NITRITOMETRI

Posted on February 13, 2013by andysutriaddin

BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan cara klinik maupun instrumental yaitu
dengan menggunakan alat modern. Cara klasik dapat dibagi menjadi beberapa metode
diantaranya adalah volumetri.
Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi
pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil reaksi antara
senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada suhu di bawah 15C dalam
senyawa asam.
Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitrimetri adalah seperti
sulfamerazin, sulfadiazin dan sulfanilamid.Senyawa-senyawa ini dalam dunia farmasi
sangat bermanfaat seperti sulfanilamid sangat berguna sebagai obat
antimikroba.Melihat kegunaannya tersebut maka percobaan ini perlu dilakukan agar
penyalahgunaan obat-obatan tersebut dapat dihindari.
Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan
indikator luar.Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin OO
dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru
kehijauan.Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodide.
B. Rumusan masalah
1. Bagaimana proses pembentukan garam diazonium dengan cara titrasi
nitritimetri ?
2. Senyawa apa saja yang dapat dititrasi dengan metode nitrimetri ?
C. Maksud Praktikum
Maksud dari percobaan ini adalah mengetahui dan memahami penetapan kadar
kloramfenikol dan sulfadiazin.
D. Tujuan Praktikum

Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar kloramfenikol dengan metode
nitritometri.
E. Manfaat Praktikum
Manfaat dari praktikum nitritometri adalah praktikan dapat menentukan kadar suatu
zat dengan metode nitritometri.

BAB II
KAJIAN PUSTAKA
1. A. Teori Umum
Titrasi nitrimetri didasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin
aromatis bebeas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit diperoleh
dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Anonim, 2012).
Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-senyawa
organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer.Penetapan kuantitas zat didasari
oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana
asam menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan
persamaan yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini (http://www.chemis-try.org/pemisahan-kimia-dan-analisis/titrasi-nitrimetri/):
NaNO +HClNaCl+HNO
Ar-NH +HNO +HClAr-N Cl+H O
Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik
dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks
ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (Rivai, H, 1995):
2

1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran
elektron secara stokhiometri.
2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur
(kesempurnaan 99%).

3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri).
Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin
aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh
dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Wunas, J, 1986).
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (Wunas, J, 1986):
1. Suhu
Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15C karena
asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan
mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.
2. Kecepatan reaksi
Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat, titrasi
sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan
penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator.
Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator khusus
yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan indikator oksidasi
reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada
potensial larutan selama titrasi.Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh
kekuatan oksidasi titran dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen
titrasi tersebut.Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus
B.diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (Harjadi, W, 1986).
Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan
indikator luar.Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan
metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru
kehijauan.Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (Wunas, J,
1986).
INDIKATOR

Indikator Dalam.
Terdiri dari campuran 5 tetes tropeolin 00 0,1% dalam air dan 3 tetes larutan biru
metilen 0,1% dalam air. (Said, 2003)

- Indikator Luar.
Yaitu Indikator pada pasta kanji-jodida yang dibuat dengan cara melarutkan 0,75 gram
kalium jodida dalam 5 ml air dan 2 gram zink klorida dalam 10 ml air, campurkan
larutan itu dan tambahkan 100 mililiter air, panaskan sampai mendidih dan tambahkan
sambil diaduk terus suspense 5 gram pati dalam 35 ml air, didihkan selama 2 menit dan
dinginkan. Kanji jodida harus disimpan dalam wadah yang tertutup baik dan diletakkan
ditempat yang sejuk (Susanti, 2003).
1.

Uraian Bahan
A.
Air suling (Dirjen POM.1979 : 96)
Nama resmi
:
AQUA DESTILLATA
Nama lain :

Air suling

RM / BM
Pemerian
rasa.

:
:

H O / 18, 02
Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai

Penyimpanan

Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan

Sebagai pelarut

1. Asam klorida (Dirjen POM.1995: 649)

Nama resmi
:
ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama lain :

Asam klorida

RM / BM

HCl / 36,46

Pemerian
:
Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika
diencerkan dengan 2 bagian air, uap dan bau hilang.
Penyimpanan

Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan

Sebagai katalisator

Cara pembuatan Kertas kanji iodide :

1. Natrium Nitrit ( Dirjen POM.1979 : 714)
Nama resmi
:
NATRII NITRIT
Nama lain :

Natrium Nitrit

RM / BM
Pemerian
rapuh

:
:

NaNO / 69,00
Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih kekuningan

Kelarutan

Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95 % P

Penyimpanan

Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

Sebagai titran

1. Sulfamerazin ( Dirjen POM.1995 : 584)

Nama resmi
:
SULFAMERAZINUM
Nama lain :

Sulfamerazin

RM / BM
:
C H N O S / 264,31
Pemerian
:
Serbuk atau hablur; putih atau putih agak kekuningan; tidak
berbau atau hampir tidak berbau, rasa agak pahit. Mantap di udara kalau kena cahaya
langsung lambat laun warna menjadi tua.
11

12

Penyimpanan

Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

Sebagai sampel

1. Kloramfenikol ( Dirjen POM.1995 : 143)

Nama resmi
:
CHLORAMPHENICOLUM
Nama lain :

Kloramfenikol

RM / BM
:
C H Cl N O / 323,12
Pemerian
:
Serbuk atau hablur halus berbentuk jaram atau lempeng
memanjang putih sampai putih kelabu atau putih kekuningan, tidak berbau rasa sangat
pahit , dalam larutan asam lemah mantap.
11

12

Penyimpanan

Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

Sebagai sampel

6. Amylum Manihot (Ditjen POM, 1979,l : 93)

Nama resmi

: Amylum Manihot

Sinonim

: Pati singkong, pati

RM

: (Cn Hn On)n

Pemerian

: Serbuk hablur, kadang-kadang berupa

gumpalan kecil, putih tidak berbau, tidak

berasa.
Penyimpanan
sejuk dan kering

: Dalam wadah tertutup baik, ditempat yang

Kegunaan

: sebagai pereaksi

7. Kalium bromida (Ditjen POM : 1979)

Nama resmi

: Kalii bromidum

Sinonim

: Kalium bromida

RM/BM

: KBr/49,01

Pemerian
asin, agak pahit.

:Hablur tidak berwarna, buram atau transparan, tidak berbau, rasa

Kelarutan
: Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air, juga dalam lebih kurang
200 bagian etanol (95%) P.
Kegunaan

: Sebagai katalisator

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

1. Zink (Ditjen POM : 1979)

Nama Resmi
: ZINCI OKSIDUM
Nama lain

: Flowars of zink, Zink white

RM / BM

: ZnO / 81,38

Pemerian
: Serbuk amorf, sangat halus, putih atau putih kekuningan, tidak
berbau, tidak berasa, lambat laun menyerap karbondioksida dari udara.
Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air dan etanol.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan
bebas.

: Bersama Hcl mereduksi gugus NO menjadi gugus amin aromatis

1.

Prosedur Kerja (Anonim.2012)

Pembuatan pasta kanji iodida ( Farmakope III Hal 690)

Timbang 500 mg zat uji pindahkan ke dalam gels piala 250 ml tambavhkan 20 ml HCl
pekat dan 5 gserbuk zink sedikit demi sedikit kemudian tambahkan 10 ml HCl. Setelah
zink larut, diinginkan larutan. Tambahkan 3 g kalium bromide dan titrasi secara
perlahan lahan sambil diaduk dengan NaNO 0,1 N. Titrasi dianggap selesai bila 3
menit setelah penambahan titran yang berakhir pada larutan masih menimbulkan
warna biru pada pasta kanji iodide .
Prosedur kerja sulfadiazine (Anonim 2012)
2

Timbang saksama 200 mg zat uji sulfadiazine, larutkan dalam 75 ml air suling dan 10
ml HCl pekat. Dinginkan dan titrasi dengan larutan baku natrium nitrit 0,1N pada
tempratur tidak kurang dari 15 C menggunkan indicator tropeolin oo 0,1% dengan
metilen biru 0,1% sambil diaduk sampa terjadi perubahan warna dari ungu ke biru
hijau.
0

BAB III
KAJIAN PRAKTIKUM
1. A. Alat Yang Dipakai
Alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu batang pengaduk, baskom,buret, corong,
erlemeyer, gelas kimia, gelas ukur,pipet tetes, pipet volume, sendok tanduk, statif,
thermometer, dan timbangan analitik.

1. B. Bahan Yang Dipakai

Bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu aluminium foil, aquadest, asam klorida
(HCl), es batu, kertas kanji iodida, kertas timbang, kloramfenikol, larutan baku natrium
nitrit (NaNO ), sulfamerazin (C H N O S),dan tissue.
1. C. Cara Kerja
Ditimbang 100,6 mg zat uji pindahkan ke dalam gels piala 250 ml ditambahkan 20 ml
HCl pekat dan 5 gserbuk zink sedikit demi sedikit kemudian ditambahkan 10 ml
HCl. Setelah zink larut, diinginkan larutan. ditambahkan 3 g kalium bromide dan titrasi
secara perlahan lahan sambil diaduk dengan NaNO 0,1 N. Titrasi dianggap selesai
bila 3 menit setelah penambahan titran yang berakhir pada larutan masih menimbulkan
warna biru pada pasta kanji iodide .
2

11

12

BAB IV
KAJIAN HASIL PRAKTIKUM
1. A. Hasil Praktikum
2. Tabel Pengamatan
Kelompok

Berat sampel

Volume titran

100,6 mg

4 ml

101,6 %

101,5 mg

3.9 ml

98,20 %

RATA-RATA

102,4 %

1.

Reaksi
A.
Reaksi NaNO dengan HCl
NaNO + HCl
HNO + NaCl
1. Reaksi pembentukan garam diazonium
NH
SO NH N
+ HNO + HCl
N
2

NaCl SO NH
SO NH
2H O
1. Reaksi garam diazonium dengan indikator kertas kanji
I + 2HNO + 2H
I + 2NO + 2H O
2

Kadar

1. Reaksi perubahan warna dari ungu ke biru

NaSO
-N N-N HNaCl
3

NaSO

-N

N-

Na SO
NO

-N

-NH-

HONO

-NO-

1. Perhitungan
4 ml x 0,0791 N x 323,12 mg
1 . %kadar

100,6 mg
102.23
=

x 100%

100.6
=

101,6 %

x 100%

3.9 ml x 0,0791 N x 323,12 mg

2. %kadar

x 100%

101,5 mg
99,67
=

x 100%

101,5
=

98,20 %

106,6% + 98,20 %
3. Rata-rata =
2
= 102,4 %

1. B. Pembahasan
Titrasi nitrimetri didasarkan pada garam diazonium dari gugus amin aromatis yang
direaksikan dengan asam nitrat dimana asam nitrat diperoleh dengan mereaksikan
natrium nitrit dengan suatu asam.
Tujuan dari percobaan nitrimetri ini adalah Menentukan kadar Kloramfenikol dengan
menggunakan metode nintrimetri.
Pada percobaan ini digunakan sampel kloramfenikol dengan indikator pasta kanji,
natrium nitrit sebagai nitran, dan HCl pekat sebagai pereaksi.

Cara kerja yang pertama yang dilakukan yaitu,ditimbang 100,6 mg dan 101,5 zat uji
pindahkan ke dalam gels piala 250 ml ditambahkan 20 ml HCl pekat dan 5 gserbuk zink
sedikit demi sedikit kemudian ditambahkan 10 ml HCl. Setelah zink larut, diinginkan
larutan. ditambahkan 3 g kalium bromide dan titrasi secara perlahan lahan sambil
diaduk dengan NaNO 0,1 N. Titrasi dianggap selesai bila 3 menit setelah penambahan
titran yang berakhir pada larutan masih menimbulkan warna biru pada pasta kanji
iodide
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar kloramfenikol dengan menggunakan
metode nitritometri. Penetapan kadar ini dilakukan dengan mereaksikan sampel
dengan asam klorida pekat dan serbuk zink, kemudiah di tambahkan kembali asam
kloridasetelah zink larut, diinginkan larutan dan di tambahkan kalium bromida dan di
titrasi dengan NaNO titrasi dianggap selesai bila 3 menit setelah penambahan titran
yang terakhir pada larutan masih menimbulkan warna biru pada pasta kanji iodide
Titran yang digunakan adalah NaNO 0,0791N yang kemudian direaksikan dengan HCl
sehingga membentuk asam nitrit (HNO ). Pada pecobaan ini, digunakan indikator luar
yakni kertas kanji iodida. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi
biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. Namun tidak
semua HNO itu akan bereaksi dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas,
adanya kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium akan
menghasilkan warna biru segera.
Kadar yang diperoleh pada percobaan nitritometri ini yaitu 99,9 % Persen kadar yang
didapatkan sesuai dengan persen kadar yang tertera pada Farmakope Indonesia yaitu
kloramfenikol memiliki kadar tidak lebih dan tidak kurang dari 97.0 %.
2

Adapun faktor kesalahan dalam percobaan yang mana mengakibatkan hasil titrasi yang
tidak sesuai dengan yang diinginkan atau dibandingkan dengan literature hal ini di
karenakan beberapa factor seperti dalam menentukan titik akhir titrasi yang kurang
tepat,dimana titrasi ditentukan tidak tepat sebelum atau sesudah titik
ekuivalen,ketidaktelitian dalam membaca skala alat ukur,pemberi air dalam melarutkan
larutan, indikator yang digunakan telah rusak serta kesalahan dalam melakukan
penimbangan atau penentuan berat sampel yang digunakan dalam titrasi.Alasan
penggunaan es batu yaitu untuk mendinginkan dan menurunkan suhu agar sampel
mudah terurai.

BAB V
PENUTUP
1. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh kadar kloramfenikol 99,9% dan
memenuhi standar pada farmakope Indonesia yaitu kloramfenikol memiliki kadar tidak
kurang dari 97.0 % dan tidak lebih dari 103,0%.
1. Saran
Sebaiknya praktikan dapat lebih teliti lagi dalam percobaan titrasi bebas air agar
menghindari faktor faktor kesalahan pada saat praktikum nitritometri.

DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2012. Penuntun Kimia Analisis. Universitas Muslim Indonesia :
Makassar.
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ke III. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia : Jakarta.

Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi Ke IV. Departemen Kesehatan

Republik Indonesia : Jakarta.

Harjadi, W., (1986), Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta

Rivai, H., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press, Jakarta

Susanti,2003,Analisa kimia farmasi kuantitatif.Makassar.

Wunas, J., Said, S., (1986), Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. UNHAS,
Makassar

http:// http://www.chem-is-try.org/pemisahan-kimia-dan-analisis/titrasi-nitrimetri/
About
these ads
Share this:

Twitter

Facebook1

About andysutriaddin
INGIN MERUBAH DIRI DARI PRIBADI YANG BIASA MENJADI PRIBADI YANG LUAR BIASA
View all posts by andysutriaddin
This entry was posted in Uncategorized. Bookmark the permalink.
CINTA

Leave a Reply

Search

Recent Posts
REDOKS
TBA(Titrasi Bebas Air)
KOMPLEKSOMETRI
ARGENTOMETRI
cerita unik

Recent Comments
Archives
February 2013

Categories
Uncategorized

Meta

Register
Log in
Entries RSS
Comments RSS
WordPress.com

sutriaddina
The Twenty Ten Theme. Create a free website or blog at WordPress.com.

Follow

Follow sutriaddina
Get every new post delivered to your Inbox.
Sign me up

Powered by WordPress.com