Analisis TEM, karakterisasi mekanik dan ketahanan oksidasi dari komposit ZrB2

yang sangat tahan api

Tujuan dilakukan penelitian ini adalah untuk mencari bahan yang dapat beoperasi
pada suhu tinggi dan dalam waktu yang lama. Syarat utama yang bahan untuk
aplikasi seperti ini yaitu harus memenuhi kombinasi dari refrakter pada suhu tinggi
dalam lingkungan oksidasi dan ketahanan mekanik yang cukup di lingkungan
tersebut. Kelas senyawa yang dikenal sebagai keramik suhu ultra-tinggi (UHTCs)
telah diidentifikasi sebagai calon potensi yang beroperasi dalam kondisi yang keras
karena titik leleh mereka melebihi 3000 C dan ketahanan mereka untuk ablasi.
Sistem yang diselidiki yang memenuhi syarat diatas yaitu komposit berbasis ZrB2.
Sebuah karya terbaru melaporkan bahwa texturing dari ZrB2 oleh medan magnet
selama proses slip casting diaktifkan untuk mencapai Kekuatan 800 MPa pada 1600
C. Dalam karya ini, keramik ZrB2 itu ditekan dengan panas melalui penambahan
WSi2 yang memungkinkan densifikasi dan pengembangan mikro yang memiliki
kekuatan mekanik yang tinggi pada 1500 C di udara dan tingkat oksidasi relatif
rendah hingga 1650 C. WSi2, dengan struktur tetragonal, telah menjadi fokus
perhatian yang cukup besar sebagai bahan yang menarik untuk aplikasi elektronik
dan suhu tinggi , sebagai sifat-sifatnya yang memberikan kombinasi yang
diinginkan yaitu Suhu lebur tinggi (2160 C), kekuatan yang baik pada suhu tinggi,
ketahanan mulur yang baik dan ketahanan oksidasi yang tinggi yang bergantung
pada pembentukan vitreous, padat, skala SiO2.
Prosedur percobaan
Sebuah

komposit

yang

mengandung

15

vol%

dari

sintering

aditif

dibuat

menggunakan bubuk komersial berikut: ZrB2 heksagonal, luas permukaan spesifik

1,0 m2 / g, kemurnian max konten: C: 0,25 wt%, O: 2 wt%, N: 0,25 wt%, Fe: 0,1 wt%,
Hf: 0,2% berat, partikel berbagai ukuran 0,1-8 miu m; WSi2 tetragonal, 325 mesh,
99,5%, jejak logam <6000 ppm.
Campuran bubuk digiling dengan media zirkonia dalam polietilena selama 24 jam
dalam etanol absolut pada 130 rpm. Berat rasio antara bubuk, pelarut dan media
penggilingan adalah 1: 1: 1 . Selanjutnya bubur dikeringkan dalam evaporator
rotary. Sintering dilakukan dalam panas yang di vakum rendah (100 Pa)

menggunakan grafit induksi-dipanaskan mati dengan uniaksial konstan tekanan 30

MPa, tingkat pemanasan 20 C / menit dan pendinginan bebas. Suhu maksimal
sintering adalah 1930 C. Densitas diukur dengan metoden Archimedes.

Untuk

mengidentifikasi fasa kristalin yang terbentuk, sampel diperiksa menggunakan

difraksi X-ray dengan radiasi Cu Kalpha, ukuran 0,04 dan rata-rata waktu 1 s.
Struktur mikro dianalisis pada permukaan yang retak dan dipoles oleh scanning
electron microscopy dan dispersi energi X-ray spektroskopi. Sampel TEM disiapkan
dengan memotong 3mm dari bulk pelet sinter. tahap analisis lokal dilakukan dengan
menggunakan elektron transmisi mikroskop (TEM) dilengkapi dengan sistem X-ray
dispersif energi. Analisis TEM dilakukan oleh FEI Tecnai F20 ST, dengan tegangan
percepatan 200 kV, dilengkapi dengan EDAX EDS X-ray spektrometer PV9761
dengan super ultra-tipis. Perhitungan kuantitatif fitur mikrostruktur, seperti sisa
porositas dan fase sekunder konten, dilakukan melalui analisis citra dengan paket
perangkat lunak. Vickers microhardness (HV1.0) diukur dengan beban 9,81 N
menggunakan Zwick 3212 tester.
Pada mesin yang sama dan dengan perlengkapan yang sama, lentur kekuatan (r)
diukur pada suhu kamar dan pada 1500 C di udara pada chamfered bar 25x2.5x2
mm3 (panjangx Lebarx Ketebalan, masing-masing), di 4 titik menggunakan
kecepatan 0,5 mm / min. Sebelum tes lentur, perendaman selama 18 menit
ditetapkan untuk mencapai kesetimbangan termal.

5 spesimen diuji pada suhu

kamar dan 3 pada suhu tinggi. Ketahanan oksidasi diuji pada 1200, 1350, 1500 dan
1650 C di 13x 2.5x 2 mm3 bar di udara statis. Spesimen yang terletak di tungku
mendukung ZrO2 ketika suhu maksimum tercapai dan kemudian dihapus dan udara
didinginkan setelah waktu pemaparan 15 menit. Semua spesimen yang sebelumnya
dibersihkan dalam aseton. Massa spesimen diukur sebelum dan setelah terpapar.
Itu modifikasi mikrostruktur diinduksi dalam spesimen teroksidasi dievaluasi dengan
XRD dan SEM-EDS di permukaan dan penampang.
5. Kesimpulan
Sebuah keramik berbasis ZrB2 itu

ditekan dengan panas untuk sepenuhnya

kepadatan di 1930 C melalui penambahan WSi2. Meskipun suhu sintering tinggi,

mikro yang dihasilkan halus dan homogen, berkat efek menguntungkan dari WSi2
dan produk turunannya. struktur inti-shell ditemukan dalam matriks boride dan TEM

Analisis mengungkapkan pemisahan senyawa yang sangat tahan api pada titik-titik
tiga, seperti fase WB, WC dan Wasi. Fitur-fitur ini mengakibatkan keuntungan untuk
suhu tinggi. Secara khusus, kekuatan mekanik di 1500 C di udara adalah 540 MPa,
sekitar 84% dari suhu kamar. Kemungkinan alasan menjelaskan perilaku ini adalah
penggabungan W di kaca borat selama oksidasi, yang meningkat stabilitas lapisan
oksida dan tindakan protektif, dan kehadiran dari batas butir bersih dan fase
sekunder yang sangat tahan api di persimpangan tiga. Perilaku oksidasi ditandai di
loading tungku bawah di kisaran suhu 1200-1650 C dan komposit ini mengalami
modifikasi di pertama 24 lm pada 1200 C sampai 210 lm pada 1650 C.