Kimia Analis 2

PENUNTUN DAN JURNAL
KIMIA ANALIS II
NAMA : _________________________________________________
N.P.M : _________________________________________________
LABORATORIUM KIMIA KUANTITATIF

INSTITUT KESEHATAN DELIHUSADA DELITUA
FAKULTAS FARMASI
2019/2020
1
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur selalu kita ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena rahmatNya
kami telah menyelesaikan penyusunan buku “PENUNTUN DAN JURNAL PRAKTIKUM
KIMIA ANALIS II “ ini.
Buku penuntun dan jurnal praktikum ini berisikan :
1. Peraturan pelaksanaan kegiatan

2. Judul dan uraian percobaan
3. Standar kompetensi dan kompetensi dasar
4. Lembar pengamatan (observation sheet) sekaligus sebagai tempat penulisan hasil
percobaan jurnal.
Dalam mengikuti kegiatan praktikum di Laboratorium Kimia Analis II di INSTITUT

KESEHATAN DELIHUSADA DELITUA, buku ini wajib digunakan oleh para mahasiswa,
disamping sumber rujukan lain yang sesuai. Sehingga seluruh kegiatan praktikum dapat
dilaksanakan sesuai dengan tujuan dan berjalan dengan tertib dan lancar.
Buku penuntun praktikum Kimia Analis II ini diperuntukkan bagi mahasiswa yang
mengambil mata kuliah Praktikum Kimia Analis II di progrma studi Farmasi. Buku ini masih
jauh dari kesempurnaan, untuk itu kami tetap mengharapkan kritik dan saran konstruktif bagi
penyempurnaaan buku ini.
Tak lupa kami mengucapkan terimakasih kepada berbagai pihak yang telah membantu
terbitnya buku ini.
Delitua september 2017
Penyusun
2
PENDAHULUAN
Seorang analisis yang baik dituntut untuk selalu bersih, rapi dan teliti, efisien dan
terampil dalam melakukan tugasnya. Ia harus menguasai semua percobaan yang akan dilakukan
dan agar percobaan tersebut berhasil dengan baik ia juga harus menguasai teori dan terampil
menggunakan alat-alat yang diperlukan dalam percobaan tersebut. Untuk dapat mempunyai sifat-
sifat tersebut diperlukan latihan praktek yang banyak dan panjang.
Dalam melakukan analisa harus mempergunakan alat-alat yang bersih. Permukaan luar
dan dalam yang kelihatannya tidak mengandung kotoran mungkin masih terkontaminasi oleh
lapisan tipis dan tidak terlihat dari bahan lemak. Apabila air dituangkan dari alat gelas tersebut
maka air tidak mengalir secara merata dari permukaan gelas, tetapi meninggalkan tetesan-tetesan
yang terisolasikan yang akan menyusahkan dalam analisa dan kadang-kadang tidak mungkin
menghilangkannya.
Alat-alat gelas yang bisa di
masuki sikat, seperti bekker, erlenmeyer, tabung reaksi dll, dapat dibersihkan dengan
sabun dan deterjen. Pipet, buret dan botol (labu) ukur mungkin memerlukan larutan deterjen
panas agar dapat dibersihkan dengan sempurna. Jika permukaan gelas masih juga tidak dapat
hilang airnya dengan rata, maka hal ini diperlukan menggunakan larutan pembersih yang lebih
kuat supaya permukaan (dalam) gelas bersih sempurna. Permukaan gelas yang masih berlemak
dapat dibersihkan dengan penambahan spritus – KOH/ NaOH atau memakai kalium bikromat
dengan asam sulfat pekat. Pemakaian pembersih ini harus sangat hati-hati, karena sangat korosif
dan dapat mencelakakan. Pemakaian harus dibawah pengawasan asisten. Setelah pembersihan
maka alat-alat gelas tersebut harus dibilas beberapa kali dengan air ledeng, kemudian sedikit
demi sedikit dengan air suling dan akhirnya dibiarkan mengering.
Banyak alat-alat gelas dalam analisa tidak memerlukan keterampilan khusus dalam
pemakaiannya, tetapi ada beberapa diantaranya memerlukan latihan praktek khusus.
1. Pipet
3
Dikenal beberapa macam pipet antara lain pipet volum dan pipet ukur yang lazim
digunakan dalam analisis volumetri.
Pipet volume dipergunakan untuk memindahkan sejumlah larutan yang diketahui secara
teliti volumnya dari satu bejana kedalam bejana yang lain. Sebelum dipergunakan pipet
harus sudah bersih dan harus dibersihkan jika air suling tidak mengering secara merata
tetapi meninggalkan titik-titik air yang menempel pada permukaan dalam. Pembersihan
dapat dilakukan dengan detergen atau larutan pencuci. (lihat uraian sebelumnya).
Pengisian pipet dilakukan dengan mengisap larutan secara hati-hati sampai 2 sentimeter
diatas tanda garis goresan atau dengan menggunakan bola pengisap untuk larutan-larutan
yang berbahaya, misalnya larutan iodium. Selama pemipetan agar diperhatikan ujung
pipet harus terendam cukup dalam dalam larutan. Kedalaman yang kurang akan
menyebabkan terisapnya gelembung-gelembung udara. Jari telunjuk kemudian
ditempatkan dengan cepat menutupi ujung atas pipet. Pipet diangkat dari larutan dan
ujung bawahnya dilap dengan kertas saring/ tissue untuk menghilangkan titi-titik air dari
permukaan air dari permukaan luar. Setelah itu jari telunjuk dibuka sedikit demi sedikit
sehingga larutan akan keluar sampai bagian bawah miniskus berimpit dengan garis tanda.
Gambar 1.
a. Pipet volume
b. Pipet ukur
4
Volum pipet kemudian dipindahkan ke atas erlemeyer atau beker glas dan tetesan dikeluarkan
perlahan- lahan kedalam bejana yang diinginkan dan di jaga agar tidak memercik. Kedudukan
pipet selama mengeluarkan cairan harus tegak lurus. Setelah semua cairan keluar dan pipet
menjadi kosong, biarkan selama 30 detik, kemudian ujung pipet disentuhkan pada dinding dalam
bejana penampung pada permukaan cairan. Sejumlah volum larutan akan tinggal didalam ujung
pipet, tetapi pipet telah ditera untuk memperhitungkan hal ini, maka larutan yang sedikit ini tidak
boleh ditiup keluar atau diganggu dengan cara lain.
Gambar 2.
a. Pipet pengisi cairan dihisap diatas tangan
goresan
b. Penggunaan jari telunjuk untuk mengatur
tinggi cairan di dalam pipet
Pipet dengan ujung yang rusak tidak boleh dipergunakan. Jika akan memipet larutan baku primer
atau sekunder, maka pipet harus dibilas terlebih dahulu sebanyak dua kali dengan larutan
tersebut sebelum pemipetan dilakukan.
Biasanya tersedia dalam ukuran 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50, dan 100 ml.
PIPET UKUR mempunyai skala seperti halnya buret dan dipergunakan untuk mengukur volum
larutan dan lebih tepat dipergunakan dari pada dilakukan dengan silinger bersekala. Pipet ukur
tidak umum digunakan apabila diperlukan ketepatan tinggi.
Biasanya tersedia dalam ukuran 1, 5, 10 dan 20 ml.
5
2. BOTOL VOLUMETRIK
Botol volumetri disebut juga labu ukur atau labu tentukur. Botol berisi volum yang
dinyatakan apabila diisi sedemikian rupa hingga bagian bawah meniskus berimpit dengan garis
tanda. Botol volumetri digunakan apabila diinginkan untuk membuat suatu larutan dengan suatu
volum yang diketahui secara teliti. Terutama sekali dipakai untuk pembuatan larutan baku primer
atau untuk mengencerkan suatu larutan dengan teliti.
Botol Volumetrik mempunyai leher yang sempit, sehingga sedikit perubahan volum akan
menaikkan meniskusnya. Kita akan hati- hati sekali dalam penambahan larutan. Jarak antara
garis tanda sampai dengan tutupnya cukup besar sehingga memungkinan ruangan yang cukup
untuk mengocok larutan sesudah dicukupkan sampai garis tanda.
Biasanya tersedia dalam ukuran 5, 10, 25, 50, 100, 250, 1000, dan 2000 ml.
Gambar 4. Kesalahan pembacaan karena paralax

A. Meniskus dibaca terlalu tinggi
B. Posisi yang benar, tidak ada kesalahan
paralitik
C. Meniskus dibaca terlalu rendah
Gambar 3. Botol Volumetrik
Apabila suatu padatan akan dilarutkan dalam botol volumetrik, maka padatan yang telah
ditimbang teliti ( X, XXXX gr ) dalam neraca listrik tersebut dimasukkan kedalam botol
volumetrik, bilas tempat penimbangan padatan tersebut, tambahkan air suling atau pelarut lain
sejumlah tertentu ( sedikit lebih setengah volum). Kocok sampai semua padatan larut, tambahkan
lagi sedikit pelarut sampai leher sempit botol volumetrik ( Sedikit dibawah garis tanda ),
6
keringkan bagian dalam leher ( diatas garis tanda dengan kertas saring ). Penambahan pelarut
selanjutnya dilakukan dengan pipet tetes ( pipet mata ) sampai garis tanda. Kemudian dikocok
sampai larutan homogen.
Larutan tidak boleh dipanaskan dalam volumetrik, biar pun terbuat dari gelas pyrex. Ada
kemungkinan bahwa botol tidak akan kembali lagi ke volumnya semula yang tepat setelah
didinginkan .
Kebanyakan botol volumetrik mempunyai sumbat dari gelas yang diasah atau terbuat dari
polietilen, tutup putar atau tutup pencet plastik. Larutan alkali dapat menyebabkan sumbat gelas
“ Membeku “ dan dengan demikian tidak boleh sama sekali disimpan dalam botol yang
dilengkapi dengan sumbat yang demikian.
3. BURET
Buret yang digunakan untuk memberikan volum yang diketahui dengan teliti, tetapi pemakaian
yang utama pada titrasi. Buret berupa tabung yang panjang dengan tanda- tanda Mililiter. Pada
bagian bawah terdapat keran tutup. Sumbat keran tutup dapat terbuat dari gelas ataupun dari
Teflon. Kran tutup teflon tidak memerlukan pelicin tetapi sumbat gelas harus dilumasi dengan
pelicin. Pemberian pelumas tidak boleh terlalu banyak, karena akan dapat menyumbat ujung
buret. Pelumas harus tampak merata dan jernih serta tidak boleh terdapat partikel pelumas
didalam lubang.
Buret harus dibersihkan hati- hati untuk terjaminnya suatu pengeringan larutan yang merata
didalam permukaannya. Dapat dipakai larutan deterjen yang panas dan encer., kemudian dibilas
dengan air ledeng dan akhirnya dengan air suling. Jika buretnya masih belum bersih dapat pakai
campuran kalium kromat dan asam sulfat pekat, diamkan selama satu malam ataupun spritus
KOH/ NaOH selama 15 menit. Apabila tidak dipergunakan buret harus diisi air suling dan
ditutupi untuk mencegah masuknya debu.
Sesudah dipergunakan buret harus dicuci dengan air ledeng dan akhirnya dengan air suling.,
disimpan diatas rak. Larutan alkali tidak boleh dibiarkan telalu lama dalam buret karena dapat
menyerang gelas, menyebabkan tertutup “ Membeku” dan buret tidak dapat dipergunakan lagi.
Penting pula diperhatikan pembacaan buret, agar menjadi terbiasa dengan skala yang ada dan
mahir memperkirakan pembagian skala. Buret 50 dan 25 ml biasanya berskala dengan interval
0.1 ml , sedangkan buret 10 ml berskala dengan 0,05 ml , bahkan ada yang berskala 0,01 ml.
7
Pembacaan harus dilakukan sampai seperseratus mililiter terdekat. Untuk larutan tak berwarna
atau warna muda pembacaannya dilakukan pada kedudukan bagian bawah meniskus, sedangkan
larutan berwarna kuat ( gelap ) meniskus bawah tidak dapat dilihat, misalnya larutan kalium
permanganat, maka yang dibaca adalah meniskus atas. Pembacaan yang teliti dilakukan dengan
mensejajarkan mata dengan tingginya larutan sehungga tidak terjadi “ Paralax “ dan melontarkan
suatu bayangan pada bagian bawah meniskus dengan pertolongan suatu daerah yang dihitamkan
pada kertas atau kartu yang dipegang tepat dibelakang buret dengan daerah hitam tadi sedikit
dibawah meniskus.
Gambar 5. Buret dan cara memegang buret Gambar 6.

Kartu untuk membaca meniskus larutan
dalam buret
8
Pengisian buret dilakukan dengan pertolongan suatu corong yang dilakukan pada bagian atas
buret dan buret diisi dengan beberapa sentimeter diatas skala nol. Kemudian dilihat apakah
terdapat gelembung udara dalam ujung bawah buret. Gelembung demikian ikut terhitung dalam
bagian buret yang berskala sehingga akan menyebabkan kesalahan. Untuk menghilangkan
gelembung udara yang mungkin ada, kran buret dibuka besar sehingga larutan akan menolak
udara tersebut. Titrasi dimulai sebaliknya dari pentiter yang menunjukkan skala nol. Sebelum
pembacaan titik nol dilakukan, maka harus ditunggu selama satu menit setelah pengisian larutan.
Larutan yang akan dititrasi biasanya dalam suatu botol erlemeyer atau botol titrasi. Selama titrasi
pengaturan pembukaan kran dilakukan dengan tangan kiri dan erlemeyer titrasi dipegang dengan
tangan kanan. Ibu jari dan jari telunjuk dihubungkan pada tangkai tutup kran untuk memutarnya
dan digunakan tekanan kedalam untuk mempertahankan kran tertutup pada tempatnya. Kedua
jari terakhirnya mendorong pada ujung buret untuk mengimbangi tekanan ke dalam. Titrasi
dilakukan dengan menggoyang- goyang secara lembut dan beraturan erlemeyer titrasi, sementara
pentiter diturunkan tetes demitetes dan jangan menurunkan larutan terlalu cepat. Larutan dari
buret jangan dibiarkan menumpuk satu bagian saja dari larutan yang akan ditirasi. Oleh karena
itu setiap tetesan yang keluar mengenai larutan yang akan dititrasi pada seluruh bagian dengan
menggoyang erlemeyer secara teratur. Ujung buret jangan terlalu jauh dari permukaan larutan
yang akan dititrasi agar tetesan yang turun tidak menyebabkan gemercik.
4. CORONG, KERTAS SARING DAN PENYARING LAIN
Corong dipakai untuk membantu penyaringan dan besar sudut dengan batangnya 600. Ukuran
corong dilihat dalam diameternya. Dikenal pula corong Buchner yang biasa dipakai untuk
menyaring dengan tekanan atau dalam keadaan hampa.
9
Gambar 7a. Corong Gambar 7b. Corong Buchner
Dalam penetapan kadar secara gravimetri senyawa yang akan ditetapkan kadarnya dipisahkan
dalam bentuk endapan. Endapan kemudian dikumpulkan, dicuci sampai bebas pengotoran yang
tidak diharapkan dari larutan induk, keringkan dan ditimbang. Atau dikeringkan kemudian
dipijar sampai beratnya konstant. Ditimbang sebagai endapan sendiri atau telah diubah menjadi
bentuk lain. Penyaringan merupakan cara yang umum untuk mengumpulkan endapan.
Penyaringan dapat dilakukan dengan corong yang mempunyai kertas saring atau dengan krus
saringan.
Penyaringan dengan kertas saring terutama dipakai untuk endapan yang akan dipijar dan
beberapa krus saringan utuk temperatur yang tidak terlalu tinggi.
Serat selulosa dari kertas saring mempunyai kecenderungan besar untuk mempertahankan
lembab dan kertas saring yang memuat suatu endapan tidak dapat dikeringkan dan ditimbang
sebagai endapan dengan ketelitian yang memadai. Selama pembakaran/ pemijaran dapat terjadi
reduksi oleh karbon dan karbon monoksida yang terdapat disekeliling endapan. Endapan yang
tidak tahan dipijar pada suhu tinggi atau peka terhadap reduksi tidak bisa disaring dengan kertas
saring tetapi krus saringan.
Untuk penentuan kuantitatif harus dipergunakan kertas saring yang berkualitas tanpa abu ( ash
free ), berat abunya bisa diabaikan dan untuk pekerjaan sangat teliti dapat dilakukan suatu
koreksi. Suatu kertas saring tanpa abu dengan diameter 11 cm akan menghasilkan abu kita- kira
0,0001 gr pada pemijaran. Kertas saring biasa akan meninggalkan banyak abu dan tak dapat
untuk mengumpulkan endapan karena akan menambah berat endapan.
Pada pengeringan kertas saring dilipat sedemikian rupa agar menyediakan ruangan antara kertas
saring dan corong. Caranya dapat dilihat dari gambar dibawah ini.
10
Gambar 8. Melipat kertas saring
Lipatan kedua dibuat sedemikian rupa sehingga bagian akhir tidak saling mengenai, sepanjang
kira- kira 1/8 inci. Kertas saring kemudian dibuka menjadi kerucut. Sudut Lipatan sebelah luar
pada sisi yang lebih tebal dirobek agar dapat menyesuaikan kertas dengan corong lebih mudah.
Setelah dipasang pada corong, tuangkan air suling, ratakan hati- hati melekatnya kertas ( awas
sobek ). Udara tidak akan masuk kedalam jikalau cairan dan dengan demikian drainase dari
tangkai corong akan menimbulkan penghisapan lembut yang akan memudahkan penyaringan.
Saringan yang tidak dapat bekerja dengan baik akan menghambat suatu analisa. Akan Lebih baik
membuang saringan semacam itu dan membuat baru.
Kertas saring tanpa abu tersedia dalam berbagai ukuran garis tengah. Ukuran yang akan
dipergunakan tergantung dari banyaknya endapan, bukan volum larutan yang disaring.
Ukuran kertas saring yang dipakai harus dicocokkan dengan corong yang akan digunakan.
Sebaiknya dipakai kertas saring yang kalau dipasang pada corong maka akan berada didalam
kerucut sejauh 1 atau 2 cm dari tepi. Endapan yang disaring harus menempati sepertiga kerucut
kertas dan tidak boleh lewat dari setengahnya.
5. PENCUCIAN ENDAPAN
Endapan biasanya dicuci dengan air atau dengan larutan lain untuk menghilangkan pengotoran-
pengotorannya. Pencucian dilakukan bersama penyaringan. Cara yang lebih baik adalah dengan
pengenap tuang ( dekantasi ). Cairan induk dengan hati- hati dituangkan melalui saringan.,
sedangkan sebanyak mungkin dipertahankan dalam beker. Setelah cairan induk banyak keluar
maka endapan diaduk dengan pencuci didalam beker glass dan cairan pencuci diendap tuangkan
melalui penyaringan.
11
Gambar 9. Penyaringan dengan kertas saring Gambar 10. Penggunaan botol cuci
dalam memindahkan endapan
Pencucian diulang sampai endapan bebas pengotoran. Sisa endapan yang tinggal dalam beker
dipindahkan kesaringan dengan pancaran dari botol cuci ( botol semprot ). Jika endapan melekat
pada gelas maka sebaiknya dibersihkan dengan perantaran karet pembersih.
Tangkai corong harus menjulur dengan cukup kedalam bejana yang menerima filtrat dan ujung
tangkai corong harus menyentuh permukaan dalam dari bejana untuk menghindari pemercikan
filtrat. Filtrat yang keluar harus jernih, adanya kekeruhan menunjukkan sejumlah kecil endapan
lari lewat saringan. Kertas saring tidak cocok atau harus dilakukan penyaringan ulang.
Setelah kertas saring mengering di corong, maka bagian kertas saring bagian atas dilipat untuk
membungkus endapan dengan sempurna. Pindahkan hati- hati kedalam krus, selanjutnya
dilakukan tahap- tahap :
a. Pengeringan endapan dan kertas saring
Tempatkan krus yang ditutup pada kedudukan miring dalam segitiga dan tempatkan api
kecil di bawah krus kira- kira di tengah- tengah. Nyala api tidak boleh menyentuh krus,
pengeringan terjadi perlahan- lahan dan harus dihindari pemanasan yang terlalu kuat.
Gambar 11. Pemanasan endapan
b. Pengarangan kertas
Setelah endapan dan kertas saring kering, tutup krus dalam keadaan terbuka sedikit untuk tempat
udara masuk, pemanasan ditingkatkan untuk mengarangkan kertas dengan membesarkan nyala
api. Kertas saring menjadi rapuh dan mengarang tetapi tidak boleh terbakar dengan nyala. Jika
kertas menyala, tutuplah krus.
Dalam keadaan ini karbon dapat mereduksi endapan- endapan tentu dan selama proses
12
pengarangan zat organik menyerupai termendestilasi dari kertas, yang terkumpul pada tutup
krus. Tetapi ini dapat terbakar pada suhu yang lebih tinggi.
c.Pembakaran habis karbon dari kertas
Setelah terjadi pengarangan sempurna dari kertas saring, maka besarnya nyala api ditingkatkan
sampai dasar krus menjadi merah. Pembesaran dilakukan berangsur- angsur. Sisa karbon dan
terorganik terbakar habis pada tahap pembakaran ini. Teruskan pemanasan sampai hilangnya zat
berwarna gelap. Sebaiknya krus sekali- sekali diputar- putar, agar semua bagian dipanasi dengan
sempurna.
d. Pembakaran tahap akhir

Pada pembakaran tahap akhir, ambil tutup krus, dan panaskan pada suhu yang sesuai bagi
endapan dengan mengatur besarnya api. Pembakar Tirril dan Fisher memberi suhu sekitar
10000 C. Pembakar Meker lebih tinggi lagi, dapat sampai 12000 C. Pembakar ini dipergunakan
untuk memijar endapan pada suhu yang lebih tinggi atau untuk merubah suatu senyawa menjadi
bentuk lainnya.
Pembakaran tahap akhir dilakukan sampai diperoleh hasil pijar yang bersih tanpa bintik- bintik
hitam.
Gambar 12 a. Pembakar Tirril Gambar 12 b. Pembakar Meker
Tanur listrik paling banyak dipergunakan pada waktu sekarang dan temperaturnya banyak diatur
karena diperlengkapi dengan termostat. Mulai dari temperatur rendah sampai tinggi sekitar
13
1100 ℃. Zat yang akan dipijar dalam krus dimasukkan kedalam alat ini dan temperatur yang
dikehendaki. Biarkan selama beberapa waktu sampai didapat sisa pijar yang bersih.
DESKRIPSI SINGKAT
Praktikum kimia analisis II Farmasi diberikan melalui responsi awal dan kegiatan
praktikum dilaboratorium. Responsi diberikan sebelum praktikum dimulai. Praktikum
dilaboratorium meliputi penggunaan alat dan teknik dalam analisis kuantitatif secara benar,
melakukan analisis dengan metode-metode:
 Volumetri : titrasi asam-basa, pengendapan, reduksi-oksidasi, nitrimetri dan

kompleksometri.
 Gravimetri : metode pengendapan.
 Spektrofotometri : spektrofotometri UV
TUJUAN INSTRUKSIONAL UMUM
Setelah mengikuti praktikum ini, mahasiswa STIKes Delihusada delitua semester III akan
dapat melaksanakan penentuan kadar bahan maupun sediaan obat dengan metode-metode
volumetri, spektrofotometri atau kromatograf secara benar berdasarkan sifat kimia atau fisika
dan sesuai dengan prosedur analisis kuantitatif, tata tertib, peraturan laboratorium, peraturan
ujian dan sistem penilaian praktikum.
14
PERCOBAAN I
TEKNIK PEMAKAIAN ALAT-ALAT VOLUMETRI
Tujuan Instruksional Khusus:

Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Program Studi Farmasi Deli Husada Delitua
semester III akan dapat menggunakan alat-alat volumetri : pipet volum, pipet ukur, labu ukur dan
buret secara benar sesuai dengan prosedur pemakaian alat- alat volumetri.
I. ALAT-ALAT
1. Pipet volum (transfer pipette)
Dipergunakan untuk memindahkan sejumlah larutan yang diketahui secara teliti
volumenya dari satu bejana kedalam bejana yang lain.
2. Pipet ukur (graduated or measuring pipette = maat pipette)
Mempunyai skala seperti halnya buret dan dipergunakan seperti pipet volum
3. Labu ukur (volumetric flask = botol volumetri = labu tentukur).
Dipergunakan untuk membuat larutan dengan suatu volum yang diketahui secara
teliti.
Terutama dipakai untuk membuat larutan baku primer atau untuk mengencerkan
larutan dengan teliti.
4. Buret (bureete).
Dipergunakan untuk memberikan volum yang diketahui secara teliti, tetapi
pemakaian yang utama pada titrasi.
5. Erlenmeyer
Tempat untuk melakukan titrasi.
6. Beker gelas
Tempat menyimpan atau mengambil pereaksi.
7. Statif & clamp
Untuk tempat berdirinya buret yang diletakkan kepada statif memakai clamp.
15
II. LATIHAN PEMAKAIAN ALAT-ALAT
1. MEMBERSIHKAN ALAT.
Bersihkan alat-alat gelas dengan detergen, bila perlu bantu dengan berus. Bilas
dengan air beberapa kali dan lihat apakah sudah bersih. Untuk ini perlu dicuci
dengan larutan pencuci spiritus KOH/NaOH atau K2Cr2O7 dalam H2SO4 pekat.
Bila telah bersih, terakhir bilas dengan akuades dan keringkan. Alat-alat 1-4 tidak
boleh dikeringkan dalam oven, bila ingin cepat keringkan atau akan segera
dipakai dapat dibilas dengan alkohol atau pereaksi/larutan standar yang akan
dipakai.
2. MENYIAPKAN BURET.
Keringkan keran buret, lalu olesi dengan sedikit vaselin. Atur keran buret
sedemikian rupa sehingga mudah diputar-putar dan tidak bocor. Dengan bantuan
statif dan clamp, buret diatur letaknya agar tegak lurus. Isi dengan larutan standar
(dalam hal ini dengan akuades), periksa apakah bagian dibawah keran ada
gelombang udara. Bila ada hilangkan dengan mengalirkan larutan dengan cepat.
Atur posisi nol, lakukan titrasi lalu baca posisi terakhir.
3. MELARUTKAN/MENGENCERKAN DENGAN VOLUM TEPAT.
Melarutkan atau mengencerkan sampai volum tepat dengan labu ukur. Pindahkan
secara kwantitatif zat (padat atau cairan/larutan kedalam labu ukur, tambahkan
akuades (pelarut) kira-kira sepertiga volum, kocok sampai larut/homogen, lalu
tambahkan lagi pelarut sampai kira-kira 1cm dibawah garis tanda dengan kertas
saring dan cukupkan pelarut sampai garis tanda dengan pipet.
4. MENGAMBIL/MEMINDAHKAN (VOLUM TETAP)
Menggunakan pipet volum atau pipet ukur.
Untuk cairan/larutan yang tidak berbahaya, gunakan pompa spesial (safety pipette
filler). Keringkan ujung pipet dengan kertas saring atau tissu. Atur permukaan
cairan/larutan pada garis tanda. Pindahkan ke Erlenmeyer (bejana penampung)
dengan hati-hati dan pelan-pelan. Kedudukan pipet selama mengeluarkan
cairan/larutan keluar dan pipet menjadi kosong, biarkan selama 30 detik,
kemudian ujung pipet disentuhkan pada dinding dalam erlenmeyer diatas
permukaan cairan/larutan.
16
Sejumlah cairan/larutan akan tinggal diujung dalam pipet, biarkan tetap disitu, tak
boleh dijatuhkan kedalam erlenmeyer.
PERCOBAAN 2
PENETAPAN KADAR HCL
ALKALIMETRI
TITRASI ASAM KUAT DENGAN BASA KUAT.
1. Tujuan Instruksional Khusus :
Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Farmasi Deli Husada Delitua semester III
akan dapat melaksanakan penetapan kadar asam kuat (contoh: HCL dan H2SO4) dengan metode
ALKALIMETRI secara benar sesuai dengan prosedur analisis kuantitatif, tata tertib, peraturan
laboratorium dan sistem penilaian praktikum.
2. Prinsip.
Pelarut yang dipakai adalah air. Metode ini dipakai untuk menetapkan kadar HCL dan
H2SO4. Pentiter yang dipakai adalah larutan NaOH 0,1N dalam air yang sebagai indicator
biasanya dipakai birubromtimol karena pH pada titik ekivalen 7.
3. Penetapan normalitas HCL
PROSEDUR PERCOBAAN
 Pindahkan sampel (larutan HCL) Secara kuantitatif ke dalam labu ukur 50 ml lalu
cukupkan dengan akuadest sampai garis tanda.
 Pipet 10 ml larutan sampel yang telah diencerkan diatas ml kedalam erlenmeyer 250
ml. Tambahkan 1-2 tetes indicator birubromtiol.
 Titrasi dengan larutan NaOH 0,05 N sampai larutan tepat berwarna biru.
 Hitung normalitas HCL yang telah diencerkan
Reaksi:
HCL + NaOH → NaCL + H2O
17
BM HCL = BE (HCL melepaskan 1 proton)
Perhitungan :
Normalitas larutan sampel yang telah diencerkan
VHCL x NHCL = VNaOH x NNaOH
Dimana : V HCL = 10 ml ; N HCL = ? ; V NaOH = Hasil percobaan ; N NaOH = diketahui

pernyataan:
1. Berapa pH titik ekivalen

2. Berapa pH sekitar titik ekivalen (dua tetes sebelum dan sesudah titik akhir titrasi).
3. Berapa pH titik akhir titrasi
4. Indicator apa saja yang dipakai selain birubromtiol.
5. Hitung normalitas larutan HCL 37% dimana berat 1 liternya = 1,19 kg dan BM = 36,457.
4. Pembentukan pereaksi
4.1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR NAOH 0,05N
NaOH berbentuk pellet, bersifat sangat higroskopis dan dapat bereaksi dengan CO2
dari udara membentuk Na2CO3 pada permukaannya. Oleh karena itu dalam
pembuatan larutan NaOH, berat NaOH pellet dilebihkan 10%.
Untuk membuat NaOH 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan NaOH = V x N x BE = 1 x
0,05 x 40 gr = 2 gr, ini dilebihkan 10%, jadi ditimbang 2,1 gram.
Cara melarutkan NaOH ada 2 cara:
1. Bilas/cuci dengan akuades bebas CO2 cepat-cepat, lalu larutkan pellet yang telah dicuci
(dari kotoran Na2CO3) dengan akuades bebas CO2 sampai volum 1 liter.
Simpan dalam botol dengan tutup karet.
2. Buat larutan NaOH pekat dengan akuades CO2, tutup rapat dan biarkan beberapa waktu
sampai Na2CO3 yang tak larut memisah kebawah. Cairan supernatan yang jernih (pada
lapisan atas) tuangkan pelan-pelan kedalam beker gelas lalu encerkan dengan akuades
bebas CO2 sampai 1 liter.
Simpan dalam botol dengan tutup karet.
18
4.2. STANDARISASI LARUTAN NaOH 0,05N
Standarisasi dengan kaliumhidrogenftalat (A.R. dengan kemurnian 99,9%).
Sebelum ditimbang dikeringkan selama 2 jam pada suhu 120℃ .
Lalu dinginkan dalam desikator.
Prosedur:
 Timbang teliti 100 mg kaliumhidrogenftalat yang telah dikeringkan.
 Larutkan dalam 25 ml akuades bebas CO2 dalam erlenmeyer 250 ml.
 Tambah 2 tetes indikator fenolftalein.
 Titrasi dengan larutan NaOH sampai larutan tepat berwarna merah.
Perhitungan:
Normalitas NaOH = (mg Khaftalat x 1/BE) x 1/V NaOH
4.3. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR BIRU BROMTIOL

Larutkan 100 mg biru bromtiol dalam 3,2 ml NaOH 0,05 N dan 5 ml etanol 90%,
hangatkan sampai larut sempurna, lalu tambahkan etanol 20% sampai larutan menjadi
250 ml.
4.4. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR FENOLFTALEIN

Larutkan 200 mg fenolftalein dalam 60 ml etanol 90%.
Tambahkan akuades sampai larutan menjadi 100 ml.
19
PERCOBAAN 3
PENETAPAN KADAR ASAM ASETAT
ALKALIMETRI
TITRASI ASAM LEMAH DENGAN BASA KUAT
1. Tujuan Instruksional Khusus
akan dapat melaksanakan penetapan kadar asam lemah (contoh CH3COOH) dengan metode
ALKALIMETRI secara benar sesuai dengan prosedur analisis kuantitatif, tata tertib,
peraturan laboratorium dan sistem penilaian praktikum.
2. Prinsip
Pelarut yang dipakai adalah air. Metode ini dipakai untuk menetapkan kadar asam lemah
(pKa ≤ 6) yang larut dalam air. Misalnya penetapan kadar CH3COOH (pKa = 4,74). Pentiter
yang dipakai adalah larutan NaOH 0,1N dalam air dan sebagai indicator biasanya dipakai
fenoftalein karena pH pada titik ekivalen 8,87.
3. Penetapan normalitas asam asetat
PROSEDUR PERCOBAAN.
 Pindahkan sampel (larutan asam asetat) secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml lalu
cukupkan dengan akuades sampai garis tanda.
 Pipet 10 ml larutan sampel yang telah diencerkan diatas kedalam erlenmeyer 250 ml.
 Tambahkan 1-2 tetes indicator fenolftalein.
 Titrasi dengan larutan NaOH 0,05 N sampai larutan tepat berwarna merah.
 Hitung normalitas asam asetat yang telah diencerkan.
20
Reaksi:
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
BM CH3COOH = BE (CH3COOH melepaskan 1 proton).
Perhitungan:
Normalitas larutan sampel yang telah diencerkan
VHAC x NHAC = VNaOH x NNaOH
Dimana: VHAC = 10 ml ; NHAC = ? ; VNaOH = hasil percobaan ; NNaOH = diketahui
Pernyataan:
1. Kenapa harus pakai akuades bebas CO2

2. Berapa pH pada titik ekivalen
3. Berapa pH sekitar titik ekivalen (2 tetes sebelum dan sesudah titik akhir titrasi)
4. Berapa pH titik akhir titrasi
5. Indikator apa saja yang dapat dipakai selain fenolftalein
6. Hitung normalitas larutan asam asetat glasial (100%) dimana berat 1 liternya = 1,05
kg dan BM = 60.05
4. Pembuatan pereaksi.
4.1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR NAOH 0,05N
Lihat pada percobaan 2
4.2. STANDARISASI LARUTAN NaOH 0,05N
21
PERCOBAAN 4
PENETAPAN KADAR ASAM LEMAH
YANG TIDAK LARUT DALAM AIR
(TITRASI SEMI BEBAS AIR)
1. Tujuan Instruksi Khusus

akan dapat melakukan penetapan kadar asam/basa (netralisasi) memakai pelarut campuran air
dan etanol/aseton.
2. Prinsip
Titrasi semi bebas air adalah titrasi asam basa (netralisasi) dimana pelarut yang
dipakai adalah campuran air dan etanol atau aseton. Metode ini dipakai untuk menentukan
kadar asam atau basa yang tidak terlalu lemah (pKa = 4,2), asam salisilat (pKa = 3,0) dan
sulfadiazin (pKa = 6,5). Pentiter yang dipakai adalah larutan NaOH 0,1N dalam air dan
sebagai indicator sebagainya dipakai fenolftalein (trayek pH : tak berwarna 8-10 merah, TAT
pH 10) atau merah fenol (trayek pH = , TAT pH) oleh karena pH pada titik ekivalen > 8.
3. Penetapan kadar :
a. Penetapan kadar asam salisilat (F.I. Ed. II halaman 24)
Lebih kurang 250 mg yang ditimbang seksama, larutkan dalam 15 ml etanol
(95%) yang telah dinetralkan terhadap merah fenol, tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan
larutan NaOH 0,1N menggunakan indicator merah fenol.
1 ml NaOH 0,1N setara dengan 13,81 mg asam salisilat (BM = BE 122,12)
b. Penetapan kadar asam benzoat (F.I. Ed III Halaman 49)
22
Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam etanol 15 ml 95% yang telah
dinetralkan terhadap merah fenol, tambahkan 20 ml air.Titrasi dengan NaOH 0,1 N
menggunakan indikator larutan merah fenol.
1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 12,21 mg asam benzoat (BM = BE =122,12)
PROSEDUR PERCOBAAN (modifikasi prosedur diatas)
a. Menggunakan etanol 95% netral

 Netralkan 75 ml etanol 95% dengan larutan NaOH 0,05 N menggunakan indikator
genolftalein.
 Timbang seksama 150-250 mg sampel,
 Larutkan dalam 7,5 ml etanol 95 % yang telah dinetralkan diatas
 Tambahkan 10 ml air, dan
 Tambahkan 2-3 tetes indikator larutan fenolftalein
 Titrasi dengan NaOH 0,05 N sampai timbul warna merah jambu yang mantap.
 Hitung kadar asam benzoate (asam salisilat) dalam sampel
 Kesetaraan (K) : 1 ml NaOH 0,05 N setara dengan 6,106 mg asam benzoat
 BM = BE = 122,12
Perhitungan:
Kadar zat dalam sampel : Vt x N x BE x 1/BS x 100%
Vt = volume titrasi sampel ; Normalitas NaOH ; BE = 122,12 ; BS = berat sampel.
atau
Kadar zat dalam sample : Vt x N x K/0,05 x 1/BS x 100%

Vt = volume titrasi sample ; N = Normalitas NaOH ; K = 6,106 mg ; BS = berat sample.
b. Menggunakan etanol 95%
 Timbang seksama 150-250 mg sample

 Larutkan dalam 7,5 ml etanol 95 %
 Tambahkan 10 ml air, dan
 Tambahkan 2-3 tetes indicator fenolftalein
 Titrasi dengan NaOH 0,05 N sampai timbul warna merah jambu yang mantap.
23
 Buat percobaan blanko (koreksi adanya sifat asam dari etanol)
Perhitungan :
Kadar zat dalam sample : (Vt-Vb) x N x BE x 1/BS x 100%
Vt = volume titrasi sample ; Vb = volume titrasi blanko ; N = Normalitas NaOH ; BE =
122,12 ; BS = berat sample.
Atau
Kadar zat dalam sample : (Vt-Vb) x N x k/0,05 x 1/BS x 100%
Vt = volume titrasi sample ; Vb = volume titrasi blanko ; N = normalitas NaOH ;
K = 6,106 mg ; Bs = berat sample.
Reaksi :
Asam Benzoat Natrium Benzoat
Asam bervalensi 1 , maka 1 grol = 1 grek. Oleh karna itu BM = BE
Pernyataan
a) Berapa pH pada titik ekuivalen sample anda
(asam benzoat pKa = 4,2 ; asam salisilat pKal = 3,0 dan pKa2 = 13,4)
b) Berapa pH pada titik akhir titrasi untuk sample anda
(trayek pH indikator ff = tak berwarna 8-10 warna merah)
24
4. PEMBUATAN PEREAKSI
4.1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR NaOH 0,05 N

Lihat percobaan 2
4.2. STANDARISASI LARUTAN NaOH 0,05

Lihat percobaan 2
4.3. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR BIRUBROMTIMOL

Lihat percobaan 2.

Lihat percobaan 2.
25
PERCOBAAN 5
PENETAPAN KADAR BASA LEMAH / GARAMNYA (pKa > 6)
(TITRASI BEBAS AIR SEBAGAI BASA)
1. Tujuan Instruksional khusus :

Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Farmasi DELI HUSADA semester III akan
dapat melakukan penetapan kadar asambasa lemah (pKa/pKb > 6) atau garamnya dengan
metode titrasi asam basa (netralisasi) memakai pelarut bukan air.
2. Prinsip
Titrasi asam basa (netralisasi) yang memakai pelarut bukan air (Non aqueous acid-base
titration)
Metode ini terutama dipakai untuk penetapan kadar asam/basa lemah dengan pKa/pKb
diatas 6. Asam atau basa diatas bila dititrasi dengan pelarut air, maka titik akhir titrasi tidak
dapat diamati dengan jelas karena kurva titrasi yang landai, yakni pada titik ekuivalen tidak
terjadi perubahan pH yang tajam / menyolok sehingga tidak ada indicator yang sesuai untuk
menunjukkan titik akhir titrasi. Disamping itu juga air sebagai medium titrasi (pelarut)
bersifat amfoter. Dengan asam bersifat basa dan dengan basa bersifat asam dengan
Ka = 10-7. Dengan demikian terjadi kompetisi dari H+ asal air dan H+ asal asam dalam
bereaksi dengan OH-. Demikian juga sebaliknya pada titrasi basa dengan asam, terjadi
kompetisi OH- dari air dan OH- dari basa untuk bereaksi dengan H+. Jadi jelasnya bahwa
asam/basa lemah (pKa/pKb > 6) tak dapat dititrasi dalam pelarut air sebab air menyaingi
sifat asam atau basa dari sample. Oleh karena itu pelarut air diganti. Untuk titrasi asam
lemah dipakai pelarut yang relatif bersifat basa dan untuk titrasi basa lemah dipakai pelarut
yang relatif bersifat asam.
3. Penetapan kadar :
a. Penetapan kadar efedrin HCL (F.I.Ed. III hal 237)
26
Timbang seksama 170 mg, larutkan dalam 5 ml larutan merkuri asetat 6 %, hangatkan.
Tambahkan 50 ml aseton. Tambahkan 2-3 tetesi indikator merah metil, titrasi dengan
kalium perkhlorat 0,1 N sampai warna merah.
1 ml asam perkhlorat 0,1 N setara dengan 19,54 mg kloramfeniramin maleat (BM =BE =
201,70) .
b. Penetapan klorfeniramin maleat (F.I.Ed III hal 153)
Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam asam asetat glasial, tambahkan 2-3 tetes
indikator kristal violet, titrasi dengan asam perkhlorat 0,1 N sampai warna biru/hijau.
1 ml asam perkhlorat 0,1 N setara dengan 19,54 mg kloramfeniramin maleat (BM = 2BE
= 390,87)
c. Penetapan papaverin HCL (F.I.Ed III hal 473)
Timbang seksama 600 mg, larutkan dalam 10 ml asam asetat glasial, tambahkan 5 ml
larutan merkuri asetat 6 %, tambahkan 2-3 tetes indikator kristal violet, titrasi dengan
asam perkhlorat 0,1 N sampai berwarna biru/hijau.
1 ml asam perkhlorat 0,1 N setara dengan 37,59 mg papaverin HCL (BM =BE=375,86).
Prosedur percobaan (modifikasi prosedur diatas).
 Timbang seksama 150-250 mg sample
 Larutkan dalam 10 ml asam asetat glasial
 Bila berupa garam HCL, tambahkan 5 ml larutan merkuri asetat 6 %
 Tambahkan 2-3 tetes indicator larutan kristal violet
 Titrasi dengan asam perkhlorat 0,05 N sampai timbul warna biru/hijau yang mantap
 Buat percobaan blanko (koreksi adanya air dalam sistem)
Perhitungan :
Kadar zat dalam sample : (Vt-Vb) x N x BE x 1/BS x 100 %
Vt = volume titrasi sample ; Vb = volume titrasi blanko ; N = normalitas NaOH ; BE = berat
ekivalen sample, BS = berat sample.
Atau
Kadar zat dalam sample: (Vt-Vb) x N x K/0,05 x 1/BS x 100 %
Vt = volume titrasi sample ; Vb = volume titrasi blanko ; N = normalitas NaOH ; BE =
berat ekivalen sample, BS = berat sample.
27
Reaksi :
Basa bervalensi 1, maka 1 grol = 1 gerk. Oleh karena itu BM =BE
Pertanyaan :
a. Kenapa titrasi dilakukan dalam medium bukan air

b. Kenapa garam HCL dan sulfat tidak dapat langsung dititrasi.
4.1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR ASAM PERKHLORAT 0,05 N
Campur 4,25 ml asam perkhlorat 70 % dengan asam asetat glasial cukupkan hingga 1 L
4.2. PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR ASAM PERKHLORAT 0,05 N
28
 Timbang seksama 160 mg kalium biftalat yang sebelumnya telah diserbuk dan
dikeringkan pada suhu 28oC selama 2 jam.
 Larutkan dalam 25 ml asam asetat glasial.
 Tambahkan 2-3 tetes indicator larutan kristal violet.
 Titrasi dengan asam perkhlorat sampai terjadi warna biru yang mantap
Perhitungan :
Miligrek kalium biftalat = miligrek NaOH
Berat (mg) kalium biftalat x 1/BE = V xN
Normalitas asam perkhlorat = mg/204,2 x 1/v
4.3. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR KRISTAL VIOLET
Larutkan kristal violet 0,2 % dalam asam asetat glasial.
29
PERCOBAAN 6
PENETAPAN KADAR NATRIUM KLORIDA
ARGENTOMETRI METODE MOHR
1. Tujuan instruksional khusus :

Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Farmasi Deli Husada Delitua semester III akan
dapat melaksanakan penetapan kadar HALOGEN (contoh gram HCL) atau
ARGENTUM NITRAT dengan metode ARGENTOMETRI METODE MOHR
secara benar sesuai dengan prosedur analisis kualitatif, tata tertib, peraturan laboratorium
dan sistem penilaian praktikum.
2. Prinsip.
Titrasi argonometri adalah titrasi pengendapan dengan pentiter larutan argentum nitrat.
Metode ini dipakai untuk menentukan kadar senyawa halogenida. Misalnya penetapan kadar
larutan infuse NaCl. Pentiter yang dipakai adalah larutan AgNO3 0,1 N dalam air. Indicator
yang dipakai larutan K2CrO4 5 % dalam air (metode Mohr). Pada titik akhir titrasi indicator
akan memberikan endapan Ag2CrO4 berwarna merah coklat berdasarkan perbedaan
kelarutan dengan AgCl.
3. Penetapan normalitas larutan NaCl

PROSEDUR PERCOBAAN
30
 Pindahkan larutan sample ( larutan NaCl) secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml
lalu
 cukupkan dengan akuadest sampai garis tanda.
 Pipet seksama 10,0 ml larutan sampel yang telah diencerkan diatas kedalam
Erlenmeyer 250 ml.
 Tambahkan 2-3 tetes larutan indikator kaliumchromat.
 Titrasi dengan larutan AgNO3 0,05 N sampai terbentuk endapan warna merah coklat.
 Hitung normalitas larutan NaCl
Reaksi :
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3
BM NaCl + BE (setiap 1 gol (grek) NaCl dibutuhkan 1 grol (grek) AgNO3
Perhitungan :
1. Normalitas larutan sampel
V1 x N1 = V2 x N2
Keterangan :
V1 = volum larutan NaCl = 10 ml
N1 = normalitas larutan NaCl = ?
V2 = volum larutan AgNO3 yang terpakai
N2 = normalitas larutan AgNO3
Pertanyaan :
1) Berapa pH larutan titrasi
2) Bagaimana bila larutan basa (pH ≥ 8) atau asam (pH ≤ 5)
3) Berapa kesalahan titrasi teoritis (kesalahan metode)
4.1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR AgNO3 0,05 N
31
Untuk membuat larutan AgNO3 0,05 N sebanyak 1 L dibutuhkan AgNO3 = V x N x BE
= 1 x 0,05 x 169,88 = 8,494 gr AgNO3
Timbang 8,494 gr kristal AgNO3, larutkan dalam aquades sampai 1 L.
Simpan dalam botol amber dan ditempat sejuk serta gelap.
4.2. PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR AgNO3 0,05 N

Pembakuan dengan menggunakan NaCl murni.
Prosedur:
Timbang teliti 75,0 mg NaCl, pindahkan secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 mL dan
larutkan dengan aquades sampai garis tanda.
Pipet 10,0 ml larutan sampel kedalam erlenmeyer 250 ml.
Tambahkan 2-3 tetes larutan indikator kaliumkromat.
Titrasi dengan larutan AgNO3 (± 0,05 N) sampai terbentuk endapan warna merak coklat.
Hitung normalitas larutan standar AgNO3
Reaksi : AgNO3 + NaCl  AgCl ↓ + NaNO3+

BM NaCl = BE (setiap 1 gol (grek) NaCl dibutuhkan 1 grol (grek) AgNO3
Perhitungan :
Normalitas larutan NaCl = mg NaCl x 1/BE NaCl x 1/ml = 75 x 1/58,448 x 1/50 = 0,0257
Normalitas AgNO3 =(V1 xV2) x 1/V2
4.3. PEMBUATAN SERBUK INDIKATOR KALIUMKHROMAT 5%

Timbang 5 gr K2CrO4 dan larutkan dalam aquades sampai 100 ml.
32
PERCOBAAN 7
PENETAPAN KADAR NATRIUM KHLORIDA
ARGENTOMETRI METODE VOLHARD
1. tujuan instruksional khusus :

setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Farmasi Deli Husada semester III akan dapat
melaksanakan penetapan kadar senyawa HALOGEN (contoh garam NaCl) dengan metode
ARGENTOMETRI METODE VOLHARD secara benar sesuai dengan prosedur analisis
kuantitatif, tata tertib, peraturan laboratorium dan sistem praktikum.
2. Perinsip
Titrasi argentometri metode volhard adalah titrasi pengendapan dengan penambahan larutan
standar argentum nitrat berlebih. Kelebihan AgNO 3 dititrasi dengan larutan standar NH4CNS
atau KCNS. Untuk menghindari reaksi antar AgCl dengan pentiter larutan rodanida (CNS),
ditambahkan nitrobenzene. Indikator yang dingunakan larutan ferriammoniumsulfat. Titik
akhir titrasi terjadinya larutan warna merah yang stabil. Metode ini dipaki untuk menentukan
kadar senyawa halogenida.
Misalnya penetapan kadar larutan infuse NaCl.
3. Penetapan normalitas NaCl
PROSEDUR PERCOBAAN
Pindahkan larutan sampel secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml dan larutkan dengan
aquades sampai garis tanda.
Pipet 10,0 ml larutan sample kedalam erlenmeyer 250 ml.
Tambahkan melalui biuret 20 ml larutan standar AgNO 3 0,05 N, lalu tambah 1 ml
nitrobenzene dan 2-3 tetes larutan indicator Ferriammoniumsulfat. Kocok sampai endapan
terkoagulasi.
Titrasi dengan larutan standar NH4CNS 0,05 N sampai larutan titrat berwarna merah.
33
Hitung normalitas larutan sample.
Reaksi : AgNO3 + NaCl → AgCl ↓ + NaNO3
AgNO3 + NH4CNS →AgNCS ↓ + NH4NO3
BM NaCl = BE (setiap 1 gol(grek) NaCl dibutuhkan 1 grol (grek) AgNO3
Perhitungan :
Normalitas larutan sample :
(V1 x N1) + (V2 x N2) = V3 x N3
V1 = volum lar NaCl = 10,0 ml ; N1 = normalitas NaCl = ?
V2 = volum lar NH4CNS 0,05 N yang terpakai ; N2 = normalitas lar NH4CNS = 0,05 N ;
V3 = volum lar AgNO3 = 20 ml ; N3 = normalitas lar AgNO3 = 0,05 N
Pertanyaan :
1. Berapa pH larutan titrasi
2. Bagaimana bila pH larutan basa
4.1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR AgNO3 0,05 N ( Lihat percobaan 5)
4.2. PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR AgNO3 0,05 N (Lihat Percobaan 5)
4.3. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR PRIMER NH4CHNS 0,05 N

Untuk membuat larutan NH4CNS 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan NH4CNS
= V x N x BE = 1 x 0,05 x = gr NH4CNS
Timbang 4,2 gr kristal NH4CNS, larutkan dalam akuades sampai 1 liter menggunakan labu
tentukur 1 liter. Simpan dalam botol amber dan ditempat sejuk serta gelap.
4.4. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR Fe(NH4)SO4

Timbang 40 gr feriammoniumsulfat dan larutkan dalam akuades sampai 100 ml.
Asamkan dengan beberapa tetes asam nitrat 6 N.
34
PERCOBAAN 8
PENETAPAN KADAR KUPRISULFAT
OKSIDIMETERI / IODOMETRI

Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa FARMASI DELI HUSADA Semester III akan
dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa oksidator (contoh CuSO4) dengan metode
IODOMETRI secara benar sesuai dengan prosedur analisis kuantitatif, tata tertib, peraturan
laboratorium dan sistem penilaian praktikum.
2. Prinsip :
Titrasi iodometri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara oksidator (contoh CuSO4)
dengan KI (reduktor) yang akan menghasilkan I2. I2 yang dihasilkan lalu dititrasi dengan
larutan standar Na2S2O3 sampai warna larutan kuning muda (warna larutan I 2 encer).
Kemudian tambahkan 1 ml indikator kanji. Lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang.
Titrasi dilakukan dalam suasana netral sedikit asam (pH : 5 – 8).
3. PROSEDUR PERCOBAAN :
Pindahkan larutan sampel sampel secara kuantitatif ke dalam labu ukur 50 ml lalu encerkan /
cukupkan dengan akuades sampai garis tanda.
Pipet larutan sampel yang telah diencerkan diatas 10,0 ml kedalan Erlenmeyer 250 ml.
Tambahkan 2,5 ml larutan KI 10% (250 mg KI).
Titrasi dengan larutan Na2S2O3 0,05 N sampai larutan berwarna kuning muda, tambahkan 1
ml larutan kanji 1%. Larutan titrat akan berwarna biru. Lanjutkan tirasi sampai warna biru
hilang. Hitung normalitas larutan sampel yang telah diencerkan.
Reaksi : 2 CuSO4 + 4 KI  Cu2I2 + I2 + 2 K2SO4
35
2 Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + 2 NaI
Atau :
2 Cu 2+ + 2 e-  2 Cu+
2 I-  I2 + 2 e
2 Cu 2+ + 2I-  2 Cu+ + I2
BM CuSO4 = BE (dibutuhkan 1 elektron untuk mereduksi Cu2+ menjadi Cu+)
BM I2 = 2 BE ( melepaskan 2 elektron untuk mereduksi I2 menjadi 2 I -)
Perhitungan :
1. Normalitas larutan sampel yang telah diencerkan

V1 x N1 = V2 x N2
2. Berat CuSO4 5 H2O dalam 1 ml larutan = mgr CuSO4 5 H2O / ml = N x V x BE CuSO 4 5

H2O
Pertanyaan :
1. Kenapa indikator kanji ditambahkan setelah larutan titar berwarna kuning muda.
2. Berapa range pH untuk titrasi Iodimeteri/iodometri
3. Apakah raksi diats pH nya telah berada pada range tersebut.
4.1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR Na2S2O3 0,05 N
36
Untuk membuat larutan Na2S2O3 0,05 N sebanyak 1 L dibutuhkan Na2S2O3 . 5 H2O
Timbang 25 mg kristal Na2S2O3 . 5 H2O. Larutkan dalam akuades bebas CO2 sampai 1 liter.
Tambahkan 3 tetes kloroform sebagai pengawet. Simpan dalam botol ember dan ditempat
sejuk.
4.2. PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR Na2S2O3 0,05 N

Pembakuan dengan menggunakan KIO3.
Prosedur :
 Timbang teliti 89,2 mg kristal KIO3 yang telah dikeringkan pada suhu 120oC.
 Larutkan dengan akuades dalam labu ukur 50 ml dan cukupkan larutan sampai garis
tanda.
 Pipet 10,0 ml larutan diatas kedalam erlenmeyer 250 ml.
 Tambahkan 2,5 ml larutan KI 10% (250 mg KI), asamkan dengan 3 ml H2SO4 2 N.
 Titrasi I2 yang dibebaskan dengan larutan Na2S2O3 sampai larutan titrat berwarna
kuning muda, tambahkan 1 ml larutan kanji 1%, lanjutkan titrasi sampai warna biru
yang terbentuk hilang.
Reaksi : KIO3 + 5 KI + 6 H+  6 K + + 3 I2 + 3 H2O
Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + 2 NaI
BM KIO3 = 6 BE (bereaksi dengan 3 grol I2 yang seteara dengan 6 grek)

Perhitungan :
Normalitas Na2S2O3 = (KIO3 mg / 5) x 1 / BE x 1 / V Na2S2O3
4.3. PEMBUATAN LARUTAN KANJI 1%

Suspensikan 1 gram kanji dalam 100 ml air, lalu didihkan sampai kental dan jernih.
4.4. PEMBUATRAN LARUTAN ASAM SULFAT 2 N

Larutakan 89 gram asam sulfat pekat dalam akuades sampai 1 liter.
37
PERCOBAAN 9
PENETAPAN KADAR VITAMIN C
OKSIDIMETRI / IODIMTERI

Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Fakultas Farmasi USU Semester III akan dapat
melaksanakan penetapan kadar senyawa reduktor (contoh Vitamin C) dengan metode
IODIMTERI (metode langsung) secara benar sesuai dengan prosedur analisis kuantitatif, tata
tertib, peraturan laboratorium dan sistem penilaian praktikum.
2. Prinsip
Titrasi iodimetri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara iodine sebagai pentiter dengan
reduktor yang memilliki potensial oksidasi lebih rendah dari sistem iodine-iodidas dimana
sebagai indikator larutan kanji. Titrasi dilakukan dalam suasana netral sedikit asam (pH : 5 – 8).
3. PROSEDUR PERCOBAAN
Timbang teliti 250,0 mg Vitamin C, pindahkan secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml dan
larutkan dengan akuades bebas CO2 sampai garis tanda.
 Pipet 10,0 ml larutan sampel kedalam Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 1 ml larutan indikator
kanji dan titrasi dengan larutan I 2 sampai larutan titrat berwarna biru.
Hitung normalitas larutan sampel.
Reaksi :
BM Vitgamin C = 2 BE (dibutuhkan 1 grol I2 = 2 grek)

Perhitungan :
1. Normalitas larutan sampel :
V1 x N1 = V2 x N2
2. Berat metampiron dalam 1 ml larutan = mgr metampiron / ml = N x V x BE Vitamin C
38
Pertanyaan :
1. Kenapa indikator kanji pada iodimetri ditambahkan pada awal titrasi sedang pada
iodimetri ditambahkan dengan titik akhir titrasi (setelah warna kuning muda).
2. Berapa range pH untuk titrasi Iodimetri.
3. Apakah reaksi diatas pH nya telah sesuai dengan range tersebut.
4.1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR I2 0,05 N
Untuk membuat larutan I2 0,05 N sebanyak 1 L dibutuhkan I2.
= V x N x BE = 1 x 0,04 x 126,9 = 6,345 gr I2
Timbang 6,345 gr Kristal I2 dan 9 gr KI. Buat larutan pekat KI (larutkan KI dalam lebih
kurang 25 ml akuades). Larutkan I2 kedalam larutan pekat KI, kocok-kocok sampai larut.
Setelah larut cukupkan larutan sampai 1 liter dengan akuades.
Simpan dalam botol amber bertutup kaca dan ditempat sejuk.
4.2. PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR I2 0,05 N
Pembakuan dengan menggunakan arsentrioksida.
Prosedur :
 Timbang teliti 75,0 mg kristal As2O3 yang telah dikeringkan pada suhu 120oC.
 Larutkan dalam erlenmeyer 250 ml yang berisi 20 ml akuades, tambahkan tetes
demi tetes larutan NaOH 1 N sambil dikocok sampai semua larut. Bila perlu
hangatkan.
 Tambahkan 2 tetes larutan indikator metil jingga.
 Tambahkan larutan asam khlorida encer sampai larutan berwarna merah jambu.
 Tambahkan 1 gram Na2CO3 dan 1 ml larutan kanji.
 Titrasi dengan larutan I2 diatas sampai warna titras tepat warna biru.
Reaksi :
As2O3 + 6 NaOH  3 Na3AsO3 + 3 H2O
Na3AsO3 + 3 HCl  H3AsO3 + 3 NaCl

H3AsO3 + I2 + H2O  H3AsO4 + 2 HI
39
BM KIO3 = 6 BE (bereaksi dengan 3 grol I2 yang setara dengan 6 grek)
Perhitungan :
Normalitas I2 = (As2O3 mg) x 1/BE x 1/V I2
4.3. PEMBAKUAN LARUTAN KANJI 1%

Suspensikan 1 gram kanji dalam 100 ml air, lalu didihkan sampai kental dan jernih.
40
PERCOBAAN 10
PENETAPAN KADAR MAGNESIUM KARBONAT
TITRASI KOMPLEKSOMETRI
(Titrasi langsung)
Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Fakultas Farmasi USU Semester III akan dapat
melakukan penetapan kadar senyawa logam (contoh : MgSO 4, MgCO3) dengan metode titrasi
kompleksometri baik secara titrasi langsung.
2. Prinsip.
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation
(ion logam) dengan zat pembentuk komplek (ligand). Sebagai zat pembentuk komplek yang
banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah gram dinatriumetilendiamina tetaseta
(dinatrium EDTA). Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat
kation (ion logam) dan pH ari larutan, oleh karena itu titrasi harus dilakukan pada pH tertentu.
Untuk menetapkan titik akhir titasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat
membentuk senyawa kompleks dengan logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam
harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator
bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator.
Untuk logam dengan cepat membentuk senyawa kompleks biasanya titrasi dilakukan secara
langsung, sedang yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali atau
titrasi substitusi (tidak langsung).
3. Penetapan kadar magnesium karbonat berat (F.I. Ed. III hal. 352)
Timbang seksama 180 mg, larutkan dalam 2 ml asam khlorida encer lalu encerkan dengan air
sampai 50 ml. Tambahkan 10 ml larutan dapar amonium khlorida pH 10. Titrasi dengan
dinatrium edeta 0,05 M menggunkan indikator lebih kurang 100 mg hitam mordan campur
hinga warna larutan berubah dari violet menjadi hijau.
41
1 ml dinatrium edeta 0,05 M setara dengan 2,015 mg MgO (BM = BE = 40,30).
Reaksi :
1 Ion logam bervalensi n (berapa saja) tetap bereaksi dengan 1 molekul dinatrium edetat, maka
1 grol = 1 grek. Oleh karena itu BM = BE, jadi Molarits = Normalitas.
Pertanyaan :
1. Kenapa dipakai larutan dapar.

2. Kenapa titrasi harus pada pH 10.
3. Kenapa pH harus dipertahankan.
4. Kenapa yan gdipakai indikator ETB.
5. Kenapa INDIKATOR harus diserbut dengan NaCL tidak dibuat dalam larutan.
6. Jelaskan kenapa setiap untuk logam BM = BE
7. Kenapa molaritas sama dengan normalitas.
4.1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR DINATRIUM EDETAT 0,05 N
Larutkan 18,61 gr dinatrium edeta (BM = 372,25) dalam air secukupnya sampai 1 liter.
4.2. PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR DINATRIUM EDETAT 0,05 N

 Timbang seksama 220 mg ZnCl2 . 7 H2O (BM=287,6).
42
 Larutkan dalam 25 ml air, tambahkan 5 ml dapar amonium khlorida pH 10.
 Tambahkan 50 mg campuran indikator EBT dalam NaCL (larutan akan berwarna
ungu).
 Titrasi dengan dinatrium edetat sampai terjadi warna biru yang mantap.
Perhitungan :
Miligrol ZnCl2 . 7 H2O = miligrol dinatrium edetat.
Berat (mg) ZnCL2. 7 H2O x 1/BE = V x N
Normalitas dinatrium edetat = mg/287,6 x 1/V
4.3. PEMBUATAN LARUTAN DAPAR AMONIUM KLORIDA pH 10

Larutkan 7,0 gram amonmium klorida dalam 56 ml amonia, encerkan dengan air
secukupnya hingga 100 ml.
4.4. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR ERIOCHROM BLACT T (EBT)

Cmapur 10 mg EBT dengan 1 gram NaCl, gerus sampai homogen.
43
PERCOBAAN 11 dan 12
PENETAPAN KADAR SULFA-SULFAT
TITRASI NITRIMETRI

Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Farmasi DELI HUSADA Semester III akan dapat
melakukan penetapan kadar senyawa amin aromatis primer, amin aromatis sekunder yang dapat
dihidrolisa menjadi amin aromatis primer dan nitro aromatis yang dapat direduksi menjadi amina
aromatis primer dengan metode titrasi nitrimetri baik dengan indikator dalam maupun indikator
luar.
2. Prinsip
Titrasi nitrimetri adalah titrasi berdasarkan pembentukan garam diazonium antara amin primer
aromatis dengan natrium nitrit dalam suasana asam khlorida. Titik akhir titrasi ditandai oleh
kelebihan natrion nitrit yang dapat ditentukan dengan 2 cara :
a. Indikator dalam
Campuran tropeolon OO dan metil biri. Dalam suasana asam, tropeolin OO berwarna
merah sedang metil biru berwarna biru, maka warna campuran adalah ungu. Dengan
kelebihan 1 tetes natrium nitrit maka troopeolin OO akan teroksidasi menjadi kuning,
sehingga warna campuran berubah menjadi hijau (biru campur kuning).
Titrasi dengan indikator dalam dapat dilakukan pada suhu kamar, untuk ini
memerlukan KBr sebagai katalis. Untuk preparat amin aromatis primer yang tak
berwarna.
b. Indikator luar
Pasta kanji KI. Kelebihan natrium nitritakan bereaksi dengan KI menghasilkan I2
yang dengan amilum membentuk warna biru.
Titrasi dilakukan pada suhu rendah, dibawah 15o C, untuk ini erlenmeyer/labu titrasi
direndam dalam air campur garam. Titrasi dilakukan pelan-pelan/tetes demi tetes
dimana tiap penambahan harus dikocok karena reaksi berjalan lambat. Asam klorida
yang dipakai harus cukup, karena diperlukan untuk melarutkan sampel, mengubah
44
natrium nitrit menjadi asam nitrit dan membentuk garam diazodium. Sebelum titrasi
dilakukan titrasi orientasi. Untuk preparat amin aromatis primer yang berwarna.
1.a. NITRIMETRI INDIKATOR DALAM (Percobaan 10)

Penetapan kadar sulfadiazine (sulfa-sulfa)
Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam 50 ml HCL 10 %, kocok sampai semua
sulfadiazine larut. Tambahkan lagi 1 gr KBr, 5 tetes indikator tropelin OO dan 3 tetes metil
biru. Titrasi dengan larutan natrium nitrit 0,1 N sampai terbentuk warna hijau/biru hijau.
1 ml natrium nitrit 0,1 M setara dengan 25,027 mg sulfadiazine ( BM = BE = 250,27)
Reaksi :
NH2
Cl- N=N
+
+ NaNO2 + HCl
+ NaCl + 2 H2O
Gugus aniline SD
Garam diazonium
Ar-NH2 + NaNO2 + 2 HCl Ar-N+ N Cl + NaCl + 2 H2O
Pertanyaan :
a. Kenapa HCl yang dipakai harus berlebihan.
b. Titrasi dengan indikator dalam untuk sampel yang bagaimana
2.b. NITRIMETRI INDIKATOR LUAR (Percobaan 11)

Penetapan kadar sulfadiazine (sulfa-sulfa)
Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam 50 ml HCl 10 %, kocok sampai semua sulfadiazine
larut. Rendam erlenmeyer dalam se campur garam.Titrasi berlahan-lahan dengan larutan natrium
nitrit 0,1 N. Dekat titik akhir celupkan batang pengaduk runcing kedalam titrat, lalu goreskan
pada pasta kanji KI yang terdapat diatas porselin putih. Penggoresan diulang sampai diperoleh
45
warna biru. Titrasi selesai bila setelah didiamkan selama 1 menit dan digoreskan lagi masih
terjadi warna biru. Sebelum titrasi, lakukan orientasi, sama seperti diatas, hanya penggoresan
dimulai setelah volume titrasi 2,5 ml dan penggoresan selanjutnya tiap penambahan 0, 3- 0, 5 ml
pentiter sampai diperoleh warna biru.
1 ml natrium nitrit 0,1 M setara dengan 25,127 mg sulfadiazine ( BM =BE = 250,27)
Reaksi : Lihat NITRIMETRI INDIKSTOR DALAM
Pertanyaan :
a. Kenapa HCl yang dipakai harus berlebihan
b. Kenapa titrasi harus dijalankan pelan-pelan
c. Kenapa perlu dilakukan percobaan orientasi
d. Bagaimana penetapan TAT
e. Kapan dilakukan titrasi nitrimetri dengan indikator dalam dan kapan indikatir luar
3.1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR NATRIUM NITRIT 0,05 N
Larutkan 3,75 gr natrium nitrit dalam air secukupnya sampai 1 liter.
3.2. PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR NATRIUM NITRIT 0,05 N
 Timbang seksama 200 mg asam sulfanilat (BM = 173, 20 )
 Larutkan dalam 25 ml air, tambahkan tetes demi tetes amonium 25 % sampai
semua asam sulfanilat larut
 Tambahkan 20 ml HCl 10 %, 5 tetes indikator tropelin oo dan 3 tetes indikator
metil biru
 Titrasi dengan natrium nitrit sambil dikocok sampai terjadi warna hijau yang
mantap.
Perhitungan :
Miligrek asam sulfanilat = miligrek natrium nitrit
Berat (mg) asam sulfanilat x 1/ BE = V X N
Normalitas natrium nitrit = mg/ 173, 2 x 1/V
46
3.3. PEMBUATAN LARUTAN ASAM KLORIDA 10 %
Encerkan 30 ml HCl 35 % dengan air secukupnya sampai 100 ml
3.4. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR TROPEOLIN OO

Larutkan 50 mg tropeolin oo dalam air sampai 50 ml.
3.5. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR METIL BIRU
Larutkan 50 mg metil biru dalam air sampai 50 ml
3.6. PEMBUATAN PASTA KANJI-KI
Panaskan 100 ml air dalam bekker gelas sampai mendidih, tambahkan 0,75 gr yang telah
dilarutkan dalam 10 ml air. Suspensikan 5 gr amilum kedalam air mendidih sampai
didapat pasta.
47
PERCOBAAN 13
TITRASI BROMOMETRI
(Titrasi tidak langsung)
1. Tujuan Instruksional khusus :

Setelah mengikuti percoban ini mahasiswa program studi farmasi Deli Husada semester III
akan dapat malakukan penetapan kadar senyawa aromatis yang mengandung substituen gugus
pengaktifasi dan pengarah orto- para (gugus amin dan hidroksi) atau senyawa tak jenuh dengan
metode titrasi bromometri secara tidak langsung
2. Prinsip
Titrasi bromometri adalah titrasi berdasarkan reaksi subtitusi elektrofilik antara senyawa
aromatis yang mengandung substituen gugus pengaktifasi dan pengaruh orto-para (gugus amin
dan hidroksi) dengan pentiter atau reaksi adisi antara senyawa tak jenuh dengan bromin. Bila
reaksi cepat/ spontan dapat dititrasi langsung. Bila reaksi lambat, maka dilakukan titasi tal
langsung, dimana zat dibiarkan bereaksi sempurna dengan bromin yang diberi berlebih ( 15-30
menit). Kelebihan bromin direaksikan dengan KI dan iodium yang dibebaskan dititrasi dengan
natrium tiosulfat memakai indikator amilum (titrasi iodometri)
3. Penetapan kadar asam salisilat
Timbang seksama 100 mg sampel, larutkan dalam 40 ml etanol didalam labu tentukur 100 ml.
Setelah larut ditambahkan air sampai garis tanda. Pipet 10 ml kedalam erlenmeyer, tambahkan
20 ml KbrO3 0,05 N, 1 gr KBr, lalu asamkan dengan 5 ml asam klorida 25 %, tutup erlenmeyer.
Diamkan selam 30 menit. Kemudian tambahkan 1 gr KI dan titrasi iodium yang dibebaskan
dengan larutan natrium tiosulfat 0,05 N sampai warna kuning muda. Tambahkan 0,5 ml larutan
kanji dan titrasi diteruskan dengan larutan natrium tiosulfat 0,05 N sampai warna biru tepat
hilang.
Buat percobaan blanko
Prosedur ini juga dapat dipakai untuk penetapan kadar sulfa-sulfa, hanya berat sampel 200 mg.
BM sulfa-sulfa umumnya = 4 BE
48
Reaksi : KBrO3 + 5 KBr + 6 HCl 6 KCl + 3 Br2 + 3 H2O
Asam salisilat 2,4,6 tribhomphenol

Br2 + 2 KI I2 + KBr
I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6
4.1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR KbrO3 0,05 N ( BM = 6 BE =164,04)
Timbang seksama 1,367 gr KbrO3, larutkan dalam air didalam labu tentukur 1 liter
secukupnya sampai garis tanda.
Normalitas = grek/BE x 1/L = 1,367/27,34 X 1/1 = 0,0500 N
4.2. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR Na2s2O3
Larutkan 12,41 gr Na2S2O3, larutkan dalam air dalam labu tentukur 1 liter.
Tambahkan 3 tetes klorofom sebagai pengawet
Pembakuan.
 Pipet 10 ml larutan standar kalium bromat 0.05 N kedalam erlenmeyer.
 Tambahkan 1 gr KI lalu asamkan dengan 5 ml asam klorida 25 %
 Titrasi iodium yang dibebaskan dengan larutan natrium tiosulfat 0.05 N sampai
warna kuning muda.
 Tambahkan 0.5 ml larutan kanji dan titrasi diteruskan dengan larutan natrium
tiosulfat 0.05 N sampai warna biru tepat hilang.
Perhitungan :
V1 x V2 = V2 x V2
V1 = Volume larutan KbrO3, N1 = normalitas KbrO3
V2 = Volume larutan Na2S2O3, N2 = N2 = normalitas larutan Na2S2O3
49
Normalitas natrium tiosulfat = ( V1 x V2 ) x 1/V2
4.3. PEMBUATAN ASAM KLORIDA 25 %
Encerkan 70 ml asam klorida pekat dengan air sampai 100 ml
4.4. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR KANJI
Suspensikan 500 mg kanji dalam 10 ml air, tambahkan air mendidih sedikit demi sedikit
sampai 100 ml, lalu didihkan beberapa menit sampai larutan transparan, dinginkan.
50
PERCOBAAN 14
PENETAPAN KADAR GARAM NATRIUM SULFAT
GRAVIMETRI METODE PENGENDAPAN

Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa prograam studi Farmasi Deli Husada semester III
akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa-senyawa an-organik ( contoh garam
Na2SO4) dengan metode PENGENDAPAN (GRAVIMETRI) secara benar sesuai dengan
prosedur analisis kuantitatif, tata tertib, peraturan laboratorium dan sistim penilaian praktikum.
2. Prinsip.
Analit yang akan ditetapkan diendapkan dari dalam larutan dalam bentuk yang sangat sedikit
larut, sehingga tidak terjadi yang berarti bila endapan dipisahkan dengan menyaringnya dan
kemudian mencucinya. Setelah itu endapan dikeringkan dan ditimbang atau dipanaskan pada
suhu tinggi sehingga menjadi oksida, lalu ditimbang.
3. PROSEDUR PERCOBAAN
 Timbang teliti 1500,0 mg sampel (Na2SO4. 7 H2O), pindahkan secara kuantitatif
kedalam labu ukur 50 ml dan larutkan dengan akuadest sampai garis tanda.
 Pipet 10,0 ml larutan sampel kedalam beker gelas 400 ml.Tambahkan 90 ml akuadest
dan 10 ml HCl 5 %. Panaskan larutan sampai mendidih.
 Tambahkan tetes demitetes 10- 12 ml larutan BaCl2 5 %. Kocok larutan dengan konstan
selama penambahan. Biarkan endapan mengumpul selama 1-2 menit.Tes cairan
supernatan dengan beberapa tetes larutan BaCl2 5 %.Bila ada endapan lagi, tambahkan
dengan cara yang sama 3 ml larutan BaCl2 5 %. Biarkan endapan mengumpul dan tes
lagi.
 Lakukan sampai tak terbentuk endapan lagi
 Biarkan larutan tetap panas tapi tidak mendidih selama 1 jam ( diatas penangas air)
untuk menyempurnakan endapan.
 Saring ebdapan (dengan kertas saring yang telah ditimbang) dan cuci endapan dengan
akuadest sampai filtrat tidak menunjukkan reaksi adanya BaCl2 . dengan larutan NaOH
0,1 N.
51
 Keringkan endapan dalam oven dan dinginkan dalam eksikator
 Timbang endapan bersama kertas saring.
 Ulangi pengeringan, pendinginan dan penimbangan sampai berat konstan
 Hitung kadar Na2sO4.7H2O
Reaksi :
Na2sO4 + BaCl2 BaSO4 + 2 NaCl
Perhitungan :
1. Molaritas larutan sampel (Na2sO4. 7H2O) = M = [ Berat (mg) BaSO4 x 1/BM BaSO4] x
1/V (ml) V = 50 ml
Berat (mg) BaSO4 = Berat kertas saring bersama endapan dikurang berat kertas saring.
2. Na2sO4. 7H2O dalam sampel :
= ( M x V x BM Na2sO4. 7H2O) x 1/BS
Dimana M = molaritas larutan ; V = 50 ml dan BS = berat sampel (mg)
Pertanyaan :
a. Kenapa reaksi pengendapan dalam suasana asam.
b. Apa guna endapan dipanaskan.
PEMBUATAN LARUTAN BaCl2 5 %

Larutkan 5 gram BaCl2 dalam akuadest sampai 100 ml.
PEMBUATAN LARUTAN HCL 5 %

Encerkan 14 ml HCl pekat dengan 86 ml akuadest.
52
PERCOBAAN 15
PENETAPAN KADAR PIRIDOKSIN HCl (VITAMIN B6)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTARA-VIOLET
(Metode kurva standar/Persamaan garis regresi)
Laporan Praktikum
PERCOBAAN : SPEKTROFOTOMETRI ULTRA VIOLET

SAMPEL : Serbuk mengandung piridoksin HCl (Vitamin B6)
PELARUT :
TGL PERCOBAAN :

Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa semester III program studi Farmasi Deli Husada
dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa obat ( contoh vitamin B1 dan B6) dengan
spektrofotometer UV secara benar sesuai dengan prosedur analisis kuntitatif, tata tertib,
peraturan laboratorium dan sistem penilaian praktikum.
2. Prinsip Spektrum serapan ultraviolet
Piridoksin HCl menunjukkan serapan maksimum :
dalam pelaru HCl 0,1 N pada λ 290 nm ( A11 523a),
buffer phosfat Ph 6,88 pada λ 254 nm (A11 219 a) dan pada λ324 nm (A11 = 426a)
( Clarke’s Analysis of Drugs and Poisons, 2014)
Dari struktur molekul piridoksinyang mempunyai gugus kromofor (ikatan rangkap terkonjugasi)
dan adanya gugus auksokrom (- OH) yang tersubtitusi pada gugus kromofor, sehingga piridoksin
dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet.
3. Baku pembanding
Piridoksin Hodroklorida BPFI, sebelum digunakan dikeringkan dalam hampa udara diatas silika
gel P selama 4 jam ( F.I. Ed IV, 1995)
53
4. Alat
a. Spektrofotometer UV-VIS (Shimadzu)
b. Labu tentukur 50 ml dan 100 ml
c. Corong penyaring
d. Mortir dan stanfer
5. Bahan
a. Piridoksin HCl BPFI
b. Tablet vitamin B1 generik ( 25 mg/tablet)
c. HCl 0.1 N
6. Tahap-tahap penetapan kadar
1. Pembuatan larutan HCl 0,1 N
Diketahui HCl pekat (37 % v/v), berat 1 liter HCl pekat =1,18 kg
N HCl pekat = N = GR HCl x 1/BE HCl x 1/V
Dimana : gr HCl = 37/100 x 1180 gr = 436,6 gr ; BE = BM = 36,46; 1 liter
N HCl pekat (37 %) = 436,6/36,46 x 1/1 =11, 98 N Bulatkan 12 N
Untuk pembuatan 1000 ml larutan Hcl 0,1 N dibutuhkan HCl pekat :
V1 N1 =V2 N2
V1. 12 = 1000 ml. 0,1
V1 =8.333 ml ~8,5 ml
Encerkan 8,5 ml asam klorida pekat dengan akuadest sampai 1000 ml.
2. Pembuatan larutan Induk baku Piridoksin BPFI

Timbang sesama 50 mg piridoksin HCL BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur
50 ml tambahkan HCL 0,1 N, kocok sampai larut dan encerkan dengan HCL 0,1 sampai
garis tanda (1000 mcg/ml = 1000 ppm), kita sebut larutan induk I (LIB I).
Pipet 5 ml LIB I dan masukkan kedalam labu tentukur 50 ml, encerkan dengan HCL 0,1
N sampai garis tanda (1000 mcg/ml = 1000ppm), kita sebut LBI II
4. Penentuan panjang gelombang maksimum (Membuat kurva serapan)

Buat larutan dengan konsentrasi dimana A = 0,4343. Hutung konsentrasi larutan
dengan menggunakan rumus :
54
A = A11 / 10.000 x C (ppm)
0,4343 = 523 / 10.000 x C
C= 0,4343 x 10.000 / 523 = 8,304 mcg/ml (ppm).
Bulatkan = 8 mcg/ml
Pipet 2 ml LBI II (100 mcg/ml) masukkan ke dalam labu tentukur 25 ml,

encerkan dengan HCL 0,1 N sampai garis tanda (2 ml x 100 mcg/ml/25 ml) = 8
mcg/ml). Kemudian larutan ini diukur serapannya pada rentang ƛ 200 nm –
400 nm. (lampirkan data dan gambar kurva serapan)
GAMBAR KURVA RESAPAN

(Tempelkan rekaman kurva resapan)
PEAK KURVA
Kurva (Tempelkan data peak detection)
Lamda maksimum = nm
dengan A =
5. Penentuan linieritas Kurva Kalibrasi (Membuat Kurva Kalibrasi)

Hitung C pada A = 0,2 ( batas terendah pengukuran A ) ( didapat = 3,82 ppm,
bulatkan = 4 ppm
Hitung C pada A = 0,6 ( batas tertinggi pengukuran A ) didapat = 11,47,
bulatkan 11 ppm
Pipet LIB II berturut-turut 1,0 ml; 1,50ml; 2,0 ml; 2,5ml dan 2,75ml,
masing-masing masukkan kedalam labu tentukur 25ml, tambahkan HCL 0,1 N
sampai garis tanda. Konsentrasi larutan 4,0 mcg/ml; 6,0 mcg/ml; 8,0 mcg/ml;
10,0 mcg/ml dan 11 mcg/ml. Kemudian ukur serapannya pada ʎ maksimum.
(Lampirkan data, gambar kurva kalibrasi, persamaan regresi dan koefisien

korelasi)
Berikan kesimpulan dari persamaan regeresi dan koefisien korelasi yang
diperoleh.
55
GAMBAR KURVA KALIBRASI
(Tempelkan rekaman kurva kalibrasi dan Clb. Curve equation dan standart tabel)
Persamaan garis regresi : Y = a X + b
Dengan koefisien korelasi (harga r2)=
Perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi
NO Konsentrasi Serapan XY X2 Y2
(mcg/ml) (X) (Y)
1 0,00
2 4,00
3 6,00
4 8,00
5 10,00
6 11,00
ΣX = ΣY = ΣX Y= ΣX2 = ΣY2=
X rata = Y rata =
a = ∑ XY – ( ∑ X. ∑ Y)/n b = y - ax c = Ax + b
∑ x2 – (∑ x2 – (∑ x2 )/ n
6. Penentuan kadar (Pengukuran Absorbansi sampel)

Timbang teliti sampel setara dengan 10 mg piridoksin HCL (lebih kurang 100 mg serbuk
sampel), masukkan kedalam labu tentukur 100 ml, tambahkan 20 ml HCl 0,1 N, kocok,
encerkan dengan HCL 0,1 N sampai garis tanda, saring, buang 10 ml filtrat pertama dan
filtrat selanjutnya ditampung (konsentrasi teoritis = 100 mcg/ml)
Pipet 2,0 ml filtrat, masukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, encerkan dengan HCl 0,1 N
sampai garis tanda (konsentrasi teoritis = C teoritis = 8 mcg/ml). Ukur serapannya pada
panjang gelombang maksimum, menggunakan HCL 0,1 N sebagai blanko.
56
Ulangi perlakuan sampai 3 kali (triplo)
DATA PENGUKURAN
(Tempelkan rekaman pengukuran sampel)
6. Perhitungan
a. Menurut persamaan garis regresi

Y=aX+b X=(Y–b)/a
X1 = ( Y1 – b ) / a = ppm
X2 = ( Y2 – b ) / a = ppm
X3 = ( Y3 – b ) / a = ppm
Rata-rata X1 dan X2 = (X1 + X2) / 2 = Xr1 ppm

Deviasi = (Xr1 – Xr2) / Xr1 x 100% = %

Deviasi = (Xr2 – Xr3) / Xr2 x 100% = %

Deviasi = (Xr3 – Xr3) / Xr3 x 100% = %
Kadar larutan ukur adalah kadar rata-rata dengan deviasi terkecil,

dalam hal ini :
Kadar larutan ukur = C ukur = ppm dengan
deviasi %
Kadar Vitamin B6 dalam sampel :

(C ukur) / (C teoritis) x 100 % = %
b. Menurut perbandingan konsentrasi
A1/C1 = A2/C2 C1 = (A1 X C2) / A2

A1 dan C1 adalah Absorbansi dan konsentrasi larutan sampel :
A2 dan C2 adalah Absorbansi dan konsentrasi larutan pembanding,
dimana diambil yang paling dekat dengan A1 yang dalam hal ini :
57
C1a = (A1a X C2) /A2 = ppm
C1b = (A1b X C2) / A2 = ppm
C1c = (A1c X C2) / A2 = ppm
Rata-rata C1a dan C1b = (C1a + C1b)/2 = C1r1 ppm

Deviasi = (C1r1 – C1b) / C1r1 X 100% = %
Rata-rata C1a dan C1c = (C1a + C1c)/2 = C1r2 ppm

Deviasi = (C1r2 – C1c) / C1r2 X 100% = %
Rata-rata C1b dan C1c = (C1a + C1c)/2 = C1r3 ppm

Deviasi = (C1r3 – C1c) / C1r3 X 100% = %
Kadar larutan ukur adalah kadar rata-rata dengan deviasi terkecil, dalam hal ini :
Kadar larutan ukur = C ukur = ppm dengan deviasi
%
Kadar Vitamin B6 dalam sampel :

( C ukur ) / ( C teoritis ) x 100 %= %
7. Kesimpulan
a. Menurut persamaan garis regresi :

Kadar Vitamin B6 dalam sampel = %
b. Menurut perbandingan konsentrasi :
58
PERCOBAAN 16
PENETAPAN KADAR TIAMIN HCl (VITAMIN B1)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRA-VIOLET

(Metode kurva standar/persamaan garis regresi)
LAPORAN PRAKTIKUM
PERCOBAAN : SPEKTROFOMETRI ULTRA-VIOLET

SAMPEL : Serbuk mengandung Tiamin HCL (Vitamin B1)
PELARUT : HCL 0,1 N
TGL PERCOBAAN :
Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa semester III Fakultas Farmasi USU akan dapat
melaksanakan penetapan kadar senyawa obat ( contoh Vitamin B1 dan B6 ) dengan
spektrofometer UV secara benar sesuai dengan prosedur analisis kuantitatif, tata
tertib, peraturan laboratorium dan sistem penilaian praktikum.
2. Prinsip spektrum serapan ultraviolet
Tiamin menunjukkan serapan maksimum : dalam pelarut HCL 0,1 N pada ʎ 246 nm
(A11 450a), dalam NaOH 0,1 N ʎ 232 NM
(A11 566b), 366 nm
(Clarke’s Analysis of Drugs
and Poisons, 2004).
Ditinjau dari struktur molekul tiamin yang mempunyai gugus kromofor yaitu adanya
ikatan rangkap terkonyugasi dan elektron non bonding (n) yang dapat
meningkatkan efek delokalisasi elektron phi sehingga senyawa ini dapat menyerap
radiasi pada daerah ultraviolet.
59
3. Baku Pembanding
Tiamin HCl BPFI, tidak boleh dikeringkan.(F.I Ed IV, 1995).
4. Alat
1. Spektrofotometer UV-VIS 1240 (Shimadzu)
2. Lsbu tentukur 50 ml dan 100 ml
3. Corong penyaring
4. Mortir dan stamfer
5. Bahan
 Tiamin HCL BPFI
 Tablet Tiamin HCL generik (25 mg/tablet)
 NaOH 0,1N
6. Tahap-tahap penetapan kadar
1. Pembuatan larutan NaOH 0,1N
Dik : - Berat molekul NaOH = 40,00
- Membuat 1 liter NaOH 0,1 N dibutuhkan NaOH = N x V x BE
= (0,1 x 1 x 40,00)g = 4,0g
Larutkan 4,0 NaOH kedalam air bebas karbon dioksida
2. Pembuatan larutan induk Baku Tiamin HCL BPFI
Timbang seksama 50mg tiamin HCL BPFI, masukkan ke dalam labu tertukur 50 ml,
tambahkan NAOH 0,1 N sampai garis tanda (konsentrasi 1000 mcg/ml)=LIB 1 pipet 5
ml LIB 1 dan masukkan ke dalam labu tentukur 50 ml,encerkan dengan NAOH 0,1N
sampai garis tanda (konsentrasi 100 mgc/ml)-LIB 11
3. Penentuan panjang gelombang maksimum (membuat kurva serapan )
Buat larutan dengan konsentrasi dimana A=0,4343 hitung konsentrasi larutan
menggunakan rumus :
A=A11/10.000X C(ppn)
0,4343=566/10.000 x C
C=0,4343 x10.000/ 566 =7,67 mcg/ml (ppm).Bulatkan = 8 mcg/ ml
60
Pipet 2,0 ml LIB 11 (100 mcg / ml) masukkan ke dalam labu tertukur 25 ml, encerkan
dengan NAOH 0,1 N sampai garis tanda (2,0 ml x 100 mcg / ml/25 ml =8,0 mcg/ml
kemudian larutan serapan pada rentang 200 nm-400nm (lampiran data dan gambar
kurva serapan)
GAMBAR KURVA SERAPAN

(Tempelkan data dan gambar kurva serapan)
Peak kurva (Tempelkan data peak darection)
Lamda maksimum = nm
Dengan A =
4. Penentuan Linieritas Kurva (MembuatKurva Kalibrasi)

Hitung C pada A=0,2 (Batas terendah pengukuran A) didapat=3,35 ppm bulatkan=4
ppm
Hitung C pada A = (batas tertinggi pengukuran A ) didapat=10,600 bulatkan 10,5 ppm
Pipet LIB 11 Berturut-turut 1,0 ml; 1,5 ml; 2,0 ml; 2,5 ml; dan 2,75 ml, masing-masing
masukkan kedalam labu tentukur 50 ml, tambahkan NaOH 0,1 N sampai garis tanda.
Konsentrasi larutan 4,0 mcg/ml; 60 mcg/ml; 80 mcg/ml; 10,0 mcg/ml dan 11,9 mcg/ml.
Kemudian ukur serapannya pada ʎ maksimum.
(Lampirkan data, gambar kurva kalibrasi, persamaan regresi dan koefisien korelasi)
Berikan kesimpulan dari persamaan regerasi dan koefisien korelasi yang diperoleh
61
GAMBAR KURVA KALIBRASI
(Tempelkan rekaman kurva kalibrasi dan Clb. Curve equation dan standar table)
Persamaan garis regresi : Y = aX + b
Dengan koefisien korelasi (harga r2) =
Perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi
NO Konsentrasi Serapan XY X2 Y2
(mcg/ml) (X) (Y)
1 0,00
2 3,00
3 5,00
4 7,00
5 9,00
6 10,00
ΣX = ΣY = ΣX Y= ΣX2 = ΣY2=
X rata = Y rata =
a = ∑ XY – ( ∑ X. ∑ Y)/n b = y - ax c = Ax + b
∑ x2 – (∑ x2 )/ n
5. Penentuan kadar (Pengukur absorbansi sampel)

Timbang sampel 100 mg setara dengan lebih kurang 20 mg tiamina, masukkan ke
dalam labu tentukur 100ml, tambahkan 20 ml NaOH 0,1N, kocok, encerkan dengan
NaOH 0,1N sampai garis tanda, saring, buang 10 ml filtrat pertama dan filtrat
selanjutnya ditampung. (200 mcg/ml). Pipet 2,0 ml filtrat masukkan kedalam labu
62
tentukur 50ml, encerkan dengan NaOH 0,1N sampai garis tanda. Kemudian ukur
serapannya pada panjang gelombang maksimum, menggunakan NaOH 0,1 N sebagai
blanko.
Ulangi sampai 3 kali (triplo)
6. Perhitungan
a. Menurut Persamaan garis regresi (lihat percobaan 14)
b. Menurut perbandingan konsentrasi (lihat percobaan 14)
7. Kesimpulan :
a. Menurut persamaan garis regresi :
b. Menurut perbandingan konsentrasi :
Contoh :
LAPORAN PERAKTIKUM
(laporan sementara)
Percobaan : Titrasi Semi Bebas Air

Sampel : Asam Benzoat
Pentiter : Larutan Naoh 0,05 N
Indikator : Fenoftalein
Tanggal percobaan : Oktober 2011
63
Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa fakultas farmasi USU semester III akan
dapat melakukan penetapan kadar asam/basa lemah (pKb < 6) yang sukar/kurang larut dalam
air dengan metode titrasi asam basa (netralisasi) memakai pelarut campuran air dan
etanol/aseton.
2. Prinsip
Asam benzoate adalah asam lemah dengan pKa 4,2 yang dapat dititrasi dengan
larutan NaOH 0,o5 N (basa kuat) dimana Ph pada titik ekivalen =8,6.Dengan demikian
fenolftalein (range ph 8,3-10,0) dapat dipakai sebagai indicator.Oleh karena asam
benzoate kurang larut dalam air,tetapi larut dalam alcohol,maka sebagai pelarut dipakai
alcohol.
Reaksi :
3. Prosedur (farmakope Indonesia edisi III hal 49)

Timbang seksama 500 mg asam benzoate,larutkan dalam 15 ml etanol 95% yang
telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol,tambahkan 20 ml air.Titrasi dengan larutan
NaOH 0,1 N menggunakan indicator larutan merah fenol.
1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 12,21 mg asam benzoate
4. Prosedur modifikasi
 Timbang seksama 150-250 mg sampel
 Larutkan dalam 7,5 ml etanol 95%
 Tambahkan 10 ml air,dan tambahkan 2-3 tetes indicator larutan fenolftelein (ganti
merah fenol)
 Titrasi dengan NaOH 0,05 N sampai timbul merah jambu yang mantap.
 Buat percobaan blanko (ganti etanol netral)
64
Perhitungan : kadar zat dalam sampel : (Vs-Vb)* BE *1/BS *100%
Keterangan : Vs =volume titrasi sampel
Vb =volume titrasi blanko
BE =Berat ekivalen
BS =Berat sampel
5. Bahan-bahan
NaOH (baku sekunder) ;kbiftalat (baku primer) ;etanol 95% dan akuades bebas
CO2(pelarut); fenolftalein (indicator).
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR NaOH 0,05 N

Larutkan 2 gr pellet Naoh dalam air bebas Co2 secukupnya hingga 1 liter
Pembakuan :
a) Timabang seksama 160 mg kalium biftalat yangsebelumnya telah diserbuk dan
dikeringkan pada suhu 28 derajat celcius selama 2 jam
b) Larutkan dalam 25 ml air bebas CO2
c) Tambahkan 2-3 tetes indicator larutkan fenolftalein
d) Titrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi warna merah jambu yang mantap.
Perhitungan :
a. Milligrek kalium biftalat =miligrek NaOH
b. Berat (mg) kalium biftalat * 1/BE =V *N
c. Normalitas NaOH =mg/204,2 *1/V
PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR FENOLFTALEIN

-Larutkan 200 mg fenolftalein dalam 60 ml etanol 90% tambahkan aquades sampai 100 ml
6. Data-data percobaan penetapan kadar (mengiluti prosedur nodifikasi).
65
SAMPEL PADAT
a. Berat sampel
1.BSI = mg
2.BS2= mg
3.BS3= mg
b.volum titrasi
1.VT1 = ml
2.VT2 = ml
3.VT3 = ml
V blanko =
c.Perhitungan kadar
kadar zat dalam sampel = k= (Vs-Vb )x BE x 1/BS x 100%
Keterangan :
Vs=volume titrasi sampel Vb = volume titrasi blanko
BE=Berat ekivalen BS=Berat sampel
K1= %
K2= %
K3= %
Harga rata-rata dan deviasi.
Kr1= (K1+K2)/2=
d1=(K1-Kr1)/Kr1 x 100 %=
Kr2 = (K1+K3)/2=
D2 = (k1-kr2)/KR2 x 100%=
KR3 = (K2+K3)/2 =
D3 = (k2-kr3)/kr3 x 100% =
Kadar asam benzoate dalam sampel adalah harga K rata-rata (Kr) dengan deviasi (d) terkecil,
yang dalam hal ini adalah :
Kr = % dimana d = %
7.Kesimpulan : Kadar asam benzoate dalam sampel = %
66
SAMPEL LARUTAN (CAIR)
a. Volum sampel (ukur seksama)
1.VS1 =10,0 ml
2.VS2 =10,0 ml
3.VS3 =10,0 ml
b. Volum titrasi
1.VT1= ml
2.VT2= ml
3.VT3= ml
c. Perhitungan :
Miligrek kalium biftalat (asam) = miligrek NaOH (basa)
NS x VS =VT x NT
Keterangan :
NS = Normalitas sampel = Tanya asisten
VS =Volume sampel = 10 ml
NT =Normalitas pentiter
VT =Volume titer terpakai
NT1 =
NT2=
NT3=
67
Harga rata-rata dan deviasi
NTr1 = (NT1+NT2)/2 =
D1 = (NT1-NTr1)/NTr1 x 100%= %
NTr2 = (NT1+NT3)/2 =
D2 =(NT3-NTr2)/NTr2 x 100 % = %
NTr3 = (NT2+NT3)/2 =
D3 = (NT3-NTr3)/NTr3 x 100% = %
Normalitas larutan NaOH adalah harga rata-rata dengan deviasi (d) terkecil,yang dalam
hal ini adalah NTr = , dimana d (terkecil) = %
Jadi normalitas larutan NaOH = N
8.Daftar pustaka
1.Departemen kesehatan R.I. (1979), Farmakope Indonesia edisi III, Jakarta
2.Vogel,A.I.(1961),a Textbook of Quantitative Inorganic Analysis including
elementary Instrumental Analysis, London.
68
Contoh :
LAPORAN PARKTIKUM
(Laporan Resmi)
Percobaan :Titrasi Semi Bebas Air
Sampel :Asam Benzoat
Pentiter :Larutan Naoh 0,05 N
Indikator :Fenoftalein
Tanggal percobaan : Oktober 2011

Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa fakultas farmasi USU semester III akan dapat
melakukan penetapan kadar asam/basa lemah (pKb < 6) yang sukar/kurang larut dalam air
dengan metode titrasi asam basa (netralisasi) memakai pelarut campuran air dan etanol/aseton.
2. Prinsip
Asam benzoate adalah asam lemah dengan pKa 4,2 yang dapat dititrasi dengan larutan NaOH
0,o5 N (basa kuat) dimana Ph pada titik ekivalen =8,6.Dengan demikian fenolftalein (range ph
8,3-10,0) dapat dipakai sebagai indicator.Oleh karena asam benzoate kurang larut dalam
air,tetapi larut dalam alcohol,maka sebagai pelarut dipakai alcohol.
69
3. Prosedur (farmakope Indonesia edisi III hal 49)
Timbang seksama 500 mg asam benzoate,larutkan dalam 15 ml etanol 95% yang telah
dinetralkan terhadap larutan merah fenol,tambahkan 20 ml air.Titrasi dengan larutan NaOH 0,1
N menggunakan indicator larutan merah fenol.
1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 12,21 mg asam benzoate
4. Prosedur modifikasi
 Timbang seksama 150-250 mg sampel
 Larutkan dalam 7,5 ml etanol 95%
 Tambahkan 10 ml air,dan tambahkan 2-3 tetes indicator larutan fenolftelein (ganti
merah fenol)
 Titrasi dengan NaOH 0,05 N sampai timbul merah jambu yang mantap.
 Buat percobaan blanko (ganti etanol netral)
Perhitungan : kadar zat dalam sampel : (Vs-Vb)* BE *1/BS *100%
Keterangan : Vs =volume titrasi sampel
Vb =volume titrasi blanko
BE =Berat ekivalen
BS =Berat sampel
5. Bahan-bahan
NaOH (baku sekunder) ;kbiftalat (baku primer) ;etanol 95% dan akuades bebas CO2(pelarut);
fenolftalein (indicator).
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR NaOH 0,05 N

Larutkan 2 gr pellet Naoh dalam air bebas Co2 secukupnya hingga 1 liter
Pembakuan :
a. Timabang seksama 160 mg kalium biftalat yangsebelumnya telah diserbuk dan
dikeringkan pada suhu 28 derajat celcius selama 2 jam
b. Larutkan dalam 25 ml air bebas CO2
c. Tambahkan 2-3 tetes indicator larutkan fenolftalein
d. Titrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi warna merah jambu yang mantap.
70
Perhitungan :
 Milligrek kalium biftalat =miligrek NaOH
 Berat (mg) kalium biftalat x 1/BE =V N
 Normalitas NaOH =mg/204,2 *1/V
PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR FENOLFTALEIN

- Larutkan 200 mg fenolftalein dalam 60 ml etanol 90% tambahkan aquades sampai 100
ml
6. Data-data percobaan penetapan kadar (mengiluti prosedur nodifikasi).
SAMPEL PADAT
a.Berat sampel
1.BSI = mg masukkan data
2.BS2= mg masukkan data
3.BS3= mg masukkan data
b.volum titrasi
1.VT1 = ml masukkan data
V blanko = masukkan data
c.Perhitungan kadar
kadar zat dalam sampel = k= (Vs-Vb)x BE x1/BS x 100%
Keterangan :
Vs=volume titrasi sampel Vb=volume titrasi blank
BE=Berat ekivalen BS=Berat sampel
71
K1= % hitung
K2= % hitung
K3= % hitung
Harga rata-rata dan deviasi.

Kr1= (K1+K2)/2 = hitung
d1= (K1-Kr1)/Kr1 x 100 % = hitung
Kr2= (K1+K3)/2 = hitung
D2 = (k1-kr2)/KR2 x 100% = hitung
KR3 = (K2+K3)/2= hitung
D3 = (k2-kr3)/kr3 x 100% = hitung
Kadar asam benzoate dalam sampel adalah harga K rata-rata (Kr) dengan deviasi (d)
terkecil,yang dalam hal ini adalah :
Kr = % dimana d = %
7. Kesimpulan : Kadar asam benzoate dalam sampel = %

SAMPEL LARUTAN (CAIR)
a. Volum sampel (ukur seksama)
1.VS1 =10,0 ml
2.VS2 =10,0 ml
3.VS3 =10,0 ml
b. Volum titrasi
1.VT1= ml
2.VT2= ml
3.VT3= ml
c. Perhitungan :
Miligrek kalium biftalat (asam) = miligrek NaOH (basa)
NS x VS =VT x NT
72
Keterangan :
NS = Normalitas sampel = Tanya asisten
VS =Volume sampel = 10 ml
NT =Normalitas pentiter
VT =Volume titer terpakai
NT1 = hitung
NT2= hitung
NT3= hitung
Harga rata-rata dan deviasi

NTr1 = (NT1+NT2)/2 =
D1 = (NT1-NTr1)/NTr1 x 100%= %
NTr2 = (NT1+NT3)/2 =
D2 =(NT3-NTr2)/NTr2 x 100 % = %
NTr3 = (NT2+NT3)/2 =
D3 = (NT3-NTr3)/NTr3 x 100% = %
Normalitas larutan NaOH adalah harga rata-rata dengan deviasi (d) terkecil,yang dalam hal ini
adalah NTr = , dimana d (terkecil) = %
8. Kesimpulan : Jadi normalitas larutan NaOH = N
9. Daftar Pustaka
1.Departemen kesehatan R.I. (1979), Farmakope Indonesia edisi III, Jakarta
2.Vogel,A.I.(1961),a Textbook of Quantitative Inorganic Analysis including elementary
Instrumental Analysis, London.
73

Kimia Analis 2

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Kimia Analis 2

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PENUNTUN DAN JURNAL

LABORATORIUM KIMIA KUANTITATIF

Buku penuntun dan jurnal praktikum ini berisikan :

1. Peraturan pelaksanaan kegiatan

Dalam mengikuti kegiatan praktikum di Laboratorium Kimia Analis II di INSTITUT

Delitua september 2017

Alat-alat gelas yang bisa di

Gambar 4. Kesalahan pembacaan karena paralax

Gambar 3. Botol Volumetrik

Gambar 5. Buret dan cara memegang buret Gambar 6.

4. CORONG, KERTAS SARING DAN PENYARING LAIN

Gambar 11. Pemanasan endapan

d. Pembakaran tahap akhir

Gambar 12 a. Pembakar Tirril Gambar 12 b. Pembakar Meker

 Volumetri : titrasi asam-basa, pengendapan, reduksi-oksidasi, nitrimetri dan

TUJUAN INSTRUKSIONAL UMUM

Tujuan Instruksional Khusus:

1. Tujuan Instruksional Khusus :

3. Penetapan normalitas HCL

HCL + NaOH → NaCL + H2O

Normalitas larutan sampel yang telah diencerkan

VHCL x NHCL = VNaOH x NNaOH

Dimana : V HCL = 10 ml ; N HCL = ? ; V NaOH = Hasil percobaan ; N NaOH = diketahui

1. Berapa pH titik ekivalen

Cara melarutkan NaOH ada 2 cara:

4.3. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR BIRU BROMTIOL

4.4. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR FENOLFTALEIN

PENETAPAN KADAR ASAM ASETAT

TITRASI ASAM LEMAH DENGAN BASA KUAT

1. Tujuan Instruksional Khusus

3. Penetapan normalitas asam asetat

Normalitas larutan sampel yang telah diencerkan

VHAC x NHAC = VNaOH x NNaOH

Dimana: VHAC = 10 ml ; NHAC = ? ; VNaOH = hasil percobaan ; NNaOH = diketahui

1. Kenapa harus pakai akuades bebas CO2

(TITRASI SEMI BEBAS AIR)

1. Tujuan Instruksi Khusus

b. Penetapan kadar asam benzoat (F.I. Ed III Halaman 49)

a. Menggunakan etanol 95% netral

Kadar zat dalam sample : Vt x N x K/0,05 x 1/BS x 100%

b. Menggunakan etanol 95%

 Timbang seksama 150-250 mg sample

Asam Benzoat Natrium Benzoat

Asam bervalensi 1 , maka 1 grol = 1 grek. Oleh karna itu BM = BE

4.1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR NaOH 0,05 N

4.2. STANDARISASI LARUTAN NaOH 0,05

4.3. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR BIRUBROMTIMOL

4.4. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR FENOLFTALEIN

1. Tujuan Instruksional khusus :

Basa bervalensi 1, maka 1 grol = 1 gerk. Oleh karena itu BM =BE

a. Kenapa titrasi dilakukan dalam medium bukan air

PENETAPAN KADAR NATRIUM KLORIDA

ARGENTOMETRI METODE MOHR

1. Tujuan instruksional khusus :

3. Penetapan normalitas larutan NaCl

4.2. PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR AgNO3 0,05 N

Reaksi : AgNO3 + NaCl  AgCl ↓ + NaNO3+

4.3. PEMBUATAN SERBUK INDIKATOR KALIUMKHROMAT 5%

ARGENTOMETRI METODE VOLHARD

1. tujuan instruksional khusus :

4.2. PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR AgNO3 0,05 N (Lihat Percobaan 5)

4.3. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR PRIMER NH4CHNS 0,05 N

4.4. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR Fe(NH4)SO4