BAB II

PENENTUAN KANDUNGAN AIR DENGAN

DEAN & STARK METHOD

2.1. TUJUAN PERCOBAAN

1. Menentukan kandungan air dalam minyak atau crude oil kaitannya
dalam menentukan kualitas minyak yang diproduksi.
2. Menentukan kandungan air dalam minyak atau crude oil kaitannya
untuk mengidentifikasi kemungkinan terjadinya problem produksi.
3. Mengetahui penanganan terhadap problem produksi.

2.2. DASAR TEORI

Saat minyak mentah akan diproduksi maka akan terdapat fluida lain,
disamping minyak itu sendiri, yaitu air ataupun gas. Terdapatnya air dalam
minyak disebabkan karena kandungan air dalam jebakan/reservoir ikut
terproduksi kepermukaan. Air dalam minyak dibedakan menjadi 2 macam, yaitu
air bebas dan air emulsi. Air bebas merupakan air yang terbebaskan dari
minyaknya. Air bebas dapat dengan mudah dipisahkan dari minyak melalui
metoda settling atau pengendapan dalam suatu tempat, dengan cara sentrifugal
atau dicampur dengan toluene, gasoline, ataupun kerosene. Lain halnya dengan
minyak yang mempunyai kandungan air emulsi, yaitu air yang melayang-layang
didalam minyak (dalam bentuk droplet), maka ia (air emulsi) memerlukan cara-
cara khusus dalam penanggulangannya.
Emulsi merupakan suatu sistem yang mengandung dua fasa cairan dimana
fasa yang satu tersebar pada fasa yang lainnya sebagai butiran-butrian kecil
(droplet) dan tidak dapat saling melarut. Menurut C.M.H. Robert, terjadinya
emulsi memerlukan 3 syarat, yaitu:
1. Adanya dua zat cair yang tidak saling larut satu dengan yang lainnya,
dalam hal ini adalah antara air dengan minyak.
 2. Adanya emulsifying agent yaitu zat yang menghambat terjadinya
emulsi.
3. Adanya agitasi (pengadukan).
Setelah mengetahui penyebab atau syarat terjadinya emulsi, maka hal
selanjutnya yang perlu diketahui adalah sifat-sifat dari emulsi itu sendiri, yaitu
antara lain :
1. Umumnya kadar air emulsi cukup tinggi. Hal ini disebabkan
penguapan sejumlah air, gas alam sebelum terjadi emulsifikasi pada
residu airnya.
2. Pengemulsian juga dipengaruhi oleh sifat–sifat minyak. Semakin
besar viskositasnya, residu karbon, dan tegangan permukaan minyak
semakin terbentuk emulsi.
3. Semakin lama emulsi terbentuk semakin ketat atau semakin susah
untuk dipisahkan.
Setelah memahami syarat-syarat terjadinya emulsi, kemudian sifat-sifat
dari emulsi, maka akan mempermudah kita dalam proses pencegahan. Adapun
cara mencegah terjadinya peristiwa emulsifikasi ini antara lain :
1. Memperkecil tingkat agitasi.
2. Penggunaan zat anti emulsifikasi/demulsifier agent.
3. Pemisahan air sebelum terjadinya emulsifikasi.
Disamping cara pencegahan emulsi diatas, kita juga dapat melakukan
pemisahan jika telah terjadi emulsifikasi, yaitu dengan menggunakan metoda-
metoda berikut :
1. Metoda gravitasi settling (gaya berat);
2. Metoda pemanasan/ heating (heat treatment);
3. Metoda electric (electrical dehydration);
4. Metoda kimiawi (chemistry dehydration);
5. Metoda centrifugal;
6. Metoda destilasi;
7. Metoda absorbsi.
 Untuk mengetahui kadar air dalam minyak ini dapat dilakukan dengan
megujinya dengan salah satu cara metoda destilasi yang disebut dengan istilah
Dean & Stark Method. Prinsip pengujian kadar air ini adalah secara destilasi atau
pemanasan fluida sample pada suhu tertentu hingga terjadi proses penguapan.
Dengan adanya kondenser, maka akan memungkinkan terjadinya kondensasi dari
uap yang ditimbulkan oleh pemanasan tadi, sehingga akan mengembun, dan akan
tertampung didalam water trap, sehingga akan dapat diketahui volume air yang
terlarut di dalam crude oil tersebut.
Air mempunyai kemampuan untuk melarutkan kebanyakan zat-zat
organik. Sifat-sifat fisika air adalah :
1. Titik didih = 100 oC
2. Densitas = 1 gram/ml
3. Berat molekul = 18 gram/mol
Air sering terkandung di dalam minyak mentah atau crude oil sebagai fasa
cair bersama-sama dengan minyak atau gas yang terlarut di dalamnya. Elemen
minyak bumi atau crude oil antara lain : Karbon, Hidrogen, Belerang, Nitrogen,
dan Oksigen, di mana elemen-elemen ini akan membentuk minyak bumi maupun
air. Kandungan air yang terdapat di dalam minyak bumi atau crude oil akan
menyebabkan viskositas minyak bumi berbeda-beda satu tempat dengan lainnya,
di samping itu gas juga mempengaruhi terhadap kekentalan minyak bumi.
Kandungan air ini perlu ditentukan agar bisa diketahui berapa persentase
kandungan air ini di dalam minyak bumi melalui percobaan di laboratorium.
Biasanya minyak bumi yang ditentukan kandungan airnya dengan cara ini berasal
dari crude oil yang sudah ada didalam tangki. Salah satu fungsi dari penentuan
kandungan air ini yaitu bisa dipakai untuk melihat kualitas crude oil yang
nantinya akan dapat berhubungan dengan harga jualnya. Jika kandungan airnya
banyak maka kualitasnya akan jelek sehingga harga jualnya semakin rendah
ataupun sebaliknya.
Perubahan temperatur dan tekanan menyebabkan beberapa zat yang
terlarut ke dalam air mungkin menjadi tidak terlarut lagi sehingga memisahkan
diri dan membentuk scale atau padatan yang tersuspensi. Jumlah dan kombinasi
yang mungkin timbul pada penanganan masalah ini sangat banyak, diantaranya
yaitu :
a. Penghantaran aliran produksi didalam flowline, tubing, maupun pada
formasi.
b. Terjadinya koreksi pada alat bawah permukaan ataupun di permukaan.
c. Penambahan kerja pada roda Sucker Rod Pump.
Pada proses penginjeksian air ke dalam formasi maka kita harus
melakukan operasi tersebut dengan tujuan untuk memperkecil kesulitan yang
mungkin timbul pada operasi tersebut. Operasi penginjeksian ini dapat
menggunakan air buangan atau air produksi atau dapat juga menggunakan air sisa
dari industri.
Tujuan utama dari operasi penampungan air adalah :
a. Menghindari plugging pada formasi, pipa-pipa aliran dan juga pada
alat-alat permukaan.
b. Untuk mencegah korosi pada alat-alat permukaan maupun alat-alat
bawah permukaan.
Hal yang perlu kita lakukan untuk mengatasi masalah air ini adalah dengan
menentukan komposisinya, untuk itu kita perlu melakukan suatu analisa tentang
air dari formasi tersebut. Pengambilan contoh air yang kita analisa tersebut harus
dapat mewakili air yang terdapat pada sistem tersebut.
Pada pengambilan contoh air di lapangan, biasanya dilakukan pada
wellhead atau kepala sumur, dan bukan treater pada tangki penampungan air
tersebut. Air yang diambil tersebut sebaiknya ditempatkan pada suatu jerigen atau
botol plastik. Namun apabila contoh yang digunakan tersebut unutuk menentukan
oil content atau kandungan dari suatu minyak maka yang kita gunakan adalah
botol gelas.
Pada percobaan kali ini juga kita menggunakan toluena. Toluena sendiri
secara umum mempunyai fungsi sebagai berikut :
1. Bahan pembuatan asam benzoat.
2. Bahan pembuat TNT (trinitro toluene).
3. Bahan pelarut (solvent) senyawa karbon.
 Toluena sendiri merupakan turunan dari senyawa benzena yang salah satu
atom hidrogennya tersubstitusi oleh gugus metil (-CH 3). Dengan demikian toluena
memiliki rumus kimia C6H5CH3. Nama lain dari toluena adalah metil benzena.
Sifat-sifat penting dari benzena diantaranya adalah:
1. Bersifat nonpolar.
2. Tidak larut di dalam air.
3. Larut dalam pelarut yang bersifat nonpolar.
4. Tidak berwarna.
5. Mudah menguap.
6. Mudah terbakar.
7. Bersifat toxic (beracun).
2.3. ALAT DAN BAHAN
2.3.1.Alat
1. Condensor
2. Water Trap/Receiver
3. Ground Flask Joint
4. Electrical Oven
5. Goose Neck
2.3.2.Bahan
1. Sampel (Crude Oil)
2. Solvent (toluena)
3. Kerikil
4. Air
2.3.3.Gambar Alat

2
5

3
1

Keterangan :
1. Condenser
2. Water Trap
3. Ground Flask Joint
4. Electrical Oven
5. Goose Neck

Gambar 2.1.
Dean and Stark Destilation Apparatus
(Sumber : Laboratorium Analisa Fluida Reservoir)
2.4. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Mensirkulasikan air dalam peralatan.
2. Membersihkan alat, memastikannya dalam keadaan bersih dan siap
digunakan.
3. Mengambil sampel (minyak ringan/berat) 50 ml.
4. Menambahkan kedalamnya solvent (toluene) 10 ml.
5. Memasukkan campuran tersebut kedalam flask.
6. Menghubungkan electrical oven dengan arus listrik, lalu atur pada skala
4 dan tunggu sekitar 30 menit sampai memastikan telah terjadi
kondensasi.
7. Mengamati proses kondensasi dengan adanya air yang terdapat dalam
water trap.
8. Jika pada water trap sudah tidak ada penambahan air lagi, maka
melaporkan % air dengan Dean & Stark Method.
9. Menghitung kandungan air ( % ) dengan rumus :

Kandungan Air (%) = x 100 % ............................(21)

2.5. HASIL PERCOBAAN DAN PERHITUNGAN
2.5.1.Hasil Percobaan
 Volume sampel = 50 ml
 Volume toluene = 10 ml
 Volume air = 3,4 ml
2.5.2.Perhitungan
1. Kandungan air dalam sampel dengan Dean and Stark Method

% Kadar Air = x 100 %

= x 100 %
= 6,8 %
2. Rata - rata aritmatik

% Kadar air (mean) =

= x 100 %

= 7,15 %
3. Standar deviasi % kadar air:

Standar Deviasi =

= 7,02 %
2.5.3.Tabel
Tabel II-1.
Hasil Penentuan Kandungan Air dengan Dean and Stark Method
Volume Volume Kadar % Kadar air (% Kadar air
Plug

Sampel Toluena Air pada Dean and - % Kadar air

(ml) (gr) (ml) Stark Method mean)2
A 50 10 3,4 6,8 0,12
B 50 10 0,5 1 37,82
C 50 10 7,5 15 61,62
D 50 10 1,4 2,8 18,92
E 50 50 2 4 9,92
F 50 10 1,2 2,4 22,56
G 50 10 7,2 14,4 52,56
H 50 10 0,4 0,8 40,32
I 50 50 11,5 23 251,22
J 50 10 3,4 6,8 0,12
K 50 50 4,2 8,4 1,56
L 50 50 0,2 0,4 42,56
TOTAL 85,8 542,33
MEAN 7,15 %
STANDAR DEVIASI 7,02 %

2.5.4. Grafik
 Grafik 2.1.
% Kadar Air vs Plug
2.6. PEMBAHASAN
Praktikum Analisa Fluida Reservoir pada acara ke-1 minggu pertama
berjudul “Penentuan Kandungan Air dengan Dean & Stark Method”. Tujuan dari
percobaan Penentuan Kandungan Air dengan Dean & Stark Method yaitu untuk
menentukan kandungan air dalam minyak atau crude oil kaitannya dalam
menentukan kualitas minyak yang diproduksi, untuk menentukan kandungan air
dalam minyak atau crude oil kaitannya untuk mengidentifikasi kemungkinan
terjadinya problem produksi, dan untuk mengetahui penanganan terhadap problem
produksi.
Saat minyak mentah akan diproduksi maka akan terdapat fluida lain, di
samping minyak itu sendiri, yaitu air ataupun gas. Terdapatnya air dalam minyak
disebabkan karena kandungan air dalam reservoir ikut terproduksi ke permukaan.
Kandungan air ini perlu ditentukan agar bisa diketahui berapa persentase
kandungan air di dalam minyak bumi melalui percobaan di laboratorium. Air
bebas dapat dengan mudah dipisahkan dari minyak melalui metoda settling atau
pengendapan dalam suatu tempat, dengan cara sentrifugal atau dicampur dengan
toluene, gasoline, ataupun kerosene. Sedangkan air emulsi (air yang melayang-
layang di dalam minyak dalam bentuk partikel-partikel kecil) yang terkandung
dalam minyak memerlukan cara-cara khusus dalam penanggulangannya. Salah
satu cara/metode yang digunakan untuk mengetahui kadar air dalam minyak yaitu
distilasi atau biasa yang disebut dengan istilah Dean & Stark Method.
Dean & Stark Method menggunakan 2 prinsip dasar, yaitu distilasi dan
kondensasi. Prinsip distilasi adalah proses pemisahan campuran berdasarkan
perbedaan titik didihnya. Dalam percobaan ini air akan menguap terlebih dahulu
sebab air memiliki titik didih yang lebih rendah (100˚C) daripada titik didih
minyak mentah atau crude oil. Sedangkan prinsip kondensasi adalah proses
pendinginan uap pada kondensat untuk mendapatkan volume air yang terkandung
dalam minyak mentah. Uap air tersebut akan terkondensasi sehingga akan kembali
ke fasa liquid-nya.
Prosedur percobaan pada praktikum ini yang pertama dilakukan adalah
mempersiapkan peralatan serta mensirkulasikan air pada alatnya guna memastikan
alat bersih dan siap digunakan, menyiapkan bahan sampel yang akan digunakan
yaitu berupa campuran dari crude oil dan toluene. Toluene yang dicampurkan
pada crude oil berfungsi sebagai katalisator yang bertujuan untuk mempercepat
proses reaksi tanpa ikut bereaksi. Toluene juga berfungsi sebagai demulsifier yang
berfungsi untuk memisahkan air dan minyak. Selain toluene, pada percobaan kali
ini juga digunakan kerikil. Penambahan kerikil ini bertujuan untuk meratakan
panas dalam ground flask joint. Ground flask joint yang telah terisi oleh sampel
kemudian dipasang pada gooseneck dengan bantuan perekat yaitu grease.
Kemudian ground flask joint dipanaskan dengan menggunakan electrical oven
yang telah diatur pada skala 3 dan air mulai dialirkan melalui selang yang
terhubung pada condenser. Pengaturan skala 3 pada oven merupakan standar
operasional yang telah ditentukan sebelumnya. Kemudian pemanasan dilakukan
selama 30 menit, dan pada waktu tertentu sampel akan mulai mendidih dan
menguap. Uap hasil dari pemanasan akan masuk ke dalam condenser dan akan
diembunkan dengan bantuan air yang dialirkan pada condenser. Kemudian uap
yang telah diembunkan akan tertampung dalam suatu wadah yang disebut water
trap. Air yang tertampung merupakan volume air yang akurat, sebab toluene tidak
ikut bercampur atau bereaksi dengan air pada saat air mulai mendidih. Hal ini
dikarenakan toluene memiliki titik didih yang berbeda dengan air yaitu 110,6oC.
Berdasarkan data yang diberikan oleh asisten laboratorium didapatkan
hasil bahwa kadar air yang terkandung pada sampel minyak mentah plug J yaitu
sebesar 6,8 %. Hal ini menandakan bahwa sampel minyak yang diuji memiliki
kualitas yang buruk, karena standar kandungan air yang banyak dianjurkan
biasanya yaitu tidak lebih dari 2%. Akan tetapi, penentuan standar kandungan air
dalam minyak ini akan berebeda – beda di setiap perusahaan, sesuai dengan
standar yang dimiliki oleh masing – masing perusahaan. Kemudian rata-rata
arimatik untuk kadar air yang diperoleh dari percobaan seluruh plug yaitu sebesar
7,15 %. Serta deviasi % kadar air yang diperoleh dari perhitungan yaitu sebesar
7,02 % yang menunjukkan persimpangan terjauh dari data keseluruhan sampel
yang diuji. Berdasarkan grafik percobaan seluruh plug, didapatkan hasil yang
berbeda – beda dan cenderung menunjukan nilai yang fluktuatif. Hal tersebut
dapat terjadi karena adanya beberapa faktor yang mempengaruhi selama
percobaan dilakukan. Faktor – faktor yang mungkin dapat mempengaruhi antara
lain adalah kurangnya ketepatan praktikan dalam menakar sampel atau juga dalam
pembacaan hasil yang kurang akurat (human error).
Aplikasi lapangan dari percobaan yang telah dilakukan adalah untuk
menentukan kualitas dari minyak yang akan diproduksikan. Semakin tinggi nilai
dari kadar atau kandungan air dalam minyak, maka dapat dikatakan bahwa
kualitas dari minyak tersebut kurang baik. Sebaliknya, jika nilai dari kadar atau
kandungan air dalam minyak semakin rendah, maka minyak tersebut dikatakan
memiliki kualitas yang baik. Selain itu, dari kandungan air yang terdapat dalam
minyak dan ikut terproduksikan, juga dapat menjadi indikasi terjadinya problem
atau kendala selama proses operasi produksi. Jika air yang ikut terproduksikan
cenderung bersifat asam, maka akan dapat menyebabkan korosi pada peralatan
yang digunakan pada proses produksi. Oleh karena itu, untuk mengatasi hal
tersebut, dapat dilakukan treatment seperti dengan melakukan proteksi katodik,
yaitu pemasangan anoda buatan di luar logam yang akan diproteksi. Pada proses
proteksi katodik akan terjadi perbedaan potensial sehingga arus elektron akan
mengalir dari anoda yang dipasang dan akan menahan, melawan arus elektron dari
logam yang didekatnya sehingga logam tersebut berubah menjadi daerah katoda.
Dalam hal tersebut, elektron disuplai kepada logam yang akan diproteksi oleh
anoda buatan yang dipasang sehingga elektron yang hilang dari daerah anoda
tersebut akan selalu diganti, sehingga akan mengurangi proses korosi dari logam
yang di proteksi. Selain dengan proteksi katodik, juga dapat dilakukan coating
yaitu dengan melapisi permukaan suatu logam oleh suatu bahan agar logam
tersebut terhindar dari korosi. Korosi juga bisa dicegah dengan menggunakan
bahan kimia atau yang dikenal dengan corroision inhibitor yang akan mengurangi
dan mencegah terjadinya korosi pada peralatan produksi yang digunakan.
Sedangkan bila air yang ikut terproduksi cenderung bersifat basa, maka akan
menimbulkan scale. Scale adalah sejenis kontak yang timbul pada peralatan
produksi, yang dapat menyebabkan berkurangnya ukuran diameter pipa produksi
sehingga menurunkan laju produksi. Scaling memiliki beberapa jenis yang umum
dijumpai, yaitu CaCO3, CaSO4, dan BaSO4. Untuk mencegah terjadinya scale
dapat dilakukan treatment yaitu dengan memberikan scale inhibitor. Dan apabila
telah terbentuk scale maka dapat diatasi dengan melakukan pigging, yaitu
melakukan pembersihan bagian dalam pipa dari scale dengan alat khusus yang
disebut pig atau dengan acidizing yang merupakan proses mengalirkan cairan
asam ke dalam pipa untuk membersihkan scale. Kemudian pencegahan terjadinya
emulsi yaitu dengan mengurangi agitasi atau pengadukan dan penggunaan zat anti
emulsifikasi/demulsifier agent. Sedangkan jika emulsi sudah terbentuk maka
penanggulangannya bisa dilakukan melalui berbagai metode pemisahan.
Selanjutnya, problem yang dapat terjadi adalah water coning. Water coning
adalah suatu pergerakan air dari zonanya masuk kedalam zona minyak secara
vertikal menuju lubang sumur menembus batas air-minyak dan membentuk
kerucut. Pencegahan dari problem water coning yaitu dengan perancangan well
completion, serta dengan memperhitungkan laju produksi dari sumur agar tidak
melebihi laju produksi kritisnya. Kemudian problem yang dapat terjadi akibat air
yang ikut terproduksi adalah formation damage (kerusakan formasi) yaitu
kerusakan dari formasi berupa penurunan permeabilitas yang dapat mengurangi
produktivitas dari suatu lapisan produktif. Penanggulangan dari formation damage
dapat dilakukan dengan metode acidizing (pengasaman).
2.7. KESIMPULAN
1. Praktikum “Penentuan Kandungan Air dengan Dean & Stark Method”
bertujuan untuk menentukan kadar air yang terkandung dalam sampel
minyak (crude oil) untuk menentukan kualitas minyak, mengidentifikasi
kemungkinan terjadinya problem produksi serta penanggulangannya.
2. Minyak mentah yang diproduksi harus dipisahkan terlebih dahulu dari
kandungan air dan gas sebelum dijual salah satunya dengan Dean &
Stark Method.
3. Prinsip kerja yang dilakukan pada praktikum Dean and Stark Method ini
adalah distilasi dan kondensasi.
4. Toluena yang digunakan pada praktikum Dean and Stark Method
berfungsi sebagai katalisator atau sebagai zat yang mempercepat proses
laju reaksi kimia sehingga mempercepat proses pemanasan tanpa ikut
bereaksi dan kerikil sebagai konduktor atau penghantar dan meratakan
panas.
5. Dari percobaan yang dilakukan diperoleh data dan perhitungan :
 % kadar air = 6,8 %
 Rata-rata % kadar air = 7,15 %
 Standar deviasi = 7,02
6. Berdasarkan data yang diperoleh maka sampel minyak mentah atau
crude oil plug J tergolong buruk.
7. Aplikasi lapangan dari percobaan yang telah dilakukan adalah untuk
menentukan kualitas dari minyak yang akan diproduksikan. Selain itu,
dari kandungan air yang terdapat dalam minyak dan ikut terproduksikan,
juga dapat menjadi indikasi terjadinya problem atau kendala selama
proses operasi produksi.