UJI STABILITAS KIMIA EMULGEL GAMMA

ORYZANOL DENGAN METODE FORCED

DEGRADATION

SINTHIYA NUR SEPTIANI

1113102000038

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN
UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
APRIL/2017
 LATAR BELAKANG

UVA: Penggelapan kulit

UVB: Eritema
Kerutan
Penuaan

Paparan jangka panjang:

Karsinogenik
(Tortora, 2009)

Sunscreen
dengan
Antioksidan
 4x > efektif dibanding Vit
Antioksidan alami
E dalam menghambat
Minyak Bekatul (RBO) tokoferol/tokotrienol oksidasi pada jaringan
dan Gamma oryzanol (Cuvelier dkk., 1992).

Manfaat Gamma Oryzanol

Memperbaiki sirkulasi darah pada kuit (Kamimura dkk., 1983)

Menghambat penuaan (Patel, 2004)

Menghambat aktivitas tirosinase dan

produksi melanin
(Ibata, 1980)

Digunakan sbg UV-A filter pada

sunscreen
(Juliano dkk., 2005)
 Emulsi

Sediaan
Topikal
EMULGEL
Gel
tiksotropik, tidak lengket, mudah disebar, mudah dicuci, lembab,
ramah lingkungan, transparan, masa simpan yang lebih
lama, dan memiliki penampilan yang baik (Singla dkk., 2012).

Formulasi
Pembawa Emulgator Gelling agent
Emulgel
Stabilitas fisik
Khasanah telah meneliti stabilitas fisik emulgel gamma oryzanol dengan
gelling agent carbopol 940. Hasil penelitian tersebut menunjukkan pengaruh
carbopol 940 terhadap stabilitas fisik emulgel yang meliputi viskositas, ukuran
globul rata-rata dan daya sebar (Khasanah, 2016).
 Obat akan terdegradasi seiring
dengan waktu oleh pengaruh
berbagai faktor lingkungan
(Sinko, 2008)

STABILITAS KIMIA
(Keamanan) (Efikasi)

Tiap zat aktif dapat

mempertahankan Forced Degradation
keutuhan kimiawi dan Salah satu pengujian stabilitas dengan
potensi yang tertera melibatkan degradasi suatu obat atau
pada etiket dalam batas produk obat pada kondisi yang lebih
yang dinyatakan selama ekstrim dibanding kondisi dipercepat
periode penyimpanan (Blessy dkk., 2014).
dan penggunaan obat
(Depkes RI, 1995). Tahap awal
 (Blessy dkk., 2014)

Produk disimpan pada temperatur 70oC selama 21

hari dan dilakukan evaluasi pada hari ke-0, 3, 7, 14,
dan 21 (Brummer, 2011).
 Bagaimana pengaruh temperatur
Rumusan dalam penyimpanan terhadap
Masalah stabilitas kimia gamma oryzanol
dalam sediaan emulgel.

Mengetahui pengaruh temperatur

Tujuan dalam penyimpanan terhadap
stabilitas kimia gamma oryzanol
dalam sediaan emulgel.

Memberikan informasi ilmiah tentang

pengaruh temperatur dalam
Manfaat penyimpanan terhadap stabilitas
kimia gamma oryzanol dalam
sediaan emulgel.
 Alat
Overhead stirrer
pH meter
hotplate stirrer
METODE PENELITIAN magnetic stirrer
timbangan analitik
Termometer
Spektrofotometer UV Vis
Waktu: April-Juni 2017 Vortex
Sentrifugator
Tempat: Laboratorium Sediaan
Sonikator
Padat, Laboratorium Penelitian I,
Laboratorium Kimia Obat, Oven
Laboratorium Farmakognosi Alat-alat gelas lain.
Fitokimia UIN Syarif Hidayatullah
Jakarta
 Jumlah
Komposisi Fungsi
(%b/b)
Fase Gamma Oryzanol 0,1 Zat Aktif
F Minyak Span 80 2,24 Emulgator
O Rice Bran Oil 7,5 Pembawa
R Vitamin E 0,03 Antioksidan
M Fase Air Carbopol 940 0,75 Gelling Agent
U Tween 80 0,76 Emulgator
L Metilparaben 0,03 Antimikroba
A Propilparaben 0,03 Antimikroba
S Propilen glikol 5 Humektan

(Khasanah, 2016)
I Na metabisulfit 0,02 Antioksidan
Aquadest Ad 100 Pelarut
TEA Adjust s.d pH Pembasa
6-6,5
 Pembuatan Emulgel
Pembuatan Emulsi
Fase Air Fase Minyak
Tween, Span, GO,
aquades Vit E, RBO
Dipanaskan pada
hotplate hingga 70-75oC,
sambil diaduk dengan
magnetic stirrer
Fase Minyak dicampuran ke
dalam fase air sambil diaduk
dengan menggunakan
overhead stirrer (300 rpm, 15
menit)
Emulsi
Pembuatan Gel
Metilparaben dan
propilparaben dilarutkan
dalam propilen glikol Emulsi
dicampurkan ke
Natrium metabisulfit dalam gel
dilarutkan ke dalam sambil diaduk
akuades . Carbopol 940 dengan
didispersikan ke akuades, overhead stirrer
dihomogenkan dengan (400 rpm, 20
overhead stirrer (200 rpm) menit)
PG dimasukkan ke dispersi
carbopol lalu dinetralkan
dg TEA hingga pH 6-6,5 EMULGEL
Gel yang kental
(Khasanah, 2016)
 VALIDASI METODE ANALISIS

1) Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

10 mg
GO baku Add EA
add EA qs 10 mL
qs 100mL 1 mL

10 ppm Dibaca absorbansinya

100 ppm pada 200-500 nm

2)Penentuan Kurva Kalibrasi Relatif

8 10 12 14 16
ppm Dibaca pada max, dihitung
(Noviyanto dkk., 2012 dg modifikasi) persamaan kurva baku y= bx+a
3) Pembuatan Kurva Kalibrasi Absolut

Vortex 5 Supernatan
Emulgel 1 g Sonikasi 10 40oC (100ppm)
add EA 10 diencerkan
mL Sentrifugasi dg EA qs
3500 rpm, 15 10mL 8 10 12 14 16
ppm

Dibaca pada max,

dihitung persamaan
kurva kalibrasi y= bx+a

(Khalid dkk., 2017; Harmita, 2004 dg modifikasi)

 4) Penentuan Akurasi

Vortex 10 Supernatan
80%
1g Emulgel Sonikasi 30 40oC (100ppm)
diencerkan
100% Sentrifugasi dg EA qs
10 mL EA
3500 rpm, 15 10mL = 320 nm
120%

(Khalid dkk., 2017; Harmita, 2004 dg modifikasi)

5) Penentuan Presisi

Vortex 10 Supernatan
1g Emulgel Sonikasi 30 40oC (100ppm)
diencerkan
100% Sentrifugasi dg EA qs
10 mL EA
3500 rpm, 15 10mL = 320 nm

(6x)
(Khalid dkk., 2017; Harmita, 2004 dg modifikasi)
 UJI STABILITAS

1) Uji Stabilitas dengan Metode Forced Degradation

Emulgel disimpan pada suhu 70oC selama 21 hari. Sampel
diperiksa pada hari ke 0, 3, 7, 14, dan 21 (Brummer, 2011).
Evaluasi yang dilakukan pengamatan organoleptis, uji pH, uji
sentrifugasi, dan diperiksa kandungan gamma oryzanol dalam
emulgel.

2) Pengamatan Organoleptis
Mengamati sediaan emulgel secara visual dari segi warna,
homogenitas, dan tekstur (Khullar dkk., 2012).
3) Uji pH
Sebanyak 10 gram sampel sediaan diukur pH dengan
menggunakan alat pH meter. Elektroda dicelupkan ke dalam
sediaan dan pH yang muncul di layar yang stabil lalu dicatat
(Khasanah, 2016).

4) Uji Sentrifugasi

Emulgel sebanyak 5 g dimasukkan ke dalam tabung

sentrifugasi dan disentrifugasi dengan kecepatan 5000 rpm
selama 30 menit kemudian dilihat apakah terjadi pemisahan
fasa atau tidak (Hadning, 2011).
5) Analisis Penentuan Kadar

Emulgel 1 g, ditambahkan 10 mL EA

Divortex 10

Disonikasi 400 30

Disentrifugasi 3500 rpm 15

Supernatan diambil 1 mL
Dilarutkan dengan etil asetat hingga 10 mL (10 ppm)

Absorbansi diukur dengan spektofotometri UV Vis 320 nm

(Khalid dkk., 2017 dg modifikasi)
 DAFTAR PUSTAKA

Blessy M dkk., 2014. Development of Forced Degradation and Stability Indicating

Studies of Drugs A Review. Gujarat: Journal of Pharmaceutical Analysis; 4(3): 159-
165.
Brummer, Hildegard. 2011. How to Approach A Forced Degradation Study. Berlin: Life
Science Technical Bulletin Issue No 31.
Cuvelier M E, Richard H & Berset C. 1992. Comparison of the Antioxidative Activity of
Some Acid-Phenols: Structure-activity Relationship. Biosci Biotech Biochem 56; 324-
330.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan RI.
Hadning, Ingenida. 2011. Formulasi dan Uji Stabilitas Fisik Sediaan Oral Emulsi Virgin
Coconut Oil. Jurnal Kedokteran dan Kesehatan Mutiara Medika Vol. 11, No. 2
Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya.
Jurnal Majalah Ilmu Kefarmasian Departemen Farmasi FMIPA UI, Vol. 1 No. 3.
Ibata Y. 1980. Fragrance Journal. 8 (6), 92-7.
 Juliano, Claudia dkk,. 2005. Antioxidant Activity of Gamma Oryzanol: Mechanism of
Action and Its Effect on Oxidative Stability of Pharmaceutical Oils. International
Journal of Pharmaceutics 299 (2005) 146154
Kamimura M dkk., 1963. Effect of Local Application of Gamma Oryzanol on Skin
Temperature. Jap. J. Clin Dermat. Urol , 17, 369-372.
Khalid, Nauman dkk,. 2017. Encapsulation of -sitosterol plus -oryzanol in O/W
Emulsions: Formulation Characteristics and Stability Evaluation with Microchannel
Emulsification. Food and Bioproducts Processing 102; 222232
Khasanah, Nur. 2016. Pengaruh Konsentrasi Polimer Karbopol 940 sebagai Gelling
Agent terhadap Sifat Fisik Emulgel Gamma Oryzanol. Skripsi UIN Syarif Hidayatullah
Jakarta.
Khullar dkk., 2012. Formulation and Evaluation of Mefenamic Acid Emulgel for
Topical Topical Delivery. Punjab: Saudi Pharmaceutical Journal 20, 63-67.
Noviyanto, Fajrin dkk,. 2014. Ketoprofen, Penetapan Kadarnya dalam Sediaan Gel
dengan Metode Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel. Purwokerto: Pharmacy, 11(01)
Patel, M & Naik, S N. 2004. Gamma-oryzanol from Rice Bran Oil A Review. New
Delgi: Journal of Scientific & Industrial Research 63; 569-578.
Sinko, Patrick J. 2008. Martin Farmasi Fisik dan Ilmu Farmasetika Edisi 5. Jakarta:
Penerbit Buku Kedokteran EGC
Singla, Vikas dkk,. 2012. Emulgel: A New Platform for Topical Drug Delivery.
International Journal of Pharma and Bio Sciences Vol 3/Issue1
Tortora, Gerard J dan Derrickson, Bryan. 2009. Principles of Anatomy and Physiology
12th Edition. USA: John Wiley & Sons., Inc