LAPORAN PRAKTIKUM

LABORATORIUM PILOT PLANT

Modul Praktikum : Ekstraksi Padat-cair (Leaching)

Dosen Pembimbing : Ir. Mukhtar Ghozali, MT.

disusun oleh :
Kelompok XI
Sonia Santa Claudia N. (161411065)
Syam Sugama Putra (161411066)
Kelas 3C

Tanggal Praktikum : 28 November 2018

Tanggal Penyerahan : 5 Desember 2018

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2018
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Salah satu tehnik pemisahan yang sering digunakan adalah ekstraksi. Ekstraksi
merupakan salah satu metode pemisahan kimia yang memisahkan atau menarik suatu
komponen-komponen kimia pada suatu sampel dan umumnya dapat larut dalam air. Ekstraksi
terbagi atas dua jenis yaitu ekstraksi dingin atau maserasi dan ekstraksi panas contohnya
dengan ekstraksi soxhlet. Perbedaan dari kedua jenis ekstraksi ini adalah terletak pada
tehniknya, dimana untuk ekstraksi dingin tidak menggunakan proses pemanasan pada sampel
melainkan dengan cara merendam sampel dalam pelarut. Sedangkan ekstraksi panas
dilakukan dengan pemanasan. Jika suatu komponen dari campuran merupakan padatan yang
sangat larut dalam pelarut tertentu dan komponen yang lain secara khusus tidak larut, maka
proses pemisahan dapat dilakukan dengan pengadukan sederhana dan dengan pelarut tertentu
yang diikuti dengan proses penyaringan. akan tetapi bila komponen terlarut sangat sedikit
larut atau disebabkan oleh bentuknya sehingga proses pelarutan sangat lambat, maka perlu
dilakukan pemisahan dengan ekstraksi soxhlet (Armid, 2009).
Sering campuran bahan padat dan cair tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan, dengan
metoe pemisahan mekanis atau tekhnik yang telah sering dilakukan. Misalnya saja karena
komponennya saling bercampur secara erat, peka terhadap panas, beda sifat fisiknya terlalu
kecil atau tersdia dalam konsentrasi rendah. Dalam hal semacam ini sering ekstraksi adalh
satu-satunya proses yang dapat digunakan.

1.2 Tujuan
a. Menjalankan peralatan ekstraksi di Politeknik dengan aman dan benar
b. Menjelaskan fenomena perpindahan massa (proses fisis ekstraksi tersebut)
c. Menghitung efisiensi tahap percobaan dan hasil ekstraksi (Yield)
d. Menghitung kalor terpakai dari kukus (steam) oleh pemanasan pelarut
 BAB II
DASAR TEORI
2.1 Ekstraksi
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan
dengan bantuan pelarut. Suatu proses ekstraksi biasanya melibatkan tahap-tahap berikut ini:
 Mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiarkannya saling berkontraksi,
dalam hal ini terjadi perpindahan masa dengan cara difusi padabidang antar muka bahan
ekstraksi yang sebenarnya yaitu pelarut ekstrak.
 Memisahkan larutan ekstrak dari rafinat, kebanyakan dengan cara penjernihan atau
titrasi.
 Mengisolasi ekstraksi dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali pelarut. umumnya
dilakukan dengan menguatkan pelarut. (G. Bresconi dan H.Gester, 1995:55)
Ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan substansi dari campurannya atau zat
pemegangnya, dengan menggunakan suatu pelarut yang sesuai. Ekstraksi padat cair
merupakan proses yang paling banyak ditemui di dalam usaha mengisolir substansi
berkhasiat yang terkandung di dalam bahan yang berasal dari alam. Sifat-sifat bahan alam
tersebut merupakan faktor yang berperan sangat penting terhadap sempurnanya atau
mudahnya ekstraksi tersebut berlangsung (Gugule,2005).

Ada 4 faktor yang harus diperhatikan dalam ekstraksi padat cair:

a. Ukuran partikel
Ukuran partikel yang lebih kecil akan memperbesar luas permukaan kontak antara
partikel dengan liquid,akibatnya akan memperbesar heat transfer material,disamping itu
juga akan memperkecil jarak diffusi. Tetapi partikel yang sangat halus akan membuat
tidak efektif bila sirkulasi proses tidak dijalankan,disamping itu juga akan mempersulit
drainage solid residu. Jadi harus ada range tertentu untuk ukuran-ukuran partikel dimana
suatu partikel harus cukup kecil agar tiap partikel mempunyai waktu ekstraksi yang
sama,tetapi juga tidak terlalu kecil hingga tidak menggumpal dan menyulitkan aliran.

b. Pelarut
Harus dipilih larutan yang cukup baik dimana tidak akan merusak kontituen atau
solute yang diharapkan(residu). Disamping itu juga tidak boleh pelarut dengan
viskositas tinggi (kental) agar sirkulasi bebas dapat terjadi. Umumnya pada awal
ekstraksi pelarut dalam keadaan murni,tetapi setelah beberapa lama konsentrasi solute
 didalamnya akan bertambah besar akibatnya rate ekstraksi akan menurun,pertama
karena gradien konsentrasi akan berkurang dan kedua kerena larutan bertambah pekat.
Adapun kriteria yang harus dipenuhi dalam pemilihan zat pelarut yaitu:

1) Kerapatan; Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin

terdapat perbedaaan kerapatan yaitu besar amtara pelarut dan
bahan ekstraksi
2) Selektivitas; Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang
diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan
ekstraksi

3) Titik Didih; Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan
cara penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka titik didih kedua bahan itu
tidak boleh terlalu dekat, dan keduanya tidak membentuk aseotrop.
4) Reaktifitas; Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan
secara kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi.
5) Dan kriteria lain seperti murah, banyak, tidak beracun dll.

c. Suhu operasi
Umumnya kelarutan suatu solute yang di ekstraksi akan bertambah dengan
bertambah tingginya suhu, demikian juga akan menambah besar difusi,jadi secara
keseluruhan akan menambah kecepatan ekstraksi. Namun demikian dipihak lain harus
diperhatikan apakah dengan suhu tinggi tidak merusak material yang diproses.

d. Pengadukan
Dengan adanya pengadukan, maka diffusi eddy akan bertambah,dan perpindahan
material dari permukaan pertikel ke dalam larutan (bulk) bertambah cepat,disamping
itu dengan pengadukan akan mencegah terjadinya pengendapan.

2.2 Ekstraksi Padat-Cair (Leaching)

Proses ekstraksi padat cair, dari padatan ke cairan berlangsung melalui dua tahapan
proses yaitu difusi dari dalam padatan ke permukaan padatan ke cairan karena butiran
padatan cukup kecil, maka diambil asumsi bahwa konsentrasi solut dalam padatan selalu
homogen atau serba sama, jadi dalam hal ini tidak ada gradient konsentrasi dalam padatan.

Potensi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak bercampur untuk pemisahan
analitis. Ekstraksi pelarut merupakan suatu langkah penting dalam urutan menuju ke suatu
produk murni dalam laboratorium organik, anorganik atau biokimia seringkali suatu
pemisahan ekstraksi pelarut dapat diselesaikan, dalam beberapa menit (Day dan
underwood,1986).
Ekstraksi Padat-Cair (Leaching) adalah proses pemisahan zat yang dapat melarut (solut)
dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut (inert) dengan menggunakan
pelarut cair (solvent). Proses ini dilakukan untuk mendapatkan bagian yang mudah terlarut
karena berharga ataupun untuk menghilangkan bagian yang kurang berharga. Pelarut akan
lebih mudah melarutkan solute yang ada pada permukaan padatan sebelum mencapai solute
selanjutnya.
2.3 Faktor – faktor yang Mempengaruhi Laju Ekstraksi:
1. Ukuran partikel
Ukuran partikel mempengaruhi kecepatan ekstraksi. Semakin kecil ukuran partikel
maka areal terbesar antara padatan terhadap cairan memungkinkan terjadi kontak
secara tepat. Semakin besar partikel, maka cairan yang akan mendifusi akan
memerlukan waktu yang relative lama.
2. Faktor pengaduk
Semakin cepat laju putaran pengaduk partikel akan semakin terdistribusi dalam
permukaan kontak akan lebih luas terhadap pelarut. Semakin lama waktu
pengadukan berarti difusi dapat berlangsung terus dan lama pengadukan harus
dibatasi pada harga optimum agar dapat optimum agar konsumsi energi tak terlalu
besar. Pengaruh faktor pengadukan ini hanya ada bila laju pelarutan memungkinkan.
3. Temperatur
Pada banyak kasus, kelarutan material akan diekstraksi akan meningkat dengan
temperatur dan akan menambah kecepatan ekstraksi.
4. Pelarut
Pemilihan pelarut yang baik adalah pelarut yang sesuai dengan viskositas yang
cukup rendah agar sirkulasinya bebas. Umumnya pelarut murni akan digunakan
meskipun dalam operasi ekstraksi konsentrasi dari solute akan meningkat dan
kecepatan reaksi akan melambat, karena gradien konsentrasi akan hilang dan cairan
akan semakin viskos pada umumnya (Coulson, 1955: 721). Dalam biologi dan
proses pembuatan makanan, banyak produk yang dipisahkan dari struktur alaminya
menggunakan ekstraksi cair-padat. Proses terpenting dalam pembuatan gula,
leaching dari umbi-umbian dengan produksi minyak tumbuhan, pelarut organic
seperti hexane, acetone, dan lainnya digunakan untuk mengekstrak minyak dari
 kacang kedelai, biji bunga tumbuhan dan lain-lain. Dalam industri farmasi, banyak
produk obat-obatan diperoleh dari leaching akar tanaman, daun dan batang. Untuk
produksi kopi instan, kopi yang sudah dipanggang di leaching dengan air segar. Teh
dapat larut diproduksi dengan menggunakan pelarut air dan daun teh (Geankoplis,
1997: 724-725).
2.4 Perpindahan massa dalam proses padat-cair
Kesulitan ditemui dalam memperkirakan jenis, bentuk dan ukuran pori-pori dari
lorong partikel padatan sisa tempat perpindahan massa berlangsung. Diasumsikan
bentuk seperti lapisan tipis yang berpengaruh sebagai hambatan perpindahan.
Persamaan perpindahan massa dapat ditulis sebagai berikut :
dM k ′ 𝐴 (𝐶𝑠 − 𝐶)
=
dt b
dengan:

A = luas area kontak padatan – pelarut (m2)

b = ketebalan efektif lapisan tipis cairan yang mengelilingi partikel padatan (m)

C = konsentrasi solute dalam pelarut utama curah pada waktu t (selanjutnya disebut
ekstrak) (kg/m3)

Cs = konsentrasi jenuh solute di pelarut selama kontak dengan padatan (kg/m3)

M = massa solute yang telah pindah pada waktu t (kg)

k’ = koefisien difusi (hampir sama dengan difusifitas D, pada fasa cair (m2/detik)
(lihat tabel dalam lampiran)
Sebuah persamaan empiris difusifitas dalam larutan encer dapat dihitung dengan
pendekatan oleh Maxwell dan dimodifikasi oleh Gilliland
DL = 7,7 x 10-6 T
µ (V1/3 – V01/3)
dengan :
D = DL = difusifitas

T = temperatur dalam K
V = volume molekuler zat bersangkutan (pelarut) dalam 1 kmol bentuk/fasa cair
Vo = 0,008 untuk air, 0,0149 untuk etanol, 0,0228 untuk benzena

 = viskositas pelarut
 𝜌 = massa jenis pelarut

2.5 Neraca Massa (lihat tahap I)

MASSA MASUK = MASSA KELUAR

A xf + B yo = A x1 + B y1
dengan y0 = murni/bebas dari solute karena hasil kondensasi
Rasio massa solute dalam ekstrak (y)
dalam %

Gradien/slope = -A/B

Gambar 4. Grafik Rasio Massa Solute di Rafinat vs di Ekstrak

A xf + B yo = A x1 + B y1
dengan y0 = murni/bebas dari solute karena hasil kondensasi
A xf + 0 = A x1 + B y1
B y1 = A x1 + A x f
y1 = A (x1 + x f )
B
y1 = -A ( x f - x1 )
B
dengan menggunakan grafik rasio massa solute di rafinat vs massa solute di
ekstrak seperti gambar 2 berikut :
 Gradien/slope –A/B selalu tetap,karena baik A (padatan kering/bebas solute)
dan B (pelarut yang selalu murni karena hasil kondensasi) selalu sama/sejajar.
Dengan mengetahui kurva kesetimbangan (minimal 3 titik) antara :
a. Kandungan awal solute di umpan (xf),
b. Kandungan solute di ekstraksi pada tahap I (y1)
c. Massa padatan kering/rafinat A, dan
d. Massa pelarut dalam satu thap diwadah umpan (B),
Dapat diperkirakan dan dihitung, antara lain, tahap yang diperlukan, efisiensi
teori/kenyataan, dan banyaknya solute setelah tahap tertentu.

2.6 Untuk Kalor yang Diperlukan/Dilepas oleh Steam, Q

𝑄 = 𝑚𝑠 ℎ𝑔 − 𝑚𝑠 ℎ𝑓 + 𝑚𝑠 ℎ𝑓𝑔

ms = laju massa steam

hg = energi dalam/entalpi steam pada tekanan kerja P
hfg = kalor laten kondensasi penguapan kukus pada T kondensasi
hg = energi dalam/entalpi kondensat pada T kondensat

2.7 Daun Teh

Bahan alam yang dapat dimanfaatkan sebagai antioksidan salah satunya dalah daun teh
(Camellia sinensis L). Daun teh hijau dikenal sebagai tanaman yang mengandung senyawa
katekin. Senyawa katekin diketahui merupakan antioksidan yang memberikan serapan pada
panjang gelombang daerah UV B (290–320) yang dapat digunakan sebagai bahan aktif
sediaan tabir surya (Sari MP, 2014).
Untuk spesifikasi kandungan yang terdapat dalam daun teh di antaranya
a. Alkaloid (kafein) 3-4%
b. Katekin 13,5-31%
c. Flavanol 3-4%
d. Pektin 4,9-7,6%
e. Klorofil 0,019%
f. Asam Organik 0,5-2%
g. Mineral 4-5%

(Sumiswatrika, 2012)
 Zat yang akan diestrak adalah katekin (15-31%) yang akan teroksidasi menjadi theaflavin
(berwarna kuning) dan thearubigin (merah kecoklatan) bila senyawa tersebut dipanaskan

2.8 Ethanol

a. Sifat-sifat Fisika dan Kimia

1) Bentuk : cair
2) Warna : tidak berwarna
3) Bau : seperti alkohol
4) Ambang Bau :0,1 - 5058,5 ppm
5) pH : 7,0
6) Massa jenis : 0,7893 gr/mL
7) Titik Didih : 78,32oC
8) Tekanan Uap : 50 kPa
9) Indeks Bias : 1,3614 (T 20oC)
10) Viskositas : 1,17 cP (T 20oC)
11) Massa molar : 40,068 gr/mol
b. Alasan Penggunaan Ethanol sebagai pelarut daun the
1) Etanol mampu melarutkan senyawa alkoloid (katekin) yang merupakan senyawa
dengan gugus fenol
2) Titik Didih etanol (78oC) dan katekin (181,7oC) mempunyai perbedaan yang sangat
jauh sehingga proses pemisahan zat dengan pelarut lebih mudah dan berjalan optimal
 BAB III
METODOLOGI
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat

 Unit Ekstraksi Padat – Cair

 Termometer
 Gelas kimia
 Piknometer
 Stopwatch
 Gelas kimia plastik 1 Liter
 Turbidimeter
 Ember plastik 15 Liter
3.2.2 Bahan
 Daun teh 0,5 kg
 Etanol 35 Liter
3.2 Prosedur Kerja

Mulai

Buka katup-katup air pendingin V1 dan V2 ke kondensor

0,5 kg Daun Buka tutup wadah lalu masukkan kain saring dan umpan
Pandan

Atur sudut sifone antara 60o - 90o (optional)

Mengatur air dingin ke wadah umpan sampai ada air mengalir

melalui sifone ke labu utama

Ambil air tersebut melalui saluran pembuangan (drain) di

bawah wadah, lalu catat sebagai B

Tutup kembali wadah umpan

35 Liter Etanol Isi labu utama lalu tutup kembali labu utama
teknis

Buka kukus V3 sampai menunjukkan tekanan sebesar 1,5 bar

Setelah satu siklus, ambil sampel dari keluaran kondensat

Catat laju dari kukus dan temperatur kondensat

Lakukan hingga kondensat yang didapatkan terlihat jernih

Catat nilai kekeruhan dan densitas untuk masing-masing

sampel

Selesai
 BAB IV
DATA PENGAMATAN DAN PENGOLAHAN DATA

 Massa Umpan (Rosella) : 0,50 Kg = 500 gram

 Volume Pelarut (Ethanol) : 30 L
 Tekanan Steam : 1,5 Bar

Siklus Waktu Temperatur (C) Laju Kekeruhan Densitas

/ (Menit) Solvent Kondensat Kondensat Kondensat/Steam (NTU) (gr/ml)
Tahap masuk keluar (Liter/Jam)
1 18,36 75 40 73 30 69,67 0,815
2 15,47 75 48 72 32,4 16,69 0,806
3 14,35 74 40 72 33,6 14,12 0,811
4 15,37 74 55 73 23,04 12,71 0,799
5 9,15 75 48 72 18,00 10,82 0,805
6 15,32 74 45 73 20,88 9,1 0,79

 Kekeruhan Solvent (Ethanol) : 1,37 NTU

 Kekeruhan Produk : 122,7 NTU
 Massa Jenis Solvent (Ethanol) : 0,78 gr/ml
 Massa Jenis Produk : 0,956 gr/ml
 Massa umpan basah : 0,35 Kg

4.1 Jumlah tahap yang diperlukan dan karakteristik sampel setiap tahap

Pada operasi leaching ini terdapat 6 tahap dengan sampel berikut :

Densitas Kekeruhan
Siklus
(g/mL) (NTU)
1 0,815 69,67
2 0,806 16,69
3 0,811 14,12
4 0,799 12,71
5 0,805 10,82
6. 0,79 9,1
 Kurva Perubahan Kekeruhan pada Setiap Siklus
Ekstraksi
80
70
Kekeruhan Ekstrak (NTU)

60
50
40
30
20
10
0
0 1 2 3 4 5 6 7
Siklus

Siklus Waktu (menit) Massa Steam (kg) Laju Steam (kg/menit)

1 18 9,31 0,51
2 15,47 6,12 0,39
3 14,35 4,59 0,32
4 15,37 4,63 0,30
5 9,15 4,19 0,45
6 15,32 3,28 0,21

4.2 Perhitungan Panas yang Dikonsumsi Tiap Siklus

PANAS LATEN = M x L
PANAS SENSIBEL = M x Cp x ΔT

Panas Laten Ethanol = 854 kJ/kg

T Referen = 25oC

 Panas Laten = 7950,74 Kj

 Panas Sensibel = 1876,896 kJ
 Panas yang Dikonsumsi = 1884,846 Kj
 Panas Laten Air = 2260 kJ/kg

T referen = 25 oC

siklus Panas laten Panas sensible Panas yang

dikonsumsi
1 21040.6 kJ 1876,896 kJ 22917,496 kJ
2 13831,2 kJ 1208,088 kJ 15039,28 kJ
 3 10373,4 kJ 906,066 kJ 11279,466 kJ
4 10463,8 kJ 933,408 kJ 11397,208 kJ
5 9469,24 kJ 827,106 kJ 10296,346 kJ
6 7412,8 kJ 661,248 kJ 8074,048 kJ

4.3 Efisiensi Tahap

massa jenis sampel−massa jenis solven

Efisiensi Tahap = 1 − massa jenis solvent
x 100%

Tahap 1
0,815−0,775 g/mL
Efisiensi =1− x 100%
0,775 g/mL

= 96 %
Tahap 2
0,806−0,775 g/mL
Efisiensi =1− x 100%
0,775 g/mL

= 96 %
Tahap 3
0,811−0,775 g/mL
Efisiensi =1− x 100%
0,775 g/mL

= 96 %
Tahap 4
0,799−0,775 g/mL
Efisiensi =1− x 100%
0,775 g/mL

= 96,90 %
Tahap 5
0,805−0,775 g/mL
Efisiensi =1− x 100%
0,775 g/mL

= 96,12 %
Tahap 6
0,79−0,775 g/mL
Efisiensi =1− x 100%
0,775 g/mL

= 98,06 %