NUR OCTAVIA DERI, ST.

,MT
KIMIA INSTRUMENTASI
KIMIA ANALISA INSTRUMENT
 Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang
berfokus pada analisis cuplikan material untuk
mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi
kimiawinya.
 Secara tradisional, kimia analitik dibagi menjadi dua
jenis, kualitatif dan kuantitatif.
a. Analisis kualitatif untuk mengetahui
keberadaan suatu unsur atau senyawa kimia, baik
organik maupun inorganik,
b. Analisis kuantitatif untuk mengetahui jumlah
suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan.
 Kimia analitik modern dikategorisasikan melalui dua
pendekatan, target dan metode.
KIMIA ANALISA INSTRUMENT
• Berdasarkan targetnya dibagi menjadi kimia
bioanalitik, analisis material, analisis kimia, analisis
lingkungan, dan forensik.
• Berdasarkan metodenya dibagi menjadi
spektroskopi, spektrometri massa, kromatografi dan
elektroforesis, kristalografi, mikroskopi, dan
elektrokimia.
• Meskipun kimia analitik modern didominasi oleh
instrumen-instrumen canggih, akar dari kimia analitik
dan beberapa prinsip yang digunakan dalam kimia
analitik modern berasal dari teknik analisis
tradisional yang masih dipakai hingga sekarang.
• Contohnya adalah titrasi dan gravimetri.
KIMIA ANALISA INSTRUMENT

Kimia analisa instrumen

adalah cabang ilmu kimia
yang berhubungan dengan
identifikasi atau penentuan
komposisi dengan bantuan
instrumen (alat) khas;
keuntungan analisis
berlangsung cepat dengan
sedikit pereaksi baik jenis
maupun jumlahnya, dan
KIMIA ANALISA INSTRUMENT
Alasan perkembangan kimia analisa
instrumen adalah:
a) Banyak zat kimia yang tidak dapat
ditentukan dengan cara kimia biasa
(visual).
b) Matriks sampel yang dianalisa sangat
sulit.
c) Sampel yang dianalisa kuantitasnya
sangat kecil.
d) Hasil analisa yang cepat.
 Instrumen Kimia UV-Vis

Spektrofotometer adalah alat yang terdiri

dari spectrometer dan fotometer.
Spektrometer menghasilkan sinar dari
spektrum dengan panjang gelombang tertentu
dan
fotometer alat pengukur intensitas cahaya
yang di transmisikan atau yang di absorpsi.
Pada umumnya ada beberapa jenis
spektrofotometri yang sering digunakan dalam
analisis secara kimiawi, antara lain:
A. Spektrofotometri Vis (visibel)
B. Spektrofotometri UV (ultra violet)
C. Spektrofotometer UV-VIS
Spektrofotometri Visibel
 Pada spektrofotometri ini yang
digunakan sebagai sumber
sinar/energi adalah cahaya tampak
(visible).
 Cahaya visible termasuk spektrum
elektromagnetik yang dapat
ditangkap oleh mata manusia.
 Panjang gelombang sinar tampak
adalah 380-750 nm. Sehingga
semua sinar yang dapat dilihat
seperti putih, merah, biru, hijau, dll.
selama ia dapat dilihat oleh mata,
maka sinar tersebut termasuk ke
dalam sinar tampak(visible).
Spektrofotometri Visibel
• Sumber sinar tampak yang dipakai lampu Tungsten.
• Tungsten yang dikenal dgWolfram merupakan unsur
kimia dengan simbol W dan no atom 74. Tungsten
mempunyai titik didih yang tertinggi (3422 ºC)
dibanding logam lainnya. karena sifat inilah
digunakan sebagai sumber lampu.
• Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini
hanya sample yang memiliki warna. Ini menjadi
kelemahan dari metode spektrofotometri visible.
• Untuk sample yang tidak memiliki warna harus
dibuat berwarna dengan menggunakan reagent
spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna.
• Reagent yang digunakan harus betul-betul spesifik
hanya bereaksi dengan analat yang akan dianalisa.
Selain itu juga produk senyawa berwarna yang
dihasilkan stabil.
 Spektrofotometri UV
 Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm.
 Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium.
Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop
hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah di laut dan daratan.
Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron,
sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki
neutron.
Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteros, yang berarti
‘dua’, mengacu pada intinya yang memiliki dua pertikel. Karena sinar UV
tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat
menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki
warna. Bening dan transparan.Oleh karena itu, sample tidak berwarna
tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagent tertentu.
Spektrofotometri UV
sample dapat langsung dianalisa meskipun tanpa
preparasi, tapi sample keruh tetap harus dibuat
jernih dengan filtrasi atau centrifugasi.
Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah
sample harus jernih dan larut sempurna. Tidak
ada partikel koloid apalagi suspensi.
Spektrofotometri UV memang lebih simple dan
mudah dibanding spektrofotometri visible,
terutama pada bagian preparasi sample. Namun
harus hati-hati juga, karena banyak kemungkinan
terjadi interferensi dari senyawa lain selain
analat yang juga menyerap pada panjang
gelombang UV. Hal ini berpotensi menimbulkan
bias pada hasil analisa.
 Spektrofotometri UV-VIS
 Spektrofotometri ini gabungan antara
spektrofotometri UV dan Visible.
 Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda,
sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible.
 Alat lebih canggih menggunakan hanya satu
sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu
photodiode yang dilengkapi dengan monokromator.
 Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling
banyak tersedia dan paling populer digunakan.
 Metode ini adalah digunakan untuk sample
berwarna dan sample tak berwarna.
Spektrofotometri ultraviolet-visible (UV-Vis atau
UV/Vis) melibatkan spektroskopi dari foton dalam
daerah UV-terlihat. Penyerapan dalam rentang
yang terlihat secara langsung mempengaruhi
warna bahan kimia yang terlibat.
Spektrofotometri UV-VIS
Di wilayah ini dari spektrum
elektromagnetik, molekul mengalami
transisi elektronik. Teknik ini melengkapi
fluoresensi spektroskopi, di fluoresensi
berkaitan dengan transisi dari ground state
ke eksited state.
• Penyerapan sinar uv dan sinar tampak
oleh molekul, melalui 3 proses yaitu :
a. Penyerapan oleh transisi electron ikatan
dan electron anti ikatan.
b. Penyerapan oleh transisi electron d dan f
dari molekul kompleks
c. Penyerapan oleh perpindahan muatan.
KEGUNAAN SPEKTROSKOPI UV-VIS
UV/Vis spektroskopi digunakan dalam penentuan
kuantitatif larutan dari logam ion transisi dan
senyawa organik.
a. Larutan ion logam transisi dapat berwarna
(misalnya, menyerap cahaya) karena elektron
dalam atom logam dapat tertarik dari satu
elektronik lainnya.
b. Senyawa organik, terutama yang memiliki tingkat
tinggi konjugasi, Pelarut untuk penentuan ini
sering air untuk senyawa larut dalam air, atau
etanol untuk senyawa organik yang larut.
c. Senyawa kompleks juga menimbulkan warna,
warna sering terlalu kuat untuk digunakan dalam
pengukuran kuantitatif. Hukum Beer-Lambert
menyatakan bahwa absorbansi larutan berbanding
lurus dengan konsentrasi spesies menyerap dalam
larutan dan panjang gelombang.
Spektrofotometri UV-Vis
Spektroskofi UV-VIS memiliki instrumentasi yang
terdiri dari lima komponen utama, yaitu;

1. Sumber radiasi
sumber energy cahaya untuk daerah tampak dari
spectrum, daerah ultraviolet dan inframerah
adalah sebuah lampu pijar dengan kawat ranbut
terbuat dari wolfram. Pada kondisi operasi biasa,
lampu wolfram dari 235 atau 350 nm ke sekitar 3
µm. energy yang dipancarkan olah kawat yang
dipanaskan itu beragam menurut panjang
gelombangnya. Panas dari lampu wolfram
menggangu; tempat lampu itu diselubungi air atau
didinginkan dengan suatu penghembus angin
untuk mencegah agar sampel ataupun komponen
lain dari instrument itu menjadi hangat.
2. Wadah sampel
spektrofotometri melibatkan larutan,
kebanyakan wadah sampel adalah sel untuk
menaruh cairan ke dalam berkas cahaya
spektrofotometer.
Sel meneruskan energy cahaya dalam daerah
spektral yang diminati: jadi sel kaca untuk
daerah tampak, sel kuarsa atau kaca silica
untuk daerah ultraviolet.
Dalam instrument, tabung reaksi silindris
kadang-kadang diginakan sebagai wadah sampel.
Penting bahwa tabung-tabung itu diletakkan
secara reprodusibel dengan membubuhkan
tanda pada salah satu sisi tabung dan tanda itu
selalu tetaparahnya tiap kali ditaruh dalam
instrument.
Sel-sel lebih baik bila permukaan optisnya
datar. Sel-sel harus diisi sedemikian rupa
sehingga berkas cahaya menembus larutan,
3. Monokromator
Monokromator ini adalah piranti optis untuk
memencilkan suatu berkas radiasi dari sumber
berkesinambungan, berkas mempunyai kemurnian
spectral yang tinggi dengan panjang
gelombang yang diinginkan.
Radiasi dari sumber difokuskan ke celah masuk,
kemudian disejajarkan oleh sebuah lensa atau
cermin sehingga suatu berkas sejajar jatuh ke
unsure pendispersi, berupa prisma atau suatu
kisi difraksi.
Dengan memutar prisma atau kisi itu secara
mekanis, spectrum yang dihasilkan oleh insur
disperse dipusatkan pada celah keluar, dari
situ, lewat jalan optis lebih jauh, porsi-porsi itu
menjumpai sampel.
4. Detektor
Detector dapat memberikan respons terhadap
radiasi pada berbagai panjang gelombang untuk
mendeteksi substansi yang telah melewati kolom.
Jika menyinarkan sinar UV pada larutan yang
keluar melalui kolom dan sebuah detektor pada
sisi yang berlawanan, akan mendapatkan
pembacaan langsung berapa besar sinar yang
diserap.
Jumlah cahaya yang diserap akan bergantung
pada jumlah senyawa tertentu yang melewati
berkas pada waktu itu.
Misalnya, metanol, menyerap pada panjang
gelombang dibawah 205 nm dan air pada
gelombang dibawah 190 nm. Jika anda
menggunakan campuran metanol-air sebagai
pelarut, anda sebaiknya menggunakan panjang
gelombang yang lebih besar dari 205 nm untuk
mencegah pembacaan yang salah dari pelarut.
5. Rekorder
Dan di dalam rekorder signal
tersebut direkam sebagai
spektrum yang berbentuk puncak-
puncak. Spektrum absorpsi
merupakan plot antara
absorbans sebagai ordinat dan
panjang gelombang sebagai absis.
PRINSIP KERJA UV-VIS
 Pada prinsipnya spektroskopi UV-Vis menggunakan
cahaya sebagai tenaga yang mempengaruhi substansi
senyawa kimia sehingga menimbulkan cahaya.
 Cahaya yang digunakan merupakan foton yang
bergetar dan menjalar secara lurus dan merupakan
tenaga listrik dan magnet yang keduanya saling tagak
lurus.
 Tenaga foton bila mempengaruhi senyawa kimia,
maka akan menimbulkan tanggapan (respon),
sedangkan respon yang timbul untuk senyawa organik
ini hanya respon fisika atau Physical event.
Tetapi bila sampai menguraikan senyawa kimia maka
dapat terjadi peruraian senyawa tersebut menjadi
molekul yang lebih kecil atau hanya menjadi radikal
yang dinamakan peristiwa kimia atau Chemical event.
 Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk cairan berwarna.
Larutan sample diperoleh dilakukan preparasi tahap
berikutnya dengan pereaksi tertentu untuk memisahkan unsur
satu dengan lainya, misal analisis Pb dengan ekstraksi
dithizon pada pH tertentu. Sampel Pb direaksikan dengan
amonium sitrat dan natriun fosfit, pH disesuaikan dengan
penambahan amonium hidroksida kemudian ditambah KCN
dan NH2OH.HCl dan ekstraksi dengan dithizon.
 Cara kerja alat spektrofotometer UV-Vis yaitu sinar dari
sumber radiasi diteruskan menuju monokromator, Cahaya
dari monokromator diarahkan terpisah melalui sampel
dengan sebuah cermin berotasi, Detektor menerima cahaya
dari sampel secara bergantian secara berulang – ulang, Sinyal
listrik dari detektor diproses, diubah ke digital dan dilihat
hasilnya, perhitungan dilakukan dengan komputer yang
sudah terprogram.
 APLIKASI DARI UV-VIS
1. Studi Fotoelektrokimia Lapisan Tipis CdS Hasil Deposisi
Metode CBD

Lapisan tipis CdS dideposisi pada substrat gelas berlapis TCO dengan
metode CBD (Chemical Bath Deposition) menggunakan bahan dasar
CdCl2 sebagai sumber ion Cd2+ dan (NH2)2 SC (Thiourea) sebagai
sumber ion S2-. Karakterisasi XRD lapisan tipis yang diperoleh
memperlihatkan puncak-puncak karakteristik CdS polikristal dengan
struktur kubik (zincblende). Absorbansi dan transmitansi optik dengan
spektroskopi UV-VIS memperlihatkan daerah absorbsi pada rentang
cahaya tampak (300 nm - 500 nm) dengan maksimum pada sekitar 330
nm. Karakterisasi fotoelektrokimia dilakukan di dalam sel elektrokimia
yang berisi elektrolit 1M NaOH dan elektrolit mengandung kompleks
iodida. Respon arus foto (photocurrent) elektroda CdS di dalam sel
fotoelektrokimia memperlihatkan kebergantungan pada panjang
gelombang cahaya datang dan bersesuaian dengan absorbansi optik
spektroskopi UV-VIS.
2. Meneliti Pengaruh Kelembaban Terhadap Absorbansi Optik Lapisan
Gelatin

Penelitian ini menyajikan studi tentang pengaruh kelembaban terhadap

absorbansi optik lapisan gelatin. Cahaya yang melewati atau diserap film gelatin
dideteksi menggunakan spektrometer dengan panjang gelombang antara 292 nm
sampai 591 nm dalam rentang daerah ultraungu (UV) – cahaya tampak (visible).
Absorbansi optik lapisan gelatin dipindai (di-scan) dengan perlakuan variasi
kelembaban udara (kelembaban nisbi, RH). Film gelatin dideposisi
menggunakan spin-coater pada kecepatan putar tertentu di atas substrat kaca.
Absorbansi optik lapisan gelatin diamati menggunakan teknik spektroskopi
dengan mengukur absorbansi dalam rentang UV-Vis. Absorbansi optik lapisan
gelatin dipindai (scan) dari panjang gelombang 292 nm sampai dengan 591 nm
yaitu dalam rentang cahaya ultraungu (UV) – cahaya tampak (visible). Hasil
pengukuran nilai absorbansi untuk setiap panjang gelombang dalam rentang
pengukuran. Dari spektrum absorbansi tersebut diketahui serapan optik lapisan
gelatin berada pada daerah ultraungu (UV), antara 292 nm sampai 355 nm.
Instrumen Kimia HPLC
A.Sejarah
Kromatografi ditemukan oleh Tswett pada tahun 1903. D.T.
Day juga menggunakan kromatografi untuk memisahkan
fraksi-fraksi petroleum, namun Tswett lah yang pertama
diakui sebagai penemu. Dasar kromatografi lapisan tipis
(TLC) ditetapkan pada tahun 1938 oleh Izmailov dan
Schreiber, dan kemudian disempurnakan oleh Stahl pada
tahun 1958. Hasil karya yang baik sekali dari Martin dan
Synge pada tahun 1941 (untuk ini mereka memenangkan
Nobel) untuk pengembangan kromatografi gas dan
kromatografi kertas. Pada tahun 1952 Martin dan James
mempublikasikan makalah pertama mengenai kromatografi
gas. Pada akhir tahun 1960 an, semakin banyak usaha
dilakukan untuk pengembangan kromatografi cair sebagai
suatu teknik mengimbangi kromatografi gas. High
Performance Liquid Chromatography (HPLC) telah berhasil
dikembangkan dari usaha ini.
Instrumen Kimia HPLC
B. Kegunaan
1. Untuk pemisahan sejumlah senyawa organik,
anorganik, maupun senyawa biologis
2. Analisis ketidakmurnian (impurities)
3. Analisis senyawa-senyawa tidak mudah
menguap (non-volatil)
4. Penentuan molekul-molekul netral, dan ionic
5. Isolasi dan pemurnian senyawa
6. Pemisahan senyawa-senyawa yang strukturnya
hampir sama.
7. Pemisahan senyawa-senyawa dalam jumlah
sedikit (trace elements), dalam jumlah banyak
dan dalam skala proses industri.
Instrumen Kimia HPLC
C. Jenis-jenis HPLC
1. Kromatografi padatan cair (LSC)
2. Kromatografi partisi
3. Kromatografi penukar ion (IEC)
4. Kromatografi eksklusi
5. Kromatografi pasangan ion (IPC)
D. Prinsip Kerja
Kromatografi merupakan teknik yang mana
solute atau zat-zat terlarut terpisah oleh
perbedaan kecepatan elusi, dikarenakan
solute-solut ini melewati suatu kolom
kromatografi.
 Instrumen Kimia HPLC
Detektor HPLC
• Yang umum digunakan adalah detektor UV 254 nm. Variabel
panjang gelombang dapat digunakan untuk mendeteksi banyak
senyawa dengan range yang lebih luas. Detektor indeks refraksi
juga digunakan secara luas, terutama pada kromatografi
eksklusi, tetapi umumnya kurang sensitif jika dibandingkan
dengan detektor UV.
• HPLC dengan prinsip kromatografi adsorpsi banyak digunakan
pada industri farmasi dan pestisida. Zat-zat dengan kepolaran
berbeda, yaitu antara sedikit polar sampai polar dapat
dipisahkan dengan HPLC berdasarkan partisi cair-cair. Asam-
asam nukleat dapat dipisahkan dengan kolom penukar ion yang
dikombinasikan dengan kolom butiran berlapiskan zat berpori.
Pemakaian HPLC pada kromatografi eksklusi dilakukan dengan
kolom panjang, tujuan utama kerjanya tetap sama yaitu
penentuan berat molekul polimer dan masalah-masalah
biokimia. Pada umumnya teknik ini dapat digunakan pada
setiap metode kolom kromatografi.
Instrumen pH Meter

Instrumen pH meter adalah peralatan laboratorium yang

digunakan untuk menentukan pH atau tingkat keasaman dari
suatu sistem larutan. (Beran, 1996). Tingkat keasaman dari suatu
zat, ditentukan berdasarkan keberadaan jumlah ion hidrogen
dalam larutan. pH adalah derajat keasaman yang digunakan
untuk menyatakan tingkat keasaman atau kebasaan yang dimiliki
oleh suatu larutan. Ia didefinisikan sebagai kologaritma aktivitas
ion hidrogen (H+) yang terlarut. Koefisien aktivitas ion hidrogen
tidak dapat diukur secara eksperimental, sehingga nilainya
didasarkan pada perhitungan teoritis. Skala pH bukanlah skala
absolut. Ia bersifat relatif terhadap sekumpulan larutan standar
yang pH-nya ditentukan berdasarkan persetujuan internasional.
Instrumen kimia Gas Chromatography (GC)
Digunakan untuk menganalisis senyawa-senyawa organik yang
dapat diuapkan dalam GC dimana titik uapnya antara 200oC-
350oC. Biasanya senyawa-senyawa yang memiliki massa molekul
relatif kecil. Detektor yang digunakan dsesuaikan dengan senyawa
yang dianalisis.
GC biasanya memakai detektor flame ionization detector (FID)
atau thermal conductivity detector (TCD). Sedangkan GC-MS
detektornya menggunakan mass spectrometer (spektrometer
massa).
Campuran gas dapat dipisahkan dengan kromatografi gas. Fasa
stationer dapat berupa padatan (kromatografi gas-padat) atau
cairan (kromatografi gas-cair). Umumnya, untuk kromatografi
gas-padat, sejumlah kecil padatan inert misalnya karbon
teraktivasi, alumina teraktivasi, silika gel atau saringan molekular
diisikan ke dalam tabung logam gulung yang panjang (2-10 m)
dan tipis.
Instrumen kimia Gas Chromatography (GC)
Dalam kasus kromatografi gas-cair, ester seperti ftalil dodesilsulfat
yang diadsorbsi di permukaan alumina teraktivasi, silika gel atau
penyaring molekular, digunakan sebagai fasa diam dan diisikan ke dalam
kolom. Campuran senyawa yang mudah menguap dicampur dengan gas
pembawa disuntikkan ke dalam kolom, dan setiap senyawa akan dipartisi
antara fasa gas (gerak) dan fasa cair (diam) mengikuti hukum partisi.
Senyawa yang kurang larut dalam fasa diam akan keluar lebih dahulu.
Metoda ini khususnya sangat baik untuk analisis senyawa organik yang
mudah menguap seperti hidrokarbon dan ester. Analisis minyak mentah
dan minyak atsiri dalam buah. Efisiensi pemisahan ditentukan dengan
besarnya interaksi antara sampel dan cairannya. Disarankan untuk
mencoba fasa cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai
senyawa. Berdasarkan hasil ini, cairan yang lebih khusus kemudian dapat
dipilih. Metoda deteksinya, akan mempengaruhi kesensitifan teknik ini.
Metoda yang dipilih akan bergantung apakah tujuannya analisik atau
preparatif.
Instrumen kimia Gas Chromatography (GC)

Detektor pada GC :
1. Thermal Conductivity Detector (TCD)
2. Flame Ionization Detektor (FID)
3. Thermionic Detector (TD)
4. Electron Capture Detector (ECD)
5. Detektor Fotometri Nyala
6. Detektor Fotoionisasi.
7. Detektor Mass Spectroscopy (MS)
8. Nitrogen Phosphor Detector (NPD)
 Instrumen Spektrofotometer Infra Merah

• suatu alat yang digunakan untuk mengamati dan

mengidentifikasi interaksi molekul-molekul dan
komponen-komponen organik dan anorganik
dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada
daerah panjang gelombang 0,75–1,00µm atau
pada Bilangan Gelombang 13.000–10 cm1. Alat
ini dapat digunakan untuk mengetahui suatu gugus
fungsional dari suatu senyawa.
• Prinsip kerja alat ini yaitu spektrofotometer infra
merah digunakan untuk mempelajari sifat-sifat
bahan, dimana struktur zat yang diuji dapat
diamati dengan spektrogram panjang gelombang
vs transmittansi yang sangat spesifik dan
merupakan sidik jari suatu molekul. Spektogram
dari bahan yang sudah diketahui spektranya.
Instrumen Spektrofotometer Infra Merah

• Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan

didasarkan atas senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom
yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh
pegas. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak
keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut
akan naik.
• Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk
mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui, karena
spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Metode
ini banyak digunakan karena:
a. Cepat dan relatif murah
b. Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam
molekul.
c. Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah
khas dan oleh karena itu dapat menyajikan sebuah finger print
(sidik jari) untuk senyawa tersebut.
Instrumen Spektrofotometer Infra Merah

• Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah

mempunyai tiga macam gerak, yaitu :
1. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu
titik ke titik lain.
2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya,
dan
3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.
• Berdasarkan pembagian daerah panjang
gelombang, sinar inframerah dibagi atas tiga
daerah yaitu:
a. Daerah inframerah dekat
b. Daerah inframerah pertengahan
c. Daerah inframerah jauh
Instrumen Spektrofotometer Infra Merah

Penggunaan dan Aplikasi

Spektroskopi inframerah biasanya digunakan untuk
penelitian dan digunakan dalam industri yang sederhana
dengan teknik yang sederhana dan untuk mengontrol
kualitas. Alat spektroskopi inframerah cukup kecil dan
mudah dibawa kemana-mana dan kapanpun dapat digunakan.
Dengan meningkatnya teknologi komputer memberikan hasil
yang lebih baik. Spektroskopi inframerah mempunyai
ketepatan yang tinggi pada aplikasi kimia organik dan
anorganik. Spektroskopi inframerah juga sukses
kegunaannya dalam semikonduktor mikroelektronik: untuk
contoh, spektroskopi inframerah dapat digunakan untuk
semikonduktor seperti silikon, gallium arsenida, gallium
nitrida, zinc selenida, silikon amorp, silikon nitrida, dan
sebagainya.
 Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)
Suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan
unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada
penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.
Prinsip Dasar
Merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang
pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya
selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya
tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang
sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah
dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur,
spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam
dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya
dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang
dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA.
Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung
yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
 Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom.

Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang
gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode
serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak
bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga
komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem
pengukur fotometerik.
Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini
disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu
memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena
kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur
lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan
tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam
sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda
yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke
dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudian
radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator.
Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari
sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan
menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur
arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka
atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada
kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi.
Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan
mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan
tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke
keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian
sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh
atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi
yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
Cara Kerja AAS :
1. pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu
ducting, main unit, dan komputer secara berurutan.
2. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul
perintah ”apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik
Yes dan jika tidak No.
3. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor
lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup,
kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas
supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan
mudah.
4. Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
5. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working
mode.Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada
symbol unsur yang diinginkan
6. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur
parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement;
concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of
standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.
7. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.
8. Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu
menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam.
9. Pada menu measurements pilih measure sample.
10. Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian
dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar.
11. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan
yang sama untuk standar 3 ppm dan 9 ppm.
12. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang,
dilakukan pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan
lurus.
13. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan
pengukuran.
14. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.
15. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon
print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print.
16. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk
membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan,
program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian
kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.
Bagian-Bagian pada AAS
a. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki
masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap
unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti
lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu
katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam
sekaligus. Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol
digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu
dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Lampu katoda berfungsi sebagai
sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan
diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang
kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam,
karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan
pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka
lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada
tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali.
Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat. .
b. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga
tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan
kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk
pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di
dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur
tekanan yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu
dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk
pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung
gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu
dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat
apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas
tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan
menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas
tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung
pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah
keluar, selain gas juga memiliki tekanan.
c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap
bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak
berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran
pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang
dihasilkan tidak berbahaya. Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan
menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup
rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat
masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya
yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting
tersumbat. Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting
kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting
tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi
pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung
dengan ducting
d. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh
AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol
pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan
tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya
udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan,
sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk
mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke
burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat
penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi
untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan
posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang
dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai
sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke
kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak
menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.
e. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar
tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan
merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api,
dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala
api. Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang
aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit,
hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai
pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot
larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada
bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan
selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam
yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan
terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang
berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi
tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda.
Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi
logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu
banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling
baik, dan paling panas, dengan konsentrasi
Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada
AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat
melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi
ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian
nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan
akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada
papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator
menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses
pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar
tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah
penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit,
agar tidak kering..
Keuntungan metode AAS

Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan

spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi
yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur
unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung
terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup
ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis
unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai
%). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia
dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi
atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh
ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya
disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang
gelombang yang sama, serta pengaruh matriks
misalnya pelarut.
 Elements
www.animationfactory.com