+ H2O2 3% 4 tetes.
+ HCl pekat setetes demi setetes sampai konsentrasi 0,3 M /pH 1 yang diuji dengan
?
indikator universal.
R.A Dipanaskan dalam penangas air 2-3 menit.
Dialiri gas H2S.
Disentrifuge lalu didekantasi
Endapan Gol II
Filtrat
HgS (hitam), PbS (hitam), Bi2S3 (coklat), CuS (hitam), CdS Gol III, IV, V
(kuning), As2S3 (kuning) , Sb2S3 (jingga) , SnS (kuning)
Endapan Gol II
HgS (hitam), PbS (hitam), Bi2S3 (coklat), CuS (hitam), CdS
(kuning), As2S3 (kuning) , Sb2S3 (jingga) , SnS (kuning)
• Ditambah NH4Cl
• Dialiri H2S
• Pindahkan Kecawan Porselin
R.B • Tambahkan 5 ml Amonium Polisulfida
(NH4)2S2
•Dipanaskan sampai 50 - 60°C
•Aduk dan saring
(NH4)3AsS4 , (NH4)2SbS4 ,
HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS (NH4)2SnS3
Sub-golongan II A sub-golongan IIB
4 5/7/20
HgS , PbS , Bi2S3 , CuS , CdS
+ 1- 1,5 ml HNO3 encer .Taruh di penangas air 1-3 menit sambil diaduk R.1
Gol IIA
Sentrifuse dan cuci endapan dengan 0,5 ml air, dan buang air cucian
Pencucian sulfida yang diendapkan dengan sedikit larutan NH4Cl yang telah dijenuhi
dengan H2S. Bertujuan untuk mencegah pengubahan CuS menjadi CuSO4
HgS tak larut didalam HNO3 encer , sedangkan PbS, Bi2S3, CuS, CdS semuanya larut
HgS ↓ + H+ + NO3- →
3PbS ↓ + 8H+ + 2NO3- → 3Pb2+ + 3S ↓ + 2NO↑ + 4H2O
Bi2S3↓ + 8H+ + 2NO3- →3Bi3+ + 3S ↓ + 2NO↑ + 4H2O
3CuS ↓ + 8H+ + 2NO3- → 3Cu2+ + 3S ↓ + 2NO↑ + 4H2O
3CdS ↓ + 8H+ + 2NO3- → 3Cd2+ + 3S ↓ + 2NO↑ + 4H2O
Pb 2+
+ SO 4
2-
→ PbSO4↓
Ditambahkan H2SO4 sampai uap putih muncul adalah untuk menghilangkan
HCl dan HNO3 yang mempunyai efek melarutkan sedikit terhadap PbSO4
3[Sn(OH)6]2-
biru
Asam asetat menguraikan kompleks [Cu(NH3)4]2+ yang biru menjadi Cu2+ , yang seterusnya diendapkan oleh [Fe(CN)6] 4-
Diuraikan
Diendapkan
2Cu + [Fe(CN)6] → Cu2[Fe(CN)6] ↓
2+ 4-
CdS
Tidak berwarna
Diendapkan dengan H2S jika larutan tidak berwarna, ini menandakan bahwa tak ada. Dalam hal ini tak
perlu ditambahkan KCN , tetapi H2S dapat segera dialirkan ke dalamnya
- Dididihkan
- Didinginkan
- Dibagi menjadi 4 bagian
R5 R6
(4)
(1) - Ditambahkan 5-10
- (2) (3)
Ditambahkan NH3 mg bubuk Mg
-Ditambahkan sebutir - Ditambahkan 10cm
encer (1) - Ditambah 2-3 tetes
Kristal NaNO2 dan 2 kawat besi
-- Ditambah
Ditambahkan 1-2 NH
gram asam tartarat
3 tetes reagensia - Dipanaskan
asam - Ditambah 1-2 tetes
encer oksalat padat Rodamina-B - Disaring ke dalam
-- Dididihkan dangram reagensia dimetil-
Ditambah 1-2 HgCl2
dialiri H2S 1 menit glioksima
asam oksalat padat
- - Ditambah NH3 encer
Dididihkan dan
dialiri H2S 1 menit
R2
R4 Back
19
R5
Sb2S3 diendapakan pada kondisi ini
back
• larutan H2O2 ditambahkan untuk mengoksidasikan Sn2+ menjadi Sn4+ .jadi pada akhirnya menghasilkan pengendapan
SnS2 sebagai ganti SnS yang agak seperti gelatin. Kelebihan H2O2 sebaiknya diuraikan dengan mendidihkan, sebelum
mengalirkan h2s, kalau tidak sedikit h2s mungkin mengendap. Maka pemisahan berikutnya dari golongan IIA dan IIB
dengan memakai larutan KOH dalam air menjadi lebih sempurna, SnS2 karena melarut seluruhnya sedang SnS hanya
melarut sebagian dalam KOH 2 M
•Adalah penting bahwa konsentrasi HCl kira-kira tepat, yaitu 0.3 M, sebelum mengaliri H2S. Konsentrasi asam yang
lebih tinggi, timbel, kadmium , dan timah (II) akan tak sempurna diendapkan, dan jika keasaman terlalu rendah,
sulfida-sulfida dari golongan III B (NiS, CoS, dan ZnS) mungkin mengendap
23 5/7/20
Vogel. Bagian II : 446
Pb3+ + H2S PbS + 2H+
Hg22+ + H2S Hg + HgS + 2H+
2Bi3+ + 3H2S Bi2S3 + 6H+ backSlide
Cu2+ +H2S CuS + 2H+ 3
Cd2+ + H2S CdS + 2H+
2Sb3+ + 3H2S Sb2S3 + 6H+
2Sb5+ + 5H2S Sb2S5 + 10H+
2As3+ + 3H2S As2S3 + 6H+
Sn2+ + H2S SnS + 2H+
Sn4+ + 2H2S SnS2 + 4H+
24
back
S2 + 2H → S ↓ + H2S ↑
2- +
Larutan di
l
26 5/7/20
back
As2S5 ↓ + HCl →
Sb2S5 ↓ + 6HCl → 2Sb + 3H2S ↑ + 2S↓+ 6Cl
2+ -
Sn 4+
Sn 4+
+ Fe →Sn + Fe
2+ 2+
Sb 3+
back
Sb 3+
Penambahan HgCl2
Sn + 2HgCl2 → Hg2Cl2↓ + Sn + 2Cl
2+ 4+ -