5Nl
sNt 06-3822.1-2000 |
StandarNasionallndonesia
Spesifikasipoli-aluminium
klorida
untukpengolahan air
I
lcs 71.060.10 Bstrr)
BadanStandardisasiNasiohal
tr tNAl,
DAFTAR ISI
llalaman
Dafta.lsi ......'
3.
taber
pad'
fri o"ii#;;o'nosse-perii
iori-a'*i",,1Lxr*ia"(PAC)untuk.
,pT-tj::111""1j":;*p,}'":iffts|;f;ffi?n:
i$fil#J:ilff1tr1J"fi:')rl'1'J'-'",.of#fi
tiiu ai",;i,"t*ibutir s 2 3
i"#ilt
Tabel I
PAC-cri.
n brt{s kllqllg3ll-i
pataaeter analisis
minl,19
oc1
ienis1zo
iFerat 10,0- 11,0
AluniniumOksida(AlOr I 45-65
Kebasaan 3,5- 5,0
pH (arutan I %b/v)
v. maks3,5
loo Sulfat(So;') msks0,01
%
N-ammonia(N) maks5
ppm
Atscn(As) maks0,01
%
mak 25
PPm
ppm maks2
ppm rnaksl0
ppm maks0,2
ppln maks10
Clra P€nguiian
sI Yangberkattan
llahan-bahan kimia.analisa
untukanalisa s11anan.a11
berkaitan
iin- ."***i aii' per"aksivans t SSA
atont h^rus sesuarlictcnludrr
) , masing-masing
Lil:,Jllil',;"d;;;,;*:tri serapan
"i1",.
standarmutunya
t oafl Jr
I rlNr\ lI S A S I
5.2 lleratJe,lts
5 : I Prinsip
20oCdandiukurdengan
padatemperairr
Bendauji dikondisikan befa!jcrlrs
hidromeler
5.22. Peralalan
Peralatan harussesuaidenganketentlranberikut: I
i) Hidromete.
H;d.onlcterdenganrenlangukur efektifantaral,i 80 l!240
2) Silind€r
pcmbaciran hidronrcterdan
Sili der dibuatdari gclastanpadislorsiynngtidaknrcngganggrr
sedJnlikian
llan-rs nlpa, schin8gihidronlctcrlcraprrngdnlninsilindcrJrrakantara
ukrrrarirrya
sctirpb;giandari hidromcter clcngan clan
silindcr
clhiling-dainnr Lhsarsrlindertid^k
hirgr'rrr
kurangdari I cm.
3) Batirngpengaduk
pcngadukharus
Unrut ,nJtdapirkunb"rat j€nis mefatadari cairandi dalanrsilindcr,batarg
dapatdigunakansebagaipengaduk yangsenrpurna
5.2.3. Prosedur
tf Hiaro*"ter clan silinderharusbersih sebelurndipakai sehinggadapat memperllhatkan
mcniskusyangjelas.
pada
Z) ScjuiahGnda uji yang cukup dinrasukkanke dalamsilinderdan dipertahankan
tenlperatur20 "C.
'setelah
3) diadukmeratadengan bataogpengaduk,arnbil hidrometermelaluiujung
y8ngmenempei
aiasnya,apungkandi atascsiransecarahat;hati dantanpagclembungldara
2 skalaukur
qj-il;ii tt"*g terapung!tekanke bawahsampaitenggelamkurang lebih
dalambendauji , kemudianlepaskan.
skala mengikuti
!j Setetattniaiot"t"r betuibetul berada dalam keadaandiam, baca
permukaanmeniskus.
rnenunjukkanberaticnis
Lj Uung; p"ngukurnn2 sarnpai3 kali, dannilai rata-raiapembacaan
daricairan'
5.3. oksida
Aluminium
5.3.1. Prinsip
Oksidaakan berubah
Vtiurui p"n".luft* Asam Nirrst kedalambendauii, Poli-aluminium
'ion larutan garam Etilena di Amina Telra ,^sam Asclat
menjadi aluminirrm,penambahan
(ED'TA) daldmjumlahb;rlebihuntuk alLrminiu-m dan selelah pembentukan senyaNakhelat'
indikator
iitrasi kernbalikelebihanEDTA 6engansemp.rna larutan Scng menggunakan
i Jingga-xylenol Kemudianhitr'rngkadarAluminiumOksida
danhasilrata'Ia1a
I caiatanl: selisihdarinilai2 sanrpai3kalipengukuran lebihdad
lidaklroleh
nila:'lllervalsil , sfala
1dari33
l.l\AI-lsASl
5 3 2 I'creaksi
Selilnjutnya, pereaksi ya0gd;bLrathanrsntemcnuhikeleotuanbcrikLrt
( 1 ) AsamNitrat (l:12)
(2) LnrulanEDTA 0,05M
Lirulkanl9I Saramdi-Natrium Etilcnadi-AminaTetraAsamAsctat2-ljid.ar dalamrif dan
cnccrl:insa paiI l,
(i) LrtrutanbuffcrNatriumAsetat
Larurkan 272g NatriumAsetat3-Hidratdalanrair sampail/L
(1) Larutaoiingga-xylenol (0,1 % "/, )
t,erutkan0,t g Jingga-xylenoldala air danencerkansampai100nrl-.
{5) l,nrutanseng0,02M
'l irrbang1,308g Seng( pereaksi stnnda.), masukkan piala100nrl.,tambahkan
kedalanr'gelas
6 sampai7 mL AsamKloridadan sedikitair, panaskan unluk melaruikanSellg'uapkandi^tas
pcnangas air sampaihampirkcrring,larutkan rcsidrtdcngannlenambahkan air' pindahkar\
kedalanlabuukur I L dantambahkanair sampaimencapaitandabatas. Satunrl larutxnini
setaradengan1,02mg AbOr
5 3 3 Prosedur
(1) Timbangbendauji kira-kiral0 g dengantingkatketelitianI mg. pindahkankcdalamlabu
uhrr 500 n[ daotadbahair sampaimencapaitanda batas
(2) Pipel 20 mL larutan(l) kedalamlabuErletuneyer200 nr]-,lanrlrahkan 2 mL AsamNitrat
( 1:12)'?,didihkanselamaI mcnit,ding,ink secaralelili 20 mL laftrtanEDTA
an dan t ambahkan
0,05Nl.
(3) SetclahpH djaturmencapai sekitarI (penksaa I deneanmenequnlakan kcrtasqi fH Biru-
lirDol),didihkanselama1 2 menit
r
(4) Sesudaldidinginks4tambahkan1 l0 ml, lan(40 bufler NatriunrAsetnldan2 sampai5
lctesIarutsn(0,1 7o"i, ) JrnSga - xylcnol.
(5) Titrasidenganlarutar 0,02 M Seng, titik akhir dicapaibila warna larutanberubahdari
kuning-pucrimenjadimerah-pucal
(6) Secara bersamaan, pipet2 mL AsarnNitrat (l:t2) dan 20 mL larulan EDTA 0,05M
secarateliti kodalamlabuErlenmeyerdengankuranglebih20 mL air dan lanjutkantcs blanko
sepertitertulispada(3), ( ) dan(5).
5.3.4. Pcrhitungan
AlurniniumOksida(%) denganrumusberil'1tt
llitLurgkandungan
x (a'-a)
0,00102
x 1 0 0- (b x 0 . 9 1 2 9 )
S x 20/500
dcrlg,rn :
I
c r ( r la n 2 r n i h i p H h a ru srn ta ,! 1 d rrl 2
5 d rn a)
' Cr l, r ri nl : n i l a ip l { d i rl l trrrrrl l l r;r
1dari lll
1
FlNz\LISi\SI
adalahKadarAluminiumOksida(%)
Scng 0'02M (8)
Oksidayarr8s€t^r^dcnl8lnI mL larulan
0 ,00 1 0 2ndalahBeratAluminitrm
l, b
iidrlah
adalah
arlalah
0,s129 adalah
titcrlarutanseng0,02M dari4.3 3 (6) (nll)
ka(tatbcsi,ditcnltrkan 4 9 (%)
rncnrrnrt
alunliniumoksida
fsliror konvetsidari besitcrhad.ap
S adalah bcrat'bcnda uiiyangditimbang' (g)
5.4. Kebasaan
5 4.t Prinsip
tlir,r bcrxlatrli nrclaltri tlcrgnrrAsarl hhloricla'
pcndidihnn
'i sctclahtcriadirrcnstttaran "ril indikator Fcnolftalein'titrasi
oi;;;;',;' ;i."i;;?;; Jcngan Krlilm ilLrorida, tambahkarr
denganNatriumflid.oksidadankebasaandapatdihitung'
.
5.4.2. Pereaksi
Pereaksiharusmemenuhi ketentuanberikut:
r t , lnn ranKaliumFluorida( 50 % "/' )
;;-,il;;-c Krlililuorida Adidnda dalamair sampai500 mL dansaringdensankertas
saringkasar
i2t Air bebas AsamKarbonat
"J.-*a".iii".i
iirungt- gasasantkarbonat triudah.menguap
danbalun-balrtur
6ri*t"" ab\orpsi80s
ka$ar,lindungidarikermrngkinan
dinginsampiitemPoratur
Llnnyu,biarkan
asan karbonatdad udam.
Brom KresoldalanrEtil Alkohol
(l) LarutanMerah-metil-Hijau
( 90 %
ian 0,1 g Hijau Brom K'esol dalaml0o ml- Etil Alkohol
iJ*,U" o.oig fueruft-metil
a h/')
(q) ' l-a-tan n"norft^teindalamEtilAlkohol ( 0'5 %
la'utanNatnunr
;";;;J; ienolftalcit dalam100mL Elil Alkohot (50 7'vlv)' tcteskan
merah muda
lliarof.tiaa'(o-pZl0 sumpaiwamalarutanberubahfienjadi
(5) AsamKlorida 0,5N
1L
incerkun 45 sampai50 mL AsamKloridadalamair sampai
Standarisasi AsamKlorida0'5 N
platina keringkan pada
Natnum Karbonat Anhidrida kedalarncawan '
^^uiir"i"J"ftloo-oio "C selama 40-50nenit,dingintrn dalameksikator
".0"t",i,
';"i;'i#;;,;-d,;;;";; ketelitian0,1 mg' misukkankedalamgclas.piara r00 ml" larutkan
Bronlkresol
nleril-Hijau dalam
;;;;it.i ai;, tnit atitnn beberapatJtcs laruranMerah
warnadarl
titik akhirpadaperubahan
t
Asamkloridasampai
irt""i,a, imi a"ir* lanrran
birukcmcrah iambu
4 dari33
FINAI-ISASI
IlilunBfaktorkerelitian
AsamKlorida0,5Nsbb
d x 0,0265
dengan
f adalahfaktorAsamKlorida0,5N.
c adalahberarNatriumKarbonat (g).
d adalahtiterlarutanAsamKloridaO,5N(mL)
0,0265adalahberatsetara Natrium-Karbonat
denganI rnl-larutanAsamKloridaO,5N
t
(6) LarutanNatriumHidroksida 0,5N
Masul:kankira-kira 100g NatriumHidroksidasedikirdemisedikitkedalam labuErlenmeyer
dengankira-kird I00 rnl- air, hati-hatidengantimbulnyapanas,larutkanmelaluipengndukan
denganbatangpengaduk, siapkanlarutanjemrh,biarkantersimpan selamas€malam dengan
diberitutup karetdar kemudian25 mL cairansupematan diencerkan denganair bebasAsam
Kalbonatsarnpai I L.
Standaidisasi laruranNatriumHidroksida O.5N.
Pipet25mL larulanAsamKlorida(0,5N) kedalam cawanpo.selen,danse$rdah diberi2 atsu
I tetes larutanFenolftaleindalam Alkohol (0,5 yo bL ), titrasi denganlarutanNatrium
Hid.oksid4 aduk terus menggunaka[batangpengaduk,sampai titik akhir tercapaiketika
warnalarutanberubahmenjadimerahmuda.
Hitungfaktorketelitian
larutan
Natrium
Hidroksida
0,5Nsbb
2s f
o f'= ----____
dengan
:
f' adalahfaktor
ketelitiandarilarutanNatriumHhidroksida
0,5N
f adalahfsllor ketelitiandarilarutanAsamKlorida0,5N
e adslahtiterlarutanNarriumHidroksida0,5N (mL)
5.43. Prosedur
sesusi dengan ketentuanberikut:
y r'*rosedur.harus
(l) Timbang kira-kira2 g conrohuji dengankctelirianI mg,nasukkan bcrsanra
20-30mL air
kedalam labuErlenmeyer 200ml.
(2\ Pipet25 mL AsamKlorida0,5N,masukkatkedclamlanrrancodtohuii. Tutupdengan
gelasarloji,panaskan selamalO menil diataspenangas air, dinginkansimpai tcnrperatur
lamar,dantambalkan seceparnya25 mL larulanKal;uml:lourida ( 50% % ).
5 dari3l
i
I]INALISASI
5.4.4. Perhitungan
7o-Kebasaandihitung denganrumus beriku!: I
200 mL, dan lakrrkancara
17
B= x 100
S x^ 'x0 ,5 293
8,994x 100
dengan :
B adalahkcbasaan (7.).
g adalahtiterlatutanNatriumHidroksida0,5Nterhadap lamta[contohuji
(*L).
g' adalahtiterlaruunNatriumHidroksida 0,5N terhadap air (n{-)
f' larulanNatrium
adalah faldorketelitian 0,5N
Hidroksida -
terhadapI mL lsrutanNatrium
0,0085 adalahberatsetaragugus-hidroksil
Ilidroksida0.5N.
17 adalahberatsetaragugushidroksil
S adalah berat contohuji (g)
A adslah kandungah AluminiumOksidayanStetbentukpada5.3.(%)
I 0,5293 adalahfakor konversidari AluminiumdalamAluminiumOksida.
8.994 adalahberetgetaraAluminium.
5.5. PH
5.5.1. Prinsip
t/"
Ukur nilaipH larutanI % dari bendauji dengancaraelektrodagelas
5 5.2. Peralatan
harusmemenuhi$pesifikasi
Peralatan berikutl
t
(l) pH meterelektrodagelas
iigunakan pH-meterelektrodagelassesuaidenganstanda'yangberlaku
5.5.3. Prosedur
(l) f imbang1,0 g bendauji, m4sukkankedalan labu ukut 100 mL' dan tarirbahkanalr
sampaimencaPaiSanstallda.
6 dari33
FINN I-ISA SI
(21 I'eftahankan
padalcmperalur
20"C,ukurptl
5 .6.1 P rinsip
Contohuji diuraikan melaluipemanasan bcrsama AsamNitrat , bual sebagai larulanElil- 1
alkohol 30 - 40 Yo, dandipanaskan lagi . Larutkanendapan'finrbal
sullatyangtcrbcntuk
padapenambahan IatutanTimbalNitrat padacontohuji ddlanrlarutanbu{IerAmoniumAsetat
- AsamAsetat., titiasi denganIarutangaramdi-Natrium-Etilcnadi-Amina-tetraAsanrAsctat
dengan penambahan indikator
Cu-PAN, danhitunqkadarionsulfi\t
5 6 2 Pereaksi
(l) n samNitrat(l : 12)
t (2) LarulanTimbal-Ni:Jat
\1,7 %t/"\
Larutkanl7 g Timbal-Nitratdalamair danencerkanmenjadi1 L.
(3) LarutanbufferAmmoniumAsetat-Asam Asetat
Lanrtkan15,42g ammonium asetaldalamkira-kira500 mL air. ranrbahkan 35 nrl-,Asam
Asctatkedalamlaruianini, sclanjutnya tarnbahair nrcnjadiI l- (nihi pll lamtln ini harus
disekirar4,2) .
(4) IMikator Cu-PAN
I g campuranyang terdiri dari I i 11,1 perbandingan berat antara l-(2-piridilazo)-2-naftol
dengandi-Natrium-oupri-etilena dilarutkandalam100 mL Elil
di Aminatetra'Asetat.4-Hidrat,
Alkohol 60-?0%v/v , yangdipakaiadalahbag;ancairansupernatan
(5) l.arutanEDTA 0,05M
Larutanini hanrssesuaidengan4 3 2 (2) Standarisasinyaadalahscbagaiberikut
Pipct 50 mL larutanSeng0,02M secarateliti kedalamgelespiala300 mL, tanlbahkankira-
kira 80 mI- larutanbufferAmmoniumAsetat-Asam6sclat, panaskrn,sesudahdilanrbahkan
4'5 tcrcsir\dik0tor
Cu-l'AN, ssgcr0ditit'rsidcflglnlnnrlur)
ljDl A 0,05i\4,sl!rpni nrcrcnIrLi
t:rikakhirwamalamlanmgnjadimerah kekrningan.
a
ll;lungl'aktorkctclitianDDlA0,02M dcngannrnrusbcrikLrL
50 l/50
h 1120
dengan :
f' adalahlaktor lanrtanEDTA 0,02M
' h adalahtiter dari EDTA 0,05N4(tnl)
(6) LamtnnSeng0,02M
l-am1anhamssesuaisepefii4.3.2.(5)
: ' i I'rosedur
(l) 'l'irlbang
t 10g bcndauii sampai kcdalanlabuukur 5oo Drl
I mq. nrasLrkkan
ke{elitian
7 C,Ari33
}rlNAI-ISAS]
t
(3) Toftbalkan air menjadi kira-kird 40 nrl, tempatkandalanr penangasair 8Oo C,
_
tarhbahkan perfahanlalan30 mL Etil-alkohot( 9g,S % v/v ) dan kira-kiri tO mL lanran
TimbalNirrat( 1,7o/o%), terbentukcndapanputih 'firnbalSLrJlat
dan pertahankanterappanas
schnral0 menit,unluk pcntrtangan cndapi\n
(4) Dinginkanpadaair mengalir,cndapandisaringdengahkertassaringhalus,sisaendapan
padagelaspialadicucitiga kali dengan20 -30 mL Etil-Atkohol( 20 % v/v lalu kumpulkan
),
endapansecarahati-haiipadakertassaringan.
(5) Prndahkan endapan bersamitkertassanngkedalant gelaspiala semula,tanrbahkan80-
100 rnl larutanb|rffer AmmonionrAsetal - Asanl i.setal, dan lanltkan codapandengan
t semprrrndmelaluipemanasan.
(6) 4-5 tetesindikatgrCu-pAN,danpenahankan tempe.aru.cairanpada80_
..'Tambahkan
100"C,ljtrasidenganlarutanEDTA0,05Msampai rnencapai
t;tik akhirpadaperubahanrvama
darimerahmenjadi kuning_
5.6.4 Perhitungan
ionsulfatdglamoZdihitung
Kandungan menurut
rumus:
0 ,0 0 4 E 0 3 xkxf'
x 100
S x 201500
dengan :
5.7. N-Ammonia
5.7 I Prinsip
Denganmenambahkan NarruimKarbonatkepadabendarii, Aluminiumdi cndapkan
sebagai
hidroksida,
tambal*anpe.eaksiNeslerpadacairansupernatanyangdipcroleh, dan ukur
serapannya
lalu kandungan
N-ammonia dapatdihitung.
<.r.2 Pereaksi:
(l) AsamSullat(l:35)
(2) LarulanNatriunKarbonat( 3%%)
t-aRrtkan
3 g NalriumKarbonatanhidriria
dnlarnairsanrpai
100mt-.
(l) Laruran NatriunKaliuml artrat
J-amtkan100g NatriumKaliumTatratcialanr 200 mL air, dan sctclahdisaringmclalui
8 dari .ll
I ; t Nr\ t . tS A S l
5.7.3 Peralaiat
(l) lrotomoter
Spckrrolotomctcrfotoelcktris
atauIbtomclcrli)loclcktis
5'l 4 Prosedur
(1) Timbangl0 g bendauji denganketelilianmencapai 0,1 q, nrasukkan dalamlabuukur
500 srl- dantambahkan air sampaimencapaitandabatas.
(2) Pipetsecarateliti 25 n1L larurandari labu,|nasukkan kcdaialngclasukur i00 mL
'usrtutup,tambahkan l,J rL Asafi Sulfat(1:15),sesudah
dikocok,laorbahkan 5 mL latutan
Natr;umKarbonat( 3 % b/,), tanrbahair sanrpai100n1Ldar kocok
(3) Biarkan untuk pengendaparhidroksida,pipet 50 n dari cairan supcrnatandan
masukkan kedalamgelaspiala100 ,rl.
(4) Ter$.hkan 2 mL larutanNatrium Kalium Tanrat dan I mI- pereaksiNcsslcr,kocok ,
dibidrkadl0 menit.
(5) Aib;l 10 mL dari la$tan kedalamsel absorpsi.l,rLtr serapanpadapanjsnggctombang
disekitar425 nm.
(6) I\.{ernpersiapkan kurvakalibrasi.
AnllJilsecarabertingkatantara1,0 sampai7,0 mL laruianstandarN-ammonia(0,005 nlg
N/nl.), anasukkan kedalamlabu ukur J0 nrl- dan tsmbthkanair sampaititDdabalas pada
rnasing-asinglabu.Laksanakan prosedurscpertipada(4) d^n (5), buarkLrnr kall)rasidari
hubungan antarakandungan N-amoniadan scrapan.
, di fi ]1
F I NA I , I S A SI
D= x lO0/1000
t
S x2 s/s0 0 x5 0 /100
denganl
Lakrrkan
uji blankomeliputisemuatahapuntukmendepatkan
korcksihasilperhiturgan.
5 8. Arsen
5.8 I Prinsip
Scnrua scrryawa arscndalarn
bcndouji diubnhmctindiIiidrogc-Arscnld, discrap
olchlarulnn
Piridin dari scnyawaPerak di-etil di-tiokarbamat,dan kandunganArscn dapat dikctahLri
melaluipcngu[lrranscrapan
5.8.2 Pereaksi.
(l) AsamKlorida
(2) LaruranKaliun lodida ( l5 %t/" )
Lanrtkan 15 g Kalium lodida dalamair, dan diencerkansampai100 rnl Latutan ini hanya
dipersiapkansetiapkali diperlukan.
(l) LarutanStannoKiorida
Larutkan 40 g stannoKIorida.2-h;dratdalam 100 fiL Asanl Klorjda. I_imtan ini hanya
dipersiapkansetiapkali diporlukan.
(4) LarutanTinbat-Asetat ( 8,5 %%)
TambahkansatutetesAsam Asetat (l:2) pada t0 g Timbal Aserar3-hidrat, dan encerkan
denganair menjadi100mI- Lsnrlanini harusdisimpandalanrbotol iutup raptl .
(5) S{rbukseng
Setbuk Seng(bebaskardunganArsen), yalg lolos ayakansta.ndar1410 pm dan tenahan
ayakan1000pm, sesuoiJIS Z 8801.
(6) LarutanPjddindari PerakDDTC ( 0,5 % h/,)
LarutkanI g Perakdi-Etil di-'l io-Karbamatdalam200 mL Piridin.Bila larutanini disimpan
dalambotol coklalditempatgelapdan dingin,makaakanstabilsampaikira-kira3 bulan.
(7) LarutanindukstandarArsen(0,1 rng AVmL)
GerusArsenTrioksida(larutanstandar)dalammortir menjadiserbukhalussesuaikctentuan
yangberlaku,.kcringkan padaI05-l 1ooc s€lama3 4 jam dandinginkafldalamcksikatorAsam
Sullat Timbang0,132g, masukkankedalamgelaspiala500 mL, larutkandalanl5 nrl- Iarutan
Natriumtlidroksida(20 % %) dan encerkandenganair kuranglcbih 400 ml, dan kenrudian
lambahkan AsamSrrlfat (1:10)sampaiscdikitasanr,lalLrnrasukkan
kc(inlarr labuukrrrll, da|
tambah airsarnpai
rrencapai tandabatas
(8) l-anrta.staodarAr sen(0.001nrg AVmL)
Pipe( l0 mL larutaninduk standar Arscn (0,1 rng As/rnl-)secarateliri, masukkankcd^lini
Iabuukur I L dantaabahkanair sampaitandabatas
l0 dcri l-l
F iNAI -I S A S I
5.8.3. Poralat?n
(1) Fotomerer
Spektrofotometgr
fgtoelektrik
ataufotometerfotoelektrik.
(2) Peralatan
pengujianarsen
Salahsarucontohdapatdilihatpndagambari.
a
L rabrngB
2. absorbcnkaF$ / wool
lecn dibnsihitappt{scot
l
4. tabungc
5. garistandr40 ml.
CahbarL
Contohperajatan
Uji unrukArsen
Kclcrnngrn:
A : labuErtcnmeyci BOnil-,djtcn8kapi
$ris tandabrlc unlrk ukurnn{0 nrl. din dibcri
tulnpkrct, yangdapatdjtembmpir)'1B.
I I dari33
Fl N A L]S N S ]
5.8.4. Prosedui
(l) Timbang kira-kira2 B bendauji sampaikerelitran
I mg.nrns|lkkaf
kc.inlflr hcjanaA dai
peralatan Lrjiarseqdantambahkan5 mL AsamKloridi keoodianair sanpaikira-kira40 mL.
(2) Tambalkan2 mL lamtan Kalium lodida (15 %%) dan diankan selama2 3 menit.
t
KemudiantambahkanI rnl IarutanStannokenrudian diaduk.DiamknnDadatemDcraturkamar
selatnal5 iienit
(l) Masukkan5 ml larutanPiridin-perakDDTC (0,5 %%) tcpat padatabungabsorpsiC,
tambahkan 3 g serbukSengkedalambejana4 dan secepatnya hubungkanA,B dan C. Setelah
kurang lebih satu jam biarkan pada tcmpcraturkamar, birkan llidrogen arsenidayang
mcnguapdi bcjanaA discrapkedalamtabungC danmcnimbulkan wama .
(4) Ambil sebagian dari larutanyangtelahberwamamasuklcan kedalamsel-abrorpsil0 nrm,
ukur serapanpada panjanggelombarg kira-kira530 nm, menggunaktui larutan piridin dari
perakDDTC(0.5%%) sebagai laruranblanko
(5) Mempersiapkan kuiva kalibrasi
Ambil secarabeningkat 1,0 sampai20,0 rnl, laruranstandararsen(0,001 mg As/ml_)
masukkankedalambejanaA dari peralatanuji arsen,tambahkao5 ml- Asam Klorida dan air
sampai40 mL, selanjutnyalaksanakanscpcfti padlr prosedur(2) sampai(4) Buat ku.va
kalibrasihubungan ahtarakadarArsendanscrapan
5.8.5. Perhitungsd
, Dari kurva kalibtasiyang dibuat ftelalui prosedurdalam4.8.4. (5), cari kadar Arsen (mg)
sesuaidengauhasilserrrpad yang diukur melaluiprosedur4.E.4 (4) llitung kandunganarsen
dalambendauji dalrdrpp r nlenurutrumusberikut:
s
dengan l
IJesi
12datil3
t
-1
FINALISASI
5.9L Prinsip
l.,arutarllidroksilamina
Ilidroklorida
dilantbahkut pndnl)cr)(lluji, iol_trcsidircclLrksi
m€mbentuk iorFferrqdellganpenambahanlarutanI ,I O-Fenantrolina
terbentukwarna.dan
tcntukankadarbesirnclaluipcngr.rkuran
scrapaosccar.afolornct|i.
5.92. Pffeaksi
(l) AsamKlorida (l:3)
(2) LarutanHidroksilaftina Hidroklorida (10% %) |
Larutkanl0 g Hidroksilamina Hidrokklorida dalamair,danencerkan sampaiI O0rnl. Larutan
disimpandalambotol coklat.
(3) larutan1,10-Fenantroli!. (0,1% b/,
Larutkan0,12g 1,1o-Fenantrolina Hidrokhlorida dalamair sampiiI O0mL ataulanrtkan0,1O
6, g l,l0 Fenantrolina dalam20 mL Etil Alkohol(95%'/.) danencerkan denganair sampai100
mL. Larutandisimpardalambotol coklat.
(4) LarutanbufferNatriumtr&etat-Asam Aserat
Larutkan450g NatriumAsetat3-hidratdalam400n1Lair,tambahkan 240 n)L AsamAsetat
danencerkandenganair saopaiI L.
(5) Larutanhduk Besi(l mgFe/mL)
Timbang7,02I Ammonium FerroSulfat.6-hid.ai, masukkankedalam gelaspiala 100mL,
la.utkandalarn2 mL AsamKlorida(l:1) dansed;kirair,pinda-hlcan kedalarnlibu ukur I L,
encerkandenga.nair lampai tandabatas.
(6) Larutanstardar Besi(0,01mgFe/mL)
Pipctl0 mL tcliti larutaninduk llcsi ( Inrg Fdnrt-)kcdalamlabuukLrrI L, dancnccrkrn
denganair sampai tandabatas.
5.9-3.Peralatan
(l) Fotometer
Spekrofotometerfotoelekrisataufotometerfotoelektris
o 5.9.4 Proscdur
(l) Timbaagkuang lebihl0 g beodauji sampaiketelitian O,t g, masukkan kedatam labu
ukur 500nll1 dantar$ahkanair sa$pai ta4dabdras.
(2) Pipet 20 mL secarateliti larutsn bendauji , masukkankedalamlabu ukur IOOrnl-.
Tambahkan 3 nil. AsarhKloida (1:3) dan aL kira-kira ?Ornl,, kemudiantambahkanI mL
larutanHidroksilAminaHidrokhlorida(10 %"/") la.lukoooksampaimelarutsempuma.
(3) Tambah5 rnl- lamian l,l0 - Fenanirolin(0,1 %b/J dar 15 mL larutanbuffer Natrium
AsetaFAsamAsetat,dan dienoerkSn dengat air sampaimencapai tandabatas . Sesudah
dikoooksampai homogen,biarkanselama 20 menjt,danbiarkanwarnanya timbul.
(4) Ambil sebagianlarutanyang sudahberwamakedalamsel absorpsil0 rnl. dao ukur
serapanpadapanjang gelombang di sekitar510nn1.
(5) Pefsiapkan kurvakalibrosi.
Ambilsecara bertingkat1,0safipai5,0mL laturanstandar Besi(0,01mg Ie/mI) masukkan
masing-masirg kedalamlabuukur 100mL. Tambahkan 3 mL AsamKlorida(l:3) dan air
sampaikira-kira70 mL kedalam setiaplabu,tambahkan I nrl- Ilidroksilamina
Hidroklorida
(10%"/,) dankocoksampai homoger.Kemudianlaksanakan sepc i prosedur (3) dan(4).
13dari33
F I NA I -I S . \ S I
r 5.9.5 Perhitungan
Dari kurva kalibrasiyeng diperolehmel&luiprosedurdalam494. (5), tentukankaonr qesl
(rng) sesuaidenganserapannya diukur melaluiprosedurdalam4 9 4 (4). Hitung kadar
i didalambendauji menururrumusberikut:
n 100
G: - x
S x 201500 1000
Keterangan
I
G = kadarbesidalambendauji dalam%
\? n = beratbesi dalam20 mL bendauji (rng)
S = beratbendauji (!)
Lakukanulangananalisisblankomeliputikeselun:han
prosedurLrnluk koreksi hasri
akhir
5.10. Mangan
5.10.L AnalisaSpektrofolometri
(1) Prinsip
Dcnganpembubuhan AmmoniumPersulfatpadabendari;, semuasenyawamanganteroksidasi
mcnjsdi ion permangganat,keBudian dapat ditentukan kadar Mangan melalui anahsrs-
Socktrolotometri
(2) Pereaksi
(a) AsflmSulfat(l:3)
(b) I-arutan campuranAsamSulfat dan Asam Fosfat
a Tambahkan200 ml Asam fosfat dan 200 mL Asam sulfat kedalam500 mL air, sesudah
d;ngin,encerkardenganair sampaiI L.
(c) larutanPersl Ni[al (1 % %)
IarutkanI g PerakNtrat dandiencerkan denganair menjadi100n-L.
(d) AmmoniumPersulfat
(e) Larutan induk standaiManga$(0,1 mg M-r/ml)
Timbang0,288 g Kalium Permangganat, masukkankedalamgelaspiala 500 mL, Idnrtkan
dalamkira-kira200 mL air. setelahditarnbahl0 mL AsamSulfat(1135),hilangkanwamanya
denganmeneteskan HidrogenPeroksida(3%), dan kelebihanlridrogenperoksidadihilangkan
dengancaradi didihkanperlahanlahan. Setelahdingin,piDdahkankcdalamlabuukur I L dan
tan]bahair sampaitandabatas.
(l) larutanstandardari Mangan(0,01mg Mr/ml-)
Pipet 100nrl tepatlarutanindukstandardari Mangan(0,1 rn8 Mr/mL) kcdalamlabuukur I
I-, dicnccrkandenganair sampaitandabalas.
(3) Peralalan .
(a) Fotometer
Spcklrofotomcter fotoeletdsataufolometerfotoeleklris.
l4 dhri1:]
1
FIN/\l.l!;ASI
(,1) l)roscdu.
(i) l ambang kira-k;ra
5 gbendauji sampai 0,1 rrg, pindnhkan
ketclitirrr kedal:rnr
grlaspralir
200 n1L,tarnbahkan l0 mL AsamSulfat(l l), panaskan dalambak-pasrr d;rnpernnnasan
dihentikan apabila isinyasudahhampirkeringdengan nienimbulkan uappLilihdad AsamSUlfat
dandinginkan.
O) Tanbahkan kira'kira60 mL air dan5 nrL larutancanrpu'aD n sarnSulfal-Asam Fosfhr
Latulkancampu.anmelaluipemanasan. Setelahdingin,tambahkanI mL larutarrPc.akNitrat
(i % ",/,)dan I g Ammonium Persulfat'dandidihkankira-kira2 ffcnrt' . Sesudahdidinginkan
denganair mengali., pindahkan campurankcdalamlabuullrf 100ml-. encerkan denlt.r air
sampaitandabatasdankocoksampaihomogen.
(") Arnbil sebagiandari larutankedalamlabungspctrolotomelerlalu ukur serapanpada
panjanggclombang disekitar530 mm
(d) Persiapan kurvakalibrasi
ArnbilsccarabertiDgkat 1,0sampa;15,0nrl lanrtansland:ltnnngaD(0,01nrg Mnr L) dan
l^ksanakan men!rut proscdurya\g dibcrik^ndalam(b) dan (c). dan buatlah kurya k^libfasr
atasdasa.hubungan serapan dengankonscntfasi masingnrasingcampuranyalr8dibLrat
(5) Perhitungan
DAri kurva kalibrasiyang disiapkannrelaluiproseduryang diberikanpada (4) (d), tcntukan
kadarMn (mg) sesuaidenganserapanyang diukur denganproscdurvang diberikanpada(4)
(c) Hitungkadarmangan(ppm)dalambendauji menurutrumlrsbe.ihrt:
o
H= __ x1000
S
dengan i
H adalah kadalMangandalambendauji (ppnr)
o adalai beratmangandalambendauji (mg)
S adalah beratbcndauji (g)
5.10.2.FotometriSerapanAlom
(l) Prinsip
N'langaDdidalambcndauji dibuatsenyawakhelatdenganpenambahan Natrium di-Flil di-'fio
Karbamat,diekstraksidenganMetil Isobutil Keton, dan ientukan kandungannyadeugan
FotometriSerapanAtom
(2) Pereaksi
Pereaksihamsscsuaipetsyaratanberikllt:
(a) AsafirNitrat
(l') Asn'dKlo!4ai!.3)
(1:5)
(c) Iiqrtan Ammonia
,0,"rffi*.@
Proseduradalahsebagaiberikutl
(a) Timbang telirisekirar4 g bendauii.dengan k€telilian
0,1 mg, masukkan kedarangetas
p'aia300 mL..tambahkan sekitar30 mL arr dan I ftl. AsamNitratd
lulupdengan , didihkanselamaI ntenit
kaca_arlojidarr
biarkandinqin
, rL tarura,di_Amm;ium Sitrar(j0 b4)
!:]^.t:P|.*,T % dan tj mI taruranAinmotuum
*ffi ififi
(c) Setetai
;"*li"l#Jiii"l;1.;,;L1""1'-1i
l"m:*,* g+;;ll,'ji'1,,. o*.
didiamlan
selama
3 menir,
p;nAarrtan
teaatam
coio*"oO"n.
sampai votume seturuhnya orrl",ll,**." ."
menjadi70 rnt-.Tuangkan :o *r vrlri*;i;:,,
unruk..pensadukan *rons
l]:".]l-i::,1"1":k serama 2 menit. "p-.J
S"t"tur,
ata;nrtnn'."rn'in'ronr"nit,
'
i,l'.ul "_rl'1"-g:.1-bit
tapisan
MIBKsebagai yangakandip".i*,, - '
laruraJl
laruranpadapanjang gelombang )zo,s nmmenggunakan
lflr,"-':,"Jr1"njil#;serapan
(c) Mompcfsi0pknn
kuon knljbrnsi
Ambjlsccara
beningkatantaral-0 samnhi-lll,o,nll
l_anrlan
stanriar
gxlda(t,,01fllg Mn/t 1..
0,001
nrgCd/mL),tarnbahkan j0
airkira-kira n1L,
t.kuki,,.*"i, ii;,i,,i"'r^i,
,,.i^,i,i,),uu,oni
" Citalrn6: NilaipH hatusanl.m I sanrDai2
tJpi. MtBridclsin rc.r,r!r,r sir. | :,.,\ Lrr(,
fnj::l"ll'-':1.
, mFo-n^ l -bJbkr,, r,r,\1r,.,.,tr. ri(,rl
n\.,ir.rrrb,h:1n ,, ,,. L,, ,,i8,
r,r .,rkr.,n.,.,,.
unluknrcnccgnhscnrbura! ;.;;".,i,;;,:,..i:,.
api
2 PenSuhrrnrjrik nol hanrsdihkuk n nrctxtui
tflBX dita,n(2)(O.
i6 dari 3J
r
1
I:lN,\l-iSASl
) .I Kadmium
5.I I L MetodeAnalisisSpektrofbtometriSerapan
(l) Prinsip
Bila ditambahi KaliumSianida,Kadmiumdidalanr bendaUi beradadalanrsusanabasa.latu
diekstraksi dengan larutan. di-Timn dalam Khlorotbrm, kenrudian diekstfasl ulang
nrengSunakan IarutanAsaml artarat,datamsuasana
basamelaluipenambahanlanrtanKaliunr
Sianida, kernudian dieksrak-kembali dengan larutan dlTizon dalamKloroform, dan
kandunganKadmiumdapatdiukurdengancaraspektroloiometri serapanatom.
(a) Asaml(orida
(b) Larutan di-Ammonium Sirrat (50 % !/")
Larutanharusmemenuhiketentuandalarn4. I O2 (2) (e)
(c) LarutanBiru-timol(0,04% %)
Ambil 0,1 g Biru-timolkedalammortir, tambahl0 nL lanttanNatrium Itidroksida(0,08 %
%;, digerusrata, sesudahtarut semua,larutandituangkankedalamlabu ukur 250 rnt-, dan
tambahair sampaitandabatas.
(d) LarutanNarriumHidroksida(20 % %)
La.utkan20 g NarriumHidroksidadalamair sampai1OOrll.
(e) LaruranAsamTanaft (2 Yobl")
La.urkan20 g AsamTaflaratdalamI L air. Larutandisimpanditempatgctapdandingin.
(l) LanrtanNatrium-KaliumTanarar(25 % b/)
larutkan250 g Nafium Kalium Ta.rraratdalam I L air.
(g) LarutanHidroksilArninaHidrokhlorida(20 % %)
Larutkan20 I HidroksilaminaHidrokl oridadalamair sampai100mL
(h) LanttanNatriurnHidroksida-Kalium Sianida(A)
Larutan400 g Natrium Hidroksidadan 10 g Kalium Sianidadalamair sampailL. Disimpan
dalamborolpolietilcna.
Laruranini sr^bilunrukI sampai 2bulan.
(i) Lafltan NairiumHidroksida-Kalium Sianida(B)
Laruiar 400 g NatriumHidroksidadan 0,5 g Kalium Sianidadalamair sampailL Disimpan
dalamborolpolietilena.
L.rutan inl stabiluntuk I sampai2 bulan
(j) Laruranpekatdi-TizonaK)orofonn(0,01 % %)
Sejunah di-Tizona(di-Fenj!-T;o-Karbazona) digerusdalammortir dari agat,sampai halus,
timbang100 mg scrbukini, larutkandalanrI L Klorolorn redestilasi.Larutanhanrsdisimpan
dalambotolcoklatdandisimpanditcmpatgelapdandingin.
(k) Lanltanencerdi-TizonaKloroform(0,001% h/,)
Encefkan100mL larutanpekatdi-Tizona-Klorolbnndenganl{lorofbrnrrcdcstilasimdijadi 1
l7 darilS
I:INNI,ISASI
i*"djri:i;'fl
f tr?:Tff
-.:ffi
l:t]::|".,9r1"r
ner€tah
j:;1;H:ii-t"T"-it,;\fi
llillililT
p-.""88asair sa,npsi
16ru1I:
6unuupt"nsrrpai t e;ng.'
drngrn,residu dilarutkanLjenqa
redaram.iali
ukur,., l0 mL Asam Klorida.pinttahkan
"'uJ,u'"ir"."ifi'1;':li:X:"
un:rar ru drsmpanddam botol polietilena
tnr Litrur
in standar
Kadmium{0.001mg Cd/mL)
,
iy,:":ijr".,,*l.l"J;i"xH.ill,ffii';,;'.f"i,ii:::.Il;'i;,,llll:l
Lrr.tianharusdibuatsctiapkal:pcmalaian.
(Jt pcrtcngkapan danDefalatan
rar ( ofonSpisal kapasiras IO0mL 2 scr
! o, r.olomeler
5p(krrofotomcletjbtocleltIis ntiu fototncrcr
lotoc.cktr5
pensujian
harus
dicuci
bcrsih
scbclumnva
dcnsan
nsanr
i;ilfi-X"'lil'f:X:llllk (rr2)
N,trar
(4) Prosedur
Proscdurhanrsscbagtibcrikutl
(A)- Tinbang^ sccarateriri2 gram benda,ji denganrerer.trAn
lerns o.r rhg.Tasukkrn,(c.r.rarl
pr1la I00mL.rambahkan kira_kirr.lo.int.
riiaan
,'rrgar kacaarloji.didihkan r *L o,.r",rl.i,a.'.,rii,sct,r,
'-" '-'",, pirta
kira_kirr3 meni.lalubiarkanding.n.
r0l Kedalah tirutan. tarnbahkan2 mL lanjta
di_Am|honiunt Sitrat (50 % b/,;, tctcskan
*i3i:lq;ffiif#*,b"rfi
i[llii:il!"?:Jl,:'$Jff
Ic l
'.*';;;)"i'ii"i'lr"'*'o'
Kcnr,ln Irrutitntcrscbutdnrjls. r.lnthi hk;
I rnl.IJr.Lrr.rrr
\.rlfiu|l
K,r ,||,r l,r,lr.rt(li ,j,
5
,1:); ",! la,.utan
NatriumJ-ridroksirta_
Katiurrr
Sianida
fal i""'i'",1."r"^,,"" at
oridd(20";b/,)dancampurkanhingsa rne.ara.
::1.ir:1,"1"'"
i) nrl-. I'Ur".\t
tatutanpekar Kemudian lambahka..l
di_Tizona Klorofomrdikocuks"trnlo.li,,,"" i, i" fr '
(d) Pi'rdahkrn i","t.,"
Iapisan lhloroforn vanqr
,..risi:s
rr.,anrr:l,r'^";;;;:;,;;:,;i;;r;JTll,,-:,::l'lii,liill,l,:',i::;il
|crtrnri, lxmbahkan
10 ml, Klololornrrcrlcstihsi, "pl*f.f,f.""
kocok f r|.^-,fin,,,i."
"i"ri,
i8 dari j]
!'
FINAI-ISASI
lapisanKloroformredeslilasi kedalamcorongpisahkeduar,
(e) Corong pisahkedla dikocokselama2 m9nit,lalu diamkan.kemudiandikeluarkan
lapisankhloroform yang terpisah,seterusnyaLarnbahkan 5 nrl khlorolbrnr suling, kocok
selamasatumenitdan dipisgh.kan laSilapigankilaroform yangterpisah.
(0 Kedalaml4piganair dalam corong pisah, tambahkan0,3 mL larulan Hidroksilamina
tlidrokhlrrridq(20 %hn, 5 mL larutanNatriumI lidroksida-Kalium Sianida(lamtanB) dan
secarateliti pip€t 15 mL larutan encer di-Tizona Khloroform, secepatnyadikocok ulltuk
penyampumn selamasatumenitlalu dianrkan
(g) Sarir€ lapisanKhlorofofmyangtelahterpisahmelaluicorong yangpada kakinyadiberi
lapisankapaspenyerapair,lalufiltrat ditampungdalamtabunguli yangke.ing.
(h) Adrbil sebagiandari larutan kedalamtabung spektrometer10 m.L, dan ukur angka
serapanpadapanjanggelombangsekitar518 nm
(i) Mempersiapkan kurvakalibrasi
Ambil secarabertingkat1,0 $ampai 6,0 mL larutanstandatKadmium (0,01 mg Cd/mL),
pindahkansetiapporsikedalamgelaspiala100mL. Tambahkan1 mL AsamKlorida,encerkan
denganair samparkira-kira30 mL, ulangi prosedursepertidiberikanpada(b) sampai(h)
Br.ratkuwa kalibrasidari hubungananlarakadarKadmiumdanangkaserapan
(5) Perhitungan
Dari kurva kalibrasiyangdiperolehmelaluiprosedury.ng d;berikandalam(4) (i), tentukan
kadarKadmium(mg) sesuaidenganpenyerapan yangdiukur melaluiproseduryangdib€rikan
(4)
dalam (h), danhitungkadarKadmiurn (ppm) didalambendauji menurutrumusberikutini:
p
1000
s
dengan:
5.11.2.Fotometri serapanAtom
(l) Prinsip
Kadmiumdidalambendauji dibuatsenyawakhelaldcn8an penanrbahan Natrirtmdi-Etil di-
Tio Karbamat, diekstraksi dengan MIBK dan kadar Kltdniunl diukur melalui
SpektrolotomclriserapanAtom.
(2) Pereaksi
Pereaksiharussesuaidengan4.10.2(2).
(3) Perlengkapan danperalatan
Perlengkapandan peralatan harus sesuai dengan 4.10.2. (3), kccuali yang ladinya
menggunakan lampukatodauntuk marlllnn, lnnrplrkitlodr rrnlrrk
lctapidisini.lcrlggunirkaD
kadnrium
r 1000
FotometriscrapanAmin
Prinsin
dibuarscry;wE-HEIatdcngenpcnrmbahan
Natriurnrli-Erildi:.. -
--:j5_1j:L*,.b,".:* :ji dcrgen
dFkstrlcsi
, -.rTT,*\netri. MIBK dan ksda! K8dmiiFr dlikrb .rnotrtoi
seraironAtorir.
Pcrcaksi.
i h8.ur s.suai butir 4..lO.Z(2).
Perlingkala! dall pcrrlabn
; Hp::,:T,:,Tsyfif,11Tt-9,*,.y*\ Kixrrniun
pada.
panjang
scroEhsDg
.: A;'::* .1''eo,
j::i:i:io'1_qll.i *"' y",u
cr eelc il iffii?,iil"ff#
=t;!fI lig**r *","rilt 4fi;-(4idG;il; ;;: i,T#:: 'ff
I,,T*T1HL*11T.r,e..lllg'"ii''i"d'"J;'#;;.;ffi;;tfi
Pcrhitrngan
: Thnbfll
::,i Motod€AnalilE Spoltro foloncrri
:ll**l"X*:'",*ly$.
jllf:n'g *,'g* dl-Ti:or.
nia,o
Krrbon
rotra.Kriiri<ra
r{r"-,G-;;i,
yoae
1*tnoT-r.sir,iina
*rs^ll
;dil'
iil;d*fii
Ll"*:11 fo,y,l rctlt Klorialiiagsn Asam .crlcer.
Nirrqt
tarurarKdiun sisnidr. tu,i .Nti*i #il;iil
".ehkar "h;i"_
rspirar.
arr,
I
fS,::Y,Tgl at-riaona_xarben
ror,a
Klor.id,..
r*u' .r.p"Siy
a,fi
".a'"ii'ilio'j;"#ff"r;llffi **ti sffiso.
AroB:
Pf(eEksi
AsaD.Nitrqt
AramNitrar
(Ia
Laruta!di-Arunoriusr Sihir (50r/, yt
,"ancapai
r0omL.rcrcdc{4
;.],'3r", "..,"','u pn
Hjl;-"*,H::l':tj,:*-li[lC;*f
"lr"r-rl*'r].siHffitril,iil#: .1*ffitffi a. noda
q* i#"*["*f"r:::I' *ijlotfly*.
il(andestihrpldatcarpcratuifnC'
A"rimsurfa{,
scbanyak
5 eo.vorumc
rctra
iffiIi TjrT*ij:_I1)-:*arbon
::.di{izon Krori.aa
(0,0r%?,)
(di.rcirittiokarbazdlil;#X;f:::,njj.- _ , ,. .
il
.X;r*m*:F:r.H,ffi:f"s;fi
1$!l,litJli;tr1,1ffi
**i**$#ffiqffi
f$ffif fr*rffi
ffi"ffii,#ffiffi
iar',E!, car diujirscrti prorr&r
i'?;t)!.tr,8irn dx&n (0 n*os.J,E.tiruraukjiurl sirnlir
0o
T]INALISASI
I x 1000
S
oengan:
J adalah Kandungantimbaldalamcontohuji (pPnD
q adalah rngberattimbal dalaml0 lnl-bendauji (mg)
S adalah beratbendauji ( g )
Lakukan pengulangananalisisbla ko rcliputi kcscltrRtrln proscdur unltlk
koreksihasilakhir.
'' Crl:llan l0 i Apabilr mcngrn\bilhpisarl kittonr{ lclrr khlo.idr unluk p.rrgt'kL'mnp. n.or:r-trnr hr nrq
dibning dLrluscbagiankccil
22 A^r\i1
F I N/ \ t _ t /S\ S I
1q111;L
1-i"e il#id;"ilXii:Ji:',[JJ:ii].::li"lli:iT[1'1. i""'*"
LaKuKan 'n.analisisblar io meriputikeselu.ubanproseduruntut t o."r"i'rrl",r
pengurangan
otr,ir.
5 13 Merkuri
liMetodeAnalisa
Spcktrotbrometri
Serapa,r
Arom
,5;ll
( | , r f lns lp
rgk3a.golongan organik nrupunanorganik yang tcfdapardidatambcnda
l,:]l"l:.1,."
droksrdarmenjadi,ion ur
merkurimenggunakan fatirirr fermai'gga;"J^r-t"i"iinn"
I'ernranBganar - oo,,r",
dihirangkan denganHidroksirAmina-Hidr"tffiria", t"n.r'i#'iir"r.ru"
ckstraksi denganlarutandi-Tizon-Karbon l.etraKlondaaafamteaOaarL
SulfatKedatam usarli"nsuu a"uln
ekstrakditambahkan AsamKtorida0"" r"r.rt""-"tr""r.Jlrliioo*,
lapisan_air anrara4,r - 5,5,ekstraksikembirliion_merkuri oH
J"dil; ii]firon-**oo"
TclraKlorida.Cuci kelebihan di-TizondenganAmmolia,kem'udian
dilentukan tuao, V"lt,,n ooput
dengan metode analisa
spektrofbrornetnserapan atom.
(2) Pereaksi
(a) AsamSulfat(l: l)
(b) AsamKlorida( l:1)
(c) AsamNirrat
(d) Asaft Nitrai (l:2)
(e) Ammonia (l:2)
(l) Amhonia(l:3)
(8) Air pencuciAmmoniakal
Tanrbahkan air pada I n[ ammonia,
v larutan0,1EDTA
(h) KaliuflrPer|)angganal
encerkan
ntenjadi100nrl-. dan lanrbalhkan.5
orl,
23 daril l
1
I lNA l. ls . , \ s l
24 C,^tif3
I
I
i
I F I NA I -I S A S I
I
I
L Hli:iii:;i*:;::il::i"l;i:n:-;,'l':;*n:"Tf,'Jffi:::ffi,::lt;ll'l,f
lil
sclama
-,.^i1l
turunKan
pendidihan
temperatur
sampai kira_kjra
40oC.tamhal)kan
rcrjadi.,trchitarr.*an,r,,,,r"ri,,,,,r,;,1,;"rsn,,n,
"",*
Lr Kaliurrr
I,crm1ng961
Didihkankernbali 5fqspqlny3
danulangiprosedor sampaiwann Kal,u,nlernraneganii,",np
I0 men;t oo".","n,"
(c).,^Sesl,ilah
di didihkan
selamaI jam,dinginkan
sanrpai
temperatur larutanmeniadi
,1" kira_kira
10 "C. labudipisahkandandiretcsk;n
Iarutan
HidroksiiAminaHidroKfo.iJ"1io V"1,*"Uif
larutantenis.diaduksampaiwama kalium pc_nnangganat
menghilang. tanrbahbeErapa
'r.,,.n0 reres
raruran
Merah_Fenol
datam
Etitatkohot
ro.r "r"'ti"arn ,rnr"'";, i-:y ,.,.i"i
benrbahmenjadimerahsambiJ . - I ,0,.,,,"n
terusdidingln(an
(d) lambahkan 30 nrl- Asamsurfatit:t.y,s mt- ranrran
Hidroksir,\nrinaHid.oklonda(20
yo'l").
Irea(2o kemudian
pindahkan
kcdaram
;:.;ll"1i.:T^:
r\euaritnt rirrulan. lllli
tambsllkan :0 ntL lahrtanpckatdi-TizonKafbonlctra "o-"g fi,"i r r_.
Kiorida(0,005 %
"/-r, dikocclk selama2 menit, lal.udiamkan kemudjan
lrfi,"" x".i""-i K..ia"
dipind,ahkan kedalamcorongpisahlO0m.l_yangtarn. "*
(c) Kedalam lapisan ajr,dirambahkan 20 mL latulanpckatdj,TizonaKarbon-.t.etra
t'/), Ktorida
{0:0?5 '/: kocok selama2 rnenit, diamkan.LapisanKarbon foru
xio.iau-a,p,.urrr.un,
salukan denganIaruran KarbonTetri Kloridayangsrrdah a<laaatamcorongfc,nisJ, tilo n,t_,
buanglapisanair.
(t)_ Tambahkan 20 mL air.kepadalapisaDKarbon .t.erraKloflda, dikocok sel^ma
, .r.erra l0 dcljk
Serelah didiamkintapisan Karbon Ktorida itipisahkan ketiatn,u
il::i1,.:l:.":
pcnl'stDI U rnLyant larndanbuanqlapisarr air "o.ou"
(g) Tambahkan100 rnl- Asam Xl-orida
1t:ly kepadalapisanKarbon-l.etraKlorirja,kocok
selama30 menit dan diamkan.KemudianlapisanKarborr
Tetra Klorirla dipisahkankcrialarr
aorongpernisah 100mL yanglain,dansimpallapisao air.
(h) KedalarnlapisanKarbonTetraKlorid4 dirambahkan
lagi 5 mL Asam Klodcla( t: I ), dan
dikocokSetetah didiamkan beberapalama,pisahJcan lapisan ftarbonT"i," r;";ar.-
I aprsnn arryng drperolel) disatukandengan lapisan air terda'r,rlu)angrelahdis:np,r
arr ke lap,sanaif yanFrcrkumput sa1,l,.r; mcnl.r,ti <0 nrl . Tarnbal_kan
lr,
Kurang '11DlnJal
leDlh0,5 mL tarulanHidroksilAnina hidroklorida ((20%\1,),2 mL AsamAscrat
( l:2 ) , I nt- la r utan 0,1M E DTA darlOmL A mmo n ia (lr2 ).
{Jl pH laruranantara4,8 sarnpai 5 5 derrean menecstar n mno.ir (1..r)secarI
raII, ,uaII.
-lJ,"t*j":
I tunbahktul lcpal l0 mL Inrutan di-Tizona K"rlrnn1,.rn Klorirla(OOOO5 o; h,j.
d;kocokhrat,s-elama 2 menit,diamkan,lalu pindahkanlapisanKa.bonTetra ito.ia-o t"A"tu.
corongpisah50 mL danbuangIapisan air.
I)cngrrkuritn pll dapatrnengglnakan kcnasFlijauBrornK rcso!;r1illr pl i_rrlclcr
(k) Tarnbahkan l0 mL air pencuciammoniakal kedalamIapisnn l(arboo.l.er|llKlori|a
(a) Kondensorrelluks
Kondensorrefluksharusoe0gikuti413.1 (3) (b), kecuahuntuk rablnya,menggurakarr
kapasitas 300 mL.
(b) Batu-didih
Batudidihmengihrti4.13.1.(3Xc).
(c) Spektrofotometei serapanatonr (ternrasuksgbuahlampukatodamcrkLri ) alau nlal
allalisisnrcrkudloinnya.
(d) Alat reduksidanpenguap ,
Alat harusdengansistemsirkulasiatausistemlubanganginterbuka.
Sa lah s alu c ont o h d a n p a O a n y as c p e n t X e tl harar dal a,U 8ar,' bd' 2(o) J.,, La.n(,, 2(Lr). da6
ganrbaralir sambungan
dalamgnnrbnr3(a) danganrbar3(b).
8. d6i |omrddioetm8,Di
ILl6tupJjrtur
lstut!tr li\4r Or2%
( 10 0ft )
cambar2 (a)
Contohalatrcdr.rksi,
pcnguapdansirkrrlasi
.t2 +
4. tagiin scleL\i pinjtng 8cloht{ulg
2'7 dati 33
F I NA L I S AS I
lr(rp ljiir.
Arahlransnrisi
calrryr '
A.ahvcntilitsi
-
Gambar 3 (a)
alatreduksi,penguap
Diagramsambungan dansitkulasi
r\rallrcndlasi
Ganrbar3 (b) :
alat
sambungan
Diagram reduksi, gas
danpelepasan
pcnguap
28 dari3i
I'INAI-ISASI
Prrhatiaf
t.rn ,rrn h ,d (,!i s i l ro ri n x l j !l ro l .hl ori (l r (20w ,. " I l rJl :( tl rrl c(l :rtr \r rtl ri r.rl :nl
d c k o n p o s j sd, i ,fl s c n ra \r r,,tnri r! drr Ii Jxk LD kl , l \,l .bi l ,.i r S ctl :rrhhi hrl r $rrrhn\r,
c c l \1 td rh rfrn g i d rn d i , rtj L :l r i i kr nrc rcrl Lrkr|$]l t l ; Ir c_.sl | d:rl \ r\N rj l r
l \rr,ttIt:rr1r.Ir
s ^ l n rp nsil (l l p c n g rk u ri . !i r,l\!r l N .,rrn ri i Lrri l l proscd!'--.r!hi l xr!r I nxrrr JcnJr.l | r
d tl L r,.t.r.' F
: o dl l l i :l
I]INAI,IS,{SI
5.14.Kromilrm
5 14 L Prinsip
Kromium didalamcontoh uji dioksidasidenganKaliuD permanganatmeniadi Kromiurn
bervalensi-6.Sesudahreduksi dari kelebihanKalium pgrntangganat,warria clitirnbulkan
melaluipenambahan di-Fenilkarbazida
dan kadarKromium dapatdilenh!kanmelaluianalisa
spektrofotometri
.
5 14.2.Pereaksi
(1) AsamSulfat(l:l)
(2) AsamSulfat(t: I ?)
J (3) AsamNirrat
(a) AsamFosfat( l:5)
(s)La.otanKaliumPermangganat (0,3 % %)
Larutkan0,3 g KaliumPermanganat dalarnair sampaiI O0mL.
(6) Lamtannatriumnitrit (10 % t/J
Larutkanl0 g Nar.iumNitrit dalamair sanjpaiIOOnrJ-.I-arulanini hanrssclab dibuatscgcra
bila akaodipergunakan.
(7) La (20 "/o'/,)
'taturea
i,anrtkan20.g Ureadalamair sampai1OOrnl.
(8) Eril Alkohol(95 %'/J
(9) I-atutandi-Fenilkarbazida ( | % h/,)
LanrtkanI g di-Fenilkarbazida dalam50 DrL Ascrondan ranrbahkin air sanrlai100 nrL.
I-arutandapatdipakaiuntuk bataswakru I njrrequ.
(10) Larulanslandarinduk Kron) (0 I nrg Crlnrl-)
Sinrpanlah KaliumPerkromat digcrusd0lamn)ortiragtrsarnpai halus,kcringkan
sclarrat. 4
lam pada lemperatur 105-tl0"C danbiarkandingindalanreksik.rtor-Asam .hnrhang
Sultal
3 0 d n nll
I I NA L lS NS I
5.l4 3 Pcralatan
I;olonrelcrfbtocleklrik.
5 l a ,r pr o s.dur
( l) 'l Ir r b ingt€litisekitart0 q bend:r
l|i i d e rrg n n lc rc t iliit n s irn p ii0 . t ||rg , r, r. ' , |l: k ilI k c ila t a n l
ilii.',i;,'i'i'r,,,',,r,
ili'lilliilfS,xll;:1.T,iJll:l:il*;i;*i'ir"ii,l.'""'ii';
Sctelah didinginkan,
tnrnbahkan
2,5 mL ,\sa l
Icrt,,J,;r,r-lahnn
(lirl:rrr Jln pnlrask,ln
pemanasan .Nirrat
jikr rsinvikclrhrr;rr
mtrxil".'rrr','
u",'r*n"urnu
lfl'ffi il;T;"tli "entikan
(2) Sctelah
dingintanrbahkan
tO-20mL irr secrrnhati_hari.d.tarutlart.(jJ,nrJran
panaskafi
o'" pemanasan
<rihenrikan
uirai'inv"r"r'r'u""'
ii,,n,pr,'
::[1X"i:i1,il:l:;;,,?il:'t r",.iug
Ulangi proscdur inisekalilagi.
(3) Sesudah dingintambahkan 50 n[ ai,^darr 29 rnl A.srmSL,tfat (t j7l 4jdrrkan,
dirginkan, masukkan kcdatarn tabuukuf rr,r_,t",,t"n'u,,i f",,,rl.i ll,,ull',*,". ]atu
kelihatan adalandakekeruhan, _t-00_
larutandisarrng. "if ,r,n
f 4 ) Pt c r t c p at5
r mL l a ru tain i .ma suk- kar iteJalar
gr iasrp,"ia
r t0ur .,L,,,- .,,,,,
rnc.r,lmhehkAq 2-Jrrt-Kptium t,(mranScrnat f0,:lo/o,7.j
drn it,tit,k.,n '-jl,n.n"n".'
."t",n,, ,
{)l lil'a wamabrlan8.lanrutkjln Dcnetesular.r_la r Krl;r.rnp,.11nu,,ro,,n, ,: , ,arnr
I'iranscordma s
-""i,
p"-"."o"", i.",u"uu",l q"o'ru,,,r,.l.,,,i.,n t,,lak
dansambildiSoyarS terus,teteskan lg -"-r-1,,:,"1::,_
larulanNatriurn ,.u,on,
Nrrril(lO %, t,1 ,,^^ul,,,,,rulno
pLrcat hilang"' rn"rufr-
(6) Iorrrb.rhkai 0.5 mL Asanrliosllt (t 5),kcd:rlinrl.r,Lrrfln, drdilrkdr,t,r
n tl r 'tlla n ke d.t|amIabllukUf50mI.la n ] b a ' )|a n I r] L ' ' t n |l|n d i. I c " i|-K iI,,,tctah
l dingin.
l,lU lanrl';tlt airsarnpairandab,rras. dr (liirnkanrplantir5 ntc
(7) Arnbil s€bagiandan masukkankedalamlabung
spektrofotomercf l0 rr j_ ,kur scrapan
padapaljanggelombangkuranglcbih540 nrn
(R) p Ar.i,n.. t r n, . t . t ihac i
,\mL.l.qer:ara bcrtingkdlanrara 1.0 (rmp3i ..0 rrt. Jrnrransrarula.Krorr.
lasrrl{ri.n r)a.tr.-rnastrgkedat^.lgc jl. Dlalr 100rnl .:rnrbrrrl.r,.r..ar.r ,1,,.",:
, lr ..i
rr''irr' ^crr
$jln: dergan rricnrmbahkrrrs nrL Asarr, SUlfar (t t-, ,t.r
l.t llrl .
jl:^'.lT:^111.!9''
i':':1 kedarrn'scri-p lera. p,,i,i',"','r.i
..r,"1r. ;"1'o.i..:,i"1]
l)toscorrccpcrlrpada (5) snml)ir(7), BLratkurvaknlibrasi
alasdnsarhubr. ,_ ..r"" u",f".
l(ronrdannilaiserapan.
t-.
.3riurulnthus b€ail(llt:
s,
--..-.------.--. x 1000
S x 25/100
5-14.6-Pslandallr
luiolm.3i barikut ini halusditrurpilkbnbogianyangjdas.darip4dr *cmrsau (untuk gtobil'
rangki,lolilangki dll., dqpatdiulis dalsmsufrt iirioicc):
l, N{Ba
2r Bcrsanctlo,
3. Tuggrl produki aau sitrgLrlatlllyr.
4. namapabrikalausinStabqia.
ti
FINALISASI
LarrrpiranA
DaftarNamadankmbaga
l) Pemrakarsa:
1\rsdtl'c clitiandanPengcmbnrlgnn IlndarrI)cnclilinrr
Tcknok)giPcfnrllkirrrar, dnn
Pengembangan Permukiman
danPengembanganWilayah
2) Penyusun
N A MA LEMBAGA
3:]dadl3