Kelompok 2

Aisyah Maharani A 171 003

Euis Novi Nurmalasari A 171 018
Fauzia Dwi Sanjaya A 171 020
Kurniawan Abdulah A 171 025
Nur Maulida A 171 035
Nurhalimah A 171 036
Risya Rismayanti A 171 043
Tesa Novitasari A 171 049
Yosa Shinta A 171 053

1
 Analisis Asam
Mefenamat
menggunakan metode
konvensional dan
instrumen

2
 Monografi
ASAM MEFENAMAT (FI IV hal.43)
 RumusMolekul : C15H15NO2
 BeratMolekul : 241,29
 Pemerian : serbuk hablur, putih atau
hampir putih, tidak berasa,
tidak berbau
 Kelarutan : Larut dalam larutan alkali
hidroksida, agak sukar larut
dalam kloroform, sukar larut
dalam etanol dan metanol
praktis tidak larut dalam air.
 Stabilitas :
- Terhadap cahaya lebih mudah terurai dengan adanya
cahaya.
- Terhadap Udara Higroskopis dan mudah terurai dengan
adanya udara
 Penggunaan : Sebagai obat analgesik 3
FENOLFTALEIN (Dirjen POM edisi III 1979)
 Nama resmi : Phenolfthalein
 RM / BM : C20H14O4 / 318,33
 Pemerian : Serbuk halur putih, putih atu
kekuningan, larut dalam etanol, agak sukar larut
dalam eter
 Kelarutan : Sukar larut dalam air, larut
dalam etanol 95%
ETANOL (Dirjen POM edisi III 1979)
Nama kimia :Etilalkohol
Rumuskimia : C2H6O
Beratmolekul : 46,07
Pemerian : Cairan mudah menguap, jernih, tidak berwarna. Bau
khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah menguap walaupun pada suhu
rendah dan mendidih pada suhu 78°.Mudah terbakar.
Kelarutan : Bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan
4
semua pelarut organic
AQUADEST (FI Edisi III Hal 96)
 Nama Resmi : Aqua Destillata
 Nama Lain : Aquadest, air suling
 Rumus Molekul : H2O
 Berat Molekul : 18,02
 Pemerian :Cairan tidak berwarna, tidak
berbau, tidak berasa
 Kelarutan :Larut denga nsemua jenis
larutan
NATRIUM HIDROKSIDA (FI Edisi III Hal 412)
 Nama Resmi : Natrii Hydroxydum
Berat Molekul : 40,00
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa
hablur atau keeping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan
susunan hablur; putih, mudah meleleh basah. Sangat alkalis
dan korosif. Segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan
5
etanol (95%) P.
ASAM OKSALAT (Dirjen POM edisi III 1979)
• Nama Resmi :Asamoksalat
• Rumus Kimia : (CO2H)2.2H2O
• BM : 126,07
• Pemerian : Hablur dan tidak berwarna
• Kelarutan : Larut dalam air dan dalam
etanol (95%)

6
 Alat & Bahan

1. Alat 2. Bahan
• Buret • Asam mefenamat
• Erlen meyer • Aquadest
• Beker gelas • NaOH
• Labu ukur • Etanol netral
• Corong pisah • Fenoftalein
• Spektrofotometer UV-Visible • Asam metalonat
• Kuvet
• Spatel
• Mikro pipet
• Pipet tetes
• Pipet volume 7
 Metode
1. Spektrofotometri
Spektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat
yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrofotometer
2. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang
tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya Merupakan salah satu metode fisiko kimia
yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Jadi spektrofotometer berdasarkan pada teknik kromatografi di mana fase
digunakan untukmengukur energi relatif jika energi tersebut geraknya berupa cairan dan fase diam dapat dalam bentuk
ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi cair atau padat. KCKT merupakan metode yang tidak
panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dengan
destruktif dan dapat digunakan untuk analisis kuantitatif
fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat
dan kualitatif. Selain dari pelarut yang menetes melalui
lebih di deteksi dan cara ini diperoleh dengan alat pengurai
kolom dibawah pengaruh gravitasi, KCKT didukung oleh
seperti prisma, grating atau celah optis. Pada fotometer filter
dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan pompa yang memberikan tekanan tinggi samapai dengan
trayek pada panjang gelombang tertentu (Gandjar,2007) 400 atm. Hal ini membuat KCKT dapat memisahkan
komponen sampel lebih cepat. 8
3. Titrasi asam basa
Titrasi asam basa adalah titrasi yang bertujuan untuk menentukan kadar larutan asam atau kadar
larutan basa. Asam (yang sering diwakili dengan rumus umum HA) secara umum merupakan senyawa
kimia yang bila dilarutkan dalam air akan menghasilkan larutan dengan pH lebih kecil dari 7. Titrasi
asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titrant. Titrasi asam basa berdasarkan
reaksi penetralan. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya.
Titrant ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan ekuivalen (artinya secara
stoikiometri titrant dan titer tepat habis bereaksi). Keadaan ini disebut sebagai “titik ekuivalen”.

9
 Alasan Penggunaan Metode
Alasan Menggunakan Metode Uv-vis
• Menurut Mulja dan Suharman (1995), penetapan kadar dapat dilakukan
secara analisis instrumental menggunakan metode Spektrofometri UV-Vis.
Alasan menggunakan metode spektrofotometri UV karena berdasarkan
penelitian Dieki (2012), asam mefenamat dalam sediaan tablet dapat
ditetapkan kadarnya secara spektrofotometri ultraviolet pada serapan
maksimum 285 nm. Selain itu, menurut Hahne (2002), mengggunakan
metode spektrofotometri UV terdapat banyak keuntungan, yaitu lebih
mudah, cepat dan spesifik untuk analisis zat uji.
• Keuntungan UV-VIS :
 Akurasi tinggi
 Presisi tinggi
 LOD kecil
 Efisien dari reagen
 Cara kerja cepat
• Kelemahan:
 Harus menggunakan WS
 Alat masih awam untuk sekarang
10
Alasan KenapaT idak memakai KCKT

• Karena KCKTmerupakan alat yang khusus, biaya

relative mahal, memerlukan waktu yang cukup lama,
dan tidak semua instansi memlikinya dan juga karena
adanya perbedaan dan keterbatasan alat, bahan kimia
atau kondisi lain yang menyebabkan metode tersebut
tidak dapat diterapkan secara keseluruhan, sehingga
sering dilakukan modifikasi, penyederhanaan dan
perbaikan metode (nasution,2006) maka dilakukan
modifikasi penentuan kadar asam mefenamat secara
spektrofotometer Ultraviolet yang disesuaikan dengan
parameter validasi.

11
Alasan Menggunakan Metode Titrasi
Pada penetapan kadar Asam Mefenamat dengan
metode titrasi asam-basa dengan menggunakan
pelarut NaOH 0,1 M telah memenuhi persyaratan
kadar Asam Mefenamat yang terdapat pada
Farmakope Inggris 2008 yaitu tidak kurang dari
95,0% dan tidak lebih dari 110,0%.
• Keuntungan :
-Alat masih konfensional
-efisien dari reagen
-Penggunaan mudah
-Cara kerja cepat
• Kelemahan :
-Akurasi masih besar
-LOD maih besar
-Pembakuan NAOH
-Simplo duplo
12
 Prosedur
1. Preparasi Sampel 2. Spektrofometri UV-Vis.
Asam Mefenamat Syrup a. Pembuatan Kurva Baku Asam Mefenamat
Asam
Dimasukkan 50 Ml ke dalam corong mefenamat
pisah Ditimbang 10 mg dan dilarutkan dengan etanol
Ditambahkan Campuran Air netral di labu ukur 100 mL
dan NAOH 50 Ml Dibuat pengenceran 20,40,60,80, dan 100 ppm
Dikocok selama 10 menit Diukur absorbansi pada panjang gelombang
maksimal 285 nm
2 Fase ( organik dan
campuran air + Naoh Dibuat kurva baku

Diambil fase campuran

Hasil
Di ecc kembali menggunakan
naoh+air
Diambil fase naoh+air
Diuapkan

Hasil
13
b. Penetapan Kadar Sampel 3. Titrasi Asam Basa
Sampel yang sudah a. Pembuatan Larutan
diuapkan 1). Pembuatan Sampel
Dilarutkan dengan 10 mL etanol netral Sampel yang sudah diuapkan
Diukur absorbansi pada panjang
gelombang maksimal 285 nm Dilarutkan dengan etanol netral sampai
larut dan terukur
Dihitung kadar sampel
Ditambahkan aquadest ad 100 mL di labu
ukur 100 mL
Hasil
Larutan
Sampel

14
2). Pembuatan Larutan NaOH b. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat

Asam Oksalat
NaOH
Dipipet 10 mL dan dimasukkan ke
Ditimbang sebanyak 0,4 gram dan erlenmeyer
dilarutkan 100 mL aquadest bebas CO₂
dibeaker glass Ditambahkan indikator pp 2-3 tetes
Dititrasi dengan NaOH sampai
berubah warna menjadi merah muda
Hasil
dan volume NaOH yang digunakan
dicatat.
3). Pembuatan Larutan Asam Oksalat
Dilakukan duplo

Asam Oksalat
Hasil
Ditimbang sebanyak 0,6 gram dan dilarutkan
dengan aquadest di labu ukur 100 mL

Hasil
15
c. Penetapan Kadar Sampel

Sampel
Dipipet 10 mL dan dimasukkan ke
erlenmeyer
Ditambahkan indikator pp 2-3 tetes
Dititrasi dengan NaOH sampai berubah
warna menjadi merah muda dan volume
NaOH yang digunakan dicatat.
Dilakukan duplo

Hasil

16
 Alasan penambahan bahan
Bahan yang digunakan pada penelitian kali ini:
1. Asam mefenamat
Zat yang akan di analisis
2. Aquadest
Pelarut
3. NaOH
Dalam proses preparasi sampel yaitu dengan metode ECC dipakai pelarut NaOH karena Asam mefenamat larut
dalam pelarut basa sehingga digunakan NaOH
dalam titrasi NaOH berfungsi sebagai larutan baku sekunder. Larutan baku sekunder adalah larutan baku yang
konsentrasinya harus ditentukan dengan cara titrasi terhadap larutan baku primer. Larutan NaOH tergolong dalam
larutan bakusekunder yang bersifat basa
4. Etanol netral
Etanol yang digunakan adalah etanol netral karena etanol biasa mempunyai pH yang dapat memengaruhi
sifat keasaman dari zat yang akan titrasi sehingga dapat menyebabkan kadarnya tidak sesuai dengan yang
seharusnya
5. Fenoftalein
Fenolftalein digunakan sebagai indikator dalam titrasi asam–basa. ia berubah warna dari tak berwarna
17
dalam keadaan asam dan menjadi merah muda dalam keadaan basa.
THANK
YOU

18