1

EKSTRAKSI PADAT CAIR

Tujuan : menentukan perngaruh jumlah tahap pencucian dan kecepatan putaran pengaduk
terhadap konsentrasi NaOH yang dihasilkan serta untk mengetahui efisiensi reaktor.

Ekstraksi

Ektrasi adalah jenis pemisahan satu atau beberapan bahan dari suatu padatan
atau cairan. Proses ekstrasi bermula dari penggumpalan ekstrak dengan pelarut kemudian
terjadi kontak anatar bahan dan pelarut sehingga pada bidang antar muka bahan ekstraksi
dan pelarut terjadi pengendapan masaa dengan cara difusi.

Ekstraksi adalah suatu metoda operasi yang digunakan dalam proses

pemisahan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan sejumlah massa bahan
(solvent) sebagaitenaga pemisah. Apabila komponen yang akan dipisahkan (solute) berada
dalamfase padat, maka proses tersebut dinamakan pelindihan atau leaching.
Prosespemisahan dengan cara ekstraksi, terdiri dari tiga langkah dasar, yaitu:

1. Proses penyampuran sejumlah massa bahan ke dalam larutan yang

akandipisahkan komponen-komponennya
2. Proses pembantukan fase seimbang
3. Proses pemisahan kedua fase seimbang

Faktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi anatar lain yaitu ukuran bahan baku,
pemilihan pelarut, waktu proses ekatrasi suhu ektrasi. Ukuran bahan baku yang kecil
baku yang kecil akan menghasilkam hasil yang rendah. Pemilihan pelarut akan
mempengaruhi suhu ekstraksi dan waktu proses ekstraksi. Jika suhu tinggi, maka akan
menghasilkan sisa pelarut yang tinggi pula.

Umumnya mekanisme proses ekstraksi dibagi menjadi 3 bagian : Perubahan fase

konstituen (solute) untuk larut ke dalam pelarut, misalnya dari bentuk padat menjadi
liquid. Diffusi melalui pelarut di dalam pori-pori untuk selanjutnya dikeluarkan dari
partikel. Akhirnya perpindahan solute (konstituen) ini dari sekitar partikel ke dalam
lapisan keseluruhannya (bulk).

Prinsip dasar ekstraksi adalah berdasarkan kelarutan. Untuk memisahkan zat terlarut
yang diiginkan atau menghilangkan komponen zat terlarut yang tidak diinginkan dari
fasa padat, maka fasa padat dikontakkan dengan fasa cair. Pada kontak dua fasa tersebut, zat
terlarut terdifusi dari fasa padat ke fasa cair sehingga terjadi pemisahan dari komponen
padat.

 Ekstraksi padat-cair(leaching) adalah proses pemisahan cairan dari padatan dengan

menggunakan cairan sebagai bahan pelarutnya.
 Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan cairan dari suatu larutan dengan
menggunakan cairan sebagai bahan pelarutnya
 2

 Pada suatu campuran dua cairan yang saling larut, salah satu adalah sebagai zat
terlarut (solute), dan yang lain adalah sebagai zat pembawanya (diluent). Jika suatu
campuran dimurnikan dengan bantuan cairan ketiga, yang disebut dengan zat pelarut
(solvent) dan zat pelarutnya tidak mudah larut atau larut sebagian, maka akan
terbentuk dua fase lapisan. Kejadian ini menunjukkan bahwa zat pelarut larut bagian
dengan zat pembawa atau dengan kedua zat pembawa dan zat terlarutnya pada
temperatur tersebut. Lapisan yang kaya-zat pelarut disebut dengan fase ekstrak, dan
lapisan yang lain disebut dengan fase rafinat

Ekstraksi Padat Cair

Ekstraksi padat cair atau leaching merupakan metode pemisahan satu atau beberapa
komponen (solute) dari campurannya dalam padatan yang tidak dapat larut (inert) dengan
menggunakan pelarut (solvent) berupa cairan). Pemisahan dapat terjadi karena adanya
driving force yaitu perbedaan konsentrasi solute di padatan dengan pelarut dan
adanya perbedaan kemampuan melarut komponen dalam campuran.

Pada bahan alami, solute biasanya terkurung di dalam sel sehingga pada proses
pengontakan langsung antara pelarut dengan solute mengakibatkan terjadinya pemecahan
dinding sel karena adanya perbedaaan tekanan antara di dalam dengan di luar dinding sel.
Apabila salah satu berlangsung relatif lebih cepat, maka kecepatan ekstraksi ditentukan
oleh proses yang lambat, tetapi bila kedua proses berlangsung dengan kecepatan yang
tidak jauh berbeda, maka kecepatan ekstraksi ditentukan oleh kedua proses tersebut.

Ekstraksi padat cair adalah proses ekstraksi suatu konstituen yang dapat larut
(solute) pada suatu campuran solid dengan menggunakan pelarut. Proses ini sering disebut
Leaching. Proses ini biasanya digunakan untuk mengolah suatu larutan pekat dari suatu
solute (konstituen) dalam solid (leaching) atau untuk membersihkan suatu solute inert dari
kontaminannya dengan bahan (konstituen) yang dapat larut (washing).

Metode yang diperlukan untuk leaching biasanya ditentukan oleh jumlah

konstituen yang akan dilarutkan, distribusi konstituen di dalam solid, sifat solid, dan
ukuran partikelnya. Bila konstituen yang akan larut ke dalam solvent lebih dahulu,
akibatnya sisa solid akan berpori-pori. Selanjutnya pelarut harus menembus lapisan
larutan dipermukaan solid untuk mencapai konstituen yang ada dibawahnya, akibatnya
kecepatan eekstraksi akan menurun dengan tajam karena sulitnya lapisan larutan
tersebut ditembus. Tetapi bila konstituen yang akan dilarutkan merupakan sebagian besar
dari solid, maka sisa solid yang berpori-pori akan segera pecah menjadi solid halus dan
tidak akan menghalangi perembesan pelarut ke lapisan yang lebih dalam.

Operasi ekstraksi padat-cair terdiri dari beberapa tahap yaitu:

1. Kontak antara padatan dan pelarut untuk mendapatkan perpindahan solute ke

dalam solvent.
2. Pemisahan larutan dari padatan sisa.

Dalam menganalisis proses leaching, syarat-syaratnya sebagai berikut:

 3

1. Zat padat tidak larut dalam solvent.

2. Pelarut harus cukup untuk melarutkan semua solute.
3. Tidak ada absorbsi solute oleh zat padat.
4. Keseimbangan tercapai bila solute telah larut.

Untuk mempercepat pendispersian solute dari partikel padatan dapat dilakukan

dengan perlakuan pemanasan maupun dengna memperkecil ukuran partikel padatan.
Sehingga memperluas kontak permukaan antara material padatan dengan zat pelarutnya.
Untuk memperoleh jumlah oleoresin sangat dipengaruhi oleh jumlah material padatan yang
dilarutkan dalam pelarut, temperatur, ukuran bahan serta waktu pelarutannya.

Ekstraksi padat cair banyak digunakan di industri kimia dimana metode

pemisahan mekanik dan termal tidak dapat dilakukan. Ekstraksi gula dari tebu, minyak dari
biji-bijian, produksi zat terlarut dengan konstentrasi tertentu dari material padatan
merupakan contoh proses leaching yang paling sering dilakukan di dunia industri.
Mekanisme proses leaching dilakukan dengan tiga tahapan, yaitu:

1. Difusi pelarut ke pori-pori partikel padatan.

2. Pelarut yang berdifusi melarutkan zat terlarut (perpindahan zat terlarut ke fasa
cairan).
3. Perpindahan zat terlarut dari pori-pori padatan ke larutan utama.

Proses yang terjadi didalam ekstraksi padat-cair (leaching) ini biasanya disebut dengan
difusi. Beberapa faktor yang sangat berpengaruh terhadap kecepatan difusi pada proses
leaching, adalah :

1. Ukuran partikel dimana pengaruh ukuran partikel yang semakin kecil maka
memperluas kontak antara permukaan padatan inert dengan pelarut dan semakin
pendek jarak difusi antara solut dengan solvent sehingga kecepatan ekstraksi akan
semakin tinggi.
2. Kecepatan pengadukan semakin cepat laju pengadukan yang digunakan dalam proses
ekstraksi, maka partikel akan terdistribusi dalam luas permukaan kontak akan
lebih luas terhadap pelarut. Selain itu, kecepatan pengadukan berpengaruh
terhadap suspensi partikel yang dapat mencegah terjadinya pengendapan bahan-
bahan yang akan di ekstrak.
3. Waktu ekstraksi merupakan salah satu faktor penentu kecepatan difusi dari sebuah
proses ektraksi padat-cair (leaching). Tetapi, penambahan waktu yang terlalu
banyak tidak sebanding dengan perolehan yield yang diperoleh. Oleh karena
itu, dalam ekstraksi diperlukan optimasi waktu agar proses ekstraksi berjalan
secara optimal.
4. Kelarutan sebuah zat aktif dalam padatan inert akan meningkat seiring dengan
kenaikan suhu pelarut. Koefisien difusi akan bertambah tinggi seiring dengan
kenaikan suhu sehingga meningkatkan laju ekstraksi.
5. Semakin banyak pelarut yang digunakan maka kecepatan difusi suatu zat
meningkat dan menyebabkan hasil perolehan yield semakin besar. Tetapi tidak
ekonomis jika kuantitas pelarut yang digunakan terlalu banyak.
 4

6. Dalam pemilihan jenis pelarut perlu menjadi beberapa faktor seperti selektivitas
pelarut, perbedaan titik didih antara pelarut dengan zat akan diekstrak, dan
reaktifitas.

Ekstraksi Cair-cair

Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran
dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan
campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan
azeotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti
ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri dari sedikitnya dua tahap, yaitu
pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase
cair itu sesempurna mungkin.

Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): solute dipisahkan dari

cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven ini adalah
heterogen (immiscible, tidak saling campur), jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase
diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak). Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu
fasadengan konsentrasi pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan
(pelepasan) solute dari larutanyang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan
terjadinya proses ekstraksi dapatditentukan dengan mengukur jarak system dari kondisi
setimbang.

Metode ekstraksi

Metode ekstraksi berdasarkan ada tidaknya proses pemanasan dapat dibagi menjadi
dua macam yaitu ekstraksi cara dingin dan ekstrasi cara panas (Hamdani)

A. Ekstraksi cara dingin

Pada metode ini tidak dilakukan pemanasan selama proses ekstraksi berlangsung
dengan tujuan agar senyawa yang diinginkan tidak menjadi rusak. Beberapa jenis
metode ekstraksi cara dingin, yaitu:
1. Maserasi atau dispersi
Maserasi merupakan metode ekstraksi dengan menggunakan pelarut diam atau
denganadanya pengadukan beberapa kali pada suhu ruangan. Metoda ini dapat
dilakukandengan cara merendam bahan dengan sekali-sekali dilakukan
pengadukan.
2. Perkolasi
3. Perkolasi merupakan metode ekstraksi dengan bahan yang disusun secara
unggun dengan menggunakan pelarut yang selalu baru sampai prosesnya sempurna
dan umumnya dilakukan pada suhu ruangan. Prosedur metode ini yaitu bahan
direndam dengan pelarut, kemudian pelarut baru dialirkan secara terus menerus
sampai warna pelarut tidak lagi berwarna atau tetap bening yang artinya sudah
tidak ada lagi senyawa yang terlarut.
 5

B. Ekstraksi cara panas

Pada metode ini melibatkan pemanasan selama proses ekstraksi berlangsung. Adanya
panas secara otomatis akan mempercepat proses ekstraksi dibandingkan dengan
cara dingin. Beberapa jenis metode ekstraksi cara panas, yaitu:
1. Ekstraksi refluks
Ekstraksi refluks merupakan metode ekstraksi yang dilakukan pada titik didih
pelarut tersebut, selama waktu dan sejumlah pelarut tertentu dengan adanya
pendingin balik (kondensor).Kelebihan metode refluks adalah padatan yang
memiliki tekstur kasar dan tahan terhadap pemanasan langsung dapat diekstrak
dengan metode ini.Kelemahan metode ini adalah membutuhkan jumlah pelarut
yang banyak
2. Ekstraksi dengan alat soxhlet
Ekstraksi dengan alat soxhlet merupakan ekstraksi dengan pelarut yang selalu
baru,umumnya dilakukan menggunakan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi
konstandengan adanya pendingin balik (kondensor)

Faktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi

1. Perlakuan pendahuluan
pendahuluan dapat berpengaruh terhadapat rendeman dan mutu ekstrak yang
dihasilkan. Perlakuan pendahuluan meliputi pengecilan ukuran dan pengeringan
bahan. Semakin kecil ukuran partikel, maka semakin besar luas kontak antara
padatan dengan pelarut, tahanan menjadi semakin berkurang, dan lintasan kapiler
dalam padatan menjadi semakin pendek (laju difusi berbanding lurus dengan luas
permukaan padatan dan berbanding terbalik dengan ketebalan padatan), sehingga
proses ekstraksi menjadi lebih cepat dan optimal. Teknik pengecilan ukuran dapat
dilakukan dengan cara pemotongan, penggilingan, maupun penghancuran.
2. Temperatur
Kelarutan bahan yang diekstraksi dan difusivitas akan meningkat dengan
meningkatnya temperatur. Namun temperatur yang terlalu tinggi dapat merusak
bahan yang diekstrak, sehingga perlu menentukan temperatur optimum.
3. Faktor pengadukan
Pengadukan dapat mempercepat pelarutan dan meningkatkan laju difusi
solute. Pergerakan pelarut di sekitar bahan akibat pengadukan dapat
mempercepat kontak bahan dengan pelarut dan memindahkan komponen dari
permukaan bahan ke dalam larutan dengan jalan membentuk suspensi serta
melarutkan komponen tersebut ke dalam media pelarut (Larian, 1959).
Pengadukan dapat dilakukan dengan cara mekanis, pengaliran udara atau
dengan kombinasi keduanya.
4. Ukuran Bahan
Ukuran bahan mempengaruhi waktu ekstraksi. Ukuran bahan yang lebih halus akan
memberikan luas bidang kontak yang lebih besar dengan pelarut, jika ukuran bahan
lebih besar, maka pelarut akan membutuhkan waktu yang lebih lama untuk
mengekstrak semua oleoresin.
 6

5. Pelarut
Kelarutan zat terlarut (solute) dipengaruhi oleh sifat polar dan nonpolar pelarut.
Umunya senyawa polar akan larut dalam pelarut polar demikian juga sebaliknya.
Jenis pelarut yang umum digunakan untuk melarutkan oleoresin adalah heksana,
aseton, metanol, etanol, isopropanol dan metilen klorida. Pelarut ini harus mempunyai
sifat mudah dipisahkan dari hasil ekstraksinya. Perolehan oleoresin dari kayu manis
meningkat dengan meningkatnya temperatur dan pada hasil penelitian, perolehan
oleoresin tertinggi dicapai dengan pelarut etanol.
6. Waktu Pengontakan
Waktu pengontakan yaitu lamanya kontak antara material padatan dengan pelarut.
Lama ekstraksi berpengaruh pada rendemen oleoresin dan sisa pelarut yang
dihasilkan. Waktu optimum menghasilkan oleoresin adalah 4 jam.

Pelarut

Pelarut adalah benda cair atau gas yang melarutkan benda padat, cair atau gas,
yang menghasilkan sebuah larutan. Pelarut biasanya memiliki titik didih rendah dan
lebih mudah menguap, meninggalkan substansi terlarut yang didapatkan. Untuk
membedakan antara pelarut dengan zat yang dilarutkan, pelarut biasanya terdapat dalam
jumlah yang lebih besar.

Sebagian besar reaksi kimia secara luas dilakukan di dalam larutan. Larutan terdiri
dari pelarut (solvent) dan zat terlarut (solute). Pelarut (solvent) pada umumnya adalah zat
yang berada pada larutan dalam jumlah yang besar, sedangkan zat lainnya dianggap
sebagai zat terlarut (solute).Pelarut memenuhi beberapa fungsi dalam reaksi kimia,
dimana pelarut melarutkan reaktan dan reagen agar keduanya bercampur, sehingga hal ini
akan memudahkan penggabungan antara reaktan dan reagen yang seharusnya terjadi agar
dapat merubah reaktan menjadi produk. Pelarut juga bertindak sebagai kontrol
suhu, salah satunya untuk meningkatkan energi dari tubrukan partikel sehingga
partikel-partikel tersebut dapat bereaksi lebih cepat, atau untuk menyerap panas yang
dihasilkan selama reaksi eksotermik.

Untuk mencapai proses ekstraksi yang baik, pelarut yang digunakan harus memenuhi
kriteria sebagai berikut

1. kemampuan tinggi melarutkan komponen zat terlarut di dalam campuran.

2. kemampuan tinggi untuk diambil kembali.
3. perbedaan berat jenis antara ekstrk dan rafinat lebih besar.
4. pelarut dan larutan yang akan diekstraksi harus tidak mudah campur.
5. tidak mudah bereaksi dengan zat yang akan diekstraksi.
6. tidak merusak alat secara korosi.
7. tidak mudah terbakar, tidak beracun dan harganya relatif murah.

Klasifikasi Pelarut
 7

1. Pelarut Protik Polar

Protik menunjukkan atom hidrogen yang menyerang atom elektronegatif yang
dalam hal ini adalah oksigen. Dengan kata lain pelarut protik polar adalah senyawa
yang memiliki rumus umum ROH. Contoh dari pelarut protik polar ini adalah air
H 2O, metanol CH3OH, dan asam asetat (CH3COOH).
2. Pelarut Aprotik Dipolar
Aprotik menunjukkan molekul yang tidak mengandung ikatan O-H. Pelarut dalam
kategori ini, semuanya memiliki ikatan yang memilki ikata dipol besar. Biasanya
ikatannya merupakan ikatan ganda antara karbon dengan oksigen atau nitorgen.
Contoh dari pelarut yang termasuk kategori ini adalah aseton [(CH3)2C=O] dan etil
asetat (CH3CO2CH2CH3).
3. Pelarut Nonpolar
Pelarut nonpolar merupakan senyawa yang memilki konstanta dielektrik yang
rendah dan tidak larut dalam air. Contoh pelarut dari kategori ini adalah
benzena (C6H6), karbon tetraklorida (CCl4) dan dietil eter (CH3CH2OCH2CH3)

Prosedur kerja

1. Langkah 1 sampai dengan langkah 4 merupakan langkah pendahuluan, sedang

langkah-langkah 5 sampai dengan 8 adalah langkah operasi yang
sesungguhnya. Diharapkan pada langkah yang disebut terakhir ini operasi telah
berada pada keadaan tunak.
2. Jumlah tahap yang digunakan pada operasi ini adalah empat tahap
3. Pada langkah pertama, campuran larutan jenuh Na2CO3 dan bubur CaO
dengan perbandingan 1:1 dimasukkan ke dalam erlenmeyer 4; kemudian pada
campuran ditambahkan sejumlah tertentu aquadest
4. Kemudian Diaduk
5. Setelah diaduk dan dibiarkan selama 5 menit, larutan dipisahkan dari padatan yang
ada.
6. Pada langkah kedua, pelarut baru ditambahkan ke dalam erlenmeyer 4 yang masih
berisi padatan sisa pada langkah pertama.
7. Setelah diaduk dan dibiarkan selama jangka waktu tertentu, larutan
dipisahkan dari padatannya, dan ditambahkan ke dalam erlenmeyer 3 yang telah diisi
campuran larutan jenuh soda abu Na2CO3 dan bubur CaO
8. Demikian seterusnya, langkah-langkah percobaan ini dilakukan seperti yang
digambarkan skema di atas.

Ekstraksi padat-cair disebut juga dengan leaching atau pelindihan.

 Ekstraksi merupakan proses pemisahan bahan dari campurannya dengan

menggunakan pelarut yang sesuai.
 Ekstraksi berdasarkan pada perbedaan distribusi zat terlarut antara dua pelarut atau
lebih yang tidak saling bercampur. Pada umumnya, zat terlarut yang diekstrak
 8

bersifat tidak larut atau sedikit larut dalam suatu pelarut tetapi mudah larut dengan
pelarut lain.
 Ekstraksi padat-cair adalah suatu teknik ekstraksi untuk memisahkan zat terlarut dari
fase padat dengan bantuan pelarut.
 Prinsip dari ekstraksi padat-cair adalah zat padat mengalami kontak dengan pelarut
sehingga senyawa dalam zat padat akan berpindah ke dalam pelarut. Dengan
demikian terjadi transfer massa senyawa dari zat aktif ke pelarut dan proses tersebut
berlangsung dalam gradient konsentrasi. Kecepatan transfer massa akan menurun
ketika konsentrasi senyawa dalam pelarut meningkat hingga kesetimbangan tercapai
yaitu konsentrasi senyawa dalam zat padat dan pelarut sama. Jika kesetimbangan
telah tercapai maka transfer massa senyawa dari zat padat ke dalam pelarut akan
berhenti (proses ekstraksi dapat dihentikan)
 Transfer massa senyawa bergantung pada kelarutannya dalam pelarut, pemanasan
pelarut dapat meningkatkan transfer senyawa.  Proses ekstraksi akan berhenti ketika
kesetimbangan telah tercapai antara konsentrasi senyawa dalam pelarut dan
konsentrasi dalam zat padat
 Prinsip dasar ekstraksi adalah berdasarkan kelarutan.

Untuk memisahkan zat terlarut yang diiginkan atau menghilangkan komponen zat terlarut
yang tidak diinginkan dari fasa padat, maka fasa padat dikontakkan dengan fasa cair. Pada
kontak dua fasa tersebut, zat terlarut terdifusi dari fasa padat ke fasa cair sehingga terjadi
pemisahan dari komponen padatan.