Anda di halaman 1dari 11

I.

TUJUAN

Dapat menjelaskan prinsip kromatografi gas.

Dapat menganalisa sampel secara kuantitatif dengan


menggunakan kromatografi gas beserta integratornya.

II.

PERINCIAN KERJA

Menganalisa sampel secara isothermal.

Menganalisa

sampel

dengan

menggunakan

program

tempratur.

Menganalisa sampel dengan cara penambahan larutan


baku dalam.

Mengisi kolom,

Menghitung % Area (analisa kuantitatif)

III. ALAT yang DIPAKAI

IV.

Kromatografi Gas merek HP

Tabung Nitrogen, Oksigen dan Helium

Tabung reaksi

Integrator merek HP

Suntik volume 10 l

ALAT DAN BAHAN

Etanol

Toluene

Campuran Etanol dan Toluene.

V. DASAR TEORI

Sarana kromatografi gas

Kolom

dengan

isinya

bermacam-macam

sesuai

dengan

digunakan

kolom

keperluannya sebagai berikut :


Untuk

kromatografi

gas-padat

sepanjang 0,5-3m dan berdiameter 1/8 atau 1/4


terisi

adsorban

oksida,arang

anorganik

atau

seperti

kieselgur

atau

yang

aluminium

zat

polimer

organic seperti perapak, GSC tersebut (gas solid


chromatography)

terutama

digunakan

untuk

analisa

gas atau pelarut organic seperti alcohol.


Untuk

kromatografi

gas

cair

(GLC

gas

liquid

chromatography) digunakan dua macam kolom, yaitu


kolom

terisi

(packed

coulum)

dan

kolom

kapiler

(opern tubular column).

Pemanas (oven)
Kecuali untuk analisa gas, kolom harus dipanaskan,
karena sampel melewati kolom dalam bentuk gas. Suhu
oven pada umumnya berkisar antara 80 100C.

Injektor (tempat menyuntikkan sampel)


Sampel

disuntik

dengan

alat

suntik

yang

khusus

(mikroliter syringe). Volum sampel biasaanya 1 l.


sampel padat maupun cair harus dilarutkan/diencerkan
terlebih
kosentrasi

dahulu
lebih

dengan
kurang

pelarut
1%.

Suhu

untuk

injector

kurang leih 30C lebih tinggi dari suhu oven.

Detektor

mencapai
diatur

Sampel dideteksi oleh detektor yang lazimnya kurang


lebih 30C lebih panas dari oven.
Adapun persamaan van deemter
HETP = A +

B
V

+ C

x V

Dimana:
A = packing diffusion term atau
yang

menyangkut

Eddy diffusion term

keseragaman

bentuk

partikel

isi

kolom ( packing).
B = molecur diffusion term yang menyangkut penyebaran
(difusi) sampel

dalam gas pembawa (carrier gas).

C = massa transfer term yang menyangkut lamanya difusi


zat uji ke

dalam / keluar fasa tetap.

V = kecepatan aliran gas pembawa atau dengan nama lain


fasa bergerak.
Bagian-bagian

utama

dari

alat

gas

kromatografi

adalah sebagai berikut :


Alat

pengatur

kecepatan

aliran

gas

pembawa (carier gas flow control)


Tempat

untuk

menyuntik

sampel

( injector )

Oven dan kolom.

Detektor

Alat perekam ( rekorder atau integrator)


Faktor-faktor yang mempengaruhi hasil analisa :

Kecepatan gas pembawa

Makin cepat alir gas pembawa makin tajam puncakpuncaknya

keluar.

Kalau

kita

kita

menyuntikan

zat

dalam jumlah besar, maka kita harus mempercepatkan


aliran gas pembawa itu. Tekanan gas yang diperlukan
bergantung pada ukuran partikel-partikel fasa padat,
pada panjang kolom dan suhunya. Perlu diketahui bahwa
pembakaran di dalam detektor FID bisa mati, kalau
aliran gas pembawa tersebut terlalu cepat. Sebaiknya
detektor FID dinyalakan sebelum aliran gas pembawa
dijalankan.
Temperatur
Makin tinggi suhu oven makin singkat waktu retensi.
Yaitu

sekitar

dua

kali

per

30C

perbedaan

suhu.

Injektor serta detektor harus lebih panas dari pada


oven. Kalau dipakai fasa cair yang tidak polar, maka
seyogyanya suhu oven kurang lebih 30C
dari

titik

didalam

didih

sampel.

tertinggi

Suhu

yang

dari

lebih tinggi

komponen-komponen

tinggi

biasa

merusakkan

fasa cair (terutama yang ester) dan zat-zat yang peka


terhadap panas.

Kecepatan

aliran

gas

bahan

bakar

(detektor

FID,

AFID, FPD)
Detektor ID pada umumnya paling peka pada aliran gas
H2 30ml/menit dan udara 300ml/menit. Bila kurang atau
lebih

banyak

gas

yang

mengalir,

maka

kepekaannya

menurun. Kecepatan aliran gas bahan bakar untuk AFID dan


FPD lebih kecil dan perlu diatur secara teliti.

VI.

PROSEDUR KERJA

Menentukan kolom dan detektor yang akan digunakan


Menghidupkan GC dengan menekan tombol on/off pada
sebelah kanan bawah GC.

Ditunggu 1 menit
Detektor

dan

harus

off,dengan

jalan

menekan

tombol DET A dan DET B.

Melihat flow gas pembawa, menekan flow B


Membuka kran gas pembawa (N2) pada tabung, dengan
jalan memutar berlawanan pada arah jarum jam.

Membuka katup gas pembawa pada GC, memilih injection


port B, diputar ke kiri dengan pelan-pelan sampai
display menunjukkan 30 ml/menit.

Menunggu selama 30 menit, supaya sistem flow sensor


elektranya

menjadi

panas

sehingga

pembacaannya

menjadi akurat.

Mengatur kecepatan gas pembawa, menentukan injection


B, memutar kekiri dengan pelan-pelan hingga terbaca
pada display 30 ml/menit.

Menset suhu injector, menekan

INJ B TEMP 120

ENTER.

Menset suhu detektor FID, menekan DET B TEMP 120


ENTER

Menunggu sampai detektor panas.

Membuka

gas

udara

menekan

pada

tabung,

memutar

berlawanan arah jarum jam.

Membuka katup udara tekan pada GC, pada DET B yang


telah dipanaskan diputar ke kiri sampai full.

Membuka kran hidrogen pada tabung, memutar berlawanan


arah jarum jam.

Membuka

katup

hidrogen

pada

GC

pada

DET

yang

dipanaskan, memutar ke kiri sampai full.

Menyalakan flame pada DET B yang telah dipanaskan,


menekan

tombol

FID

IGNITOR

kalau

flame

sedang

menyala ada bunyi.

Mencek

nyala

dengan

menggunakan

plat

besi

dan

letaknya diatas flame sampai ada uap pada plat.

Menyalakan detektor , menekan DET B ON


Mencek signal, menekan

SIG B ENTER SIG 1

Menset suhu oven, menekan OVEN TEMP 100C

lalu

ENTER

Menyalakan

integrator,

menekan

on/off

pada

bagian

belakang dari alat, sampai ada respon.

Melihat program integrator, menekan LIST LIST.


Mengubah program pada integrator, menekan ZERO 10
ENTER, (AAT 2t 8 ENTER), (CHT SP0,5 ENTER).

Mencek program yang baru, menekan LIST LIST


Melihat signal detektor, menekan SIG 1.
( Kalau lampu lampu not ready sudah tidak menyala,
sampel

biasa

menekan
muncul).

disuntikkan

START

pada

dan

integrator

integrator

sampai

di

start

kromatograf

Menset

temperatur

GC

dengan

menekan

TEMP 90C.

Membersihkan
membersihkan/
tiga

kali,

suntik

membilaskan

lalu

dengan

dengan

mengambil

1l

Etanol
sampel

cara
sebanyak

yang

telah

disediakan.

Menyuntikan Etanol pada injector B.


( Lalu dengan serentak menekan start pada integrator,
dan

secara

otomatis

integrator

akan

membuat

kurva

puncak (RT) serta mencatat data kurva tersebut ).

Menstopkan

integrator

dengan

jalan

menekan tombol Stop pada integrator

Melakukan

pengujian

dengan

mengganti

etanol dengan sampel (Campuran Etanol dan Toluen 1 :


1) dengan perlakuan cara kerja yang sama.

Kalau kromatografnya telah muncul, integrator distop.


Menset oven OVEN TEMP 30 ENTER
Mengoffkan detektor FID, dengan jalan menekan DET
B Off dan menekan DET B TEMP Off.

Menutup kran hidrogen pada GC pada detektor B.


Menutup kran hidrogen pada tabung, memutar searah
jarum jam.

Menutup katup udara menekan pada GC pada detektor B


Menutup

kran

udara

menekan

pada

tabung,

searah jarum jam.

Mengoffkan oven, menekan OVEN TEMP off.

memutar

Menunggu sampai injector dan detektorsampai suhunya


turun, menekan DET TEMP dan INJ B TEMP sampai
masing-masing suhu aktual 30C.

Menutup kran gas pembawa

pada

GC

pada

injection

point B, memutar ke kanan sampai full.

Menutup kran gas pembawa (N2) pada tabung, memutar


searah jarum jam.

Mematikan

integrator,

menekan

on/off

dibagian

belakang integrator.

Mematikan GC, menekan on/off dibagian kanan bawah GC.


VII. DATA PENGAMATAN

Untuk Suhu oven 90C dan Volume sampel 1l


No.
1.
2.

Sampel
Campuran
Etanol
Toluena
Etanol

Waktu Retensi

Total Area

1,21
3,58
1,18

2902100
1,2602 x 107
9014400

VIII. PEMBAHASAN HASIL PERCOBAAN

Pada percobaan yang kami lakukan untuk suhu 90C,


didapatkan waktu retensi yang tidak seimbang antara
waktu retensi yang dimiliki oleh sampel Etanol murni
dengan

pada

campuran

bahan

tersebut

dengan

toluena

(perbandingan 1 : 1), dimana Etanol murni mempunyai


waktu retensi selama 1,18 sedangkan untuk campurannya
didapatkan waktu rentensi selama 1,21 hal ini mungkin
disebabkan karena tidak seimbangnya campuran tersebut
(campuranya

tidak

tepat

:1),

yang diinjeksikan tidak tepat 1l.

atau

mungkin

volume

Tidak

serentaknya

injektor

dengan

intgrator

menjadi

penyuntikan

pemencetan
salah

sampel

tombol

satu

kedalam

start

penyebab

padav

terjadinya

perbendaan waktu rentensi yang ditimbulakannya.

ATT2 memegang

peranan penting

didalam menentukan

bagus tidaknya ujung kurva yang dimiliki oleh sampel


karena

melalui

ATT

ini

kita

dapat

menset

tumpul/lancipnya sutu kurva dimana apabila kurva yang


kita dapat terlalu tumpul maka ATT2 kita naikkan (pada
praktikum ATT2 dari 2 dinaikkan menjadi 6).

Untuk sebuah sampel murni (Etanol) harus memiliki


satu

puncak

saja,

jika

pada

kurva

terdapat

semacam

gerigi-gerigi maka itu adalah puncak dari pengotor/zat


yang

tidak

kita

inginkan,

dan

untuk

praktikum

kami

tidak terdapat zat pengotor, hal ini dapat kita lihat


pada kurva dibawah ini :

Waktu Retensi setiap zat tersebut dipengaruhi pula


oleh

Gas

tersebut

pembawanya
terbawa,

serta

dengan

pada

kata

suhu

lain

berapa

temperatur

gas
ikut

pula menentukan waktu retensi setiap zat.

Untuk analisa kuantitatif ini waktu retensi sudah


tidak terlalu diperhatikan karena yang akan dianalisa
adalah jumlahnya saja, dimana untuk hal ini kita hanya
akan memperhitungkan jumlah area yang dimiliki tiap
sampel, dengan cara menggunakan rumus :
% Etanol

Area E tan ol
x 100 %
Total Area

% Etanol

2902400
x 100 %
1,5504 x 107

= 18,72033 %
Jika kita melihat bahwa banyaknya Etanol yang terdapat
dalam
jumlah

sampel
etanol

maka

kita

yang

ada

daapt
adalah

memperkirakan
18,72033%,

bahwa

sedangkan

yang lainnya adalah toluena yaitu sebanyak 81,28015 %


(dengan kata lain perbandingannya adalah 2 : 9 )

IX. KESIMPULAN

Pemanasan dibutuhkan untuk menstabilkan jalannya alat


Gas Cromatografi untuk mendeteksi suatu sampel.

Kurva yang baik adalah kurva yang ujungnya agak lancip.


Untuk menentukan banyaknya Etanol (secara kuantitatif)
dalam

sampel,

praktikum

ini

dapat

dicari

didapat

melalui

banyaknya

etanol

areanya,
=

dalam

18,72033

atau sebanyak 2 bagian dan toluennya sebanyak 81,28015


% atau 9 bagian.
X. DAFTAR PUSTAKA

Buku

Petunjuk

Praktikum

Analisis

Instrument

Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Ujung Pandang.

Buku

petunjuk

Cromatografi

Manual

Laboratorium

Prosedure

Analisis

of

Gas

Instrumentasi

Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Ujung Pandang.