk mencapai target hasil asam sitrat
• Mengevaluasi apakah peralatan yang tersedia dan ekstraktor pilot dapat menghasilkan
data desain yang diperlukan
• Mencari kapasitas maksimum dari peralatan tersebut dan faktor apa yang mengendalikan
langkah tersebut
I.2. Dasar teori
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan menggunakan
pelarut. Proses ekstraksi dihentikan ketika tercapai kesetim-bangan antara konsentrasi
senyawa dalam pelarut dengan konsentrasi. Setelah proses ekstraksi, pelarut dipisahkan dari
sampel dengan penyaringan. Ekstrak awal sulit dipisahkan melalui teknik pemisahan tunggal
untuk mengisolasi senyawa tunggal. Oleh karena itu, ekstrak awal perlu dipisahkan ke dalam
fraksi yang memiliki polaritas dan uku-ran molekul yang sama.
Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan
material lainnya. Secara garis besar, proses pemisahan secara ekstraksi terdiri dari tiga
langkah dasar yaitu :
• Penambahan sejumlah massa pelarut untuk dikontakkan dengan sampel, biasanya melalui
proses difusi.
• Zat terlarut akan terpisah dari sampel dan larut oleh pelarut membentuk fase ekstrak.
• Pemisahan fase ekstrak dengan sampel
(Pratiwi, 2021)
Leaching adalah proses pemisahan zat yang dapat larut (solute) dari suatu campuran
dengan menggunakan pelarut air. Operasi padat cair ini terjadi atas pengontakan padatan
dengan pelarut untuk mendapatkan perpindahan massa zat terlarut (solute) ke dalam pelarut
(solven). Leaching dapat terjadi secara alami atau secara industri. Leaching dapat digunakan

Laboratorium Teknik Kimia FTIRS-ITS

BAB I PENDAHULUAN I-2

untuk memisahkan komponen-komponen dalam campuran, menghilangkan kontaminan, atau

memperoleh mineral atau logam tertentu. (Bahri, 2020)
Leaching dapat dibedakan menjadi dua jenis, yaitu leaching padat-cair dan leaching
cair-cair. Leaching padat-cair adalah leaching yang menggunakan pelarut cair untuk
melarutkan zat terlarut yang terdapat dalam suatu padatan. Contoh leaching padat-cair adalah
pelarutan gula dari tebu, pelarutan emas dari bijih, atau pelarutan kafein dari kopi. Leaching
padat-cair biasanya melibatkan tiga tahap, yaitu perubahan fase, difusi, dan perpindahan zat
terlarut. Metode yang digunakan untuk ekstraksi akan ditentukan oleh banyakn ya zat yang
larut, penyebarannya dalam padatan, sifat padatan dan besarnya partikel. Jika zat terlarut
menyebar merata di dalam padatan, material yang dekat permukaan akan pertama kali larut
terlebih dahulu. Pelarut, kemudian akan menangkap bagian pada lap isan luar sebelum
mencapai zat terlarut selanjutnya, dan proses akan menjadi lebih sulit dan laju ekstraksi
menjadi turun
Leaching cair-cair adalah leaching yang menggunakan dua cairan yang tidak
bercampur untuk memisahkan zat terlarut dari suatu campuran cair. Contoh leaching cair-cair
adalah pemisahan asam lemak dari minyak nabati, pemisahan logam berat dari larutan asam,
atau pemisahan senyawa organik dari air limbah. Leaching cair-cair biasanya melibatkan tiga
langkah, yaitu pencampuran, pembentukan fase kedua, dan pemisahan fase seimbang (Bima,
2020)
Terdapat empat faktor yang sangat penting untuk diperhatikan dalam proses leaching,
yaitu:
• Ukuran partikel
Ukuran partikel yang lebih kecil akan meningkatkan luas permukaan kontak antara
partikel dengan cairan, yang akan meningkatkan perpindahan massa, dan juga akan
mengurangi jarak difusi. Namun, jika partikel sangat halus, maka efektivitasnya akan
berkurang jika tidak ada sirkulasi proses yang berjalan, dan juga akan menyulitkan dalam
menghilangkan residu padatan yang tersisa. Oleh karena itu, perlu ada rentang ukuran partikel
tertentu di mana setiap partikel memiliki waktu ekstraksi yang seragam, tetapi tidak terlalu
kecil sehingga dapat menggumpal dan menghambat aliran.
• Jenis Pelarut
Jenis pelarut yang dipilih harus sesuai dengan standar yang baik dan tidak merusak
komponen atau zat yang ingin dilarutkan (residu). Selain itu, pelarut tidak boleh terlalu kental,
sehingga memungkinkan sirkulasi yang lancar. Biasanya, di awal proses ekstraksi, pelarut
dalam kondisi murni, namun seiring berjalannya waktu, konsentrasi zat terlarut di dalamnya

Laboratorium Teknik Kimia FTIRS-ITS

BAB I PENDAHULUAN I-3

akan meningkat secara signifikan, yang berdampak pada penurunan laju ekstraksi. Penurunan
ini terjadi pertama kali karena gradien konsentrasi menurun dan kedua karena larutan menjadi
lebih kental
• Temperatur Operasi
Pada umumnya, peningkatan suhu akan meningkatkan kelarutan zat yang diekstraksi
dan laju difusi, yang pada akhirnya akan mempercepat proses ekstraksi. Namun, harus
diperhatikan bahwa suhu yang terlalu tinggi dapat merusak material yang sedang diproses.
Suhu yang lebih tinggi biasanya menguntungkan untuk proses ekstraksi karena ditandai
dengan viskositas pelarut yang lebih rendah dan kelarutan zat terlarut yang lebih besar. Meski
demikian, suhu ekstraksi harus dijaga agar tidak melebihi titik didih pelarut untuk mencegah
penguapan pelarut. Biasanya, suhu ekstraksi yang ideal adalah sedikit di bawah titik didih
pelarut.
• Pengadukan
Penggunaan pengadukan dapat meningkatkan difusi dan mempercepat transfer bahan
dari permukaan partikel ke dalam larutan. Pengadukan juga dapat mencegah pengendapan.
Dalam proses leaching, kecepatan dan durasi pengadukan memiliki dampak pada proses
ekstraksi. Kecepatan putaran yang lebih cepat akan membuat partikel lebih merata dalam
pelarut, meningkatkan luas permukaan kontak dan berkontribusi pada interaksi dengan pelarut
yang terus diperbaharui. Selain itu, durasi pengadukan yang lebih lama memungkinkan difusi
berlangsung secara terus-menerus. Waktu pengadukan harus diatur agar konsumsi energi tetap
efisien.
(Melani, 2021)
Terdapat beberapa jenis peralatan untuk leaching, berikut adalah jenis-jenisnya:
• Fixed-bed leaching
Fixed bed leaching adalah proses di mana campuran padat dikontakkan den gan cairan
melalui tempat tidur tetap dari padatan, yang mengarah pada pelarutan preferensial satu atau
lebih konstituen. Proses ini biasa digunakan dalam hidrometalurgi untuk ekstraksi logam dari
bijih.

Laboratorium Teknik Kimia FTIRS-ITS

BAB I PENDAHULUAN I-4

Gambar 1.1 Fixed-Bed Leaching

• Moving-bed leaching
Moving bed leaching adalah proses di mana padatan dan cairan bergerak melalui sistem
dalam arah yang berlawanan. Dalam proses ini, reaktan dan katalis memasuki bagian atas
reaktor dan bergerak melalui wadah. Setelah mencapai bagian bawah, katalis dihapus dan
diregenerasi; produk dihapus dari sistem reaksi dan katalis diregenerasi dan dibawa ke bagian
atas reaktor

Gambar 1.2 Moving-Bed Leaching

• Agitated solid leaching

Dalam proses ini, reaktan dan katalis memasuki bagian atas reaktor dan bergerak melalui
wadah. Setelah mencapai bagian bawah, katalis dihapus dan diregenerasi; produk dihapus dari
sistem reaksi dan katalis diregenerasi dan dibawa ke bagian atas reaktor

Gambar 1.3 Agitated Solid Leaching

(Geankoplis, 2003)

Laboratorium Teknik Kimia FTIRS-ITS

BAB I PENDAHULUAN I-5

Berdasarkan tahapannya, proses leaching dibagi menjadi tiga bagian yaitu sebagai
berikut:
• Single-stage leaching
Single stage leaching adalah proses di mana partikel padat dikontakkan dengan pelarut
murni hingga mencapai kesetimbangan. Single stage leaching adalah bagian dari proses
ekstraksi yang lebih luas, yang juga mencakup multi-stage cross-flow extraction dan multi-
stage countercurrent extraction. Proses single-stage leaching ini memiliki beberapa faktor
yang mempengaruhi efisiensinya, termasuk suhu ekstraksi, luas permukaan antarmuka,
viskositas pelarut, perbedaan konsentrasi, koefisien transfer massa, dan laju ekstraksi pelarut

Gambar 1.4 Single-stage leaching

• Countercurrent multi-stage leaching
Countercurrent multistage leaching adalah proses di mana partikel padat dan pelarut
bergerak melalui sistem dalam arah yang berlawanan. Proses ini biasanya digunakan dalam
operasi transfer massa untuk mengekstraksi komponen tertentu dari campuran . Pada proses
ini, campuran umpan dimasukkan ke dalam kolom dan diaduk dengan pelarut. Pelarut
kemudian mengalir melalui kolom secara berlawanan arah dengan umpan, sehingga pelarut
yang mengandung zat yang diinginkan dapat diambil secara bertahap dari kolom.

Gambar 1.5 Countercurrent multi-stage leaching

(Geankoplis, 2003)

Laboratorium Teknik Kimia FTIRS-ITS

BAB I PENDAHULUAN I-6

Efisiensi leaching merujuk pada sejauh mana proses leaching berhasil dalam
mengekstraksi komponen tertentu dari suatu material. Efisiensi ini dipengaruhi oleh berbagai
faktor seperti jenis pelarut, waktu leaching, suhu, dan jenis material yang diekstraksi
1 𝑇
𝐷𝐴𝐵 = 1.173 × 10−16 (𝜑𝑀𝐵 ) 2
µ𝐵 𝑉𝐴0.6
Persamaan tersebut menjelaskan tentang difusivitas molekular volume molar zat terlarut.
Dinyatakan bahwa kemampuan suatu zat menyebar terhadap media tertentu adalah sebanding
dengan suhu disekitarnya
(Geankoplis, 2003)
I.3. Problem Statement
Tim rekayasa kami telah diberikan tugas untuk merancang prosedur operasi batch
untuk proses ekstraksi 'ZX' dalam ketel berkapasitas 5000 liter. Prosedur operasi harus
menjelaskan jumlah bahan yang mengandung 'ZX' per 100 liter pelarut, suhu pengolahan,
waktu pengolahan, dan metode ekstraksi (aliran ke atas, aliran ke bawah, sirkulasi cepat, dll.).
Tujuan utamanya adalah untuk mendapatkan jumlah 'ZX' yang diekstraksi maksimum dan
konsumsi pelarut yang paling rendah. Tidak ada data parameter desain yang tersedia untuk
perancangan. Diperlukan eksperimen untuk mendapatkan data yang diperlukan. Pengudaraan
pilot (tipe batch) tersedia di laboratorium dengan spesifikasi berikut:
• Tangki Pelarut/Solusi: -- liter
• Tangki perendaman dengan keranjang:
• Aksesori: pompa, pemanas.
Dengan menggunakan peralatan yang tersedia di laboratorium, cari prosedur operasi
untuk mencapai target. Tanyakan kepada staf/asisten laboratorium mengenai bahan 'ZX'
tertentu. Evaluasi apakah peralatan tersebut dapat menghasilkan data desain yang diperlukan?
Berapa kapasitas maksimum dari peralatan tersebut dan faktor apa yang mengendalikan
langkah tersebut? Dapatkah ekstraktor pilot mencapai data yang diperlukan? Hitunglah
prosedur operasi yang diperlukan. Jelaskan pekerjaan Anda secara rinci:
• Prinsip dasar yang digunakan
• Data atau parameter yang digunakan
• Dimensi yang disesuaikan
• dll.

Laboratorium Teknik Kimia FTIRS-ITS

BAB II METODOLOGI PENELITIAN II-3

BAB II
METODOLOGI PERCOBAAN
II.1. Variabel Percobaan
Terdapat 3 macam variabel pada praktikum ini, diantaranya:
a) Variabel Kontrol
• Massa nanas
b) Variabel Bebas
• Suhu pelarut : 40, 50, 70 oC
• Waktu kontak ekstraksi : 5, 10, 15 menit
c) Variabel Terikat
• Volume effluent
• Konsentrasi effluent
II.2. Algoritma Percobaan (Flowchart)
II.2.1 Prosedur Leaching

Laboratorium Teknik Kimia FTIRS-ITS

BAB II METODOLOGI PENELITIAN II-3

II.2.2 Prosedur Titrasi

II.3. Alat dan Bahan Percobaan

Alat
• Set alat Solid-Liquid Extraction (Leaching)
• 1 buah Gelas Ukur 100 mL
• 1 buah gelas beaker 1000 ml
• 9 buah Erlenmeyer 250 ml
• 2 buah pipet tetes
• 1 buah pipet ukur 10 mL
• 1 buah pipet volume 10 mL
• 1 buah karet penghisap
• 1 buah corong
• 1 buah pengaduk
• 1 buah neraca analitik
• 1 buah stopwatch
• 1 buah cawan
• 1 buah buret

Laboratorium Teknik Kimia FTIRS-ITS

BAB II METODOLOGI PENELITIAN II-3

Bahan
• 100 gram Nanas (telah dipotong dengan ukuran yang sama)
• Aquades
• Larutan NaOH 0,1 N
• Indikator PP
II.4. Gambar Skema Alat dengan lengkap keterangan

Gambar 1. Skema alat percobaan Solid-Liquid Extraction

Gambar 2. Skema Alat Titrasi

Laboratorium Teknik Kimia FTIRS-ITS

LAMPIRAN II-1

DAFTAR PUSTAKA

Bima, “Uji Efek Ekstrak Air Daun Pandan Wangi Terhadap Kadar Glukosa Darah dan
Histopologi Tikus Diabetes Melitus,” Hilos Tensados, vol. 1, no., pp. 1–476, 2020.
E. Pratiwi, “Ekstraksi Minyak Dedak Padi Menggunakan Metode Maserasi dengan Pelarut
Heksana,” pp. 3–14, 2021.

Geankoplis, Christie J. (2003). Transport Processes and Separation Process Principles. 4th
edition. New Jersey: Prentice Hall
Melani, A., Purnama, D., & Robiah. (2021). Leaching Kalium dari Limbah Sabut Kelapa
dengan Pelarut Air (Kajian Pengaruh Variasi Temperatur dan Waktu). Jurnal Program
Studi Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Palembang, 6(1), 26–31.
S. Bahri, “Ekstraksi Kulit Batang Nangka menggunakan Air untuk Pewarna Alami Tekstil,” J.
Teknol. Kim. Unimal, vol. 8, no. 2, p. 73, 2020

Laboratorium Teknik Kimia FTIRS-ITS

MSDS II-2

Name Physical and Toxicological Handling Bahan Kimia

(Formula) Chemical Information
Properties
NaOH • Berbentuk padat • Toksisitas akut • Jika terhirup : hirup
• Berwarna putih ditandai dengan udara segar dan jika
• Tak berbau kerusakan pada napas berhenti segera
• pH : 14 pada 100 g/l saluran beri napas buatan,
20 oC pernapasan berikan masker
• Titik lebur : 319-322 • Menyebabkan oksigen dan segera
oC luka bakar pada hubungi dokter.
• Densitas : 2,13 g/cm 3 kulit • Jika terkena kulit :
pada 20 oC • Menyebabkan bilas dengan air
• Berat molekul : kerusakan pada mengalir yang
40,00 g/mol mata serius banyak.
• • Jika terkena mata :
bilaslah dengan air
yang banyak dan
lepas lensa kontak
jika memakainya lalu
segera hubungi
dokter mata.
• Jika tertelan : sgera
beri air putih ( dua
gelas paling banyak)
lalu periksakan ke
dokter
Aquadest • Bentuk : Cair Berdasarkan • Jika merasa tidak
Tidak berbau data yang enak badan,
• Tidak tersedia, dapatkan bantuan
berwarna pH kriteria medis
=7 klasifikasi • Tindakan
• Titik didih tidak pertolongn
100℃ terpenuhi pertama :
• Titik beku Diperkirakan Biarkan orang
0℃ tidak yang terkena
• Critical menimbulkan menghirup udara
temperature bahaya yang segar. Biarkan
374,1℃ signifikan korban
• Critical dalam beristirahat
pressure
kondisi • Lepaskan pakaian
218,3 atm penggunaan yang
normal yang terkontaminasi
• Densitas
diantisipasi • Jika tertelan
1g/cm3
• Massa jangan
molekul 18 dimuntahkan
g/mol • Pencegahan : cuci
• Vapor Pressure tangan dengan
17,535 mmHg sabun dengan air

Laboratorium Teknik Kimia FTIRS-ITS

MSDS
Indikator • Berbentuk padat, • Iritasi kulit –
PP((phenolpht berwarna putih
alein) • Tidak berbau
• titik lebur 263, 7°𝐶,
titik didih > 450°𝐶
• produk tidak mudah
menyala • Iritasi mata - Hasil:
• tekanan uap <
0,00001 Pa pada 50°𝐶
• densitas 1, 296 𝑔/𝑐𝑚
3 pada 20°𝐶
• kelarutan dalam air
3,36 mg/l pada 20°𝐶
• suhu dapat
membakar sendiri
397°𝐶 • Mutagenisitas pada
Laboratorium Teknik Kimia FTIRS-ITS
II-2
sebelum makan,
minum atau
merokok dan
meninggalkan
pekerjaan
• Tutup kembali
ketika sudah tidak
digunakan
Saran umum :
Penelitian dalam • Pemberi pertolongan
tabung percobaan - pertama harus
Hasil: nonkorosif - melindungi dirinya.
Pedoman Tes Setelah terhirup: hirup
OECD 43 udara segar. Panggil
dokter.
nonkorosif - • Bila terjadi kontak
Pedoman Tes kulit: Tanggalkan
OECD 43 segera semua pakaian
Sensitisasi - Uji yang
kepekaan: - Mencit terkontaminasi.Bilasla
Hasil: Negatif - h kulit dengan air/
Metoda: Pedoman pancuran air.
Tes OECD 42 Periksakan ke dokter.
Setelah kontak pada
sel nutfah - mata : bilaslah dengan
Genotoksisitas air yang banyak.
dalam tubuh Hubungi dokter mata.
makhluk hidup - Lepaskan lensa
Mutagenisitas (uji kontak.
sel mammal) : • Setelah tertelan:
mikronukleus. - segera beri korban
Mencit jantan - minum air putih (dua
Sumsum tulang - gelas paling banyak).
Hasil: positif Periksakan ke dokter
MSDS II-2

Time Table
Waktu
PIC
Mulai Selesai
12.50 13.15 Praktikan Bersiap melakukan praktikum Semua
13.15 13.30 Briefing awal sebelum praktikum Semua
Persiapan semua bahan (padatan dan solvent)
13.30 13.45 Megan
yang digunakan sesuai variabel
Prosedur sebelum running praktikum
1. Memastikan semua katup tertutup dan semua
vent terbuka
2. Mengisi bejana B1 (solvent boiler) dengan
pelarut. Harus dipastikan level pelarut di atas
13.45 13.55 batas bejana Ais
3. Memastikan semua pipa terhubung
4. Menyalakan pemanas
5. Mengatur suhu TIC-101 ke 55℃
6. Mengamati kenaikan suhu di B1 sampai
steady state
Memastikan bejana B2 kosong dan bersih dan
13.55 14.00 memasukkan padatan ke bejana B2 (dicatat Ridho
massanya)
Menutup katup V1 dan mengatur katup T1 agar
14.00 14.05 bejana B2 terisi oleh pelarut dari bejana B1. Megan
Pompa diatur dalam kecepatan maksimum
Mengamati flow rate pelarut pada FI 301.
Apabila pelarut sudah mulai memasuki bejana
14.05 14.15 B2, disiapkan timer untuk menghitung waktu Ridhi
yang diperlukan sampai padatan terendam semua
oleh pelarut.
Stand by pada katup V1 dan mengamati aliran
pelarut agar tidak berlebih masuk ke bejana B2.
14.15 14.25 Megan
Katup V1 ditutup ketika semua padatan sudah
terendam semua oleh pelarut
Mematikan Timer dan analisis volume pelarut di
14.25 14.30 Ais
bejana B2
14.30 15.00 Memonitor waktu proses ekstraksi selama 5,7 Semua

Laboratorium Teknik Kimia FTIRS-ITS

MSDS II-2

menit
Meletakkan bejana di bawah katup S2. Katup V1
15.00 15.05 dan S2 dibuka sampai semua aliran effluent Annis
mengalir ke bejana. Tunggu beberapa menit.
15.05 15.10 Mengukur volume effluent yang terambil
Megan
menggunakan measuring cylinder.
15.10 15.15 Mengambil sampel effluent untuk analisis
Ridho
perhitungan kadar solute.
15.15 selesai Mengulangi prosedur yang sama untuk
variabel suhu pelarut dan waktu tinggal pelarut Semua
yang lainnya

Laboratorium Teknik Kimia FTIRS-ITS

MSDS II-2

Laboratorium Teknik Kimia FTIRS-ITS