Anda di halaman 1dari 12

BALAI POM DI PALANGKA RAYA KODE FORM : POM-04.SOP.04/L/5.4/F.

04
VERIFIKASI METODE Terbitan / Tanggal : VIII / 01-06- 2016
Revisi / Tanggal :-/-
KADAR NATRIUM KLORIDA (NaCl) PADA
Halaman : Page 1 of 12
GARAM BERYODIUM

LABORATORIUM PENGUJIAN ....................................


BALAI PENGAWAS OBAT DAN MAKANAN
DI PALANGKA RAYA

Jalan Tjilik Riwut Km. 3,5 No. 13 Palangka Raya


Telp. (0536) 3228359, 3230770 Fax (0536) 3221096
Alamat E-mail : balaipomplk@yahoo.com, bpom_palangkaraya@pom.go.id

VERIFIKASI METODE
KADAR NATRIUM KLORIDA (NaCl) PADA GARAM BERYODIUM

Nomor Laporan : 01/Ver.Mtd/Komoditi?/Tahun


Tanggal/ Bulan/ Tahun : ... / ... / ....
Penguji : 1.
2.
3.
4.
BALAI POM DI PALANGKA RAYA KODE FORM : POM-04.SOP.04/L/5.4/F.04
VERIFIKASI METODE Terbitan / Tanggal : VIII / 01-06- 2016
Revisi / Tanggal :-/-
KADAR NATRIUM KLORIDA (NaCl) PADA
Halaman : Page 2 of 12
GARAM BERYODIUM

LEMBAR PENGESAHAN

VERIFIKASI METODE
KADAR NATRIUM KLORIDA (NaCl) PADA GARAM BERYODIUM

UNTUK
LABORATORIUM PENGUJIAN PANGAN DAN BAHAN BERBAHAYA
BALAI PENGAWAS OBAT DAN MAKANAN
DI PALANGKA RAYA

Jalan Tjilik Riwut Km. 3,5 No. 13 Palangka Raya


Telp. (0536) 3228359, 3230770 Fax (0536) 3221096
Alamat E-mail : balaipomplk@yahoo.com, bpom_palangkaraya@pom.go.id

Penyelia Penguji :
1. .............................
2. .............................
3. .............................
............................. 4. .............................

Disahkan Oleh :
Manajer Mutu Manajer Teknis

...................... .........................
BALAI POM DI PALANGKA RAYA KODE FORM : POM-04.SOP.04/L/5.4/F.04
VERIFIKASI METODE Terbitan / Tanggal : VIII / 01-06- 2016
Revisi / Tanggal :-/-
KADAR NATRIUM KLORIDA (NaCl) PADA
Halaman : Page 3 of 12
GARAM BERYODIUM

RINGKASAN

Metode yang digunakan untuk Penentuan Kadar Natrium Klorida pada garam beryodium
berdasarkan pada prinsip Volumetri.
Dari hasil pengujian sampel (garam beryodium) diperoleh kadar NaCl = 100.54% dengan RSD =
0.1180 dan 2/3 Horwitz =1.3319. Dari hasil pengujian dapat disimpulkan bahwa metode penentuan kadar
Natrium Klorida pada garam beryodium yang mengacu pada SNI 3556 :2010 memenuhi syarat (MS)
dengan syarat NaCl min 94%..
BALAI POM DI PALANGKA RAYA KODE FORM : POM-04.SOP.04/L/5.4/F.04
VERIFIKASI METODE Terbitan / Tanggal : VIII / 01-06- 2016
Revisi / Tanggal :-/-
KADAR NATRIUM KLORIDA (NaCl) PADA
Halaman : Page 4 of 12
GARAM BERYODIUM

DAFTAR ISI

JUDUL ............................................................................................................................................ 1

LEMBAR PENGESAHAN .................................................................................................................. 2

RINGKASAN ................................................................................................................................... 3

DAFTAR ISI .................................................................................................................................... 4

METODE PENGUJIAN .................................................................................................................... 5

HASIL ............................................................................................................................................. 6

KESIMPULAN ................................................................................................................................. 7

LAMPIRAN ..................................................................................................................................... 8
BALAI POM DI PALANGKA RAYA KODE FORM : POM-04.SOP.04/L/5.4/F.04
VERIFIKASI METODE Terbitan / Tanggal : VIII / 01-06- 2016
Revisi / Tanggal :-/-
KADAR NATRIUM KLORIDA (NaCl) PADA
Halaman : Page 5 of 12
GARAM BERYODIUM

METODE PENGUJIAN

I. PUSTAKA
SNI 3556:2010
Farmakope Indonesia edisi IV (1995)

II. PRINSIP KERJA


Mereaksikan seluruh ion Cl yang terdapat dalam NaCl yang terkandung dalam contoh dengan ion Ag dari
larutan AgNO3 dengan petunjuk larutan kalium kromat (K 2CrO4).

III. PEREAKSI
a. Larutan perak nitrat AgNO3 0.1N
b. Indikator Kalium Kromat, K2CrO4 5%
c. Kristal magnesium oksida, MgO atau Natrium Bikarbonat, NaHCO 3
d. Asam Nitrat (1:1)
e. Air suling
f. Natrium Klorida (NaCl) (P)
g. Asam Asetat(P)
h. Metanol(P)
i. Eosin Y (LP)

IV. PERALATAN
a. Timbangan analitis terkalibrasi
b. Oven Terkalibrasi
c. Buret (50ml) terkalibrasi
d. Pipet Volum 5ml terkalibrasi
e. Gelas ukur (250ml) terkalibrasi
f. Erlenmeyer 150ml
g. Erlenmeyer 500ml
h. Labu takar 50 ml terkalibrasi
i. Labu takar 100ml terkalibrasi
j. Labu takar 1000ml terkalibrasi
BALAI POM DI PALANGKA RAYA KODE FORM : POM-04.SOP.04/L/5.4/F.04
VERIFIKASI METODE Terbitan / Tanggal : VIII / 01-06- 2016
Revisi / Tanggal :-/-
KADAR NATRIUM KLORIDA (NaCl) PADA
Halaman : Page 6 of 12
GARAM BERYODIUM

V. PREPARASI
1. Pembuatan Larutan Perak Nitrat AgNO3 0.1N
Ditimbang secara seksama sebanyak 17g AgNO 3 kemudian dimasukkan kedalam labu takar 1000ml dan
ditambahkan air suling hingga garis tanda.

2. Pembuatan Indikator Kalium Kromat, K 2CrO4 5%


Ditimbang secara seksama sebanyak 5g K 2CrO4 kemudian dimasukan kedalam labu takar gelap 100ml
dan ditambahkan air suling hingga garis tanda.

3. Pembuatan Asam Nitrat (1:1)


Dipipet secara seksama sebanyak 5ml Asam Nitrat pekat ke dalam labu takar 10 ml kemudian
ditambahkan sebanyak 5 ml air suling hingga garis tanda.

VI. CARA PENETAPAN ( FI IV)


1. Pembakuan
Ditimbang sebanyak 3 kali secara seksama lebih kurang 100mg Natrium Klorida (P) , yang sebelumnya
telah dikeringkan pada suhu 1100 selama 2 jam, dalam 3 gelas piala 300 ml yang berbeda kemudian
masing masing gelas piala ditambahkan 5 ml air dan ditambahkan 3 tetes eosin Y (LP). Aduk dengan
pengaduk magnetic dan dititrasi dengan larutan perak nitrat. Dilakukan juga terhadap blanko.

2. Cara Kerja
a. Ditimbang contoh uji (garam) secara seksama sebanyak 6 kali, masing masing sebanyak 50 gram
kemudian ditambahkan air suling 200ml, diaduk dan kemudian disaring dan ditampung dalam labu
500ml, dibilas dengan air suling dan diimpitkan hingga tanda garis ( larutan A)
b. Masing masing larutan dipipet 2ml dan dimasukkan masing masing ke dalam Erlenmeyer 250 ml
(laruranB)
c. Kemudian masing masing larutan B, diasamkan dengan beberapa tetes asam nitrat (1:1) sampai
larutan bereaksi asam terhadap indikator metil merah
d. Masing masing larutan B dinetralkan dengan MgO atau NaHCO 3
e. Masing masing larutan kemudian diencerkan dengan air suling sampai 100ml
f. Masing masing ditambahkan 1ml larutan K2CrO4 5%
g. Kemudian masing masing dititrasi dengan AgNO 3 ).1N sampai terbentuk warna merah bata.
BALAI POM DI PALANGKA RAYA KODE FORM : POM-04.SOP.04/L/5.4/F.04
VERIFIKASI METODE Terbitan / Tanggal : VIII / 01-06- 2016
Revisi / Tanggal :-/-
KADAR NATRIUM KLORIDA (NaCl) PADA
Halaman : Page 7 of 12
GARAM BERYODIUM

VII. INTERPRETASI HASIL


1. Data Pembakuan :
Titran : AgNO3 0.1N
Kesetaraan : 1ml AgNO3 0.1 N setara dengan 5.844 mg Natrium Klorida
Indikator : Kalium Bikromat

Rumus = volume kesetaraan x Normalitas Kesetaraan x penimbangan baku primer


(Volume titran – blanko) x Bobot kesetaraan

N0 Bobot Baku Primer Volume Titrasi (ml) Normalitas (N)


(mg)
Blanko - 0.1 -
1 100,3 17,2 0.1004
2 99,7 17,1 0.1004
3 99,5 17,1 0.1005
0.1004

Perhitungan Pembakuan:
1. N1= 1ml x 0.1N x 100.3mg = 0.1004N
( 17,2 – 0.1)ml x 5.844mg

2. N1= 1ml x 0.1N x 99.7mg = 0.1004N


( 17,1 – 0.1)ml x 5.844mg

3. N1= 1ml x 0.1N x 99.5mg = 0.1005N


( 17,2 – 0.1)ml x 5.844mg

N rata-rata = N1 + N2 + N3 = 0.1004 N
3

Dari hasil pembakuan diperoleh hasil Normalitas AgNO 3 =0.1004 N


BALAI POM DI PALANGKA RAYA KODE FORM : POM-04.SOP.04/L/5.4/F.04
VERIFIKASI METODE Terbitan / Tanggal : VIII / 01-06- 2016
Revisi / Tanggal :-/-
KADAR NATRIUM KLORIDA (NaCl) PADA
Halaman : Page 8 of 12
GARAM BERYODIUM

2 . Data Penetapan kadar :


Titran : AgNO3 0.1N
Kesetaraan : 1 ml AgNO3 0.1N setara dengan 5.844 mg Natrium Klorida
Indikator : Kalium Bikromat

Rumus Perhitungan kadar NaCl bahan asal


Kadar NaCl = V x N x fp x 58.5 x 100%
W
Keterangan :
V : Volume AgNO3 yang diperlukan pada peniteran (ml)
N : Normalitas AgNO3 (N)
Fp : Faktor pengenceran
W : Bobot contoh uji, yang dinyatakan dalam milligram (mg)

No. Bobot sampel (mg) Pengenceran Volume titasi (ml) Hasil


Blanko - - 0 0
1. Kadar 1 =
1 5040 25 34.6 100.80%
34.6 ml x
2 5020 25 34.4 100.62% 0.1004 N x
25 3 5010 25 34.3 100.52% x 58.5 x
100%
4 5120 25 35.2 100.94%
5 5050 25 34.6 100.60%
6 5090 25 34.9 100.67%
5040 mg
= 100.80%

2. Kadar 2 = 34.4 ml x 0.1004N x 25 x 58.5 x 100%


5020mg
= 100.62%

3. Kadar 3 = 34.3ml x 0.1004N x 25 x 58.5 x 100%


5010mg
= 100.52%

4. Kadar 4 = 35.2 ml x 0.1004N x 25 x 58.5 x 100%


5120mg
= 100.94%
5. Kadar 5= 34.6 ml x 0.1004N x 25 x 58.5 x 100%
BALAI POM DI PALANGKA RAYA KODE FORM : POM-04.SOP.04/L/5.4/F.04
VERIFIKASI METODE Terbitan / Tanggal : VIII / 01-06- 2016
Revisi / Tanggal :-/-
KADAR NATRIUM KLORIDA (NaCl) PADA
Halaman : Page 9 of 12
GARAM BERYODIUM

5050mg
= 100.60%

6. Kadar 6 = 34.9 ml x 0.1004N x 25 x 58.5 x 100%


5090mg
= 100.67%

Rata-rata = kadar1 + kadar2 + kadar3 + kadar4 + kadar5 + kadar6


6

= 100.80% + 100.62% + 100.52% + 100.94% + 100.60% + 100.67%


6
= 100.69%

VIII. SYARAT KEBERTERIMAAN


RSD = 0.1180
2/3 Horwitz = 1.3319
BALAI POM DI PALANGKA RAYA KODE FORM : POM-04.SOP.04/L/5.4/F.04
VERIFIKASI METODE Terbitan / Tanggal : VIII / 01-06- 2016
Revisi / Tanggal :-/-
KADAR NATRIUM KLORIDA (NaCl) PADA
Halaman : Page 10 of 12
GARAM BERYODIUM

HASIL

PERHITUNGAN :
I. SPESIFISITAS
II. PRESISI
III. AKURASI
IV. LOD (JIKA PERLU)
V. LOQ (JIKA PERLU)
VI. .................
BALAI POM DI PALANGKA RAYA KODE FORM : POM-04.SOP.04/L/5.4/F.04
VERIFIKASI METODE Terbitan / Tanggal : VIII / 01-06- 2016
Revisi / Tanggal :-/-
KADAR NATRIUM KLORIDA (NaCl) PADA
Halaman : Page 11 of 12
GARAM BERYODIUM

KESIMPULAN

NO PARAMETER PUSTAKA HASIL VERIFIKASI KESIMPULAN


1 RSD ≤ 2/3 Horwitz 0.1180 MS
2 2/3 Horwitz ≤ 2.0 1.3319 MS
BALAI POM DI PALANGKA RAYA KODE FORM : POM-04.SOP.04/L/5.4/F.04
VERIFIKASI METODE Terbitan / Tanggal : VIII / 01-06- 2016
Revisi / Tanggal :-/-
KADAR NATRIUM KLORIDA (NaCl) PADA
Halaman : Page 12 of 12
GARAM BERYODIUM

LAMPIRAN

Nama Contoh : Garam Konsumsi Beryodium Dolphin


Jenis : Garam Beryodium
Nomor Registrasi : BPOM RI MD 245713009113
Produksi : PT. Susanti Megah – Surabaya 60162 Indonesia untuk PT. Pangan Lestari – Sidoarjo
Indonesia
No. Bets/ Ed : 16.02P.3.051 /Desember 2020

Anda mungkin juga menyukai