3

BAB II
PENENTUAN KANDUNGAN AIR
DENGAN DEAN & STARK METHOD

2.1. TUJUAN PERCOBAAN

Menentukan kandungan air dalam minyak atau crude oil

2.2. DASAR TEORI

Saat minyak mentah akan diproduksi maka akan terdapat fluida lain
disamping minyak itu sendiri, yaitu air ataupun gas. Terdapatnya air dalam
minyak disebabkan karena kandungan air dalam jebakan/reservoir ikut
terproduksi kepermukaan. Air dalam minyak dibedakan menjadi 2 macam,
yaitu air bebas dan air emulsi. Air bebas merupakan air yang terbebaskan
dari minyaknya. Air bebas dapat dengan mudah dipisahkan dari minyak
melalui metoda settling atau pengendapan dalam suatu tempat, dengan cara
sentrifugal atau dicampur dengan toluene, gasoline, ataupun kerosene. Lain
halnya dengan minyak yang mempunyai kandungan air emulsi, yaitu air
yang melayang-layang didalam minyak (dalam bentuk droplet), maka ia (air
emulsi) memerlukan cara-cara khusus dalam penanggulangannya.
Emulsi merupakan suatu sistem yang mengandung dua fasa cairan
dimana fasa yang satu tersebar pada fasa yang lainnya sebagai butiran-
butrian kecil (droplet) dan tidak dapat saling melarut. Menurut C.M.H.
Robert, terjadinya emulsi memerlukan 3 syarat, yaitu:
 Adanya dua zat cair yang tidak saling larut satu dengan yang
lainnya, dalam hal ini adalah antara air dengan minyak.
 Adanya emulsifying agent yaitu zat yang menghambat terjadinya
emulsi.
 Adanya agitasi.
 4

Setelah mengetahui penyebab atau syarat terjadinya emulsi, maka

hal selanjutnya yang perlu diketahui adalah sifat-sifat dari emulsi itu
sendiri, yaitu antara lain :
 Umumnya kadar air emulsi cukup tinggi. Hal ini disebabkan
penguapan sejumlah air, gas alam sebelum terjadi emulsifikasi pada
residu airnya.
 Pengemulsian juga dipengaruhi oleh sifat – sifat minyak. Semakin
besar viskositasnya, residu karbon, dan tegangan permukaan minyak
semakin terbentuk emulsi.
 Semakin lama emulsi terbentuk semakin ketat atau semakin susah
untuk dipisahkan.
Setelah memahami syarat-syarat terjadinya emulsi, kemudian sifat-
sifat dari emulsi, maka akan mempermudah kita dalam proses pencegahan.
Adapun cara mencegah terjadinya peristiwa emulsifikasi ini antara lain :
 Memperkecil tingkat agitasi.
 Penggunaan zat anti emulsifikasi.
 Pemisahan air sebelum terjadinya emulsifikasi.
Disamping cara pencegahan emulsi diatas, kita juga dapat
melakukan pemisahan jika telah terjadi emulsifikasi, yaitu dengan
menggunakan metoda-metoda berikut :
 Metoda gravitasi settling (gaya berat);
 Metoda pemanasan/ heating (heat treatment);
 Metoda electric (electrical dehydration);
 Metoda kimiawi (chemistry dehydration);
 Metoda sentrifugal;
 Metoda destilasi;
 Metoda absorbsi.
Untuk mengetahui kadar air dalam minyak ini dapat dilakukan
dengan megujinya dengan salah satu cara/ metoda destilasi yang disebut
dengan istilah Dean & Stark Method. Prinsip pengujian kadar air ini adalah
 5

secara destilasi atau pemanasan fluida sample pada suhu tertentu hingga
terjadi proses penguapan. Dengan adanya condenser, maka akan
memungkinkan terjadinya kondensasi dari uap yang ditimbulkan oleh
pemanasan tadi, sehingga akan mengembun, dan akan tertampung didalam
water trap, sehingga akan dapat diketahui volume air yang terlarut didalam
crude oil tersebut.
Air mempunyai kemampuan untuk melarutkan kebanyakan zat-zat
organik. Sifat-sifat fisika air adalah :
Titik didih = 100 oC
Densitas = 1 gram/ml
Berat molekul = 18
Air permukaan dan air produksi mengandung sejumlah zat yang
dihasilkan oleh kontak air dengan tanah dan batuan formasi sehingga air
melarutkan sejumlah komponen dari tanah dan batuan formasi tersebut.
Selain itu air mengandung padatan yang tersuspensi dari gas yang terlarut.
Air sering terkandung didalam minyak mentah atau crude oil sebagai
fasa cair bersama-sama dengan minyak atau gas yang terlarut didalamnya.
Elemen minyak bumi atau crude oil antara lain : Karbon, Hidrogen,
Belerang, Nitrogen, dan Oksigen, dimana elemen-elemen ini akan
membentuk minyak bumi maupun air. Kandungan air yang terdapat didalam
minyak bumi atau crude oil akan menyebabkan viskositas minyak bumi
berbeda-beda satu tempat dengan lainnya. Disamping itu gas juga
mempengaruhi terhadap kekentalan minyak bumi.
Kandungan air ini perlu ditentukan agar bisa diketahui berapa
prosentase kandungan air ini didalam minyak bumi melalui percobaan di
laboratorium. Biasanya minyak bumi yang ditentukan kandungan airnya
dengan cara ini berasal dari crude oil yang sudah ada didalam tangki. Salah
satu fungsi dari penentuan kandungan air ini yaitu bisa dipakai untuk
melihat kualitas crude oil yang nantinya akan dapat berhubungan dengan
harga jualnya.
 6

Jika kandungan airnya banyak maka mutu dari crude oil tersebut adalah
jelek sehingga harga jualnya semakin rendah ataupun sebaliknya.
Perubahan temperatur dan tekanan menyebabkan beberapa zat yang
terlarut kedalam air mungkin menjadi tidak terlarut lagi sehingga
memisahkan diri dan membentuk scale atau padatan yang tersuspensi.
Jumlah dan kombinasi yang mungkin timbul pada penanganan masalah ini
sangat banyak, diantaranya yaitu :
 Penghantaran aliran produksi didalam flowline, tubing, maupun pada
formasi.
 Terjadinya koreksi pada alat bawah permukaan ataupun
dipermukaan.
 Penambahan kerja pada roda Sucker Rod Pump.
Pada proses penginjeksian air kedalam formasi maka kita harus
melakukan operasi tersebut dengan tujuan untuk memperkecil kesulitan
yang mungkin timbul pada operasi tersebut. Operasi penginjeksian ini dapat
menggunakan air buangan atau air produksi atau dapat juga menggunakan
air sisa dari industri.
Tujuan utama dari operasi penampungan air adalah :
 Menghindari plugging pada formasi, pipa-pipa aliran dan juga pada
peralatan permukaan.
 Untuk mencegah korosi pada alat-alat permukaan maupun alat-alat
bawah permukaan.
Hal yang perlu kita lakukan untuk mengatasi masalah air ini adalah
dengan menentukan komposisinya, untuk itu kita perlu melakukan suatu
analisa tentang air dari formasi tersebut. Pengambilan contoh air yang kita
analisa tersebut harus dapat mewakili air yang terdapat pada sistem tersebut.
Pada pengambilan contoh air di lapangan, biasanya dilakukan pada
wellhead atau kepala sumur, dan bukan trater pada tangki penampungan air
tersebut. Air yang diambil tersebut sebaiknya ditempatkan pada suatu
jerigen atau botol plastik. Namun apabila contoh yang digunakan tersebut
 7

unutuk menentukan oil content atau kandungan dari suatu minyak maka
yang kita gunakan adalah botol gelas.
 8

2.3. ALAT & BAHAN

2.3.1. Alat :
1. Condenser
2. Receiver
3. Ground Flask Joint
4. Elektrical Oven
2.3.2. Bahan :
1. Sampel Minyak Mentah (Crude Oil)
2. Solvent (toluena)
3. Kerikil
4. Greaser

Gambar 2.1 Dean & Stark Distillation Apparatus

(Petroleum Krikil
Engineering,
Water Trap Drilling And Well Completion;CARL
Crude OilGATLIN)
 9

2.3.3. Gambar alat

2
5

4 3

Keterangan :
1. Condenser
2. Water Trap
3. Ground Flask Joint.
4. Electrical Oven.
5. Goose Neck

Gambar 2.1. Dean and Stark Distillation Apparatus

2.4. PROSEDUR PERCOBAAN

1. Mensirkulasikan air dalam peralatan.
 10

2. Membersihkan alat, memastikannya dalam keadaan bersih dan siap

digunakan.
3. Mengambil sampel (minyak ringan /berat) 100 ml.
4. Menambahkan kedalamnya solvent (toluene) 100 ml.
5. Memasukkan campuran tersebut kedalam flask.
6. Menghubungkan electrical oven dengan arus listrik dan setelah beberapa
jam memastikan telah terjadi kondensasi.
7. Mengamati proses kondensasi dengan adanya air yang terdapat dalam
Water trap.
8. Jika pada water trap sudah tidak ada penambahan air lagi, maka
melaporkan % air dengan Dean & Stack Method.
9. Menghitung kandungan air ( % ) dengan rumus :
Kandungan Air (%) = (Volume Air / Volume Sampel) x 100 %

2.5. HASIL PERCOBAAN DAN PERHITUNGAN

2.5.1. Hasil Percobaan
Hasil Percobaan sample
Volume sampel : 50 ml
 11

Volume solvent : 10 ml
Volume air pada water trap : 0,6 ml

2.5.2. Hasil Perhitungan

Sampel crude oil

Kandungan air dalam sample dengan Dean & Stark Method :

Vw
% kadar air = V .Sample x 100 %

0,6
= x100%
50
= 1,2 %
Rata-rata aritmatik dan Standard Deviasi

Sampel A
 %kadarair
% Kadar Airmean = n

60
= %
12
= 5 %

SD % kadar air =  (% Kadar Air  % Kadar Air mean)²

n 1

343,76
=
11

= 5,590251255 %

2.5.3. Tabel
Tabel II-1
Tabulasi Hasil Penentuan % Kadar Air dengan Dean and Stark Method

kadar air (% Kadar Air - % Kadar

No. Plug %kadar air
(ml) AirMean)²
Sampel 1 Sampel 1 Sampel 1
1 A 3,4 6,8 3,24
 12

2 B 8,9 17,8 163,84

3 C 0,1 0,2 23,04
4 D 1,1 2,2 7,84
5 E 2,5 5 0
6 F 7,2 14,4 88,36
7 G 0,5 1 16
8 H 2,1 4,2 0,64
9 I 1,8 3,6 1,96
10 J 1,6 3,2 3,24
11 K 0,6 1,2 14,44
12 L 0,2 0,4 21,16
Total 30 60 343,76
Mean 2,5 5
SD 5,590251255

2.5.4. Grafik
 13

2.6. PEMBAHASAN
Percobaan penentuan kandungan air dengan menggunakan Dean & Stark
Method bertujuan untuk menentukan kandungan air dari minyak (crude oil). Alat-
alat yang digunnakan pada percobaan ini adalah condenser, receiver, ground flash
joint, electrical oven, dan goose neck. Adapun, bahan-bahan yang diperlukan
adalah crude oil dan toluene sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi tanpa
ikut bereaksi serta memanfaatkan sifatnya yang mudah menguap.
Praktikum ini menggunakan dua prinsip dasar,yaitu kondensasi dan
destilasi. Kondensasi terjadi pada saat mendapatkan volume air yang terkandung
dalam sampel minyak melalui pendinginan uap air pada kondensat. Sedangkan
destilasi yaitu pemisahan campuran berdasarkan perbedaan titik didih, dalam
percobaan ini tujuannya untuk memisahkan campuran minyak dan toluene. Air
 14

memiliki titik didih yang lebih tinggi dibanding toluene akan menguap terlebih
dahulu dan dapat terpisah dari toluene.
Pada awal praktikum, sirkulasikan air dalam peralatan agar benar-benar
bersih dan siap digunakan. Lalu ambil crude oil 50 ml dan tambahkan 10 ml
toluene. Selanjutnya masukkan kedalam flask dan sambungkan pada arus listrik
selama 30 menit hingga kondensasi. Lalu amati air yang terperangkap pada water
trap ( receiver) hingga tidak ada penambahan air lagi. Catat perolehan air untuk
selanjutnya dapat dhitung berapa persentasi kandungan air pada crude oil.
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka didapati perolehan air
pada water trap sebesar 0.6 ml atau 1.2% . Dari perolehan ini dapat diketahui
kualitas minyak mentah yang dapat mempengaruhi harga jualnya dipasaran. Dapat
dipastikan kualitas sampel minyak mentah kurang baik karena diatas 0.1 % yang
sesuai standard kandungan air maksimal pada minyak .
Jika dilihat dari data percobaan seluruh plug dapat dibandingkan harga
kadar air ada yang terlalu tinggi dan ada yang rendah dengan range yang tidak
selalu sama. Kadar air pada plug B merupakan yang paling besar senilai 17.8 %
sedangkan nilai terkecil didapati pada plug C sebesar 0.2 %. Hal ini dapat terjadi
karena faktor eksternal seperti human error, ketidakakuran alat, dan kesalahan
pengukuran.
Pada kenyataannya masalah produksi terkait percobaan ini sangat beragam
seperti scale yang bisa terjadi di tubing, flowline maupun storage tank. Dalam
pencegahan scale di tubing dapat dilakukan acidizing, scale di flowline dicegah
dengan pigging. Untuk penanggulangannya dapat digunakan scale inhibitor.
Korosi juga merupakan masalah yang sering terjadi akibat kandungan air pada
minyak mentah sebagai akibat reaksi air dengan anion tertentu sehingga
membentuk senyawa asam. Penanggulangan korosi di tubing, flowline,dan
storage tank bisa menggunakan corrosion inhibitor dan flowline bisa juga
dengan perlindungan atau pengorbanan katodik. Masalah lainnnya adalah water
conning yaitu meningkatnya laju produksi air secara signifikan dan membentuk
kerucut air. Hal ini bisa dicegah dengan menaikkan zona perforasi dan
menurunkan tekanan pompa untuk mengontrol laju produksi. Untuk
penanggulangannya dapat dilakukan workover sehingga bisa merubah sifat fisik
fluida dan batuan. Kepasiran dapat mengganggu jalannya proses produksi
 15

sehingga harus dilakukan pencegahan seperti pemasangan gravel pack, screen di

tubing, dan desender di flowline. Upaya penanggulangannya dapat dilakukan
workover. Dan masalah selanjutnya adalah emulsi yaitu terdispersinya suatu zat
dalam zat lainnya. Hal ini bisa dicegah dengan menurunkan laju produksi,
demulsifier, pemanasan dan pengaturan tekanan. Penanggulangannya dapat
dilakukan dengan heater.
Aplikasi percobaan ini di lapangan sangat penting untuk mengetahui
kandungan air maupun endapan pada minyak mentah sehingga bisa menghindari
berbagai masalah-masalah yang telah disebutkan diatas,untuk menentukan
perolehan jumlah minyak, kualitas minyak yang diproduksikan, dan perancangan
fasilitas produksi.

2.7. KESIMPULAN
1. Hasil dari percobaan penentuan kandungan air dari minyak ( crude oil )
dengan Dean & Stark Method diperoleh :
1) Volume sampel = 50 ml
2) Volume toluene = 10 ml
3) Kandungan air = 0.6 ml
4) Kandungan rata-rata untuk sampel = 2.5
5) Kandungan % dalam sampel = 1.2 %
6) Kandungan % air rata-rata =5%
7) Standard deviasi = 5.590251 %
2. Prinsip kerja yang digunakan pada percobaan ini adalah kondensasi dan
destilasi.
1) Destilasi : proses pemisahan zat berdasarkan titik didihnya
2) Kondensasi : proses perubahan wujud zat dari gas menjadi cair melalui
proses penurunan suhu ( pendinginan)
3. Sampel minyak pada percobaan memiliki kualitas kurang baik karena
kandungan air sebesar 1% dari hasil percobaan. Sesuai standard minyak
yang baik seharusnya mengandung air kurang dari 0.1% karena semakin
banyak kandungan air dalam minyak maka kualitas air semakin berkurang.
 16

4. Aplikasi lapangan dari penentuan kadar air dalam minyak adalah untuk
mengetahui kualitas minyak mentah agar bisa mempersiapkan metode
produksi yang tepat dan ekonomis. dan juga bisa mencegah terjadinya
permasalahan produksi seperti :
1) Korosi : proteksi katodik, coating, penggunaan inhibitor.
2) Scale : acidizing, pigging, penggantian pipa
3) Water conning : meningkatkan zona perforasi, menurunkan tekanan
pompa
4) Kepasiran : gravel pack, desender,screen
5) Emulsi : menurunkan laju produksi, demulsifier, pamanasan.