Anda di halaman 1dari 31

DEFINISI

Kromatografi adalah teknik pemisahan


campuran didasarkan atas perbedaan distribusi
dari komponen-komponen campuran tersebut
diantara dua fase, yaitu fase diam (padat atau
cair) dan fase gerak (cair atau gas)

kromatografi gas adalah teknik untuk


memisahkan senyawa atsiri dalam fase
gas melalui fase diam.
Bila fase diam berupa zat padat, kita
sebut cara itu sebagai kromatografi
gas-padat.
Bila fase diam berupa zat cair, kita
sebut cara itu sebagai kromatografi
gas-cair.

Kromatografi gas
Syarat cuplikan:
> harus memiliki keatsirian yang cukup
(Volatil)
> stabil terhadap panas.
Populasi:
10~20% senyawa dapat dianalisis
dengan kromatografi gas.

Senyawa yang dapat dianalisis dengan


KG:
Pada suhu operasional KG (< 450oC)
1. molekul / senyawa dapat berubah fase
gas atau uap
2. Tidak terdekomposisi pada suhu
tersebut

Bagan sistem kromatografi gas

Bagian dasar kromatografi gas :


1. Sistem gas pembawa
2. Sistem pemasukan cuplikan
3. Sistem pemanasan kolom
4. Kolom
5. Sistem deteksi
6. Sistem pengolah data

Detektor

Gas
Pembawa

Gas
Gas
Pembaka Pendukun
r
g

1. TCD

He/Ar/N2/H2

__

_____

2. FID

He/N2

H2

Udara

3. FTD

He/N2

H2

Udara

4. FPD

He/N2

H2

Udara

5. ECD

N2

__

_____

Tipe Gas

Tekanan Gas yang


dibutuhkan

1. Gas Pembawa 7 kg/cm2 atau lebih tinggi


2. Gas
Pembakar

2 kg/cm2 atau lebih tinggi

3. Gas
Pendukung

2 kg/cm2 atau lebih tinggi

Syarat gas sebagai fase gerak :


1.
2.
3.
4.
5.

Lembam
Koefisien difusi gas rendah
Kemurnian tinggi
Mudah didapat dan murah
Cocok dengan detektor yang dipakai

Contoh gas pembawa : N2, He, H2, Ar,


dll

Fase gerak: gas-gas berkemurnian tinggi


Mengalir dari tabung gas melalui injektor,
masuk ke dalam kolom, ke dalam detektor
dan pembuangan.
cuplikan dimasukkan ke injektor dengan
syringe / semprit.

Cuplikan harus dimasukan ke dalam


kolom sekaligus.
Suhu gerbang suntik harus cukup
panas untuk menguapkan cuplikan
sedemikian cepat sehingga tidak
menghilangkan keefisienan yang
disebabkan oleh cara penyuntikan.
Sebaliknya harus cukup rendah untuk
mencegah penguraian akibat panas.

Injektor merupakan tempat masuknya


sampel ke dalam sistem KG
dipanaskan antara 150 ~ 250oC guna
menguapkan sampel dan pelarutnya.
Sampel yang berfase uap ini akan
digerakkan ke kolom oleh gas pembawa.
Kolom berada dalam oven
yang terkontrol suhunya.

Laju migrasi sampel dalam kolom


ditentukan oleh : sifat-sifat fisikokimia,
suhu dan komposisi kolom.
Dalam kolom, sampel akan mengalir
dengan kecepatan yang berbeda-beda.
Senyawa yang bergerak tercepat akan
keluar dari kolom paling awal dan diikuti
dengan senyawa lainnya.

Masing-masing senyawa yang terelusi


dalam kolom akan memasuki detektor.
Suatu sinyal listrik akan terbentuk akibat
dari interaksi senyawa dengan detektor.
Sinyal-sinyal yang terukur direkam oleh
suatu sistem data dan diukur sebagai
fungsi waktu menjadi sebuah
kromatogram.

Sebuah kromatogram ideal mempunyai


deretan puncak yang rapat namun tidak
bertumpukkan. Beberapa puncak yang
bertumpukkan dinamakan terelusi
bersama.
Waktu dan ukuran sebuah puncak
digunakan untuk identifikasi dan
mengukur kadar senyawa dalam
cuplikan.

Ukuran puncak hasil analisis berhubungan


banyaknya senyawa dalam cuplikan.
Bila konsentrasi sebuah senyawa
bertambah maka ukuran puncakpun
membesar.
Bila kolom dan semua kondisi operasi
kromatografi gas tetap sama, sebuah
senyawa akan mengalir dalam kolom
dengan kecepatan yang sama.

Sehingga sebuah senyawa akan dapat


diidentifikasikan oleh waktu yang
dibutuhkannya untuk bergerak dalam
kolom (dinamakan waktu retensi).

Dasarnya adalah waktu retensi atau volume


retensi suatu senyawa.
Membandingkan t atau V senyawa dalam sampel
yang dianalisis dengan t atau V suatu senyawa
standar (yang telah diketahui)

Metode pengukuran tinggi puncak


Tinggi
puncak
suatu
kromatogram
akan
sebanding
dengan
kadar
senyawa
yang
membentuk kromatogram tersebut. Pengukuran
tinggi puncak didasarkan pada rumus pengukuran
tinggi suatu segitiga, yaitu suatu garis tegak
lurus dari titik tengah alas kromatogram sampai
dengan perpotongan sisi segitiga kromatogram
tersebut.

Metode pengukuran luas puncak


Dapat memberikan hasil yang lebih akurat jika
dibandingkan dengan cara pengukuran tinggi
puncak. Luas puncak diukur seperti menghitung
luas segitiga yaitu :

Rumus tersebut memberikan hasil yang baik jika


kromatogramnya berbentuk lancip. Cara lain
menggunakan rumus :

Detekto Senyawa yang


r
terdeteksi

Jumlah
minimum

TCD

Semua senyawa kecuali


gas pembawa

10 ppm (10 ng)

FID

Senyawa organik

0,1 ppm (0,1 ng)

ECD

Senyawa halogen/logam
organik

0,1 ppb (0,1 pg)

FTD

Senyawa nitrogen/fosfor
organik

1 ppb (1 pg)/
0,1 ppb (0,1 pg)

FPD

Senyawa sulfur/fosfor
organik

10 ppb (10 ng)/


50 ppb (50 pg)

Sinyal yang didapat dari detektor


akan direkam dalam bentuk
kromatogram dan diolah.

Anda mungkin juga menyukai