REFLUKS DAN

SOKHLET
KELOMPOK B3

1. Fatiha Amala P24820119024

2. Maharani Salsabiil Aliyyah P24840119042
3. Muhammad Jaelani Andika P24840119047
4. Nadira Rusma Meidisha P24840119051
5. Ratna Nofitasari P24840119065
6. Shofiyyah Riza Kurniawati P24840119077
7. Widianti Nurul Aziza P24840119090
01
REFLUKS
 PENGERTIAN EKSTRAK

“Ekstrak adalah sediaan kering, kental atau

cair dibuat dengan menyarisimplisia nabati
atau hewani menurut cara yang cocok, di
luar pengaruh cahayamatahari langsung.
Ekstrak kering harus mudah di’gerus
menjadi serbuk (DepkesRI, 1995).”
 PENGERTIAN EKSTRAKSI
Ekstraksi merupakan proses suatu zat atau beberapa dari suatu
padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. pemisahan terjadi atas
dasar kemampuan larutan yang berbeda dari komponen-komponen
tersebut. Ekstraksi biasadigunakan untuk memisahkan dua zat
berdasarkan perbedaan kelarutan. Bahan diperiksa untuk menemukan
kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavonoid atau
saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan
keberadaannya belum diketahui.
 METODE EKSTRAKSI

Ekstraksi dengan pelarut cara Ekstrasi dengan pelarut cara

dingin, yaitu: panas, yaitu:
● Maserasi ● Refluks
● Perkolasi ● Sokletasi
● Digesti
● Infuse
● Dekok
 PENGERTIAN REFLUKS
“Refluks merupakan ekstrasi dengan
pelarut pada temperature titik didih nya,
selama waktu tertentu dan jumlah pelarut
yang relative konstan dengan adanya
pendinginan balik. Ekstraksi refluks
digunakan untuk mengekstraksi bahan
bahan yang tahan terhadap pemanasan.”
 PRINSIP METODE REFLUKS
Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatile yang digunakan akan
menguap pada suhu tinggi, namun akan di dinginkan dengan kondensor sehingga
pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kodensor dan turun
lagi kedalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi
berlangsung. Sedankan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap air atau gas
oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis senyawa
organic sifat reaktif.
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampeldimasukkan ke
dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap
cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan
penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat,akan menyari kembali
sampel yang berada pada labu alas bulat. Demikianseterusnya berlangsung secara
berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan
sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
 KELEBIHAN DAN KEKURANGAN
METODE REFLUKS
KELEBIHAN KEKURANGAN

● Digunakan untuk ● Membutuhkan volume total

mengekstraksi sampel pelarut yang besar dan
sampel yang mempunyai sejumlah manipulasi dari
tekstur kasar dan tahan operator.
pemanasan langsung.
 SYARAT BAHAN SAMPEL METODE
REFLUKS
● Tahan terhadap pemanasan langsung
● Umumnya bertekstur kasar seperti kayu (lignum) dan
akar (radix).
● Bahan aktif yang ingin diambil dari sampel tidak mudah
menguap atau terurai oleh pemanasan.
● Sampel dipotong-potong atau dibuat serbuk kasarnya.
 JENIS PELARUT METODE
REFLUKS
• Pelarut yang sesuai dengan senyawa yang ingin ditarik
dari sampel.
• Dapat digunakan pelarut yang mudah menguap.
• Umumnya penyari organik
• Titik didihnya tidak terlalu rendah
 ALAT BAHAN
• Seperangkat alat gelas • Simplisia kulit batang kayu
• Batu didih jati
• Corong kaca • Etanol 70/ 69 %
• Mangkuk • Kertas saring

METODE KERJA
1. Dibilas labu destilasi yang akan digunakan dengan menggunakan ethanol lalu dimasukkan batu
didih.
2. Ditimbang sejumlah sampel yang telah diperkecil ukurannya lalu dimasukkan ke dalam labu
destilasi.
3. Ditambahkan pelarut, dibandingkan antara simplisia dengan pelarut yaitu sekitar 1 : 3.
4. Didihkan campuran menggunakan pemanas selama kurang lebih 3 jam kemudian dinginkan.
5. Disaring filtrate menggunakan kertas saring, disimpan dalam wadah penampung.
6. Diuapkan filtrat sehingga didapatkan ekstrak kental.
CONTOH GAMBAR PROSES REFLUKS
 PROSES METODE REFLUKS
Pemanasan suhu tinggi tanpa ada zat yang dilepaskan. Tabung kondensor
dihubungkan dengan selang berisi air dingin. Selang air masuk ada di bagian bawah dan
selang air keluar di bagian atas. Prinsip kerja pada rangkaian refluks ini terjadi empat proses,
yaitu :
1. Heating terjadi pada saat feed dipanaskan di labu didih.
2. Evaporating (Penguapan) terjadi ketika feed mencapai titik didih dan berubah fase
menjadi uap yang kemudian uap tersebut masuk ke kondensor dalam.
3. Kondensasi (Pengembunan) proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi perbedaan suhu
antara kondensor dalam yang berisi uap panas dengan kondensor luar yang berisikan air
dingin, hal ini menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut
untuk menjadi liquid kembali.
4. Cooling terjadi di dalam ember, di dalam ember kita masukkan batu es dan air, sehingga
ketika kita menghidupkan pompa, air dingin akan mengalir dari bawah menuju
kondensor luar, air harus dialirkan dari bawah kondensor bukan dari atas agar tidak ada
turbulensi udara yang menghalangi dan agar air terisi penuh.
 PROSEDUR SINTESIS METODE
REFLUKS
Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah semua reaktan atau
bahannya dimasukkan dalam labu bundar leher tiga. Kemudian dimasukkan batang
magnet stirer setelah kondensor pendingin air terpasang campuran diaduk dan
direfluks selama waktu tertentu sesuai dengan reaksinya. Pengaturan suhu
dilakukan pada penangas air, minyak atau pasir sesuai dengan kebutuhan reaksi.
Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akan menguap sebagai senyawa
murni dan kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke wadah,
pengekstraksi lagi. Demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan
sampai penyaringan sempurna. Gas N2 dimasukkan pada salah satu leher dari labu
bundar. Dilakukan dengan menggunakan alat destilasi, dengan merendam simplisia
dengan pelarut/solven dan memanaskannya hingga suhu tertentu. Pelarut yang
menguap sebagian akan mengembung kembali kemudian masuk ke dalam
campuran simplisia kembali, dan sebagian ada yang menguap.
LINK VIDEO METODE REFLUKS

https://youtu.be/s4T4p4V3cXc
 DAFTAR PUSTAKA
• Mandiri, Rizki. 2013, 18 September. Ekstraksi Metode Refluks.
http://mandiriii.blogspot.com, diakses tanggal 22 Oktober 2014 Departemen
Kesehatan Republik Indonesia.
• Farmakope Indonesia Edisi IV. 1995.
• Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan. Jakarta Sudjadi.1986.
• Metode Pemisahan. UGM Press. Yogyakarta Sie, Oeinitan J. 2013.
• Daya Antioksidan Ekstrak Etanol Kulit Buah Manggis (Garcinia Mangostana
Linn.) Hasil Pengadukan dan Refluks. J. Ilmiah Mahasiswa Univesitas Surabaya
Vol. 2 No. 1 Mu’nisa Andi., Wresdiyati, Tutik., Kusumorini, Nasiti., Manalu,
Wasmen. 2012.
• Aktivitas Antioksidan Ekstrak Daun Cengkeh. J. Veteriner Vol. 13 No. 3
02
Sokhletasi
 Pengertian Sokhletasi
“Sokhletasi adalah suatu metode / proses
pemisahan suatu komponen yang terdapat
dalam zat padat dengan cara penyaringan
berulang ulang dengan menggunakan
pelarut tertentu, sehingga semua
komponen yang diinginkan akan terisolasi.
”
 Prinsip
Penyaringan yang berulang-ulang (kontinue), sehingga hasil yang didapat
sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Maksud dari penyaringan berulang-
ulang adalah pertama memanaskan pelarut, selanjutnya uap dari pelarut akan naik
menuju kondensor melalui pipa F.
Pada kondensor ini, uap pelarut akan didinginkan dan akan terkondensasi akan
memisahkan komponen sampel dan menuju kesifon. Jika pipa sifon telah penuh dengan
pelarut maka pelarut akan kembali ke labu alas bulat. Prosis ini disebut satu siklus,
Semakin banyak terjadinya siklus maka proses pemisahan akan maksimal. Proses
pemanasan dihentikan pada saat warna pelarut berubah menjadi bening pada timbal.
Jika penyaringan telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya
adalah zat yang tersari.
 Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat
melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan
zat padat yang tidak diinginkan.
Metode sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan
perkolasi.
Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan,
sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontinyu akan membasahi sampel,
secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa
senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut.
 Syarat-syarat pelarut :
1. Pelarut yang mudah menguap.
Ex : heksan, eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol
2. Titik didih pelarut rendah
3. Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan
4. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi
5. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan
6. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar
 Kelebihan
1. Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur lunak.
2.Sampel dapat diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan
berulang-ulang.
3. Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda masearsi atau
perkolasi.
4.Pelarut yang digunakan tidak akan habis, karena selalu
didinginkan dengan adanya kondensor dan dapat diguankan
lagi setelah hasil isolasi dipisahkan.
5. Waktu yang digunakan lebih efisien.
6. Proses soxhletasi berlangsung cepat.
7. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.
8.Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.
 Kekurangan
1.Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan-bahan
tumbuhan yang mudah rusak dengan adanya pemanasan karena
menyebabkan penguraian contoh betakaroten.
2.Terjadinya reaksi penguraian akibat proses daur ulang pelarut.
Ekstrak yang terkumpul dibagian bawah wadah akan terus menerus
dipanaskan sehingga dapat menyebabkan rekasi penguraian.
3.Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan
menggunakan pereaksi meyer, wagner dan reagen lainnya.
4.Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah sehingga
mudah menguap.
5.Jumlah total senyawa senyawa yang diekstraksi akan melampau
kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap
dalam wadah dan dibutuhkan pelarut dalam jumlah yang banyak untuk
melarutkan
Alat

Labu didih
Alat

Ekstraktor
 “Sampel dalam sokletasi perlu dikeringkan
sebelum disokletasi. Tujuan dilakukannya
pengeringan adalah untuk menghilangkan
kandungan air yang terdapat dalam sampel
sedangkan dihaluskan adalah untuk
mempermudah senyawa terlarut dalam pelarut.
Didalam sokletasi digunakan pelarut yang mudah
menguap. Pelarut itu tergantung pada
tingkatannya, polar atau non polar.”
 Hal yang perlu diperhatikan :

• Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang

sedang berlangsung.
• Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan
dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari langsung,
senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau
dekomposisi. Hal ini menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa
artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi
• Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada
kemungkinan saluran pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak boleh terlalu
tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam seluruhnya.
 Prosedur Kerja
1. Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang dan dibungkus kertas saring agar
material padat tidak ikut larut bersama pelarut. Sampel kemudian ditempat
dalam timbal( selongsong tempat sampel).
2. Masukan pelarut ke dalam alas bulat (biasanya volume pelarut 2 kali sirkualsi)dan
 tambahkan beberapa butir batu didih untuk meratakan panas.
3. Soxhlet dirangkai seperti padagambar dan pastikan air untukpendingin berjalan.
4. Panaskan pelarut dengan cara refluk, dimana suhu pemanas harus lebih
rendah dari titik didih senyawa yang akan diekstraksi.
5. Pelarut akan mencapai titik didihnya, kemudian akan menguap dan naik
melewati pipa F menuju kondensor akan mengembunkan uap pelarut sehingga
kembali ke fasa cair, kemudian menetas secara teratur pada timbal
(selonsong) yang berisi sampel. Pelarut secara perlahan merendam sampel
dan melarutkan zat aktif yang terdapat dalam thimble. Ketika pelarut telah
memenuhi ruangan bahan, sifon akan mengeluarkan seluruh pelarut Kembali
menuju labu alas bulat.
6. Satu siklus asoklet berakhir ketika sifon mengeluarkan seluruh
isinya menuju labu alas bulat. Siklus tersebut dilakukan berulang-
ulang hingga seluruh senyawa yang diinginkan terekstraksi.
7. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan zat aktif dapat
dipisahkan melalui proses penyulingan.
 LINK VIDEO METODE REFLUKS

https://www.youtube.com/watch?v=RW_NTNdHQaQ&ab_channel=A
nalisisKimiaUniversitasIslamIndonesia
 DAFTAR PUSTAKA

• Farmakologi Herbal Edisi II Tahun 2017

• http://rolirahmah.blogspot.com/2017/05/percobaan-
kimia-organik-sokletasi.html
• https://id.scribd.com/presentation/393990371/PRES
ENTASI-SOXHLETASI
THANKS
YOU!
CREDITS: This presentation template was created by Slidesgo,
including icons by Flaticon, infographics & images by Freepik