AESTRAK
PENENTUAN UNSUR-UNSUR PENGOTOR (Er. Yb DAM Tm) DALAM ITRIUM HASIL OLAH
PASIR XENOT1M PROSES PENGENDAPAN DENGAN METODE AAS. Teiah dilakukan penentuan
unsur-unsur pengotor (Er, Yb dan Tm) dalam itrium hasil olah pasir xenotim dengan metode AAS.
Penentuan kandungan unsurEr, Yb dan Tm dalam itrium hasil olah pasir xenotim dilckukanpada kondisi
optimumyaitupadapanjanggelombang.Er: 400,8 nm, Yb: 398,8 nm, Tm : 371,8 nm, perbandingan laju
alir gas N2O dan C2H2 masing-masing adalah Er : 11,0/8,00 l/menit, Yb : ! 1,0/8,10 l/menit dan Tm :
11,0/8,20 l/menit, lebarcelah masing-masing 0,5 nm dan tinggipembakar masing-masing adalah Er: 12,
Yb : 12,5 dan Tm : 11. Adanya Y sebagai unsur mayor dengan konsentrasi di atas 40.000 \xg/ml tidak
berpengaruh terhadap serapan Er, Yb dan Tm, demikianjuga adanya unsur Dy dan Gd masing-masing
sampai dengan konsentrasi 5.000 \xg/ml, tidak berpengaruh terhadap serapan Er, Yb dan Tm. Diperoleh
kandungan Er, Yb dan Tm dalam 3 cuplikan masing-masing adalah Er cuplihan I: 0,529 0,007 %, II:
0,2090,007%, III: 0,884 + 0,001 %; Ybcupiikanl: 0,361 + 0,028%, II: 0.342 + G.003 %, III: 2,334+
0,101 %; Tm cupttkanl: 0,078 0,004 %, II: 0,069 0,005 %, III: 0,923 + 0,018 %.
ABSTRACT
DETERMINATION OF THE IMPURITIS ELEMENTS (Er, Yb AND Tm) 1N YTTRIUM FROM
XENOTIM SAND PRODUCED WITH PRECIPITATION PROCESS BY AAS METHODE. The
determination ofthe impuritis elements (Er, Yb andTm) inyttrium from xenotim sands producedby AAS
methode has been studied. The determination ofEr, Yb and Tm inyttriumfrom xenotim sands produced
were done at optimum condition at the wavelength ofEr: 400.8 nm, Yb : 398.8 nm, Tm : 371.8 nm, the
ratio o/N2OandC2H2asfollow,Er =11.0:8.00l/min, Yb = 11.0:8.10UminandTm^ 11.0:8.20i/min,
slithwidth0.5 nm respectively andhight ofburnerforEr = 12, Yb = 12.5andTm = II. Present ofyttrium
as the major element until at the concen-tration 40.000 \ig/ml did not influence at the absorbance cf
Er, Yb dan Ttn, for the presents ofDy and Gd untii at the concentration 5.000 [ig/ml, respectivefy, did
not influence at the absorbance ofEr, Yb dan Tm. The contents ofEr, Yb dan Tm in the 3 samples asfollow
: Er sample I: 0.529 0.007 %, II: 0.209 + 0.007 %, III: 0.884 + 0.001 %; Yb sample 1: 0.361 0.028
%, II: 0.342 0.003 %, III: 2.334 + 0.101 %; Tmsample I: 0.078 0.004 %, II: 0.069 0.005 %, III:
0.923 0.018%.
nuklir, diperlukan suatu metoda analisis yang Pengaruh asam nitrat pada serapan Er, Yb dan
Tm.
handai dan mampu, baik dalam hal kecermatan
maupun daiam ha! ketelitiannya. Salah satu metode Dibuat 5 ml larutan campuran yang terdiri
yang dapat dilakukan adalah dengan metode dari Er, Yb, Tm, KNO3 (konsentrasi K = 2 %),
spektrofotometri nyala serapan atom (AAS), HNOj 1 N dan aquatrides, hingga konsentrasi akhir
metode ar.alisis ini bcrdasarkan proses penye-rapan masing-masing dalam larutan tetap yaitu Er = 5
energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada p.g/m!, Yb = 2 ng/ml,Tm = 2 ng/ml, K = 4000
tingkat dasar (grovnd state). Penyerapan tersebut M-g/ml, sedangkan konsentrasi akhir HNO3 dalam
menyebabkan tereksitasinya atom ketingkat tenaga larutan bervariasi dari 0,0.05, 0.1, 0.15,0.2, 0.25,
yang lebih tinggi, pengurangan intensitas radiasi 0.3 dan 0.35 N, kemudian masing- masing
yang diberikan sebanding dengan jumlah atom larutan diamati serapannya pada panjang
pada tingkat dasar yang menyerap energi radiasi gelombang Er: 400.8 nm, Yb : 398.8 nm dan Tm :
tersebut. Dengan mengukur intensitas radiasi 371.8 nm.
yang diteruskan (transmitansi) atau mengukur
radiasi yang diserap (absorbansi), konsentrasi unsur Pengaruh iarutan pendukung KNO3
di dalam iarutan cuplikan dapat ditentukan Cara kerja yang dilakukan sama seperti pada
berdasarkan kurva kalibrasi.(3'6). pengaruh HNO3 dengan perbedaan konsentrasi
akhir Er, Yb, Tm dan HNO3 masing- masing dalam
Pada penelitian ini akan ditentukan
larutan tetap, sedarig konseatrasi akhir K dalam
kandungan unsur-unsur Er, Yb dan Tm, sebagai
larutan bervariasi dari 500,1000,2000,4000,6000,
unsur pengotor dalatn itrium hasil olah pasir
8000 dan 10000 ug/ml. Kemudian masing-masing
xenotim/monasit dari kelompok itria dengan kadar
larutan diamati scrapannya pada panjang
Y ada'.ah 80 %, sedangkan metoda yang digunakan
gelombang masing-masing unsur Er: 400.8 nm, Yb
adalah dengan metoda standar adisi.
: 398.8 nm dan Tm : 371.8 nm.
Pengaruh unsur Y pada serapan Er, Yb dan Tm.
TATA KERJA
Dibuat 5 ml larutan campuran yang
masing-masing terdiri dari Er, Yb, Tm, Y, KNO3
Bahan
(konsentrasi K = 2 %), HNO3 1-N dan aquatri-des
Dalam percobaan ini digunakan erbium hingga konsentrasi akhir Er, Yb, Tm, K dan HNO3
oksida, iterbium oksida, tulium cksida dalam laru-tan tetap yakni Er = 10 ng/tnl, Yb = 10
masing-masing buatan Spek, itrium oksida, jig/ml, Tm = 10 \xsjm\, K = 4000 |ig/ml, HNO3 =
gadolLnium oksida, disprosium oksida, asam nitrat 0.1 N sedangkan konsentrasi akhir Y dalam larutan
pekat, potasium nitrat masing-masing buatan bervariasi dari 0, .10, .100, 500, 1000, 2000, 4000
Merck, akuatrides buatan Laboratorium Kimia dan 5000 ng/ml. Kemudian masing-masing larutan
Analisis dan Uji Kualitas. diamati serapannya pada panjang gelombang
Tata kerja raasing-masing unsur Er: 400.8 nm, Yb: 398.8 nm
Percobaan dilakukan dengan menggunakan danTm: 371.8 nm.
alat spektrofotometer serapan atom .buatan Varian Pengaruh unsur-unsur Dy dan Gd pada serapan
AA 300 P dengan metode nyala, sedang-kan Er, Yb dan Tm.
sebagai bahan bakar digunakan gas C2H2 dan N2O
Pengaruh unsur-unsur Dy dan Gd pada
tekiiis masing- masing buatan Aneka Gas Industri
serapan Er, Yb dan Tm dikerjakan sama seperti
Yogyakarta.
pada pengaruh Y terhadap serapan Er, Yb dan Tm,
Optimasi analisis dengan konsentrasi akhir Er, Yb, Tm dalam larutan
Optimasi analisis Er, Yb dan Tm dilakukan tetap masing-masing 10 fig/ml dan konsentrasi
dengan pengamatan serapan pada panjang akhir Dy dan Gd masing-masing bervariasi dari 0,
gelombangyang maksimum, perbandingan laju alir 10, 100,200,300,400 dan 500 p.g/ml.
gas N2O dan C2H2, Iebar celah, tinggi pembakar dan
Penentuan Er, Yb dan Tm dalam cuplikan hasil
laju alir cuplikan masing-masing unsur, sedangkan olah pasir xenotim
larutan yang diamati adalah 50 ml larutan campuran
yang terdiri dari Er, Yb, Tm, KNOj (kons. K = 2 Tiga macam cuplikan hasil olah pasir
%), HNO3 1 N dengan konsentrasi akhir Er = 5 xenotim dengan kode I, II dan III dengan berat
jig/ml, Yb=2 ng/ml, Tm=2 jig/ml, K=4000 ng/ml cuplikan I dan II : 1 g, cuplikan III*: 0.125 gr,
danHNOjO.lN. masing-masing dilarutkan dalam 0.5 ml HNO3
pekat dan dipanaskan sampai hampir kering,
kemudian hasil pelarutan diencerkan dengan Tabel 1. Optimasi kondisi penentuan Er, Yb
aquatrides hingga volume akhir 10 ml untuk dan Tm
cuplikan I dan II dan 5 ml untuk cuplikan III. Pada
penentuan Er dan Tm dibuat larutan campuran yang No. Paramctcr Er Yb Tm
terdiri dari cuplikan I, II dan III, lafutan Er(NO})3 1. Panjang gelombang (nm) 400.8 398.8 371.8
(konsentrasi Er= 1000 ^ig/ml), Larutan Tm(NO})3
2. Arus lampu (rnA) 10 5 10
(konsentrasi Tm - 1000 ng/ml), larutan KNO3
(kons. K = 2 %), HNO3 1 N sedemikian rupa 3. Lebar celah (nm) 0.5 0.5 0.5
sehingga konsentrasi akhir Er dan Tm daiam larutan
4. Laju alir gas N2O (I/min) 11.0 11.0 11.0
bervariasi muiai dari 0, 2, 4, 6 dan 8 g/ml,
konsentrasi akhir K dan HNO3 daiam larutan tetap 5. Laju alir gas C2H2 8.00 8.10 8.20
masing-masing 4000 ^g/ml dan 0.1 N, yolume
6. Laju alir cuplikan (ml/min) 5 5 5
cuplikan I, II dan III yang ditambahkan
masing-masing tetap 62.5 \i\, kemudian volume 7. Tinggi pembakar (skala) 12.0 12.5 11.0
akhir dijadikan 5 ml dengan penambahan
akuatrides. Masing-masing larutan diamati
serapannya pada panjang gelombang Er: 400.8 nm
dan Tm : 371.8 nm. Sedangkan pada penentuan Yb Serapan
0.4
diiakukan sama seperti tersebut di atas dengan
konsentrasi akhir Yb dalam larutan bervariasi dari. 0.3 5
0, 1, 2, 3 dan 4 ng/ml dan volume cuplikan yang
ditambahkan dalam masing-masing larutan tetap 0.3
:
0.25
O.IS
Kondisi optimum penentuan Er, Yb dan Tm, 0 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.20 0.3S
pengaruh asam nitrat, pengaruh larutan Konsentrasi HNO3 (Nj
pendukung dan pengaruh Y, Dy dan Gd serta
Gambar 1. Pengaruh asam nitrat pada
hasil-hasil yang diperoleh disajikan dalam bentuk serapan Er, Yb dan Tm
tabel 1 dan 2 serta gambar grafik seperti pada
gambar 1 - 6.
Optimasi kondisi penentuan Er, Yb dan Tin
Untuk memperoleh kondisi optimum
analisis dilakukan dengan mengukur serapan Pengaruh larutan pendukung KNO3 pada
maksimum pada pada panjang gelombang yang serapan Er, Yb dan Tm.
maksimum masing-masing unsur pada.setiap Suhu nyala bahan bakar dari campuran gas
perubahan perbandingan laju alir N2O/C2H2, tinggi C2H2-N2O adalah paling tinggi dari pada campuran
pembakar, dan laju alir cuplikan. Diperoleh kondisi gas yang lain, suhu nyala maksimum campuran gas
optimum penentuan Y seperti pada tabel 1. tersebut dapat mencapai 2955 C (4). Penggunaan
Pengaruh asam nitrat pada serapan Er, Yb bahan bakar tersebut pada suhu nyala tinggi dapat
danTm. mengakibatkan sebagian Er, Yb dan Tm akan
terionisasi secara parsial, sehingga atomisasi tidak
Pehgaruh asam nitrat sebagai media berjalan secara sempurna. Untuk mencegah
pelarut disajikan dalam gambar 1. Dari gambar terjadinya ionisasi digunakan larutan pendukung
tersebut dapat dikatakan bahwa asam nitrat dengan yaitu larutan kalium nitrat, pengarah larutan
konsentrasi mulai dari 0.05 N sampai dengan 0.30 pendukung disajikan dalam gambar 2. Pada
N tidak memberikan pengaruh terhadap serapan Er, gambar 2 dapat dikatakan bahwa penggunaan
Yb dan Tm, dengan demikian untuk analisis larutan pendukung KNO3 dengan konsentrasi K di
selanjutnya menggunakan asam nitrat dengan atas 1000 ng/ml sampai dengan 10.000 |ig/ml tidak
konsentrasi 0.1 N. memberikan pengaruh terhadap serapan Er dan Tm,
sedang penggunaan kalium nitrat di atas 2000
Hg/ml sampai dengan 10.000 |ig/ml tidak
berpengaruh pada serapan Yb. Untuk analisis
Serapan
0.3
Pengaruh Y, Dy dan Gd pada serapan Er, Yb Kms Im = 10 i;/nl
yakni konsentrasi cuplikan. Dipilih metoda standar dengan konsentfisi di atas 1000 jig/ml sudah
adisi karena mempunyai beberapa keuntungan berpengaruh terh'aaap serapan Yb, sedangkan pada
antara lain dapat menekan adanya gangguan serapan Er dan Tm adanya Dy dengan konsentrasi
matriks, keuntungan lain adalah mudah dan cepat sampai 5000 ng/ml tidak memberikan pengaruh.
dilakukan. Sebagai contoh tnetoda standar adisi, Sedangkan adanya Gd sampai dengan konsentrasi
ditampilkan pada gambar 6. 5000 |ig/ml tidak memberikan pengaruh terhadap
serapan Er, Yb dan Tm. Dari perhitungan yang
Serapan dilakukan dengan metoda standar adisi diperoleh
kandungan Er, Yb dan Tm dalam 3 cuplikan sebagai
berikut Er cuplikan I: 0.529 0.007 %, II : 0.209
0.007 %, III : 0.884 0.001 %; Kandungan Yb
cuplikan 1: 0.361 0.028 %, II: 0.342 0.003 %,
III: 2.334 0.101 %; Kandimgan Tm cuplikan I :
0.078 0.004 %, II : 0.069 0.005 %, III: 0.923
0.018%.
Sigit
TANYA JAWAB 1. Apakah metoda ini pernah dicek dengan
larutan standar'Er, Yb, TM ?, dan apakah
Kris Tri Basitki dapat dikatakan baku karena belum dicek
dengan standar ?.
Apa yang dimaksud hasil olah pasir
senolimi; hal ini dikarenakanprosesnyapanjang ?. 2. Hasil peneniuan Er, Yb dan Tm dalam
cuplikan I, II, III tnasih berbeda jauh.
Supriyanto C. Apakah cuplikcn I, II, dan III berasa! dari
Yang dimaksud hasil olah pasir senotim hasil proses yang berbeda ?.
dalam penelitian ini adalah hasil olah pasir senotim Supriyanto C.
pada tahap pengendapan kemudian dilakukan
kalsinasi. Hasil olah kalsinasi tersebut yang 1 Metoda analisis yang dilakukan belum
dimaksud da!am cuplikan. pemah dicek dengan larutan standar(SRM).
Cuplikan I, II, dan III adalah cuplikan yang
berbeda, sehingga hasilnya juga jauh
berbeda.