I. Waktu Kegiatan
Kegiatan ini dilaksanakan pada hari Senin 18 Maret 2019 sampai hari Jum’at 22
Maret 2019.
1.1. Cakupan
Metoda ini digunakan untuk menentukan kadar abu / ash yang berkisar 0,001 – 0,18 % berat
dari distillate & residual fuels, gas turbine fuels, crude oils, lubricating oils, waxes, dan
petroleum product lainnya (tetapi tidak untuk lubricating oil yang mengandung additive
pembentuk ash termasuk phosphorus compound tertentu => gunakan metoda ASTM D. 874 –
Sulfated Ash from Lubricating Oils & Additives).
1.2. Prosedur
o o
1. Panaskan crucible yang sudah kering dan bersih dalam furnace bersuhu 700 C – 800 C
selama minimum 10 menit. Dinginkan dalam desikator dan timbang dengan ketelitian 0,1
mg.
2. Homogenkan sample dengan cara mengaduknya selama ± 10 menit.
3. Timbang sample dalam crucible (lihat tabel, agar ash yang didapat tidak lebih dari 20
mg), lalu bakar diatas nyala burner sampai hanya residu karbon yang tersisa.
o o
4. Bakar residu karbon yang tersisa dalam muffle furnace bersuhu 775 C ± 25 C sampai
hanya ash yang tersisa.
5. Keluarkan dari muffle furnace, biarkan sampai suhu kamar, lalu dinginkan dalam
desikator.
6. Timbang crucible dengan ketelitian 0,1 mg.
o o
7. Panaskan lagi crucible tersebut diatas dalam muffle furnace bersuhu 775 C ± 25 C
selama 20 menit, dinginkan lalu timbang.
8. Jika diperoleh beda berat lebih dari 0,5 mg dari penimbangan pertama maka ulangi lagi
pemanasan sampai diperoleh berat yang relatif konstan.
1.3. Kalkulasi
Ash content, %wt = (w/W) x 100
Dimana :
w = berat ash, gram
W= berat sample, gram
Catatan :
Perkiraan ash content, %wt Berat sample, gr Berat ash, mg
0,18 11 20
0,10 20 20
0,05 40 20
0,04 50 20
0,02 100 20
0,01 100 10
0,001 100 1
1.4. Presisi
Ash Content, %wt Repeatability Reproducibility
0,001 – 0,079 0,003 0,005
0,080 – 0,180 0,007 0,024
2.1. Cakupan
Metode ini digunakan untuk menentukan banyaknya carbon residue dalam petroleum
product yang relatif tidak mudah menguap atau yang terdekomposisi sebagian pada destilasi
atmosferik.
2.2. Prosedur
o
1. Kocok sample yang akan diuji (jika diperlukan panaskan 50 ± 10 C selama 30 menit
untuk sample yang cukup viscous). Saring dengan saringan 100 mesh.
2. Timbang sebanyak 3 – 10 gr sample (tergantung kandungan carbon residuenya) kedalam
porselen crucible kering dan bersih. Tambahkan 2 buah glassbeads berdiamter ± 2,5 mm.
3. Letakkan crucible tersebut didalam skidmore crucible, tutup, lalu masukkan ke dalam
crucible besi yang bagian dasarnya telah diberi pasir, pasang tutupnya.
4. Pasang diatas kawat triangle yang sudah diletakkan diatas burner, pasang hood sesuai
gambar alat.
5. Bakar dengan nyala besar selama 10 ± 1,5 menit. Setelah terbentuk asap segera geser
burner sedemikian sehingga terbentuk nyala. Biarkan sampai asap habis terbakar.
6. Geser burner ke posisi awal, atur api burner agar tinggi nyala sample tidak melampaui
kawat pembatas (wire bridge).
7. Teruskan pembakaran uap sample sampai habis terbakar selama 13 ± 1 menit.
8. Perbesar lagi nyala burner sampai bagian bawah iron crucible menyala merah cherry,
biarkan sampai 7 menit (total waktu pembakaran 30 ± 2 menit. Lalu matikan burner,
diamkan selama 15 menit.
9. Pindahkan porselen crucible kedalam desikator sampai dingin, lalu timbang. Catat berat
residue setelah dikurangi berat glassbeads .
2.3. Kalkulasi
CCR, %wt = ( A x 100 ) / W
A = Berat carbon residue, gram
W= Berat sample, gram
3.1. Cakupan
Metode ini digunakan untuk menentukan foaming characteristic (foaming tendency dan
o o o o
foaming stability) dari minyak pelumas pada suhu 24 C ± 0,5 C dan 93,5 C ± 0,5 C.
3.2. Prosedur
1. Untuk sequence 1, tuangkan sample sampai tanda batas 190 ml ke cylinder glass 1000 ml
o o o
dan rendam dalam bath bersuhu 24 C ± 0,5 C ( 75 ± 1 F ), biarkan sampai suhu
tercapai ( ± 30 menit ).
2. Untuk sequence 2, tuangkan sample sampai tanda batas 180 ml ke cylinder glass 1000 ml
o o
lainnya dan rendam dalam bath bersuhu 93 ± 0,5 C ( 200 ± 1 F ), biarkan sampai suhu
tercapai ( ± 30 menit ).
3. Setelah suhu tercapai, pasang gas diffuser pada masing-masing cylinder glass biarkan
selama 5 menit.
o
4. Alirkan udara kering dan bersih ( dew point ≤ -60 C atau moisture ≤ 10 ppm dan bebas
hidrokarbon ) kedalam sample dengan rate 94 ± 5 ml/s selama 5 menit.
5. Catat volume foam yang terbentuk segera setelah aliran udara dihentikan ( sebagai
foaming tendency ), lalu biarkan selama 10 menit.
6. Catat kembali volume foam yang tersisa ( sebagai foam stability ), laporkan hasil foaming
characteristic sebagai cc/cc foam.
7. Untuk sequence 3, angkat sample bekas sequence 2 dari bath dan biarkan pada udara
o o
ambient sampai suhu dibawah 43,5 C (110 F ). Bila perlu lakukan pengadukan untuk
menghilangkan foam yang tersisa.
8. Ulangi langkah seperti pada sequence 1 dengan menggunakan inlet tube dan gas diffuser
yang bersih atau diganti yang baru.
3.3. Catatan
Cleaning cylinder glas gunakan pencuci dengan urutan heptane, detergen, demin water
dan acetone, lalu keringkan dengan compressed air atau masukkan ke dalam oven.
Cleaning gas diffuser lakukan dengan cara merendam gas diffuser dalam ± 300 ml
toluene lalu lakukan sedot pompa sedikitnya 5 kali, ulangi lagi langkah tersebut dengan
heptane . Lalu keringkan dengan udara bersih. Lap bagian luar gagang diffuser dengan
heptane, lalu dengan lap kering.
Jangan memegang / memgelap gas diffuser yang sudah bersih, hindari goresan /
benturan untuk menjaga porosity ataupun permeability.
Posisi gas diffuser diatu pada titik tengah cylinder glass dan sedekat mungkin engan
bagian dasar cylinder glass.
Foam adalah gelembung yang terbentuk didalam atau diatas permukaan liquid dimana
volume udara merupakan komponen mayoritas.
Entrained air adalah dua fase campuran campuran dimana udara terdispersi didalam
liquid dimana volume liquid merupakan komponen mayoritas.
Pembacaan volume foam dihitung dari level oil sampai dengan puncak dari foam yang
terbentuk ( segera setelah blowing udara dimatikan ).
Cylinder glass harus terendam minimal sampai tanda batas 900 ml.
Re-analisa foaming characteristic untuk sample yang tersimpan lebih dari 2 minggu,
maka harus dilakukan homogenisasi sample terlebih dahulu.
4.2. Kalkulasi
B A g 1000
MLSS, mg / L , dimana 25 mL adalah volume sample 25
mL
4.4. Kalkulasi
C D A g 1000000
MLVSS, mg / L ,dimana 25 mL adalah volume sample 25 mL