19

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Penelitian

Gambar 4.1 Hasil serbuk material CeNi5

Gambar 4.1 menunjukkan bahwa serbuk material CeNi5 tanpa kalsinasi

berwarna hitam. Serbuk material CeNi5 yang telah dilakukan kalsinasi menunjukkan
warna berbeda dari sebelum proses kalsinasi. Perubahan warna serbuk terjadi pada
semua temperatur kalsinasi. Pada kalsinasi 850 oC serbuk berwarna hijau pudar,
sedangkan pada suhu 1150 oC serbuk berwarna hijau cerah. Perubahan warna serbuk
ini kemungkinan menunjukkan adanya suatu perubahan fasa, dekomposisi senyawa
organik, atau mungkin karena terjadi oksidasi.
Terjadinya perubahan fasa ini dikarenakan adanya perlakuan heat treatment
yaitu proses kalsinasi. Dimana pemberian variasi temperatur kalsinasi ini sama
 20

artinya dengan memberi energi aktivasi pada atom penyusun bahan tersebut, sehingga
dengan adanya energi aktivasi menyebabkan atom penyusun bahan akan bervibrasi
kemudian melepaskan ikatannya dan bergerak ke posisi baru atau berpindah ke kisi
lainnya, proses tersebut sering disebut proses difusi.
Sehingga semakin tinggi temperatur kalsinasi maka semakin banyak atom-
atom yang mempunyai energi yang sama atau melebihi energi aktivasi untuk dapat
tersebar dari posisinya dan bergerak menuju ke tempat-tempat kekosongan (vacancy)
atau disebut proses substitusi. Selain melalui cara substitusi, perubahan fasa dapat
disebabkan oleh perpindahan atom secara intertisi akibat pemberian temperatur
kalsinasi.

Tabel 4.1 Hasil analisis massa serbuk material CeNi5

Serbuk Material CeNi5 Massa awal (sebelum Massa akhir (setelah
kalsinasi) kalsinasi)
Tanpa kalsinasi 1,018 gr 1,018 gr
Kalsinasi 850 oC 2,2242 gr 2,0858 gr
Kalsinasi 1150 oC 2,2881 gr 2,1291 gr

Serbuk material CeNi5 mengalami penurunan massa ketika dilakukan proses

kalsinasi pada 850 oC, dan 1150 oC (Gambar 4.1). Pengurangan massa ini disebabkan
karena menguapnya etanol yang secara alami terserap oleh serbuk.

4.2 Pengujian FTIR

Pada dasarnya spektrometer FTIR sama dengan spektrofotometer FTIR sama
degan spektrofotometer IR yang membedakannya adalah pengembangan pada sistem
optiknya sebelum berkas sinar inframerah melewati sampel.Sistem optik
spektrofotometer IR dilengkapi dengan cermin diam.Dengan demikian radiasi
inframerah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin
bergerak dan cermin yang diam.Pada sistem optik fourier traansform infared
digunakan radiasi laser yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan
 21

radiasi inframerah agar sinyal radiasi inframerah yang diterima oleh detektor secara
utuh dan lebih baik (Day, R.A dan A.L. Underwood. 2002).
4.2.1 Prosedur Pengujian FTIR
1. Menimbang 1 gram sampel yang akan diuji.
2. Menempatkan sampel yang akan diuji pada lintasan sinar alat
FTIR.
3. Melakukan pengukuran dengan alat FTIR dan mengamati grafik
yang terbentuk pada monitor.
4. Menyimpan data yang dihasilkan dan melakukan pembahasan
terhadap puncak-puncak (peak) yang terbentuk.
5. Melakukan langkah-langkah yang sama terhadap sampel yang akan
diuji.

4.2.2 Hasil Dan Analisis FTIR

Gambar 4.2 Grafik FTIR CeNi5 tanpa kalsinasi

Gambar diatas menunjukkan hasil analisa FTIR CeNi 5 tanpa kalsinasi. Hasil
FTIR menunjukkan bahwa pada CeNi5 tanpa kalsinasi muncul peak pada panjang
gelombang 1351, 87 cm-1 yang berarti pada material tersebut mengandung gugus C-N.
Selain itu, peak juga muncul pada panjang gelombang 3420,47 cm -1 yang
 22

mengindikasikan adanya gugus N-H dan pada panjang gelombang 1630,70 cm -1 yang
mengindikasikan adanya gugus C=C.

Gambar 4.3 Grafik FTIR CeNi5 setelah kalsinasi 850 oC

Gambar 4.2 menunjukkan hasil analisa FTIR CeNi5 setelah kalsinasi 850 oC.
Terdapat peak pada panjang gelombang 1066,25 cm-1 yang berarti pada material
CeNi5 tersebut terdapat gugus C-O stretching, selain itu juga terdapat peak pada
gelombang 2360,03 cm-1 yang berarti pada material CeNi5 tersebut terdapat gugus O-
H stretching.

Gambar 4.4 Grafik FTIR CeNi5 setelah kalsinasi 1150 oC

 23

Gambar 4.3 menunjukkan hasil FTIR material CeNi5 yang telah dikalsinasi
1150 oC. Dari gambar tersebut dapat dilihat ada peak pada panjang gelombang
1068,88 cm-1 yang menunjukkan bahwa pada material CeNi5 tersebut mengandung
gugus C-O stretching, selain itu juga dapat dilihat terdapat peak pada panjang
gelombang 2980,03 cm-1 yang menunjukkan bahwa pada material CeNi5 tersebut
mengandung gugus C-H stretching.
Dari hasil uji FTIR pada material CeNi 5 masih mengandung oksigen.
Kemungkinan disebabkan adanya sedikit kandungan oksigen di dalam lingkungan
saat proses kalsinasi dan karena dilakukan pada lingkungan inert gas dengan
menggunaka gas argon. Selain itu juga adanya kemungkinan gas oksigen masuk ke
dalam lingkungan kalsinasi saat proses memasukkan dan mengeluarkan sampel.

4.3 Pengujian XRD

CeNi5 dengan
suhu 1050 C
Intensity

CeNi5 dengan
suhu 850 C

C eNi5 Tanpa Kalsin

0 20 40 60 80 100

2-Theta (degree)

X-ray diffraction (XRD) merupakan salah satu jenis pengujian yang

menggunakan sinar-X untuk menumbuk struktur Kristal dan menyebabkan sinar-X
menyebar pada arah yang tertentu dan teratur. Data yang didapat pada alat XRD
 24

didapat dari spectrum pada kisaran tertentu. Puncak intensitas dari spectrum
digunakan untuk menentukan struktur Kristal material yang diuji. Prinsip kerja XRD
menggunakan prinsip Braggs law yaitu n. = 2.d.sin .
Hasil puncak intensitas pada pengujian XRD tergantung dari beberapa faktor
seperti tipe atom, kepadatan bidang, ukuran kristalit dan strain rate in crystal.
Pengujian XRD hanya dapat digunakan untuk material kristalin yang ditandai dengan
tingginya intensitas refleksi. Pengujian XRD untuk material berstruktur amorf,
ditandai dengan puncak yang dihasilkan seperti lembah. Hal ini terjadi karena tidak
adanya bidang Kristal sebagai bidang pantul didalam material.
Struktur kristal dalam material berfasa tunggal atau lebih akan memiliki pola
XRD yang unik. Hasil pola dari pengujian XRD ini nantinya akan dicocokan dengan
database. Database pola-pola XRD material tersimpan dalam kumpulan data
International Centre for Diffraction Data (ICDD). Database ini nantinya digunakan
sebagai data pencocokan untuk puncak-puncak intensitas 2 yang sama menandakan
jenis material yang diuji sesuai dengan jenis material pada data ICDD.
Pengujian X-Ray Diffraction (XRD) pada penelitian ini dilakukan untuk
melihat struktur kristal dan jenis material yang terbentuk sebelum dan sesudah proses
milling maupun setelah proses anil. Pengujian XRD pada penelitian ini juga bertujuan
untuk melihat pengaruh dari penambahan CeO2 seperti apakah terbentuk Kristal atau
fasa baru ataupun melihat pengaruh milling terhadap ukuran kristalit. Pengujian XRD
dilakukan dengan memanfaatkan fasilitas XRD di LIPI Seprong.

4.3.1 Hasil Dan Analisis XRD

4.4 Pengujian TGA
TGA merupakan suatu teknik mengukur perubahan jumlah dan laju dalam berat dari
material sebagai fungsi dari temperatur atau waktu dalam atmosfer yang terkontrol.
Pengukuran digunakan untuk menentukan komposisi material dan memprediksi
stabilitas termalnya pada temperatur mencapai 1000oC. Teknik ini dapat
 25

mengkarakterisasi material yang menunjukkan kehilangan atau pertambahan berat

akibat dekomposisi, oksidasi, atau dehidrasi.

4.4.1 Prosedur Pengujian TGA

1. Masuk ke software Data Acquistion hingga tampilan jendela Data
Acquisition muncul

Gambar.4.5 Tampilan jendela utama Data Acquisition

2. Untuk mengalirkan gas dan air ke alat, klik Manual Programming pada
menu chart dibagian kiri. Kemudian klik Modify, pada valves gas dan
water flow, klik warna merah sehingga berubah menjadi hijau kemudian
klik OK.
3. Penimbangan sampel
Pada menu chart bagian kiri, klik TG untuk melakukan
penimbangan sampel. Ubah Range menjadi Small.
Buka penutup TGA dengan menekan tomol disamping kanan dan
kiri alat secara bersamaan sehingga penutup terbuka secara
maksimal.
 26

Gambar 4.6. Tombol di bagian kanan dan kiri

Masukkan crucible untuk mulai menimbang

Gambar 4.7. Pemasangan crucible

Tutup kembali penutup TGA
Perhatikan perubahan berat pada software, jika dTG sudah
menunjukkan angka mendekati 0, klik Run a Tare. Maka
angka Tared TG akan berubah menjadi nol (0).
Masukkan sampel ke dalam crucible, timbang sampel
dengan berat 10-12 mg. Tunggu hingga nilai Tared TG
menjadi stabil, yang menandakan berat sampel yang
ditimbang.
4. Membuat program pengujian
Pada menu bar, klik Windows kemudian klik Program
Experiment
 27

Untuk membuat program experiment baru, klik Experiment

Properties pada jendela Selected Experiment. Masukkan
nama program pengujian pada Name, masukkan berat sampel
yang diperoleh dari penimbangan sebelumnya pada Mass, pilih
jenis Crucible yang digunakan yaitu Al2O3.
Pada jendela Procedure, pilih Procedure Properties. Pada
bagian General, pilih Experiment group: Pada Measure
range, pilih TG Range sesuai kebutuhan, yaitu small.
Untuk mengatur kenaikan dan penurunan suhu pengujian, klik
kanan pada nama sampel dibagian kiri jendela. Pilih Add a
new zone kemudian pilih Standard zone.
Pada bagian Selected Zone, pilih PIDU-Furnace Safety
Temperature-Coefficient untuk memasukkan Temperature
Correction yang digunakan untuk pengujian.
Dibawah bagian Conditional End akan tampak tabel untuk
mengatur kenaikan dan penurunan suhu pengujian. Pengaturan
kenaikan dan penurunan suhu disesuaikan dengan jenis sampel
atau standar prosedur pengujian sampel.
Untuk mengatur suhu pengujian, klik kanan pada tabel, pilih
Add a Sequence. Masukkan pengaturan suhu awal (Initial),
suhu akhir (Final), laju kenaikan/penurunan suhu (S.r K/min)
atau dirasi waktu kenaikan/penurunan suhu (Time). Pada
bagian Valves, pastikan gas dan air terbuka (berwarna hijau).
Untuk standard zone 1 baris tabel no 1. Centang () tanda TG
Tare.
 28

Gambar 4.8. Pengaturan kenaikan dan Penurunan Suhu

4.4.2 Hasil Dan Analisis TGA

Gambar 4.9 Grafik TGA CeNi5 tanpa kalsinasi

Grafik TGA memberikan informasi mengenai pengurangan massa yang terjadi pada
sampel terhadap perubahan temperatur yang diberikan. Berdasarkan grafik di atas,
pada temperatur di bawah 100 oC, material CeNi5 sudah mulai berkurang massanya.
 29

Hal ini dimungkinkan karena hilangnya senyawa organik atau karena penyerapan air.
Pada suhu-suhu yang semakin tinggi, material semakin berkurang massanya.

Gambar 4.10 Grafik TGA CeNi5 kalsinasi 850 oC

Pada kalsinasi dengan suhu 850 oC, saat material diberi suhu sekitar 75 oC
material mengalami kenaikkan massa. Kenaikan massa ini terjadi karena proses
oksidasi, yaitu interaksi bahan dengan suasana pengoksidasi, dan absorpsi.
Sedangkan dekomposisi material mulai terjadi pada suhu 200 oC. Terdapat perbedaan
antara grafik TGA pada CeNi5 tanpa kalsinasi dengan CeNi5 yang dikalsinasi dengan
suhu 850 oC. Saat dikalsinasi dengan suhu 850 oC, pada suhu 75 oC, material
mengalami peningkatan massa.

Gambar 4.11. Grafik TGA CeNi5 kalsinasi 1150 oC

Pada kalsinasi dengan suhu 1150 oC, material mengalami kenaikan massa saat
dikenai temperatur sebesar 25 oC hingga 175 oC. Kenaikan massa ini terjadi karena
 30

proses oksidasi, yaitu interaksi bahan dengan suasana pengoksidasi, dan absorpsi.
Material mulai mengalami penurunan massa saat dikenai temperatur sebesar 200 oC.
Material terus mengalami penurunan massa hingga temperatur 1200 oC.
Dari ketiga grafik TGA di atas, terdapat perbedaan antara CeNi 5 tanpa
kalsinasi dengan CeNi5 yang dikalsinasi dengan suhu 850 oC dan 1150 oC. Pada CeNi5
tanpa kalsinasi, material hanya mengalami penurunan massa. Sedangkan pada CeNi5
yang di kalsinasi baik pada suhu 850 oC maupun 1150 oC, material mengalami
kenaikan massa di awal grafik. Hal ini disebabkan karena perlakuan heat treatment
saat kalsinasi. Sehingga material mengalami proses oksidasi. Proses oksidasi ini
menyebabkan material mengalami kenaikan massa.

Gambar 4.12. Grafik DSC CeNi5 tanpa kalsinasi

Gambar 5.5 menunjukan grafik DSC CeNi5 tanpa kalsinasi. Grafik DSC memberikan
informasi mengenai peristiwa atau reaksi kimia yang terjadi pada sampel ketika
temperatur meningkat. Pada grafik DSC nampak perubahan bentuk puncak yang
mengindikasikan terjadinya reaksi endotermik atau reaksi eksotermik. Reaksi
endotermik merupakan reaksi yang membutuhkan energi dari luar yang ditunjukkan
dengan adanya puncak yang mengarah ke bawah sedangkan reaksi eksotermik
merupakan reaksi yang melepaskan energi oleh sistem yang ditunjukkan dengan
adanya puncak yang mengarah ke atas. Pada sampel CeNi5 tanpa kalsinasi terjadi
reaksi endotermik saat temperatur sekitar 100 oC, sedangkan pada temperatur 250 oC
 31

terjadi reaksi eksotermik. Pada temperatur di bawah 200 oC, material CeNi5
mengalami dehydration, pada temperatur sekitar 250 oC, 500 oC dan 850 oC material
CeNi5 mengalami glass transition.

Gambar 4.14. Grafik DSC CeNi5 kalsinasi 850 oC

Gambar 5.6 menunjukkan grafik DSC CeNi5 yang dikalsinasi dengan
temperatur 850 oC. Material CeNi5 mengalami reaksi endotermik pada temperatur di
bawah 50 oC. Lalu terjadi glass transition pada temperatur sekitar 250 oC, dan terjadi
cross linking pada temperatur sekitar 1150oC.

Gambar 4.15 Grafik DSC CeNi5 kalsinasi 1150 oC

Gambar 5.7 menunjukkan grafik DSC CeNi5 yang dikalsinasi dengan
temperatur 1150 oC. Pada temperatur sekitar 30 oC, material mengalami reaksi
endotermik. Sedangkan pada temperatur sekitar 250 oC, material CeNi5 mengalami
glass transition.
Dari ketiga grafik DSC di atas dapat dilihat bahwa terdapat perbedaan antara
CeNi5 tanpa kalsinasi dengan CeNi5 yang dikalsinasi dengan temperatur 850 oC dan
 32

1150 oC. Terdapat perbedaan pada reaksi-reaksi yang terjadi pada material CeNi 5. Hal
ini dikarenakan pada CeNi5 yang dikalsinasi diberi perlakuan heat treatment.
Perlakuan heat treatment ini mempengaruhi reaksi yang terjadi pada material CeNi 5
tersebut.