LAPORAN PRAKTIKUM 1

TEKNOLOGI PEMISAHAN

DOSEN PENGAMPU : LOVERA ANGGRAINI M.Si, SSi

DISUSUN OLEH:

NURUL ANNISA

(1948201085)

KELAS 5A FARMASI 2019

FAKULTAS FARMASI DAN ILMU KESEHATAN

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

UNIVERSITAS ABDURRAB

PEKANBARU

2021
I. Judul Praktikum : Ekstraksi Padat – Cair

II. Tujuan Praktikum :

Tujuan dari percobaan ini, yaitu:

1. Mempelajari pemisahan senyawa dari padatan dengan ekstraksi.

2. Mempelajari pemurnian sennyawa dengan cara destilasi biasa.
3. Mempelajari prinsip kerja ekstraksi soxhlet.
4. Mampu melakukan ekstraksi dengan perangkat soxhlet di laboratorium.
5. Mengidentifikasi hasil.

III. Prinsip :

Prinsip kerja dari proses ekstraksi padat – cair adalah pelarut akan melarutkan sebagian bahan
padatan sehingga bahan terlarut yang diinginkan diperoleh, setelah itu dilakukan proses
pemisahan larutan yang terbentuk dari padatan sisa. Pemisahan fasa padat dan cair dapat
dilakukan dengan operasi sedimentasi, filtrasi dan sentrifugasi.

IV. Dasar Teori :

2.1 Ekstraksi

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan menggunakan
pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa
melarutkan material lainnya. Secara garis besar, prosespemisahan secara ekstraksi terdiri dari
tiga langkah dasar yaitu :

1. Penambahan sejumlah massa pelarut untuk dikontakkan dengan sampel, biasanya melalui
proses difusi.

2. Zat terlarut akan terpisah dari sampel dan larut oleh pelarut membentuk fase ekstrak.

3. Pemisahan fase ekstrak dengan sampel

(Wilson, et al., 2000).

Ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan kandungan senyawa kimia dari jaringan
tumbuhan ataupun hewan dengan menggunakan penyari tertentu. Ekstrak adalah sediaan
pekat yang diperoleh dengan cara mengekstraksi zat aktif dengan menggunakan pelarut yang
sesuai, kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang
tersisa diperlakukan sedemikian, hingga memenuhi baku yang ditetapkan (Depkes RI 1995).

Tujuan ekstraksi bahan alam adalah untuk menarik komponen kimia yang terdapat
pada bahan alam. Bahan-bahan aktif seperti senyawa antimikroba dan antioksidan yang
terdapat pada tumbuhan pada umumnya diekstrak dengan pelarut. Pada proses ekstraksi
dengan pelarut, jumlah dan jenis senyawa yang masuk kedalam cairan pelarut sangat
ditentukan oleh jenis pelarut yang digunakan dan meliputi dua fase yaitu fase pembilasan dan
fase ekstraksi. Pada fase pembilasan, pelarut membilas komponen-komponen isi sel yang
telah pecah pada proses penghancuran sebelumnya. Pada fase ekstraksi, mula-mula terjadi
pembengkakan dinding sel dan pelonggaran kerangka selulosa dinding sel sehingga pori-pori
dinding sel menjadi melebar yang menyebabkan pelarut dapat \dengan mudah masuk
kedalam sel. Bahan isi sel kemudian terlarut ke dalam pelarut sesuai dengan tingkat
kelarutannya lalu berdifusi keluar akibat adanya gaya yang ditimbulkan karena perbedaan
konsentrasi bahan terlarut yang terdapat di dalam dan di luar sel (Voigt, 1995).

Ekstraksi secara umum dapat digolongkan menjadi dua yaitu ekstraksi padat cair dan
ekstraksi cair-cair. Pada ekstraksi cair-cair, senyawa yang dipisahkan terdapat dalam
campuran yang berupa cairan, sedangkan ekstraksi padat-cair adalah suatu metode pemisahan
senyawa dari campuran yang berupa padatan (Anonim, 2012).

2.2 Ekstraksi Padat - Cair

Ekstraksi padat cair atau leaching merupakan metode pemisahan satu atau beberapa
komponen (solute) dari campurannya dalam padatan yang tidak dapat larut (inert) dengan
menggunakan pelarut (solvent) berupa cairan (Treybal, R. E., 1980). Pemisahan dapat terjadi
karena adanya driving force yaitu perbedaan konsentrasi solute di padatan dengan pelarut dan
adanya perbedaan kemampuan melarut komponen dalam campuran. Proses ekstraksi padat
cair secara umum terdiri dari lima tahap yaitu (Geankoplis, 1993):

1. Pelarut berpindah dari bulk solution ke seluruh permukaan padatan (terjadi

pengontakan antara pelarut dengan padatan). Proses perpindahan pelarut dari bulk
solution ke permukaan padatan berlangsung seketika saat pelarut dikontakkan dengan
padatan. Proses pengontakan ini dapat berlangsung dengan dua cara yaitu perkolasi
atau maserasi.
 2. Pelarut berdifusi ke dalam padatan. Proses difusi pelarut ke padatan dapat terjadi
karena adanya perbedaan konsentrasi (driving force) antara solute di pelarut dengan
solute di padatan.
3. Solute yang ada dalam padatan larut ke dalam pelarut. Solute dapat larut dalam
pelarut karena adanya gaya elektostatik antar molekul, yaitu disebut gaya dipol-dipol,
sehingga senyawa yang bersifat polar-polar atau nonpolarnonpolar dapat saling
berikatan. Selain itu juga terdapat gaya dipol-dipol induksi atau gaya London yang
menyebabkan senyawa polar dapat larut atau sedikit larut dengan seyawa nonpolar.
4. Solute berdifusi dari padatan menuju permukaan padatan; Proses difusi ini disebabkan
oleh konsentrasi solute dalam pelarut yang berada di dalam poripori padatan lebih
besar daripada permukaan padatan.
5. Solute berpindah dari permukaan padatan menuju bulk solution. Pada tahap ini,
tahanan perpindahan massa solute ke bulk solution lebih kecil daripada didalam
padatan. Proses ekstraksi berlangsung hingga kesetimbangan tercapai yang
ditunjukkan oleh konsentrasi solute dalam bulk solution menjadi konstanatau tidak
ada perbedaan konsentrasi solute dalam bulk solution dengan padatan (driving force
bernilai nol atau mendekati nol).

Pada bahan alami, solute biasanya terkurung di dalam sel sehingga pada proses
pengontakan langsung antara pelarut dengan solute mengakibatkan terjadinya pemecahan
dinding sel karena adanya perbedaaan tekanan antara di dalam dengan di luar dinding sel.
Proses difusi solute dari padatan menuju permukaan padatan dan solute berpindah dari
permukaan padatan menuju cairan berlangsung secara seri. Apabila salah satu berlangsung
relatif lebih cepat, maka kecepatan ekstraksi ditentukan oleh proses yang lambat, tetapi bila
kedua proses berlangsung dengan kecepatan yang tidak jauh berbeda, maka kecepatan
ekstraksi ditentukan oleh kedua proses tersebut (Sediawan dan Prasetya, 1997).

Laju perpindahan massa solute A antara fasa padat dengan fasa cairan pada sistem batch
dapat dirumuskan dengan persamaan berikut (Geankoplis, 1993):
 Dalam ekstraksi padat cair terdapat dua metode, yaitu :

1. Metode soxhlet

Metode soxhlet dilakukan dengan cara mengontakkan padatan yang disusun dalam wujud
unggun tetap. Kemudian pelarut dialirkan menerobos padatan tersebut. Pada metode ini
biasanya digunakan kolom ekstraksi yang merupakan unggun tetap.

Tujuan dari penggunaan metode soxhlet adalah untuk mengetahui berapa banyak zat
warna yang dapat diekstrak dari suatu bahan. Metode soxhlet dapat menghasilkan yield yang
lebih banyak dibandingkan dengan metode lainnya.

2. Metode perkolasi

Metode perkolasi dilakukan dengan cara mengontakkan padatan yang didispersikan ke

dalam pelarut oleh suatu tangki atau reaktor (biasanya disertai pengadukan). Pada metode ini
biasanya dilakukan dengan menggunakan tangki ekstraksi (leaching tank) yang pada
prinsipnya merupakan tangki berpengaduk. Operasinya dapat dilakukan secara kontinu.

Faktor – Faktor yang dapat mempengaruhi ekstraksi : (Ubay, 2011).

• Jenis pelarut
Jenis pelarut mempengaruhi senyawa yang tersari, jumlah zat terlarut yang erekstrak
dan kecepatan ekstraksi.
• Suhu
Secara umum, kenaikan suhu akan meningkatkan jumlah zat terlarut ke dalam pelarut.
• Rasio pelarut dan bahan baku
Jika rasio pelarut-bahan baku besar maka akan memperbesar pula jumlah senyawa
yang terlarut. Akibatnya laju ekstraksi akan semakin meningkat.
• Ukuran partikel
 Laju ekstraksi juga meningkat apabila ukuran partikel bahan baku semakin kecil.
Dalam arti lain, rendemen ekstrak akan semakin besar bila ukuran partikel semakin
kecil.
• Pengadukan
Fungsi pengadukan adalah untuk mempercepat terjadinya reaksi antara pelarut engan
zat terlarut.
• Lama waktu
Lamanya waktu ekstraksi akan menghasilkan ekstrak yang lebih banyak, karena
kontak antara zat terlarut dengan pelarut lebih lama.

2.2.1 Metode Operasi Ekstraksi Padat – Cair

Menurut Treyball (1984), terdapat 4 jenis metoda operasi ekstraksi padat–cair.
Berikut ini uraian singkat mengenai masing-masing metodatersebut.

1. Operasi dengan Sistem Bertahap Tunggal

Dengan metode ini, pengontakan antara padaan dan pelarut dilakukansekaligus, dan k
emudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Caraini jarang ditemukan dalam
operasi industry karena jarang ditemukan dalam operasi industry karena perolehan solute
yang rendah.

2. Operasi dengan sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau aliran
silang.

Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan pelarutdalam tahap pert
amanya kemudian aliran bawah dari tahap ini dengan pelarut baru pada tahap berikutnya,
kemudian seterusnya. larutan yang diperoleh sebagai aliran atas dapat dikumpulkan menjadi
satu seperti yang terjadi pad system dengan aliran sejajar, atau ditampung secara terpisah,
 3. Operasi Secara Kontinu dengan Aliran Berlawanan (Counter Current)

Dalam sistem ini, aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi dimulai
pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang merupakan aliran tahap kedua
dan padatan baru. Operasi berakhir pada tahap ke-n (tahap terakhir), dimana terjadi
pencampuran antara pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahap ke-n (n-1).
Dapat dimengerti bahwa sistem ini ini
memungkinkan didapatkannya perolehan solut yang tinggi, sehinngga banyak digunakan
didalam industry.

3. Operasi secara batch dengan sistem bertahap banyak dengan aliran

berlawanan.

Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch yang disusun berderet atau
dalam lingkaran yang dikenal sebagai rangkaian ekstraksi (extraction battery)
. Di dalam system ini, padatan dibiarkan stationer dalam setiap tangki dan
dikontakkan dengan beberapa larutan yang konsentrasinya makin menurun.
Padatan yang hampir tidak mengandung solute meninggalkan rangkaian setelah
dikontakkan dengan pelarut baru, sedangkan larutan pekat sebelum keluar dari rangkaian
terlebih dahulu dikontakkan dengan padatan baru, sedangkan larutan pekat sebelum keluar
dari rangkaian terlebih dahulu dikontakkan dengan padatan baru di dalam tangki yang lain.

V. Alat dan Bahan :

Alat :

1) Satu set alat ekstraksi soxhlet

2) Corong gelas
3) Labu alas bulat
4) Pendingin lurus ( pendingin leibing )
5) Adaptor
6) Erlenmeyer
7) Gelas ukur
8) Gelas arloji
9) Gelas beker
10) Thermometer
11) Neraca analitik
12) Ember
13) Kondensor

Bahan :

1) Serbuk the 15 g
2) Etanol
3) Es batu
4) Kertas saring
5) Tisu
6) Vaselin
 7) Air
8) Batu didih
9) Alumunium foil

VI. Prosedur Kerja :

Serbuk teh sebanyak 15 g ditimbang kemudian dibungkus dengan kertas saring dan ujung
atas dan bawah ditutup dengan kapas.

Serbuk teh dimasukkan kedalam alat soxhlet kemudian masukkan etanol sebanyak 60% dari
volume labu. Ekstraksi dilakukan sebanyak 3 kali.
Ekstraksi yang dapat ditambah dengan natrium sulfat anhidrat dan selanjutnya dilakukan
destilasi biasa.

Hasil Pengamatan :

No Percobaan Hasil
Sirkulasi Waktu Warna teh
Kondensor Labu
1. Ekstraksi Sirkulasi I 14.04 – 14.16 Hijau bening, Coklat bening
(12 menit) jumlah
ekstrak
banyak
(++++++)
Sirkulasi II 14.16 – 14.30 Hijau lumut Hijau bening
(14 menit) (++++)
Sirkulasi III 14.30 – 14.44 Hijau Hijau pekat
(14 menit) kecoklatan Hitam kehijauan
(++++) Hitam kehijauan
Hijau pekat
(++)
Hitam (+)
VII. Pembahasan :

Pada praktikum kali ini yaitu ekstraksi padat – cair dengan menggunakan metode
soxhletasi dan destilasi biasa. Ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan dari bahan
padatan maupun cair dengan bantuan pelarut yang sesuai. Pelarut yang digunakan harus dapat
mengekstraksi substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Adapun sampel
yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah teh.

Sebelum melakukan ekstraksi, terlebih dahulu seperangkat alat ekstraksi padat –

cair (soxhletasi) dirangkai sedemikian rupa. Pada ekstraktor soxhlet, pelarut etanol
dipanaskan dalam labu alas yang telah dimasukkan batu didih. Tujuan dari pemanasan ini
adalah untuk menghasilkan uap pelarut. Uap pelarut tersebut kemudian masuk kedalam
kondnsor melaui pipa kecil atau cabang dari soxhlet dan keluar dalam bentuk cair. Setelah
itu,pelarut masuk kedalam pipa yang berisi sampel padatan berupa serbuk teh. Selanjutnya
pelarut tesebut amembasahi sampel dan akan tertahan didalam selongsong sampai tinggi
pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut dalam selongsong tersebut. Kemudian,
pelarut seluruhnya akan masuk kembali kedalam labu didih dan begitu seterusnya. dalam
praktik ini hanya dilakukan tiga kali sirkulasi.

Pada sirkulasi pertama membutuhkan waktu 12 menit dengan perubahan warna

pada warna pada kondesnsor menjadi hijau bening dengan jumlah ekstrak yang banyak pada
labu berubah warna menjadi cokelat bening. Pada sirkulasi kedua membutuhkan waktu
selama 14 menit dengan perubahan warna pada kondensor menjadi warna hijau lumut dan
pada labu berubah menjadi hijau bening. Pada sirkulasi ketiga membutuhkan waktu selama
14 menit dengan perubahan warna pada kondensor menjadi warna hijau kecoklatan, hijau
pekat dan hitam, serta pada labu berubah menjadi hijau pekat dan hitam kehijauan.

Setelah proses ini selesai, dilanjutkan dengan proses penguapan terhadap pelarut
dengan destilasi sederhana yang mana akan didapatkan senyawa murni yang terpisah dari
pelarut. Pada percobaan destilasi sederhana ini untuk memisahkan etanol dari sari teh yang
telah diekstrak dengan metode soxhletasi. Setelah alat destilasi selesai dirangkai dengan
benar maka proses destilasi dapat dilakukan. Pada proses penguapan ini komponen zat
dilakukan dengan pemanasan pada labu destilasi sehingga kommponen zat yang memiliki
titik didih yang lebih rendah (etanol) akan menguap. Uap tersebut akan melewati kondensor
sehingga uap akan berubah menjadi cair. Pada proses destilasi ini titik didih etanol mulai dari
menguap sampai berubah menjadi cair diukur menggunakan termometer. Hasil dari destilasi
inidari seharusnya berbentuk cair dan kental atau pekat. Tetapi, karena destilasi yang kami
lakukan hanya sebentar maka hasilnya tidak terlalu kental atau pekat.

Dalam ekstraksi padat – cair batu didih dimasukkan kedalam etanol. Hal ini
berfungsi untuk meratakan panas. Selain itu, juga ada penambahan natrium sulfat anhidrat
kedalam ekstrak setelah dilakukan eoxhletasi yang berfungsi untuk memurnikan hasil yang
diperoleh.

VIII. Kesimpulan :

1. Pemisahan metode eksraksi padat cair yaitu analisis mengenai pemisahan senyawa
dari padatan untuk diambil suatu ekstrak. Percobaan ini digunakan metode ekstraksi
alat sokletasi yang dilakukan dengan cara memasukkan sampel ke selongsong,kem
udian dimasukkan pelarut dan sirkulasi yang terjadi selama 3 kali.
2. Prinsip kerja dari ekstraktor soxhlet adalah salah satu model ekstraksi
(pemisahan/pengambilan)yang menggunakan pelarut sehingga terjadi ektraksi yang
kontinyu dengan adanya jumlah pelarut konstan yang juga dibantu dengan pendingin
pendingin balik (kondensor) uapnya akan menguap melalui pipa F dan akan
menabrak dinding-dinding kondensor hingga akan terjadi proses kondensasi
(pengembunan) pada sifon penuh kemudian akan disalurkan kembali kepada labu
alas bulat.
3. Destilasi biasa adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan
kecepatan dan kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam destilasi campuran zat
didihkan sehingga menguap kemudian di dinginkan kembali dalam bentuk cairan.
Zat yang memiliki titik didih rendah akan menguap lebih dulu.
4. Dalam ekstraksi penentuan titik leleh untuk mendapatkan senyawa murni tersebut
dan mengidentifikasi range dari larutan etanol.
5. Hasil ekstraksi yang di dapatkan adalah terjadinya perbedaan warna pada setiap
sirkulasi yang dilakukan. Perbedaan warna yang ada didalam kondensor maupun
didalam labu.
 IX. DAFTAR PUSTAKA

Anonim., (2012), Europa Journal Of Endocrinology Glukosa Darah Di tingkat Mice.

Departemen Kesehatan RI, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, 551, 713. Jakarta.

Geankoplis Christie John, 1993, Transport Processes and Separation Process Principle, 4th
edition, New Jersey, Pearson Education International.

Nico, Prayudo. dkk. 2015. Jurnal Ilmiah Widya Teknik Volume 14 Nomor 01 Mei 2015
ISSN 1412-7350 “Jurnal Koefisien Transfer Massa Kurkumin Dari Temulawak”.
Universitas Katolik Widya Mandala. Surabaya.

Sediawan, W. B. dan A. Prasetya.1997. Pemodelan Matematis dan Penyelesaian Numeris

dalam Teknik Wilson, I. D. et al, 2000, Encyclopedia of Separation Science,
Academic-Press, New York.

Treybal, R.E., 1980, Mass Transfer Operation, Mc. Graw-Hill Kogakusha Ltd, Tokyo.

Treyball, R.E., 1984, Mass Transfer Operation, 3rd ed., Mc. Graw Hill Kogakusha
Ltd.,Tokyo. Kimia dengan Pemrograman Bahasa Basic dan Fortran. Penerbit Andi,
Yogyakarta.

Voigt, R., 1995, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Diterjemahkan oleh Soendani N. S.,
UGM Press, Yogyakarta.