PROTOKOL VALIDASI METODE ANALISIS

BAHAN BAKU OBAT VITAMIN C

No. Dokumen P/V/MA/37/11/16.00 Dibuat tanggal 9 November 2016
Mengganti No. - Halaman Page 1 of 6

VALIDASI METODE ANALISIS

BAHAN BAKU OBAT VITAMIN C
No. Dokumen : P/V/MA/37/11/16.00
Nama Bahan/ Produk : Vitamin C BBO
Metode : Titrasi
1. Farmakope Indonesia Edisi V Halaman 149
2. Spesifikasi Asam Askorbat (uncoated) No.
Referensi : 2.06.4.A11/15.00
3. Spesifikasi Asam Askorbat No. 2.06.4.A14/15.00
4. Spesifikasi Sodium Ascorbate No. 2.06.4.A15/15.00

Riwayat Perubahan
No. Tanggal No. Dokumen Alasan Perubahan
1. 9 November 2016 P/V/MA/37/11/16.00 Baru

Lembar Pengesahan
Protokol validasi metode analisis bahan baku obat Vitamin C di PT. Aditamaraya
Farmindo telah disusun oleh:

Jabatan Nama Tanda Tangan Tanggal

Supervisor QC Sebilah Sabil N.

Supervisor QA Nuril Ulya

telah diperiksa oleh:

Jabatan Nama Tanda Tangan Tanggal

Manajer QC Mursyam

telah disetujui oleh:

Jabatan Nama Tanda Tangan Tanggal

Manajer QA Imam S.
 PROTOKOL VALIDASI METODE ANALISIS
BAHAN BAKU OBAT VITAMIN C
No. Dokumen P/V/MA/37/11/16.00 Dibuat tanggal 9 November 2016
Mengganti No. - Halaman Page 2 of 6

DAFTAR ISI

1. Tujuan........................................................................................................................ 3
2. Ruang Lingkup .......................................................................................................... 3
3. Tanggung Jawab ........................................................................................................ 3
4. Alat dan Bahan .......................................................................................................... 3
5. Kriteria Keberterimaan.............................................................................................. 3
6. Persyaratan Khusus ................................................................................................... 4
7. Prosedur ..................................................................................................................... 4
8. Penyimpangan ........................................................................................................... 6
9. Prosedur Pengendalian Perubahan ............................................................................ 6
10. Lampiran ................................................................................................................ 6
 PROTOKOL VALIDASI METODE ANALISIS
BAHAN BAKU OBAT VITAMIN C
No. Dokumen P/V/MA/37/11/16.00 Dibuat tanggal 9 November 2016
Mengganti No. - Halaman Page 3 of 6

1. Tujuan
Validasi metode analisis adalah upaya untuk menjamin dan mendokumentasikan
semua aspek penting dari validasi metode pengujian yang dibutuhkan telah sesuai
dengan persyaratan.

2. Ruang Lingkup
Validasi metode analisis bahan baku obat Vitamin C hanya berlaku di laboratorium
kimia departemen pengawasan mutu PT. Aditamaraya Farmindo.

3. Tanggung Jawab
Analis
1. Melakukan pengujian sampel sesuai dengan protokol validasi metode analisis
yang telah disetujui
2. Melaporkan kepada supervisor QC apabila terjadi penyimpangan
Supervisor QC dan Supervisor QA
1. Menyusun protokol validasi metode analisis
2. Memastikan protokol validasi dilakukan dengan benar
3. Membuat laporan validasi metode analisis dan mengkaji bersama dengan
supervisor QA
4. Melakukan investigasi dan melaporkan kepada manajer QC dan QA apabila
terjadi penyimpangan
Manajer QC dan Manajer QA
1. Memeriksa dan menyetujui protokol dan laporan validasi metode analisis
2. Membantu melakukan investigasi apabila ada penyimpangan sampai
ditemukan penyelesaiannya

4. Alat dan Bahan

A. Alat
Buret 25 ml Gelas ukur 5, 25,100 ml
Erlenmeyer Pipet tetes
Pipet volume 10 ml Gelas beker

B. Bahan
Bahan baku obat Vitamin C KI
Asam sulfat 2 N H2 S0 4 2N
Indikator kanji LP Na 2 S 2 O 3 0,1 N
Iodium 0,1 N LV Air
KIO 3

5. Kriteria Keberterimaan
Menyesuaikan disetiap parameter validasi.
 PROTOKOL VALIDASI METODE ANALISIS
BAHAN BAKU OBAT VITAMIN C
No. Dokumen P/V/MA/37/11/16.00 Dibuat tanggal 9 November 2016
Mengganti No. - Halaman Page 4 of 6

6. Persyaratan Khusus
-

7. Prosedur
A. Pembuatan titran Iodium 0,1 N LV
Timbang Iodium sejumlah 12,68 g dan KI sejumlah 20 g
Masukkan I 2 dan KI dalam labu ukur 1 L
Tambahkan 40 mL air, larutkan
Encerkan dengan air hingga volume mencapai 1 L
Gunakan botol berwarna gelap untuk menyimpan titran Iodium 0,1 N LV

B. Pembakuan primer (KIO 3 dengan Na 2 S 2 O 3 )

Pipet 10 mL KIO 3 masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL
Tambahkan 2 mL H2 SO 4 2N dan 800 mg KI
Titrasi segera dengan Na 2 S 2 O 3 sampai kuning muda
Tambahkan 2 mL larutan kanji 0,5%
Titrasi kembali dengan Na 2 S 2 O 3 sampai tidak berwarna
Tentukan nilai N dengan rumus sebagai berikut:

VKIO 3 .N KIO 3 = VNa 2 S 2 O 3 .N Na 2 S 2 O 3

C. Pembakuan sekunder (I 2 dengan Na 2 S 2 O 3 )

Pipet 10 mL I 2 masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL
Titrasi segera dengan Na 2 S 2 O 3 sampai kuning muda
Tambahkan 2 mL larutan kanji 0,5%
Titrasi kembali dengan Na 2 S 2 O 3 sampai tidak berwarna
Tentukan nilai N dengan rumus sebagai berikut:

VNa 2 S 2 O 3 .N Na 2 S 2 O 3 = VI 2 .NI 2

D. Pengujian
Timbang 400 mg Vitamin C, masukkan dalam erlenmeyer
Larutkan dengan campuran 100 ml air dan 25 ml asam sulfat 2 N
Tambahkan 3 ml indikator kanji LP
Titrasi dengan iodium 0,1 N LV hingga berwarna biru
Catat volume titran saat tercapai titik akhir titrasi
 PROTOKOL VALIDASI METODE ANALISIS
BAHAN BAKU OBAT VITAMIN C
No. Dokumen P/V/MA/37/11/16.00 Dibuat tanggal 9 November 2016
Mengganti No. - Halaman Page 5 of 6

E. Penentuan Akurasi
Uji akurasi dilakukan pada 5 macam kadar yaitu 80%, 90%, 100%, 110%, 120%
dengan 3 kali pengulangan dan syarat keberterimaan perolehan kembali (%)
adalah 100 + 2.
1) Penentuan akurasi pada larutan uji
Tabel penimbangan Vitamin C pada setiap kadar
No Kadar (%) Vitamin C (mg)
1. 80 240
2. 90 360
3. 100 400
4. 110 440
5. 120 480
Cara kerja :
- Timbang Vitamin C sesuai tabel diatas
- Masukkan dalam erlenmeyer
- Larutkan dengan campuran 100 ml air dan 25 ml Asam sulfat 2 N
- Tambahkan 3 ml indikator kanji LP
- Titrasi dengan Iodium 0,1 N LV hingga berwarna biru
Hitung RSD dari perolehan kembali (%)
Kriteria Keberterimaan : RSD < 2%

2) Penentuan Linieritas
Buat kurva regresi dari hasil penetapan akurasi
Kriteria keberterimaannya nilai r > 0,99 atau R > 0,98

3) Penentuan Presisi
a. Ripitabilitas
Dilakukan pengamatan respon analit terhadap 6 sampel yang
homogen dari satu konsentrasi yang sama (100%)
Kriteria keberterimaan : RSD 1%
b. Presisi Antara
Dilakukan penentuan kadar terhadap sampel yang homogen (sampel
dibuat sesuai dengan larutan uji konsentrasi 100%) pada hari yang
sama dan dilaboratorium yang sama dengan Analis yang berbeda.
Masing-masing analis melakukan untuk 3 sampel homogen.
Kriteria keberterimaan :%RSD 2%
 PROTOKOL VALIDASI METODE ANALISIS
BAHAN BAKU OBAT VITAMIN C
No. Dokumen P/V/MA/37/11/16.00 Dibuat tanggal 9 November 2016
Mengganti No. - Halaman Page 6 of 6

8. Penyimpangan
Jika terdapat penyimpangan selama proses validasi, maka akan dilakukan
penanganan penyimpangan sesuai dengan Protap Penanganan Penyimpangan No.
1.03.0.02/14.00.

9. Prosedur Pengendalian Perubahan

Semua bentuk perubahan terhadap metode analisis yang memerlukan revalidasi
hendaknya diproses melalui prosedur pengendalian perubahan sesuai Protap
Pengendalian Perubahan No. 1.03.0.01/14.00 dan harus didokumentasikan.

10. Lampiran
-