Validasi dan proses analisis

Lexsa suntia – F1F116006

http://www.free-powerpoint-templates-design.com
“ Tindakan penilaian terhadap parameter
tertentu berdasarkan percobaan laboratorium
“
untuk membuktikan bahwa parameter
tersebut memenuhi persyaratan
penggunaannya
 = proses pengujian karakter kinerja metode
analisis uji laboratorium.

menjamin bahwa metode analisis yang digunakan mampu

memberikan hasil yang cermat dan handal hingga dapat dipercaya.

1. Kecermatan (akurasi)
2. Keseksamaan (presisi)
3. Selektivitas (Spesifisitas)
4. Linearitas dan rentang
5. Batas deteksi dan batas kuantitasi
6. Ketangguhan metode (Ruggedness)
7. Kekuatan (Robustness)
KECERMATAN (ACCURACY)
• Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan
kadar analit yang sebenarnya

Cara penentuan kecermatan:

1. Analisis kadar analit yang
ditambahkan ke dalam matriks sampel (plasebo) yang dianalisis

sejumlah analit bahan murni (senyawa pembanding kimia CRM atau SRM) ditambahkan
ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo) lalu campuran tersebut
dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang
sebenarnya).

Jika matriks dan

eksipien tidak tersedia, maka akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali
kadar analit yang ditambahlkan pada produk jadi yang sudah mengandung analit.

sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam
sampel dicampur dan dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang
sebenarnya (hasil yang diharapkan)
Kriteria kecermatan
- konsentrasi analit dalam matriks sampel dan
- keseksamaan metode (RSD).

- selisih kadar pada berbagai penentuan (Xd) harus 5% atau

kurang pada setiap konsentrasi analit pada mana prosedur
dilakukan. Harga rata-rata selisih secara statistik harus 1,5%
atau kurang.

CF = konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuran

CA = konsentrasi sampel sebenarnya
CA1 = konsentrasi analit yang ditambahkan
KESEKSAMAAN (PRESISI)

Presisi adalah tingkat kesesuaian antara hasil analisis individual jika

prosedur dilakukan berulang kali terhadap sampel ganda atau beberapa
sampel yang homogen
Presisi metode analisis dinyatakan sebagai simpangan baku relatif (RSD)
atau koefisien variasi (KV).

Ada tiga jenis presisi:

1. Repeatability (keterulangan) kemampuan metode untuk memberikan hasil
analisis yang sama untuk beberapasampel yang kadarnya sama yang dilakukan
oleh satu orang analis pada waktu tertentu terhadap beberapa sampel yang sama
2. Presisi antara pengukuran kinerja metode di mana sampel-sampel diuji dan
dibandingkan, dilakukan oleh analis yang berbeda, menggunakan peralatan
berbeda dan pada hari yang berbeda. Presisi antara tidak perlu diuji jika kajian
reprodusibilitas telah dilakukan.
3. Reprodusibilitas (ketertiruan) , pengujian pada beberapa laboratorium
Selektivitas (Spesifisitas)
• kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu saja secara cermat dan
seksama dengan adanya komponen lain yang mungkin ada dalam matriks sampel
• dinyatakan sebagai derajat penyimpangan (degree of bias) metode
analisis yang dipakai untuk menganalisis sampel yang mengandung bahan yang
ditambahkan berupa cemaran, hasil urai, senyawa sejenis, senyawa asing lainnya, dan
dibandingkan dengan hasil analisis sampel yang tidak mengandung bahan lain yang
ditambahkan.

Spesifitas
merupakan kemampuan untuk mengukur analit yang dituju secara
tepat dengan adanya komponen – komponen lain dalam matriks sampel seperti
ketidakmurnian, produk degradasi, dan komponen matriks

Linieritas
kemampuan suatu metode analisis untuk memperoleh hasil pengujian yang sesuai dengan
konsentrasi analit yang terdapat pada sampel pada kisaran konsentrasi tertentu.
LOD (Limit of Detection)
Jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan
respon signifikan dibandingkan dengan blangko. Batas deteksi merupakan parameter uji
batas.

LOQ (Limit of qualificaton)

Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisis renik dan diartikan sebagai
kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan
seksama..
Validasi dan verifikasi metode
 : suatu tindakan penilaian
terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan
laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut
memenuhi persyaratan untuk penggunaannya,validasi
merupakan suatu proses evaluasi kecermatan dan
keseksamaan yang dihasilkan oleh suatu prosedur dengan
nilai yang dapat diterima.

adalah suatu tindakan validasi

metode tetapi hanya pada beberapa beberapa karakteristik
performa saja.
Proses validasi

1. Validasi perangkat lunak (Software validation)

2. Validasi perangkat keras / instrument (instrumen/hardware falidation)
3. Validasi metode
4. Kesesuaian system (system suitability)

a. Tidak ada metode yang sesuai untuk analit tertentu dalam matriks sampel tertentu.
b. Metode yang ada terlalu banyak menimbulkan kesalahan atau metode yang sudah atau tidak
reliabel ( presisi dan akurasinya rendah).
c. Metode yang sudah ada terlalu mahal, membutuhkan waktu banyak, membutuhkan banyak energi,
atau tidak dapat diotomatisasikan.
d. Metode yang telah ada tidak memberikan sensivitas atau spesifitas yang mencukupi pada sampel
yang dituju.
e. Instrumentasi dan tehnik yang lebih baru memberikan kesempatan untuk meningkatkan
kinerja metode tersebut, yang meliputi peningkatan identifikasi analit, peningkatan batas
deteksi, serta akurasi dan presisi yang lebih baik.
f. Ada suatu kebutuhan untuk mengembangkan metode alternatif baik untuk alasan legal atau
alasan saintifik.
Terimakasih