LAPORAN PERCOBAAN II

PEMERIKSAAN BAHAN BAKU VITAMIN C DENGAN TITRASI

IODIMETRI
NAMA

: Nada Fadhilah

NPM

: 260110150160

HARI/TANGGAL PRAKTIKUM

: Senin, 10 Oktober 2016

ASISTEN LABORATORIUM

: 1. Moses Prasetio
2. Arni Praditasari

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR

2016
PEMERIKSAAN KEMURNIAN BAHAN BAKU ZnO SECARA TITRASI
KOMPLEKSOMETRI
I.

Tujuan
I.1. Menentukan kemurnian bahan baku ZnO dengan metode titrasi
kompleksometri.
I.2. Memahami prinsip titrasi kompleksometri.

II.
Prinsip
II.1.
Titrasi Kompleksometri
Suatu titrasi yang melibatkan pembetukan suatu kompleks atau ion
kompleks yang mudah larut tapi sedikit terdisosiasi (Underwood dan
Day, 2002).
II.2.
Komplekson
Zat yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam
(Pudjaatmaka, 2002).
II.3.
Indikator EBT
Indikator EBT merupakan kelat logam yang terbentuk dengan molekul
Eriochrome Black-T dengan hilangnya ion-ion hidrogen dari fenolat
gugus OH dan pembentukan ikatan antara ion logam dan atom-atom
oksigen dan juga gugus azo (Underwood dan Day, 2002).
III.
Reaksi
Zn2+ + NH3
Zn2+ (aq) + EDTA4-(aq)

Zn(NH3)2+
Zn(EDTA)2--(aq)
(Gandjar, 2007)

IV.

Teori Dasar
Dalam analisis suatu zat kimia digunakan berbagai macam metode.

Salah satu metode yang digunakan untuk penetapan kadar logam adalah
metode kompleksometri. Metode ini didasarkan atas pembentukan senyawa
kompleks antara logam dengan zat pembentuk kompleks (Triwahyuni dan
Yusrin, 2008).
Pada praktikum kali ini, untuk memeriksa kemurnian bahan baku ZnO
digunakan metode kompleksometri. Kompleksometri atau pengkelatan itu
sendiri merupakan proses pengikatan logam dalam suatu cairan oleh suatu

senyawa yang memiliki lebih dari satu pasang elektron bebas. Pengikatan
ion logam tersebut menyerupai penjepitan (pengkelatan), senyawa yang
dijepit disebut senyawa pengkelat atau biasa disebut juga dengan ligan dan
ion logam dinamakan ion pusat, karena berada di titik pusat. Mekanisme
pengkelatan ini terjadi karena adanya penggunaan elektron bebas bersamasama antara ion logam dengan ion bahan pengkelat (Kumoro, 2012).
Berdasarkan Farmakope Indonesia IV, maupun United States of
Pharmacopeia, penentuan kadar zink /senyawa logam lainnya dapat
dilakukan dengan menggunakan titrasi kompleksometri. Titrasi
kompleksometri zink melibatkan pembentukan senyawa kompleks antara
zink dengan pereaksi Etilen Diamin Tetra-Asetat Dinatrium (EDTA) sebagai
pentiter dan Eriochrome Black-T (EBT) sebagai indikator penentuan titik
akhir titrasi (Annuryanti, 2015).
V.
Alat dan Bahan
V.1.
Alat
V.2.
VI.

Buret
Erlenmeyer
Gelas kimia
Labu ukur
Pipet volume
Statif

Timbangan

analitik
Indikator
universal

Bahan
Amonium klorida (NH4Cl)
Aquades
Indikator EBT
Larutan amonia p (NH4OH)
Larutan Di-Na-EDTA
Larutan HCl 4 N
Larutan ZnSO4 0,05 N
NaCl
ZnO
V.3.
Data Pengamatan
VII. Pembuatan Larutan HCL 4N (100 ml)

VII.1.

VII.2. PROSEDUR

NO
VII.4.

VII.5. Diambil 11,11ml

VII.3. HASIL
VII.6.

1
VII.7.
2
VII.10.
VII.14.
1

HCl 96% (36N)

VII.8. Diencerkan
VII.9.
dengan Aquadest ad 100
ml
VII.11.
VII.12.
VII.13.
Pembuatan Buffer Salmiak (100 ml)
VII.15. Dilarutkan 5,4 g
Amonium klorida
(NH4Cl) dalam 70 ml
larutan ammonia 5M
(NH4OH)

VII.16. Larutan Buffer

Salmiak
VII.17.
2

VII.18. Diencerkan
dengan aquades hingga
volume 100 ml

VII.19. Larutan Buffer

salmiak yang telah
diencerkan
VII.20.
Larutan NH4OH 5M (100 ml)
VII.21. VII.22. Diambil 70ml
VII.24.
NH4OH 25% (7,142N)
1
VII.23.
VII.25. VII.26. Ditambahkan
VII.28.
aquades hingga 100 ml
2
VII.27.
VII.29. Larutan EBT 1 % dalam NaCl kering (0,2 gr)

VII.30.

VII.31. Dicampurkan
Serbuk EBT 0,2gr
dengan 1,8gr serbuk
NaCl kering.
VII.32.

VII.33.

VII.34. Campuran EBT

dengan NaCl
VII.35. Larutan ZnSO4.7H2O 0,05M (100 ml)
VII.36.
VII.37.
VII.40.

VII.38. Ditimbang
ZnSO4 sebanyak 1,4377
gr
VII.41. Dilarutkan dalam
100 ml aquades di dalam
labu ukur
VII.42.

VII.39. Larutan
ZnSO4.7H2O
Larutan Di Na-EDTA

VII.44.
VII.45.
VII.46.

Penentuan Kadar ZnO (1L)

VII.47. Diimbang

VII.48. Larutan

Na2EDTA sebanyak

Na2EDTA

18,612gr

VII.49.
VII.52.

VII.57.

VII.50. Dilarutkan
dengan 1000 mL aquades
VII.53. Larutan
Na2EDTA dimasukkan
ke dalam botol coklat.
VII.54.
VII.56.
Pembakuan Di-Na-EDTA (100 ml)
VII.58. Ditimbang
Na2EDTA sebanyak

VII.60.
VII.63.

1,8612gr
VII.61. Dilarutkan
dengan 100 mL aquades
VII.64. Larutan
Na2EDTA dimasukkan
ke dalam botol coklat.
VII.65.
VII.59. Larutan
VII.67.

VII.68.

Na2EDTA
Pembakuan Di-Na-EDTA

VII.69. Dimasukkan
larutan ZnSO4. 7H2O
0,05M sebanyak 100 mL
ke dalam gelas kimia
VII.70.
VII.71. Larutan ZnSO4

VII.73.

VII.74. Ditambahkan 5
mL buffer salmiak, cek
pH.
VII.75.

VII.72.
VII.76.
VII.77. pH larutan 10 ml

VII.78.

VII.79. Dipipet sebanyak

10 ml larutan tersebut
dan dimasukkan ke
dalam dua labu
Erlenmeyer yang
berbeda

VII.81.

VII.82. Masing-masing
ditambahkan indikator
EBT sebanyak 50 mg

VII.80.

VII.83. Larutan Analit

VII.84.

VII.85.

VII.86. Dititrasi dengan

larutan EDTA sebanyak
tiga kali (triplo) sampai
terjadi perubahan warna
dari merah violet
menjadi biru.
VII.87.

VII.88. Volume titrasi I :

9,2 ml
VII.89. Volume titrasi II :
9,3 ml
VII.90. Konsentrasi

VII.91.
VII.92.

EDTA : 0,054 N
Penentuan Kadar ZnO

VII.93.

VII.94. ZnO ditimbang

sebanyak 500mg

VII.95.

VII.96.

VII.97. Dilarutkan dalam

VII.98.

VII.99.

10 ml HCl 4 N
VII.100.
Ditambah
kan aquades sampai 100
ml

VII.102. VII.103.

Dinetralka

n dengan amoniak
(NH4OH)

VII.104.

VII.105. VII.106.

Dilakukan

VII.107.

pengecekan pH dengan
pH indikator hingga pH
netral

VII.108. VII.109.

Ditambah

VII.110.

kan 5 ml buffer salmiak

pH 10

VII.111. VII.112.

Diambil

10ml larutan sampel dan

dimasukan ke dalam
Elenmeyer

VII.113.

VII.114. VII.115.
Ditambah
kan Indikator EBT 50
mg untuk tiap elenmeyer

VII.116.
VII.117. VII.118.
Dititrasi
dengan Larutan Di-NaEDTA Titrasi dilakukan
sebanyak 3 kali

VII.119.

Larutan

berubah warna menjadi

biru

VII.122. VII.123.
Dihitung
kemurnian ZnO dan
10
Bandingkan dengan
persyaratan apakah baik
atau tidak
VII.125.
VII.126.
-

V1 : 8,9

VII.121.
VII.124.

V2 : 14,42
Kadar

ZnO = 102,41 %

Perhitungan

Pembakuan Di-Na-EDTA

VII.127. V1 = 9,2 ml
VII.128. V2 = 9,3 ml
VII.129. Vrata-rata = 9,25
ml
VII.130.

VII.120.

VII.131. V1 x N1 = V2
x N2
10 0,05 = 9,25 x N2
VII.132. N2 = 0,054 N
VII.133.

- Penentuan Kadar ZnO

- Vol Titrasi = 8,9 + 14,42 = 11,65 ml
-

%ZnO = M EDTA x V EDTA x BEmg sampel

= 0,054 x 11,65 x 81,4500
= 10,24 % untuk 10 ml
= 102,41% untuk 100 ml.

VIII. Pembahasan
- Kali ini akan dilakukan praktikum mengenai pemeriksaan
kemurnian bahan baku ZnO secara titrasi kompleksometri. Tujuan dari
praktikum kali ini ialah menentukan kemurnian bahan baku ZnO dengan
metode titrasi kompleksometri dan memahami prinsip titrasi
kompleksometri. Titrasi kompleksometri itu sendiri ialah suatu titrasi yang
melibatkan pembetukan suatu kompleks atau ion kompleks yang mudah
larut tapi sedikit terdisosiasi (Underwood dan Day, 2002). Prinsip yang
diterapkan pada titrasi kompleksometri ini ialah penggunaan elektron bebas
secara bersama-sama antara ligan/pengkelat dengan ion logam/atom pusat.
- Prosedur yang dilakukan ialah mula-mula pembuatan beberapa
larutan terlebih dahulu. Beberapa larutan yang dibuat ialah larutan HCl 4 N,
buffer salmiak, larutan NH4OH 5 M, indikator EBT 1% dalam NaCl kering,
larutan ZnSO4 0,05 M, dan larutan Di-Na-EDTA.
- Kemudian dilakukan pembakuan Di-Na-EDTA dengan
menggunakan larutan ZnSO4. Setelah itu dilakukan penentuan kadar ZnO,
mula-mula ditimbang ZnO 500 mg kemudian ditambahkan HCl 4 N.
Penambahan HCl 4 N ini dilakukan untuk melarutkan ZnO karena menurut
farmakope edisi 3, ZnO larut dalam asam mineral encer, oleh karena itu
digunakan HCl untuk melarutkan ZnO. Normalitas HCl yang digunakan
adalah sebesar 4 N karena jika normalitas HCl yang digunakan lebih dari 4
N maka dikhawatirkan akan sulit saat akan menetralkan kembali. Kemudian
dilakukan penambahan aquades hingga 100 ml serta penambahan amoniak
yang dimaksudkan untuk menetralkan kembali larutan ZnO yang tadi
bersifat asam karena penambahan HCl. Lalu ditambahkan buffer salmiak pH
10. Penambahan buffer pada larutan ZnO ini bertujuan untuk membuat

EDTA menjadi stabil, digunakan buffer dengan pH 10 karena EDTA akan

stabil dalam pH 10. Selain itu, jika larutan ini bersifat asam, maka EDTA
akan terprotonasi. Sedangkan jika larutan bersifat basa dengan pH lebih dari
10, Zn2+ akan mengendap membentuk Zn(OH)2 karena ZnO akan mudah
mengendap ketika larutan memiliki pH 12. Ketika ZnO mengendap maka
akan menyebabkan titrasi sulit dilakukan. Pada praktikum kali ini untuk
membuat larutannya memiliki pH 10 harus menggunakan buffer karena jika
membuat pH 10 dengan menggunakan larutan basa yang lain, ketika ligan
dan ion pusat berikatan dan membentuk 2 mol H+ (produk) maka pH
larutannya akan turun, lain halnya jika menggunakan buffer. Jika
menggunakan buffer maka larutannya akan stabil di pH 10. Setelah itu
ditambahkan indikator EBT dan kemudian dilakukan titrasi.
- Reaksi yang terjadi pada titrasi ini ialah mula-mula pada saat
larutan ZnO ditambahkan indikator EBT, ZnO akan berikatan dengan
indikator EBT dan akan menyebabkan larutan berwarna ungu violet (merah
keunguan). Warna yang dikeluarkan disebabkan oleh ikatan yang terbentuk
antara EBT dengan ion logam yakni ZnO, karena jika EBT berikatan dengan
ion logam maka akan menyebabkan larutan berwarna ungu violet (merah
keunguan). Ketika penambahan EDTA, ikatan logam dengan EBT akan
terlepas dan logam dan akan berikatan dengan EDTA. Pada saat mencapai
titik akhir titrasi, warna larutan akan berubah menjadi berwarna biru.
Larutan berwarna biru ini disebabkan oleh ikatan indikator EBT yang
terlepas dari ion logamnya, karena pada dasarnya, indikator EBT berwarna
biru jika tidak berikatan. Ikatan indikator EBT dengan ion logam akan
terlepas ketika EDTA masuk karna memang ikatan ion logam denan EBT
lebih lemah jika dibandingkan dengan ikatan ion logam dengan EDTA.
- Ketika praktikum dilakukan, pH larutan terlalu cepat naik ketika
penambahan amoniak, hal ini terjadi karena amoniak yang digunakan sangat
pekat sehingga menyebabkan kenaikan pH larutan menjadi cepat. Kadar
ZnO yang diperoleh setelah melakukan praktikum kali ini ialah 102, 41%,
hasil tersebut tidak terlalu jauh dari literatur. Kadar ZnO yang seharusnya
menurut farmakope ialah 100,5%.

IX.

Kesimpulan
- Dapat menentukan kemurnian bahan baku ZnO dengan metode
-

X.
-

titrasi kompleksometri.
Dapat memahami prinsip titrasi kompleksometri.
Daftar Pustaka
Annuryanti, dkk. 2015. Perbandingan Metode Spektrofotometri Sinar
Tampak dan Titrasi Kompleksometri untuk Menentukan Kadar Zink

dalam Sediaan Sirup. Berkala Ilmiah Kimia Farmasi. 4 (2).

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis.

Yogyakarta : Pustaka Pelajar.

Kumoro, A.C., dkk. 2012. Potensi Jus Jeruk Nipis (Citrus
aurantifolia) sebagai Bahan Pengkelat dalam Proses Pemurnian
Minyak Nilam (Patchouli Oil) dengan Metode Kopleksometri. Jurnal

Teknologi Kimia dan Industri Vol. 1 No. 1 Hal. 21-28.

Pudjaatmaka, A.H. 2002. Kamus Kimia. Jakarta : Balai Pustaka.
Triwahyuni, E dan Yusrin. 2008. Penggunaan Metode
Kompleksometri pada Penetapan Kadar Seng Sulfat dalam Campuran

Seng Sulfat dengan Vitamin C. Jurnal Kimia 7(2), 153-162.

Underwood, A.L dan R.A.Day, JR. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif.
Jakarta : Erlangga.