Anda di halaman 1dari 32

1

ANALISIS KATION GOLONGAN II


KELOMPOK 1
MOHAMMAD AFIFUDIN ARMADANI (18030194020)
ADILAH MAHMUDAH RKA PRATIWI (18030194002)
LAILATUL BADRIYAH (18030194023)
POPY LUTFIANTI DEVA MANAN (18030194025)
GALIH PUTRI ROMADHONA (18030194026)
WULLIDA HAYUNING BIDARI (18030194027)
AIRIZA DIAN LUTHFIANA (18030194032)
LA DAVINIA TAMARA HANUN)
Gol II, III, IV, V
Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, Sn2+, Sn4+, Sb3+, As3+, Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Mn2+, Zn2+, Ni2+,
Co2+, Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na+, K+, NH4+

+ H2O2 3% 4 tetes.
+ HCl pekat setetes demi setetes sampai konsentrasi 0,3 M /pH 1 yang diuji dengan

?
indikator universal.
R.A Dipanaskan dalam penangas air 2-3 menit.
Dialiri gas H2S.
Disentrifuge lalu didekantasi

Endapan Gol II
Filtrat
HgS (hitam), PbS (hitam), Bi2S3 (coklat), CuS (hitam), CdS Gol III, IV, V
(kuning), As2S3 (kuning) , Sb2S3 (jingga) , SnS (kuning)
Endapan Gol II
HgS (hitam), PbS (hitam), Bi2S3 (coklat), CuS (hitam), CdS
(kuning), As2S3 (kuning) , Sb2S3 (jingga) , SnS (kuning)
• Ditambah NH4Cl
• Dialiri H2S
• Pindahkan Kecawan Porselin
R.B • Tambahkan 5 ml Amonium Polisulfida
(NH4)2S2
•Dipanaskan sampai 50 - 60°C
•Aduk dan saring

(NH4)3AsS4 , (NH4)2SbS4 ,
HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS (NH4)2SnS3
Sub-golongan II A sub-golongan IIB

4 5/7/20
HgS , PbS , Bi2S3 , CuS , CdS
+ 1- 1,5 ml HNO3 encer .Taruh di penangas air 1-3 menit sambil diaduk R.1
Gol IIA
Sentrifuse dan cuci endapan dengan 0,5 ml air, dan buang air cucian

HgS Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+


(hitam)
R.3 + 5 tetes H2SO4 encer
+5 tetes NaOCl 1 M + 1 tetes HCl encer
-Dipanaskan di penangas air 1 menit
Disentrifuge R.6
-Didinginkan Bi3+, Cu2+, Cd2+
+ NH3 pekat berlebih
R.2
Disentrifuge dan pisahkan
HgCl2 Bi(OH)3 endapannya
PbSO4
(putih) putih
+ 1-2 tetes SnCl2 Dicuci larutan dengan HCl encer [Cu(NH3)4]2+, [Cd(NH3)4]2+
+ 1 ml Na2SnO2(1-2 ml larutan
+ NH4 asetat 2ml 10% R.7 SnCl 2 + NaOH 2 M tetes demi
Hg2Cl2 R.4 melalui saringan beberapa tetes hingga endapan Sn(OH) 2
(putih) Biru
kali larut) Tidak berwarna
Bi
hitam Dialiri
[Pb(CH3COO)4]2-
dengan H2S
+ KCN beberapa tetes
+ K2CrO4 2 tetes selama 30-
+ CH3COOH encer sampai larutan hilang
Hg ↓ (ditambahkan keduanya pada filtrat hasil saringan warnanya 40 detik
R.5 + 1 tetes K4Fe(CN)6
(abu-abu) dengan NH4asetat)
Cu2[Fe(CN)6] ↓
R.8
[Cd(CN)4]3- R.9 CdS R.10
merah Tidak berwarna kuning
PbCrO4
(kuning) Ada Cu

Vogel. Bagian II : 444-459


Memisahkan endapan kedalam Gol IIA dan IIB
dengan metode amonium polisulfida (kuning) Back
As2S3 ↓ + 4S22- → S32- + 2AsS43- (tioarsenat)
Sb2S3 ↓ + 4S22- → S32- + 2SbS43- (tioantimonat)
Sb2S5 ↓ + 6S22- → 3S32- + 2SbS43- (tioantimonat)
SnS ↓ + S22- →SnS32- (tiostanat)
SnS2 ↓ + 2S22- → S32- + SnS32- (tiostanat)
 
HgS ↓ + 4S22- →
PbS ↓ + 4S22- →
Bi2S3 ↓ + 6S22- →
CuS ↓ + S22- →
CdS ↓ + 2S22- →

Pencucian sulfida yang diendapkan dengan sedikit larutan NH4Cl yang telah dijenuhi
dengan H2S. Bertujuan untuk mencegah pengubahan CuS menjadi CuSO4

Vogel. Bagian II : 453


back

Kation Gol II A diberi HNO3 encer

HgS tak larut didalam HNO3 encer , sedangkan PbS, Bi2S3, CuS, CdS semuanya larut

HgS ↓ + H+ + NO3- →
3PbS ↓ + 8H+ + 2NO3- → 3Pb2+ + 3S ↓ + 2NO↑ + 4H2O
Bi2S3↓ + 8H+ + 2NO3- →3Bi3+ + 3S ↓ + 2NO↑ + 4H2O
3CuS ↓ + 8H+ + 2NO3- → 3Cu2+ + 3S ↓ + 2NO↑ + 4H2O
3CdS ↓ + 8H+ + 2NO3- → 3Cd2+ + 3S ↓ + 2NO↑ + 4H2O

Vogel. Bagian II : 456


HgS back

HgS melarut dalam NaOCl-HCl dengan membentuk HgCl 2

HgS ↓ + OCl- + 2H+ + Cl- → HgCl2 + 3S ↓ + H2O

Identifikasi dari SnCl2


Identifikasi dari merkurium dengan timah (II) klorida didasarkan pada atas reduksi mula-mula menjadi kalomel (putih), lalu menjadi merkurium (abu-abu)

2HgCl2 + Sn2+ → Hg2Cl2↓ + Sn4+ + 2Cl-


Hg2Cl2↓+ Sn2+ →2Hg↓ + Sn4+ + 2Cl-

Vogel. Bagian II : 456


H2SO4 encer mengendapkan Pb dan meninggalkan logam-logam
back

lainnya dalam larutan .

Pb 2+
+ SO 4
2-
→ PbSO4↓
Ditambahkan H2SO4 sampai uap putih muncul adalah untuk menghilangkan
HCl dan HNO3 yang mempunyai efek melarutkan sedikit terhadap PbSO4

Vogel. Bagian II : 457


back

bSO4 yang larut dalam amonium asetat


bSO4↓ + 4CH3COO → [Pb(CH3COO)4] + SO4
- 2- 2-

Vogel. Bagian II : 457


back
K2CrO4 bereaksi dengan [Pb(CH3COO)4]2- PbCrO4
warna kuning
[Pb(CH3COO)4]2- + CrO42- → PbCrO4 ↓ + 4CH3COO-

Vogel. Bagian II : 457


back

Penambahan NH3 berlebihan menghasilkan pengendapan Bi(OH)3 dan


pembentukan kompleks tetramina dari Cu2+ dan Cd2+

Bi3+ + 3NH3 + 3H2O → Bi(OH)3 ↓ + 3NH4+


Cu2+ + 4NH3 → [Cu(NH3)4]2+ (biru)
Cd2+ + 4NH3 → [Cd(NH3)4]2+ (tak berwarna)

Jika larutan menjadi biru, berarti tembaga ada

Vogel. Bagian II : 457


Bi(OH)3 back

Ditambah larutan natrium tetrahidroksostanat


(II)
[NaOH + SnCl2] sampai endapan putih
[Sn(OH)6] melarut dengan sempurna
2-

3Bi + 3[Sn(OH)4] + 6OH → 2Bi↓ +


3+ 2- -

3[Sn(OH)6]2-

Vogel. Bagian II : 457


[Cu(NH3)4]
back
2+

biru
Asam asetat menguraikan kompleks [Cu(NH3)4]2+ yang biru menjadi Cu2+ , yang seterusnya diendapkan oleh [Fe(CN)6] 4-

Diuraikan

[Cu(NH3)4]2++ 4CH3COOH → Cu2+ +NH4+ + 4CH3COO-

Diendapkan
2Cu + [Fe(CN)6] → Cu2[Fe(CN)6] ↓
2+ 4-

Vogel. Bagian II : 457


Jika larutan
back

masih terdapat warna biru (Cu )


2+
Ditambah KCN untuk membentuk ion kompleks yang tak berwarna

2[Cu(NH3)4] + 10CN → + 2[Cu(CN)4] + (CN)2 ↑ + 8NH3


2+ - 3-

[Cd(NH3)4] + 4CN → + [Cd(CN)4] + 4NH3


2+ - 2-

Kemudian ion kompleks [Cd(CN)4] + H2S agar terbentuk endapan


2-

CdS

[Cd(CN)4] + H2S + 2NH3→ +CdS ↓ + 2NH4 + 4CN


2- + -
Vogel. Bagian II : 457
[Cd(NH3)4] 2+ back

Tidak berwarna
Diendapkan dengan H2S jika larutan tidak berwarna, ini menandakan bahwa tak ada. Dalam hal ini tak
perlu ditambahkan KCN , tetapi H2S dapat segera dialirkan ke dalamnya

[Cd(NH3)4] + H2S → CdS↓ + 2 NH + 2NH3


2+
4
+
Gol IIB
Sumber Vogel halaman 453
(NH4)3AsS4 , (NH4)2SbS4 , (NH4)2SnS3

- Ditambahkan HCl pekat sedikit demi


Sumber Vogel halaman 455-457 R1 sedikit (uji dengan kertas lakmus)
- Dipanaskan perlahan-lahan

As2S5, Sb2S5, SnS2, S


– Saring dan cuci endapan dengan dengan sedikit H2S
– Pindahkan endapan ke Erlenmeyer kecil
R2 – Tambahkan 5-10 mL HCl pekat dan dididihkan selama 5 menit
– dincerkan 2-3 ml air
– Dialiri H2S selama 1 menit
P2
As2S5, AS2S3, S (kuning) Sb3+ , Sn4+
- Larutkan dalam 3-4 ml NH3 encer
hangat
P3 R3 - Ditambahkan 3-4 ml H2O2 3% - Saring endapan
- Panaskan beberapa menit R4 - Dituangkan 1 ml AgNO3
Mg(NH)4AsO4.6H2O yang mengandung 6-7 tetes
AsO43-
(endapan kristalin putih) asam asetat 2M

- Ditambahkan Mg(NO3)2 Ag3AsO4


- Diaduk dan didiamkan R4
(Merah Kecoklatan)
Sumber Vogel halaman 455-457 Sb3+ dan Sn4+

- Dididihkan
- Didinginkan
- Dibagi menjadi 4 bagian

R5 R6
(4)
(1) - Ditambahkan 5-10
- (2) (3)
Ditambahkan NH3 mg bubuk Mg
-Ditambahkan sebutir - Ditambahkan 10cm
encer (1) - Ditambah 2-3 tetes
Kristal NaNO2 dan 2 kawat besi
-- Ditambah
Ditambahkan 1-2 NH
gram asam tartarat
3 tetes reagensia - Dipanaskan
asam - Ditambah 1-2 tetes
encer oksalat padat Rodamina-B - Disaring ke dalam
-- Dididihkan dangram reagensia dimetil-
Ditambah 1-2 HgCl2
dialiri H2S 1 menit glioksima
asam oksalat padat
- - Ditambah NH3 encer
Dididihkan dan
dialiri H2S 1 menit

Sb Hg2Cl2 (endapan putih)


Sb2S3 Sn ada warna merah
(endapan atau Hg
18 (endapan jingga)
lembayung) (endapan abu-abu)
Reaksi yang Terjadi
R1
backS
lide
18

Sumber Vogel halaman 453

R2

Sumber Vogel halaman 460

Presentation Title Here Slide 19


Reaksi yang Terjadi
R3
Back
18

R4 Back
19

R5
Sb2S3 diendapakan pada kondisi ini

2Sb3+ + 3H2S + 6NH3 → Sb2S3 ↓ + 6NH4+


Sumber Vogel halaman 461

Presentation Title Here Slide 20


back
Reaksi yang Terjadi Slide
19
 R6 Sumber Vogel halaman 461

Presentation Title Here Slide 21


Perlakuan yang diberikan
 P2
 Dialiri H2S selama 1 menit untuk mengendapkan kembali arsenic dalam jumlah-jumlah kecil yang mungkin
telah melarut, dan saring (Vogel halaman 459)
 P3
 pemanasan bertujuan untuk mengoksidasikan arsenit menjadi arsenat. (Vogel halaman 460)

back

Presentation Title Here Slide 22


back
Slide
3

• larutan H2O2 ditambahkan untuk mengoksidasikan Sn2+ menjadi Sn4+ .jadi pada akhirnya menghasilkan pengendapan
SnS2 sebagai ganti SnS yang agak seperti gelatin. Kelebihan H2O2 sebaiknya diuraikan dengan mendidihkan, sebelum
mengalirkan h2s, kalau tidak sedikit h2s mungkin mengendap. Maka pemisahan berikutnya dari golongan IIA dan IIB
dengan memakai larutan KOH dalam air menjadi lebih sempurna, SnS2 karena melarut seluruhnya sedang SnS hanya
melarut sebagian dalam KOH 2 M

•Adalah penting bahwa konsentrasi HCl kira-kira tepat, yaitu 0.3 M, sebelum mengaliri H2S. Konsentrasi asam yang
lebih tinggi, timbel, kadmium , dan timah (II) akan tak sempurna diendapkan, dan jika keasaman terlalu rendah,
sulfida-sulfida dari golongan III B (NiS, CoS, dan ZnS) mungkin mengendap

23 5/7/20
Vogel. Bagian II : 446
Pb3+ + H2S PbS + 2H+
Hg22+ + H2S Hg + HgS + 2H+
2Bi3+ + 3H2S Bi2S3 + 6H+ backSlide
Cu2+ +H2S CuS + 2H+ 3
Cd2+ + H2S CdS + 2H+
2Sb3+ + 3H2S Sb2S3 + 6H+
2Sb5+ + 5H2S Sb2S5 + 10H+
2As3+ + 3H2S As2S3 + 6H+
Sn2+ + H2S SnS + 2H+
Sn4+ + 2H2S SnS2 + 4H+

24
back

Kation Gol IIB + HCl 0,3 M

2AsS4 + 6H → As2S5 ↓ + 3H2S ↑


3- +

2SbS4 + 6H → Sb2S5 ↓ + 3H2S ↑


3- +

SnS3 + 2H → SnS2↓ + H2S ↑


2- +

S2 + 2H → S ↓ + H2S ↑
2- +
Larutan di
l

26 5/7/20
back

Kation Gol IIB + HCl pekat

As2S5 ↓ + HCl →
Sb2S5 ↓ + 6HCl → 2Sb + 3H2S ↑ + 2S↓+ 6Cl
2+ -

SnS2 ↓ + 4HCl → Sn + 2H2S ↑ + 4Cl


4+ -
As2S5 back

Penambahan NH3 + H2O2


As2S5 ↓ + 16NH3 + 20H2O2 → 2 AsO4 + 16NH4 +5SO4 + 12H2O
3- + 2-

Identifikasi dengan AgNO3


ASO43- +3Ag+ → Ag3AsO4 ↓ (coklat)

Identifikasi dengan Magnesia


ASO43- + NH4+ + Mg2+ → MgNH4AsO4 (putih)
(Sb , Sn ) + Fe
3+ 4+ back

Sn 4+

Sn 4+
+ Fe →Sn + Fe
2+ 2+

Sb 3+
back

Sb 3+

Penambahan NH3 dengan asam oksalat dan H2S


2Sb + 3H2S + 6NH3 → Sb2S3↓ + 6NH4
3+ +
Sn
4+

Penambahan HgCl2
Sn + 2HgCl2 → Hg2Cl2↓ + Sn + 2Cl
2+ 4+ -

Jika terdapat Sn berlebih


2+

Sn + Hg2Cl2 → 2Hg↓ + Sn + 2Cl


2+ 4+ -
Thank You!
ANY QUESTION ?

Anda mungkin juga menyukai