OLEH :
I. Waktu Kegiatan
Kegiatan ini dilaksanakan pada hari Senin 23 Desember 2019
sampai hari Jum’at 27 Desember 2019.
Metode ini digunakan untuk menentukan density, relative density (SG) ataupun
API Gravity dari crude oil, petroleum product atau campuran petroleum dan non-
petroleum product yang RVP nya <= 101.325 kPa (14.696 psi) menggunakan
hydrometer.
1.1 Peralatan
a. Hydrometer
b. Thermometer
c. Silinder Hydrometer
d. Bath bersuhu konstan
Yang bisa mengakomodasi level sample dalam silinder tetap berada
dibawah level media bath. Sistem pengatur suhu bath dapat menjaga suhu
bath +- 0.25 oC dari suhu pengujian.
e. Batang pengaduk
atau jika mengandung wax setting 9 oC diatas cloud pointnya atau WAT
mana yang lebih tinggi.
1.3 Prosedur
a. Masukkan sample yang sudah homogen ke dalam silinder yang telah
ditempatkan dalam bath (setting suhu disesuaikan karakteristik sample),
usahakan agar tidak terjadi gelembung udara.
b. Masukkan hydrometer dan thermometer.
c. Setelah suhu uji tercapai (+- 30 menit), aduk sample dengan batang
pengaduk sampai homogen.
d. Baca hydrometer dan thermometer setelah konstan dan catat hasilnya
sebagai SG Observed dalam LAB ANALYSIS RECORD A (Spesific
Gravity)
Pembacaan hydrometer untuk transparent liquid
Pembacaan hydrometer untuk Opaque Fluids
Metoda ini digunakan untuk menentukan flash point dan fire point dari sample
petroleum product yang besarnya antara 79 oC (175 oF) – 400 oC (752 oF) dengan
alat FP-COC manual maupun otomatis (kecuali untuk fuel oil, menggunakan FP-
PMCC).
7.1 Peralatan
a. COC Apparatus
Harus perform sesuai prosedur bab 11 ASTM D. 92-16b halaman 6.
Dimensi cup sesuai dengan fig.3 ASTM D 92-16b.
b. Alat pengukur suhu
-6 to +400 oC 11C,28 oC
20 to 760 oC 11 oF
Atau alat pengukur suhu suhu elektronik seperti thermometer resistan atau
termokopel, yang memiliki sifat dan respon suhu yang sama dengan
thermometer raksa.
Kalibrasi dilakukan setahun sekali.
c. Test Flame
Sumber nyala bisa dari natural gas (methane), bottled gas (butan , propan).
7.2 Prosedur
a. Tuang sample sampai tanda batas yang ada pada test cup (suhu sample dan
test cup tidak boleh melebihi 56 oC (100 oF) dibawah perkiraan flash
pointnya dan dihindari gelembung udara.
b. Letakkan test cup ditengah heater, set perkiraan flash point atau jika
perkiraan flash point tidak diketahui maka gunakan mode SPE.
c. Pastikan blower dalam keadaan mati, tekan tombol Start dan atur diameter
api uji antara 3.2 – 4.8 mm atau sesuai petunjuk alat.
d. Flash point nantinya kana secara otomatis terdisplay dan ter record pada alat
jika sudah tercapai, sekaligus pemanasan terhenti bersamaan dengan
pendinginan oleh blower & blower fume hood agar bau tidak menyebar.
e. Catat Flash point yang terdisplay / ter record pada alat dalam LAB
ANALYSIS RECORD C (Flash point, Pour Point, TBN, TAN)
Catatan :
Jika tekanan udara ruangan tidak menunjukkan 101.3 kPa atau 760 mmHg,
maka perlu dilakukan koreksi pelaporan sebagai berikut :
Corrected Flash Point = C + 0.25 (101.3 –K)
Corrected Flash Point = F + 0.06 (760 – P)
Corrected Flash Point = C + 0.033 (760 – P)
Dimana :
C= Flash Point observasi, oC
F= Flash Point observasi, oF
P= Tekanan udara ruangan, mmHg
K= Tekanan udara ruangan , kPa
Uji Flash Point tidak bisa dilakukan dua kali terhadap sample yang sama,
pengujian harus terhadap fresh sample.
Cleaning dilakukan ketika sample sudah mencapai suhu kamar, untuk
kesehatan dan keselamatan.
7.3 Presisi
Repeatability :
Flash Point = 8 oC
Reproducibility :
Flash Point = 18 oC
III. FLASH POINT PMCC (PENSKEY MARTENS CLOSE CUP)
(ASTM D. 93)
Metoda ini digunakan untuk menentukan flash point dari sample petroleum
product yang besarnya antara 40 oC – 360 oC dengan alat FP-PMCC manual
maupun otomatis.
6.1 Peralatan
a. PMCC Apparatus
b. Alat pengukur suhu
-6 to +400 oC 11C,28 oC
20 to 760 oC 11 oF
Atau alat pengukur suhu suhu elektronik seperti thermometer resistan atau
termokopel, yang memiliki sifat dan respon suhu yang sama dengan
thermometer raksa.
Kalibrasi dilakukan setahun sekali.
c. Test Flame
Sumber nyala bisa dari natural gas (methane), bottled gas (butan , propan).
6.2 Prosedur
a. Tuang sample sampai tanda batas yang ada pada test cup (suhu sample dan
test cup tidak boleh melebihi 18 oC (32 oF) dibawah perkiraan flash
pointnya dan dihindari gelembung udara.
b. Letakkan test cup ditengah heater, set perkiraan flash point atau jika
perkiraan flash point tidak diketahui maka gunakan mode SPE.
c. Pastikan blower dalam keadaan mati, tekan tombol Start dan atur diameter
api uji antara 3.2 – 4.8 mm atau sesuai petunjuk alat. Secara otomatis,
kecepatan pemanasan berkisar antara 5 - 6 oC / menit.
d. Flash point nantinya kana secara otomatis terdisplay dan ter record pada alat
jika sudah tercapai, sekaligus pemanasan terhenti bersamaan dengan
pendinginan oleh blower & blower fume hood agar bau tidak menyebar.
e. Catat Flash point yang terdisplay / ter record pada alat dalam LAB
ANALYSIS RECORD C (Flash point, Pour Point, TBN, TAN)
Catatan :
Jika tekanan udara ruangan tidak menunjukkan 101.3 kPa atau 760
mmHg, maka perlu dilakukan koreksi pelaporan sebagai berikut :
Corrected Flash Point = C + 0.25 (101.3 –K)
Corrected Flash Point = F + 0.06 (760 – P)
Corrected Flash Point = C + 0.033 (760 – P)
Dimana :
C= Flash Point observasi, oC
F= Flash Point observasi, oF
P= Tekanan udara ruangan, mmHg
K= Tekanan udara ruangan , kPa
6.3 Presisi
Repeatability :
Residual fuel oil = 2 oC
Minyak lain = 5 oC
Reproducibility :
Residual fuel oil = 2 oC
Minyak lain = 5 oC
o o
IV. KINEMATIC VISCOSITY 40 C & 100 C (ASTM D. 445)
4.1 Peralatan
a. Viscometer
Jenis gelas kapiler terkalibrasi, sesuai dengan ketentuan pada table A1.1
Viscometer Types ASTM D 445 yang dapat memberikan waktu alir antara
200 – 1000 detik.
b. Viscometer Holder
Yang bisa menahan semua jenis viscometer di dalam bath berpengendali
suhu.
c. Bath berpengendali suhu
Dengan transparan liquid sebagai media dengan ketinggian yang
mencukupi. Dimana jarak sample dalam viscometer minimal 20mm baik
dari permukaan liquid dan dari dasar bath.
Pengendali suhu dengan range 15 – 100 oC, suhu media tidak boleh +-0.02
o
C dari setting suhu disepanjang kedalaman bath. Untuk suhu diluar itu,
deviasi suhu tidak boleh lebih dari +- 0.05 oC.
d. Alat pengukur suhu
Digunakan thermometer jenis digital contact thermometer (DCT). DCT
tersebut dicelupkan minimal 3x panjang elemen sensornya.
Verifikasi harus dilakukan minimal setahun sekali.
e. Timer
Yang bisa mencatat pembacaan 0.1 detik atau lebih baik dengan akurasi +-
0.7 % dari pembacaan.
Kalibrasi verifikasi dilakukan setahun 2 kali menggunakan master
(stopwatch).
4.2 Prosedur
a. Transparent Liquid :
1. Pilih jenis viscometer untuk transparent liquid, isi dengan sample
sebanyak yang dianjurkan untuk masing masing tipe.
V=Cxt
Dimana :
bath bersuhu 95 oC selama +- 12 jam. Dinginkan dan tuang asam kromat dalam
wadah khusus, bilas dengan air mengalir, demin dan solven pengering, terakhir
keringkan dengan dry air.
b. Pilih standar oil yang akan memberikan waktu alir antara 200-1000 detik.
Untuk mempermudah hitung dengan data konstanta lama. Isi viscometer
dengan standar oil sebanyak yang dianjurkan untuk masing masing tipe.
viskositas pada temperature 40 oC / 100 oC) sampai suhu sample sama dengan
suhu bath (min. 30 menit) kecuali untuk sample yang viskositasnya sangat
tinggi, bisa lebih lama.
d. Sedot sample menggunakan vacuum pump, kira kira 7 mm diatas “garis batas
atas” kapiler.
e. Catat waktu alir sample dari garis batas atas sampai garis batas bawah kapiler
pada LAB ANALYSIS RECORD B (Kinematic Viscosity). Catatan :
Jika dalam satu bath ada beberapa viscometer digunakan, jangan menambah /
mengambil / membersihkan viscometer pada saat melakukan pengukuran
viscosity.
f. Jika waktu air < 200 detik atau > 1000 detik, maka ulangi pengukuran dengan
viscometer lain yang sesuai.
C = V / t
Dimana :
V= Kinematic viscosity, cSt (mm2/s)
C= Konstanta kapiler, mm2/s2
t = Waktu alir, s Catatan :
1. Fluktuasi suhu dari bath tidak boleh lebih dari 0.02 oC (untuk suhu bath
15 oC – 100 oC).
2. Jika sample diduga mengandung solid particle atau fiber maka saring
sample terlebih dahulu dengan saringan 75 µm.
3. Pretreatment sample :
4.4 Presisi
Determinability
Reapetablity
Rreproducebility
V. VISCOSITY INDEX (ASTM D. 2270)
5.1 Terminologi
Viscosity index merupakan sebuah nilai yang digunakan untuk
mengkarakterisasikan variasi dari kinematic viscosity yang berhubungan dengan
perubahan suhu.
Semakin tinggi Viscosity Index mengindikasikan perubahan kecil (stabil) pada
kinematic viscosity dengan adanya kenaikan temperature. Pada produk
petroleum biasanya perubahan pada suhu 40 oC dan 100 oC.
VI. Metoda Analisa Water & Sediement – ASTM D. 1796
6.1 Cakupan
Metoda ini digunakan untuk menentukan kandungan air dan sedimen dalam fuel oil
dengan range 0 – 30 % volume.
6.2 Prosedur
Tuang kedalam 2 centrifuge tube masing-masing 50 mL sample yang sudah homogen
(sampai tanda batas 50 mL).
Tambahkan masing-masing 50 mL toluene (sampai tanda batas 100 mL).
Tutup dengan stopper (sumbat), kocok tube sampai sample homogen.
Lepaskan stopper, rendam tube sampai tanda batas 100 mL ke dalam bath bersuhu 60 ± 1
o
C selama 10 menit. Tutup (sumbat) dan kocok lagi.
Pasang tube ke dalam centrifuge dalam posisi seimbang, putar dengan kecepatan 1500
rpm selama 20 menit.
Amati volume water & sediment di bagian dasar tube, catat hasilnya.
Water & Sediment, % vol = V1 + V2
V1 = volume water & sediment pada tube 1
V2 = volume water & sediment pada tube 2
Gambar 6.1 Centrifuge Tube
1. Untuk jumlah kedatangan / pembongkaran kurang dari 1201 botol maka contoh botol
sampel yang kita gunakan untuk inspeksi diambil 5 botol , bila ada 1 defects untuk
“critical” case maka barang tersebut boleh direject dan apabila ada defect untuk “major”
case maka barang tersebut boleh direject.
2. Untuk jumlah kedatangan / pembongkaran diantara 1201 - 35000 botol maka contoh botol
sampel yang kita gunakan untuk inspeksi diambil 8 botol , bila ada 1 defects untuk
“critical” case maka barang tersebut boleh direject dan apabila ada defect 1 botol untuk
“major” case maka barang tersebut masih di accepted dan jika ada 2 defect maka botol
tersebut boleh direject.
3. Untuk jumlah kedatangan / pembongkaran lebih dari 35000 botol maka contoh botol
sampel yang kita gunakan untuk inspeksi diambil 13 botol , bila ada 1 defects untuk
“critical” case maka barang tersebut masih di accepted dan jika ada 2 defect maka botol
tersebut boleh direject dan apabila ada defect 1 botol untuk “major” case maka barang
tersebut masih di accepted dan jika ada 2 defect maka botol tersebut boleh direject.
No Defect Critical Major Minor
Critical
1 Dasar/Badan botol Berlubang
2. Mulut botol buntu/ cuwil/ oval/ lonjong
3. Berat tidak sesuai spec : PET 1 liter (43
± 2.0 gr); PET 1 liter CS (46 ± 2.5 gr); 4
liter (250 ± 2.5); 5 liter (305 ± 8.0 gr)
4. Sirip botol (pegangan) tidak kokoh
5. Deformasi botol yang berpengaruh pada
volume dan bentuk
6. Botol tidak bersih dan/atau tidak kering
7. Leher botol bengkok
8. Berlubang dan atau menerawang pada
sambungan
Major
1. Dinding bergaris
2. Warna tidak rata/atau kurang gelap
3. Ada bintik hitam
4. Dinding buram/ kondensasi
Pada tabel diatas kita dapat mengisi jumlah botol yang tidak sesuai dengan spesifikasi yang telah
diidentifikasi dalam beberapa case dengan masing masing defectnya.
Setelah pengecekan secara visual dengan tolok ukur case defect nya dilakukan “Drop test” yang
dibagi dalam 2 kondisi beda ketinggian, yaitu sebagai berikut :
2. Untuk jumlah kedatangan / pembongkaran diantara 1201 – 35000 tutup botol maka contoh
tutup botol sampel yang kita gunakan untuk inspeksi diambil 125 tutup botol , bila ada 2
defects untuk “critical” case maka barang tersebut masih di accepted dan jika ada 3 defect
maka tutup botol tersebut boleh direject dan apabila ada defect 7 tutup botol untuk “major”
case maka barang tersebut masih di accepted dan jika ada 8 defect maka tutup botol tersebut
boleh direject.
3. Untuk jumlah kedatangan / pembongkaran lebih dari 35000 tutup botol maka contoh tutup
botol sampel yang kita gunakan untuk inspeksi diambil 200 botol , bila ada 3 defects untuk
“critical” case maka barang tersebut masih di accepted dan jika ada 4 defect maka tutup
botol tersebut boleh direject dan apabila ada defect 10 tutup botol untuk “major” case maka
barang tersebut masih di accepted dan jika ada 11 defect maka tutup botol tersebut boleh
direject.
No Defect Critical Major Minor
Critical
1 Ulir Cap tidak presisi dengan leher botol
2. Segel cap putus saat dipasang
3. Segel cap tidak putus pada saaat dibuka
4. Cap tidak bias mengunci pada saat
dipasang
Pada tabel diatas telah diidentifikasi secara rinci defect yang dapat mengakibatkan bottle cap
tersebut di rejected / dikembalikan, mulai dari ulir yang tidak pas , segel cap yang putus terlebih
dulu saat dipasang awal, segel cap yang tidak putus saat dibuka dan cap tidak mengunci rapat saat
diapasang.
IX. DRUM ( NEW )
2. Untuk bongkar drum yang berjumlah antara 151 – 500 drum maka diambil masing masing
13 drum untuk diinspeksi pada bagian belakang, tengah dan depan. Bila ada 1 defect
“critical” case maka masih dapat di accepted / diterima, namun apabila 2 defect “critical”
case maka drum tersebut boleh direjected / ditolak / dikembalikan. Kemudian pada minor
case. Apabila ada 2 defect “minor” case drum tersebut masih dapat di accepted, namun jika
ada 3 defect “minor” case maka drum tersebut dapat direjected.
Pada tabel dibawah ini kita dapat mengisi jumlah botol yang tidak sesuai dengan spesifikasi yang
telah diidentifikasi dalam beberapa case dengan masing masing defectnya.
No Defect Critical Major Minor
Critical
1 Bau / basah / kotor
2. Kondisi cat body tidak rata, mengelupas
3. Huruf / tulisan / warna logo dan body
tidak sesuai
4. Sambungan las rusak / tidak rapih
5. Draat / tutup ulir (plug) tidak pas
Minor
1. Logo sisi drum tidak baik (sablon
bergeser/shading)
2. Scal plug tidak ada, patah, kendor
3. Posisi logo atas dan body tidak sesuai
drm standart