"Analisis Mineral Bahan Pangan"

Dalam tubuh jumlahnya kurang lebih 4 %. Elemen anorganik tersebut merupakan

sisa pembakaran senyawa organik yang disebut abu.

Klasifikasi Mineral

Mineral esensiel
Mineral esensiel untuk makro elemen : Ca, Mg, Na, K, P, Cl dan S, untuk elemen
kelumit atau mikro mineral : Mn, Fe, Cu, I, Zn, F, Va, Co, Mo, Se, Cr, Sn, Ni dan Si.
Mineral kemungkinan esensiel : arsen, barium, bromin, kadmium, dan strontium.
Mineral non esensiel : alumunium, antimon, bismut, boron, germanium, aurum, timah
hitam, air raksa, rubidium, perak, dan titanium. Mineral yang berpotensi toksik
tembaga (Cu), molibdenum (Mo), selenium (Se), arsen (As), cadmium timah hitam
(Pb) dan air raksa (Hg)

Fungsi mineral Sebagai penyusun kerangka tubuh

Mempertahankan, mengatur sifat fisik dari sistim koloid, misalnya viskositas, difusi,
tekanan osmoseMengatur keseimbangan asam-basaSebagai komponen enzim ataupun
aktivator enzim

Mineral dalam Bahan Pangan

Terikat dengan senyawa organic Contoh : hemoglobin, enzim, fitinSebagai garam
Contoh : NaCl, CaCO3, KIO3Ion bebasContoh : Na+; Ca++; Cl-

Mineral dalam bahan pangan berasal dari :

Alami ada di dalam bahan pangan. Untuk pangan nabati berasal dari tanah, air
ataupun pupuk, sedangkan untuk pangan hewani dapat berasal dari pakan ataupun
minumnya. Mineral yang sengaja ditambahkan dalam bahan. Penambahan tersebut
karena program fortifikasi maupun karena proses. Sebagai contoh fortifikasi iodium
dalam garam, penambahan garam kalsium dalam pembuatan tahu. Kontaminan, yaitu
yang berasal dari air, udara, alat-alat yang dipakai untuk pengolahan, pupuk, bahan
kimia untuk memberantas hama dan penyakit, bahan pengepak maupun zat radio
aktif.

Pentingnya mineral dalam diet

98% calcium dan 80% phosphor dalam tubuh ada di kerangka tubuh. Sodium,
potassium, calcium, dan magnesium – berperan dalam sistem syaraf dan kontraksi
otot. Asam HCl dalam lambung – mempengaruhi kelarutan dan penyerapan berbagai
mineral dalam diet makananMacro minerals: calcium, phosphor, sodium, potassium,
magnesium, chlorine, dan sulfur – kebutuhannya > 100 mg/hari utk org dewasa.Trace
minerals: < 100 mg/hari - iron, iodine, zinc, copper, chromium, manganese,
molybdenum, fluoride, selenium, and silica.Ultra trace minerals: vanadium, tin,
nickel, arsenic, dan boronToxic: mercury, cadmium, aluminum(bbrp mineral yg
diperlukan tubuh bersifat toksik pd kdr yg tinggi : fluoride & selenium)

Analisis Mineral
Preparasi sampel
Traditional methods – mineral harus dibebaskan dulu dari matrik organiknya
(biasanya diabukan dulu sebelum dianalisa mineralnya)
Yang harus diperhatikan : kontaminasi – pelarut misalnya air dapat mengandung
mineral  diperlukan reagen yg lebih murni.
Beberapa metode analisa mineral
A. Titrasi EDTA Complexometric
Prinsip – menggunakan asam karbosilik yg mengandung amina tersier utk membentuk
kompleks yang stabil dgn ion metal Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA). EDTA
dapat membentuk 6 macam cincin 5 atom karbon dan membentuk kompleks dgn
semua metal kecuali alkali metal Gol I.Kompleks EDTA sangat stabil shg dpt
digunakan untuk analisa secara volumetrik.pH sangat berpengaruh – penurunan pH
menyebabkan sisi pengkelat/pengikat pada EDTA menjadi terprotonasi (ion +)
(menurunkan kemampuan binding)Titik akhir dideteksi dgn menggunakan pengkelat
mineral yang mempunyai afinitas lebih kecil drpd ion mineral dan menghasilkan
warna yg berbeda dlm btk bebas dan kompleksAplikasiCocok untuk mengukur
kesadahan air dan mineral dalam buah dan sayuran

B. Precipitation Titration
Salah satu produk dari reaksi titrasi adalah presipitat yg tidak larut.Masalah yg
mungkin terjadi – memerlukan waktu yg lama untuk presipitasi yg lengkapDua
metode utk analisa Cl (garam)Mohr methodAg+ + Cl-  AgCl [1](sampai semua Cl-
membentuk kompleks)2Ag+ + CrO2  Ag2CrO4 [2](berwarna orange hanya stlh
semua Cl- membentuk kompleks)

12 Volhard Method – back titration method

Menggunakan silver nitrate berlebih pada larutan yg mgd khlor.Silver nitrate berlebih
kmdn dititrasi dg menggunakan larutan standar potassium atau ammonium thioryinate
dengan ion ferri sebagai indikator.Ag+ + Cl-  AgCl [3] smp semua Cl- mbtuk
kompleksAg+ + SCN-  AgSCN [4] agar silver tdk membentuk kompleks dgn
chlorideSCN- + Fe+3  FeSCN [5] akan berwarna merah jk ada SCN- tdk mbtk
komplek dg Ag+AplikasiGravimetric titration methods cocok bahan makanan yg
tinggi klorida (High concentrations - cheese, butter)
13 C. Colorimetric Methods
Menentukan konsentrasi mineral berdsrkan hukum Beer's (hubungan antara intensitas
warna & transmisi sinar)Pembentukan & pengukuran komponen yg berwarnaHarus
stabil, reaksi cepat, & menghasilkan warna tunggal/chromogenContoh : penentuan P
dg kolorimetriIntensitas warna dari phosphomolybdovanadate dpt diukur secara
spectrophotometricAplikasiColorimetry digunakan utk berbagai mineral

14 Pemilihan metode yg akan digunakan

Volume sampel yg akan dianalisisSensitivititasAda tidaknya alat dan biayaWaktu yg
tersedia

15 ATOMIC ABSORPTION SPECTROFOTOMETER

16 Penentuan mineral dengan AAS

Prinsip : Abu dilarutkan dalam asam kuat dialirkan kedalam tabung kapiler dalam
AASMineral dibakar dengan asetilen akan memancarkan sinar yang intensitasnya
dapat diukur dengan foto-meter khusus, atau dengan mengukur serapan atom dari
sinar lampu khusus yang dipasang pada AASSerapan atau intensitas yang terukur
pada larutan dapat diketahui jumlah mineralnya setelah dibandingkan dg kurva
standar

17 AAS Dpt digunakan utk penentuan berbagai mineral dlm wkt yg bersamaan
Kisaran parts per billion (ppb).

PRINSIP DASAR Atomic absorption spectroscopy – penentuan adsorpsi dari atom

netral stabil pada dalam btk gas1. Transisi Energi dalam AtomPrinsip :Ee - Eg = hv
(1) Dimana : Ee = energi dalam kondisi tereksitasi; Eg = energi in ground state; h =
Planck's constant; v = frequency of the radiationSehingga, v = (Ee - Eg)/h (2)Karena c
=  v maka  = hc/(Ee - Eg) (3)Dimana : c = kecepatan cahaya dan  = pjg
gelombang sinar terabsorbsi

18 2. Atomisasi (mineral/elemen yg akan dianalisa harus dlm bentuk atom) –

memisahkan partikel menjadi molekul individual dan pemecahan molekul mjd atom-
atom (dilakukan dg suhu tinggi dalam flame/nyala api)

19 Dua jenis atomisasi- flame atomization & electrothermal (graphite furnace)

atomization.Prinsip Flame AAS - nebulizer-burner system digunakan untuk
mengubah larutan sampel menjadi uap atomSampel di-nebulisasi (didispersi dalam
droplet kecil2), bercampur dgn bhn bakar dan oksidan kmdn dibakarSuhu flame
sangat penting (mempengaruhi distribusi atom dan ion) – dilakukan dgn manipulasi
(pengaturan) oxidant dan bhn bakar dgn rasio tertentuPrinsip Electrothermal AAS
(Graphite Furnace)Sample dipanaskan sampai °C yg menyebabkan volatilizasi dan
atomisasi, tabung ditempatkan pada lintasan sinar dalam alat dan kmdn absorbansi
diukurMengakomodasi sampel yg kecil ukurannya, pengoperasian sulit, presisi
rendahBagian2 Instrument AAS - single dan double beam, dgn 5 komponen -
Radiation source, Atomizer, Monochromator, Detector, Display

20 Unsur yang tepat dianalisa dengan serapan atom (atomic absorption): Be, Co, Cu,
Zn, Mo, Ag, Cd, Sb, Pr, Au, Hg, Pb, BiUnsur yang tepat dianalisa dengan ionisasi
nyala (flame ionization) : Li, Na, K, Rb, Cs, Sr, Ce.Unsur yang dapat dianalisa dengan
serapan atom maupun ionisasi nyala : Ca, Mn, Fe, Zr, Al, Sn, Pd, Cr

21 Contoh Metode Tradisional

Analisa kalsiumPengendapan kalsium sbg kalsium oksalat dan dititrasi dlm kalium
permanganat stlh direaksikan dgn asam sulfatAsam oksalat dan kalsium membentuk
garam yg tidak larut yaitu berupa kalsium oksalat

22 Contoh analisa Preparasi sampel : pembuatan Aliquot a

6-8 gram abu sampelDilarutkan dalam HCl (1:4) dan diuapkan airnya sampai pekat,
keringkan.Ditambah 5-10 mL HCl pekat dan 50 mL aquadesSaring dengan Whatman
no.52Bilas dengan aquadesFiltrat diencerkan sampai 200 mL

23 Analisa kadar Ca : 10 mL aliquot A Diencerkan sampai 200 mL

Ditambah 3 tetes metil orangeDitambah NH4OH (1:4) sampai sedikit alkalisDitambah
HCl (1:4) sampai sedikit asamDitambah 10 mL HCl 0,5NDitambah 10 mL asam
oksalat 2,5%X

24 Didihkan sambil diaduk

XDidihkan sambil diadukDitambah 15 mL Amonium oksalat jenuhPanaskan sampai
terbentuk endapan granulerDinginkan sambil diadukDitambah 8 mL Na asetat
20%Diamkan selama 12 jamSaringCuci endapan dengan air panasDitambah 10 mL
H2SO4 (1:4), panaskan sampai mendidihDinginkan lalu titasi dengan KMnO4 0,1 N

25 Analisa Phospor Analisa Fe

Ditentukan dgn ammonium fosfomolibdat dan dititrasi dgn NaOH atauSecara
kolorimetrik setelah direaksikan dgn fosfoammonium molibdat dgn hidroquinon dan
natrium sulfatAnalisa FeDitentukan secara kolorimetrik setelah direaksikan dengan -
dipyrhidril

26 Penentuan Cl : 10 mL aliquot A Ditambah 1 mL K2CrO4

Titrasi dengan AgNO3 0,1 N

27 Contoh uji Pb dg AAS Pembuatan larutan standar

Pipet 20 ml larutan induk standar referensi material 1000 mg/l Pb, masukkan dalam
labu ukur 200 mlTambahkan aquadest sampai tepat tanda tera shg diperoleh kadar
larutan standar timbal 100 mg/mlDari larutan baku timbal 100 mg/l, pipet masing-
masing 0,04 ml; 0,1 ml; 0,2 ml; 0,4 ml; 0,8 ml; 1,2 ml; 1,6 ml; 2,0 ml; 4,0 ml dan
masukkan dalam labu ukur 200 ml.Tambahkan aquadest sampai tepat tanda tera shg
diperoleh kadar timbal 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1; 2 mg/L Pb.Masukkan
masing2 larutan standar tsb ke tabung reaksi sebanyak 20 ml

28 Pembuatan kurva kalibrasi

Atur alat AAS dan optimalkan alat sesuai petunjuk penggunaan alat untuk pengujian
kadar timbal (pengaturan lampu katoda, pjg gelombang).Isap larutan standar satu per
satu ke dalam AAS melalui pipa kapiler, baca serapannya.Buat kurva kalibrasi di atas
dan tentukan persamaan regresinya

29 Cara uji timbal dalam sampel

Isap sampel ke dalam alat AAS melalui pipa kapilerBaca dan catat
absorbansinya.Hitung kadar timbal dengan memasukkan ke dalam persamaan regresi
linier larutan standar.

30 TERIMA KASIH

31 Soal

Pada suatu analisa kadar abu serealia, anda menginginkan untuk mendapatkan abu
sebanyak 100 mg setelah proses pengabuan. Jika diasumsikan kadar abu pada serealia
adalah 2,5%, maka berapa banyak sample yang harus ditimbang untuk diabukan ?

32 Jawab : 2,5/100 x X = 100 mgX = 100 x 100/2,5 = 4000 mg = 4 g