Anda di halaman 1dari 39

• Metode analisis kuantitatif yang didasarkan

pada pengukuran massa analit atau senyawa.


• Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut
perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang
dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan
stabil, sehingga dapat diketahui berat tetapnya
• Berat unsur atau gugus yang dianalisis
selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta
berat atom penyusunnya
• Reaksi umum metode analisis gravimetri
aA + rR AaRr

• AaRr biasanya merupakan suatu senyawa yang


sangat sedikit larut dan dapat ditimbang setelah
pengeringan
• Produk yang dihasilkan dapat dibakar menjadi
senyawa lain yang komposisinya diketahui
kemudian ditimbang
SYARAT YANG HARUS DIPENUHI SUPAYA
ANALISIS GRAVIMETRI BERHASIL :
1. Proses pemisahan analit yang dituju harus
berlangsung secara sempurna sehingga
banyaknya analit yang tidak terendapkan secara
analitisntidak terdeteksi
2. Zat yang akan ditimbang harus murni atau
mendekati murni dan mempunyai susunan yang
pasti.
• Kelebihan cara analisis gravimetri dibanding
volumetri :
Penyusun yang dicari dapat diketahui pengotornya jika
ada dan bila diperlukan dapat dilakukan pembetulan
(koreksi)

• Kekurangan cara analisis gravimetri :


cara ini sangat memakan waktu
1. Cara Pengendapan
Endapan
Saring,cuci,
Analit Sukar Timbang
pijar
Larut

Zat Pengendap

2. Cara penguapan

Uap analit diabsorpsi dalam Timbang Zat


Analit media yang beratnya diketahui Pengabsorpsi

Diuapkan
3. Cara elektrodeposisi/elektrogravimetri

Analit Endapan pada katoda Timbang Katoda

Elektrolisis
1. Pengendapan

2. Penyaringan dan Pencucian endapan

3. Pengeringan,pemanasan/pemijaran
Faktor – faktor yang mempengaruhi
berhasilnya cara pengendapan :
1. Zat/analit harus terendapkan sempurna
2. Endapan harus sukar larut
- Kehilangan karena kelarutan dapat
diabaikan
- Pengendapan dengan reagen pengendap
berlebih untuk mengurangi kelarutan
endapan
co: AgCl(s) Ag+ + Cl-
3. Endapan harus murni dan mudah disaring
4. Endapan yang ditimbang harus diketahui
Mekanisme Endapan :

1. Proses pengendapan garam AB


A+ + B- AB
Endapan terbentuk bila :
[A] [B] > KSP

Larutan harus kuat jenuh


2. Proses pembentukan endapan (2 tahap)
a. Pembentukan inti endapan (nukleasi)
diawali pembentukan koloid
b. Pertumbuhan inti endapan
Ion dlm larutan Partikel Koloid Endapan
(10-8 cm) (10-7 – 10-4 cm) (>10-4 cm)

- Bila Ksp terlampaui A+ dan B- melekat


membentuk kisi
- Selama proses pertumbuhan partikel  masuk ke
dalam batas koloid (10-7-10-4 cm)
- Endapan tumbuh s/d > 10-4 cm
dapat ditarik oleh gaya gravitasi
(endapan turun)
Contoh : larutan AgNO3 dimasukkan ke
dalam larutan NaCl
Ket. Gambar :
• Lap. Sekunder terikat tidak sekuat lap. primer
• Endapan terjadi bila muatan pada lap. Primer
hilang dengan penambahan AgNO3 berlebih
Jml Ag+=Cl- Ag+ akan mengganti Na+ pd lap.
Sekunder Terbentuk partikel besar endapan
• Dalam lar. NaCl berlebih ion Cl- diserap oleh
permukaan endapan membentuk lap.primer dan
akan mengendap bila ditambah Ag+
• Ion yang muatannya berlawanan dengan
lap.primer disebut ion lawan (ion kontra)
membentuk lap. sekunder
Proses pengendapan
Ion-ion dlm lar. Lewat jenuh (10-8 cm)

Inti (tidak dapat disaring)

Partikel koloida (10-7-10-4 cm) tidak Lar.tidak lewat jenuh Koloid


dapat disaring dengan penyaring biasa Stabil

Lar.lewat jenuh

Lar.lewat jenuh
Kristal halus (10-4-10-3 cm) dapat berkurang Agregat
disaring dengan penyaring halus Koloidal

Kristal kasar (>10-3 cm) dapat


Disaring dengan kertas saring
Agregat Kristalin
Medium/ kasar
Distribusi ukuran partikel tergantung pada :
a. Kecepatan pembentukan inti
b. Kecepatan pertumbuhan inti

Bila a < b - partikel endapan sedikit


- ukuran partikel besar

Suasana pengendapan
diatur agar a < b

Want to

Convert to

Colloidal suspension Crystal formation


Perumusan Von Weimarn

Q -S
supersatur asi relatif 
S
• Q = konsentrasi jumlah zat-zat yang terbentuk karena
pencampuran pereaksi-pereaksi
• S = kelarutan endapan pada keadaan kesetimbangan
• Ukuran partikel endapan berbanding terbalik dengan
supersaturasi relatif larutan selama proses
pengendapan
Supersaturasi > Supersaturasi <
• Pembentukan inti • Ukuran kristal besar
cepat • Mudah disaring
• Kristal banyak • Lebih murni
• Ukuran kristal kecil • Luas permukaan kecil

permukaan partikel
luas sedikit pengotor
teradsorpsi
banyak pengotor
teradsorpsi
• Untuk memperoleh endapan murni dengan
diameter besar supersaturasi <

• Selama proses pengendapan


Q harus <
S harus >
Kondisi pengendapan :
1. Pengendapan dilakukan pada larutan encer ( Q< )
2. Lar. Pengendapan ditambahkan pelan-pelan sambil
diaduk ( Q< )
3. Pemanasan (pada penangas air) ( S> )
4. “Digestion”  endapan dibiarkan tetap kontak
dengan la. Induknya pada T
tinggi selama beberapa waktu
sebelum penyaringan
Tujuan  memperbesar endapan
(partikel-partikel kecil melarut dan
mengendap kembali pada partikel yang lebih
besar (oswald repening)
 mengurangi pengotoran endapan
 endapan yang tebentuk kasar dan teratur
Pengotoran endapan
Endapan sukar murni (kopresipitasi) :
selalu terkotori zat-zat lain yang mudah
larut

Terjadinya koprepitasi :
1. Adsorpsi permukaan
2. Oklusi dan inklusi
3. Post presipitasi
1. Adsorpsi permukaan

Adsorbed to crystal surface

• Dapat diatasi dengan digestion


2. Oklusi dan inklusi

Impurity placed in
crystal instead of
analyte
Absorbed or
trapped within
crystal pockets

• Dapat diatasi dengan digestion dan pengendapan


kembali (represipitasi)
3. Post presipitasi

• Pengotor terendapkan setelah


pengendapan zat yang diinginkan
Endapan yang disaring perlu dicuci untuk menghilangkan
larutan
induk yang menguap dan zat-zat pengotor yang mudah larut.

Landasan pemilihan zat pencuci adalah :


1. Dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi hampir
tidak
melarutkan endapan
2. Dapat mencegah terjadinya peptisasi/pengendapan halus
pada
waktu pencucian dengan menggunakan larutan pencuci lar
elektrolit yang mengandung ion lawan
contoh : elektrolit HNO3, NH4NO3
3. Tidak mengandung garam yang tidak dapat menguap jika
endapan
dipijarkan
4. Kebanyakan endapan tidak dapat dicuci dengan air karena
akan terjadi peptisasi
5. Endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring
bebas
abu, cawan penyaring dengan asbes atau penyaring gelas.
Tahapan melipat kertas saring
Tujuan :
1. Menghilangkan air dari endapan
2. Menguapkan elektrolit yang teradsorpsi yang
berasal dari larutan pencuci dan pengotor
lainnya
3. Mengubah endapan  bentuk endapan yang
sesuai untuk ditimbang  murni
 stabil
 komposisi diket.
Kemurnian Endapan

Endapan Endapan Endapan


Kristalin Curdy Gel
Cepat mengendap,
Hasil agregasi partikel Terbenthidrofiluk
mudah disaring, dan
koloid dari koloid
dicuci

Bergumpal, sukar
Tidak mengadsorpsi
Tidak tumbuh lagi disaring dan sukar
dalam jumlah banyak
dicuci

Terbentuk dari koloid


Endapan halus hidrofob dan tidak
banyak air
Jumlah gram analit dalam satu gram
endapan yang ditimbang

jml gram analit  FG x berat endapan


Berat endapan x FG
% analit  x 100 %
Berat sampel
Contoh Soal :
1. Hitung Faktor Gravimetri dari :
- Cl dlm AgCl
- Fe dlm Fe2O3

2. 2 gram NaCl dilarutkan dalam air,


ditambahkan larutan AgNo3 berlebih.
Berat Endapan AgCl setelah dicuci,
dipanaskan,ditimbang = 4,6280 g berapa
% Cl dlm sampel
Penetapan Gravimetri Sederhana
- Penetapan kadar Fe

Penetapan Gravimetri Cara pengendapan


dengan krus Porselin
- Penetapan Barium Klorida

Penetapan Gravimetri memakai pengendap


aplikasi senyawa organik dengan pengeringan

Penetapan Gravimetri Cara pengendapan


menggunakan oksin

Penetapan Gravimetri untuk analisis obat


-Penentuan asam salisilat
-Penentuan Fenolftalein
-Penentuan Piperazin

Anda mungkin juga menyukai