Nama : Agnes

NIM : 13/349667/PA/15537

TUGAS POLIMER ANORGANIK

Jurnal : Sol-gel synthesis of TiO2-Fe2O3 systems: Effects of Fe2O3 content and their photocatalytic
properties

Oleh : Nadir Abbas, Godlisten N. Shao, M. Salman Haider, S.M. Imran, Sung Soo Park, Hee Taik
Kim

RESUME

Titania atau TiO2 dan material yang didasarkan titania seperti SiO2-TiO2, Fe2O3-TiO2, SnO2-TiO2
merupakan material fotokimia yang sangat penting yang memiliki sifat fisikokimia yang sangat baik.
Salah satu penelitian yang sukses dilakukan untuk menurunkan band gap dari TiO2 yang dapat
meningkatkan aktivitas fotokatalitiknya yaitu dengan cara mendoping dengan logam dan oksida
logam. Diketahui Fe2O3 memiliki energi band gap yang lebih rendah (2,3 eV), muncul sebagai
kandidat untuk membentuk komposit TiO2 dengan meningkatkan sifat optik dan morfologinya.

Pembuatan material TiO2-Fe2O3 dapat dilakukan dengan beberapa metode fisika maupun kimia
seperti proses sol-gel, metode sonokimia, endapan secara elektrokimia, evaporation-induced self-
assembly, atomic layer deposition, sintesis mekanokimia dan preparasi hidrotermal dapat dilakukan.

Dalam penelitian ini, sintesis sol gel digunakan untuk mendapatkan nanokomposit TiO2-Fe2O3
dengan rasio Fe-Ti dengan menggunakan prekursor TiO2 yang murah (TiOCl2). Skema metode yang
digunakan adalah penggabungan dari metode ko-presipitasi menjadi H2O berdasarkan sol-gel sistem
kimia basah. Efek dari peningkatan konsentrasi Fe2O3 dan temperatur sintering pada morfologi dan
aktifitas fotokatalitik material akan dipelajari. Rute sintesis kimia dan parameter yang terlibat
memiliki pengaruh yang signifikan pada morfologi, struktur berpori dan struktur fase. Aktivitas
fotokatalitik diuji dalam reaksi degradasi pewarna metilen biru.

Metode pembuatan komposit TiO2-Fe2O3 dengan komposisi besi yang berbeda dibuat dengan
metode sol-gel. Sintesis nanokomposit dilakukan dengan menggunakan 20 mL TiOCl2 tetapi
penambahan garam besinya bervariasi sehingga didapatkan komposit dengan rasio Fe-TI yang
berbeda. Garam besi yang digunakan adalah FeCl3.6H2O dan FeCl2.4H2O dengan perbandingan
Fe3+:Fe2+ = 1:2 ditambahkan pada akuades dan diaduk pada suhu ruang. Larutan yang terbentuk
dimasukkan kedalam gelas beaker yang mengandung larutan TiOCl2 dan diaduk selama 30 menit. pH
larutan yang mengandung prekursor Ti dan Fe berada diantara 1 dan 2. Dilakukan penambahan
larutan amonia secara perlahan menggunakan syringe pump untuk menaikkan pH hingga pH 9.
Produk yang diperoleh diendapkan pada temperatur 80 oC selama 4 jam dan didiamkan pada suhu
ruang selama 12 jam sambil diaduk. Pengendapan membantu oksidasi Fe3O4 menjadi Fe2O3.
Larutan produk dicuci dengan campuran antara air dan etanol. Produk berbentuk bubuk dikeringkan
dengan oven pada suhu 80 oC selama 24 jam. Sampel yang telah kering di kalsinasi selama 2 jam
dengan variasi temperatur 400, 600 dan 800 oC untuk mempelajari efek temperatur kalsinasi pada
sifat material. Variasi Fe2O3 yang dilakukan pada penelitian ini adalah 2%, 5%, 8%, 15%, 25%, dan
35%. Uji fotokatalitik dilakukan dengan menguji 200 mL larutan metilen biru yang diletakkan pada
reaktor dan ditambahkan 0,40 g yaitu TiO2-Fe2O3. Larutan diaduk dibawah sinar selama 60 menit
sehingga terjadi reaksi fotokimia untuk menyerap zat warna pada permukaan fotokatalis, untuk
memisahkan fotokatalis dari larutan digunakan sentrifuge. Karakterisasi yang dilakukan pada
percobaan ini menggunakan XRF untuk mengetahui ratio unsur (Fe:Ti) dan rasio komposisi
(Fe2O3:TiO2), XRD digunakan untuk mengetahui karakteristik struktur, SEM digunakan untuk
mengetahui morfologi material dimana SEM yang digunakan dilengkapi dengan Energy-dispersive X-
ray spectroscopy yang berguna untuk mempelajari komposisi unsur, TEM digunakan untuk
mempelajari ukuran partikel dan distribusinya, adsorpsi-desorpsi gas nitrogen digunakan untuk
menghitung BET surface area dan porositasnya, FTIR digunakan untuk mengetahui ikatan yang
terbentuk, UV-Vis spektrofotometer digunakan untuk mengukur diffuse reflectance spectra dari
sintesis material yang dibuat, dan UV-Vis spektrometer digunakan untuk merekam spektra adsorpsi
dari zat warna metilen biru yang tidak terdegradasi yang di hubungkan dengan zat warna yang
melalui reaksi fotokatalis menggunakan komposit yang tersintesis.

Hasil karakterisasi yang diperoleh dari XRD komposit TiO2-Fe2O3 dengan variasi temperatur yaitu
400, 600 dan 800 oC menunjukkan bahwa pada temperatur 400 oC menghasilkan difraktogram TiO2-
Fe2O3 bentuk anatase tetapi peaknya masih rendah, pada temperatur 600 oC menghasilkan
difraktogram TiO2-Fe2O3 bentuk anatase dengan peak yang cukup kuat, sedangkan pada
temperatur 800 oC menghasilkan difraktogram TiO2-Fe2O3 dalam bentuk rutile dengan peak yang
kuat, akan tetapi TiO2 lebih stabil dan aktivitas fotokatalitiknya lebih baik pada bentuk anatase
sehingga untuk pengujian pengaruh konsentrasi digunakan temperatur 600 oC. Pada variasi Fe yaitu
2%, 5%, 8%, 15%, 25%, dan 35% dihasilkan difraktogram dimana melemahnya puncak 2theta seiring
dengan meningkatnya jumlah Fe yang ditambahkan, pada konsentrasi 25 dan 35% akan muncul
puncak 2theta dari Fe2O3 dan puncak anatase dari TiO2 akan mengecil dan menghilang. Pada TiO2
murni akan muncul puncak dari TiO2 pada bentuk anatase dimana puncak yang terlihat sangat kuat.

Hasil yang diperoleh dari XRF didapatkan bahwa rasio penyusun material komposit sudah sesuai
dengan variasi yang dibuat dimana semakin tinggi konsentrasi Fe maka konsentrasi TiO2 akan
menurun. Kemudian dari EDX diketahui perbandingan berat Fe dan Ti dimana semakin banyak
konsentrasi Fe maka rasio perbandingan Ti/Fe kan menurun. Ukuran kristal dapat ditentukan melalui
persamaan Debye-Scherrer, pada konsentrasi 2%, 5%, 8%, 15% dihasilkan ukuran partikel antara 10-
15 nm, sedangkan pada konsentrasi 25%, dan 35% mengalami anomali dimana dihasilkan ukuran
yang lebih besar, hal dikarenakan adanya campuran dari bentuk rutile TiO2.

Hasil yang diperoleh dari FTIR diketahui bahwa puncak penting dari material TiO2-Fe2O3 berada di
daerah dibawah 1000 cm-1. Vibrasi pada bilangan gelombang 750 cm-1 merupakan karakteristik Ti
O stretching. Vibrasi antara 500 cm_1 sampai 900 cm_1 merupakan milik TiOTi, dan TiO bonds. Ti
OTi bonds memiliki bilangan gelombang yang lebih tinggi daripada TiO bonds [31].Spektra FTIR
Fe2O3 murni umumnya muncul vibrasi dari FeO group pada 472 cm_1 dan 542 cm_1 . TiO2-Fe2O3
komposit menunjukkan vibrasi ikatan pada 470 cm_1 and 538 cm_1 dalam spektra. Puncak tajam
antara 1200 cm_1 and 1800 cm_1 menunjukkan streching dari gugus hidroksi dari sisa molekul air.
Karakteristik ikatan hidroksi juga muncul pada panjang gelombang 1620 cm_1.

Hasil yang diperoleh dari UVvis diffuse reflectance spectroscopy yaitu band gap dari material
komposit TiO2-Fe2O3. Ditinjau dari variasi konsentrasi Fe, maka semakin tinggi konsentrasi Fe yang
ditambahkan maka band gap dari material tersebut akan menurun. Dari karakterisasi ini kita dapat
mengidentifikasikan jenis semikonduktor dari material yang kita buat dimana sangat penting untuk
mengetahui mekanisme reaksinya.

Hasil yang diperoleh dari uji adsorpsi-desorpsi gas Nitrogen menunjukkan bahwa semakin banyak Fe
yang ditambahkan maka adsorpsinya akan meningkat sehingga volume porinya akan besar dan
diameter pori juga besar. Dari hasil SEM dan TEM menunjukkan pengaruh konsentrasi Fe2O3 pada
matrix TiO2 dimana pada konsentrasi besar akan membentuk partikel yang lebih besar dengan
bentuk yang berbeda, dimana pada konsentrasi 25% dan 35% akan membentuk struktur rod.