Penghitungan Kadar Sulfur Oksida Pada Makanan

Sulfur dioksida merupakan bahan pengawet banyak ditambahkan pada sari buah, buah
kering, kacang kering, sirup dan acar. Meski bermanfaat, penambahan bahan pengawet
tersebut berisiko menyebabkan perlukaan lambung, mempercepat serangan asma, mutasi
genetik, kanker dan alergi. Kadar SO2 pada bahan makanan dapat ditentukan dengan metode
Monier-Williams. Prinsip dari metode ini adalah SO2 disistilasi dari sampel yang sudah
diasamkan terlebih dahulu kemudian diikat oleh basa dan jumlahnya ditentukan dengan titrasi
(Apriyantono, et al., 1988).

Dalam metode ini digunakan alat bahan sebagai berikut:

Alat: Bahan

Alat destilasi HCl pekat

Alat generator CO2 (Kipps) atau NaOH 0,05M
sumber CO2 lainnya. Hidrogen peroksida
Lampu spiritus Barium klorida 10%
Bromofenol biru 0,05% dalam etanol
95%
Larutan Iodium 0,05%

Cara kerja dari metode ini adalah:

A. Cara Kerja

Menambahkan 10 ml hidrogen peroksida 3% yang telah dinetralkan ke dalam

labu erlenmeyer dan tabung U pertama, pada tabung U lainnya ditambahkan
5 ml hidrogen peroksida 3%, 5 ml barium klorida 10% dan 0,5 ml HCl pekat

Mengisi labu utama dengan air kira-kira sepertiganya dan menambahkan

HCl pekat kemudian didihkan sambil mengalirkan gas CO2 melaui alat untuk
mengusir udara. didinginkan sambil terus mengalirkan gas CO2. kemudian
dengan cepat ditambahkan sampel kira-kira 50-100 gram untuk
menghasilkan 0,1-0,2 g barium sulfat
 Dididihkan selama 1 jam atau lebih, sambil terus mengalirkan CO2 perlahan-lahan
ke dalam larutan

Pada akhir pemanasan, labu direndam dalam air dingin dan api kondensor
dimatikan tapi kondensor tetap dibiarkan panas untuk mendorong SO2 yang
tersisa ke dalam labu penampung.

Larutan yang berada dalam labu erlenmyer dan tabung U tersebut kemudian
dititrasi dengan NaOH 0,05M dengan menggunakan bromofenol biru sebagai
indikator. (Tidak adanya endapan dalam tabung U kedua menandakan bahwa
semua SO2 telah diserap pada dua pelarut pertama).

Bahan Pengawet dan Bahan Pemanis Sintetik

Bahan pengawet organik yang banyak digunakan adalah asam benzoat, ester asam p-
hidroksi benzoat, asam salisilat, dan lain-lain. Sedangka bahan pemanis sintetik yang banyak
digunakan adalah sakarin, dulsin, dan siklamat (Apriyantono, et al., 1988). Berikut cara
penetapan senyawa-senyawa tersebut:

a. PEREAKSI

NaOH Anisaldehid
HCl Petroleum eter
Eter H2SO4 (1+3)
BaCl2 KMnO4 5%
NaNO3 NaOH padat
NH3 KNO2 10%
FeCl3 0,5% CuSO4 1%
HNO3
b. PERALATAN
1. Labu pemisah
2. Pinggan porselin
3. Pipet Mohr dan volumetrik
4. Penangas air
5. Buret 50 ml
6. Gelas ukur
7. Waring blender
c. PERSIAPAN SAMPEL
a. Padatan atau semi padatan
1. Menghancurkan 50-100 gram bahan dengan 300 waring blender
2. Menambahkan NaOH 10%.
3. Sampel dibiarkan selama 2 jam kemudian disaring
b. Cair
1. Mengambil 50-100 ml sampel, dan menambahkan NaOH 10% sampai alkalis
2. Sampel disaring dengan kertas saring.
d. PENGUJIAN
1. Siklamat
Menambahkan 2 gram BaCl2 ke dalam 100 ml filtrat dari persiapan sampel
dan dibiarkan selama 2 menit kemudian disaring dengan kertas saring.
Mengasamkan filtrat dengan 10 ml HCl dan menambahkan 0,2 gram
NaNO2. Terbentuknya endapan putih BaSO4 menunjukkan adanya
Sikloheksilsulfamat
2. Benzoat, salisilat, sakarin, dulsin dan lain-lain.
Memipet 100 ml atau lebih filtrat dari persiapan sampel dan dimasukkan
ke dalam labu pemisah
Menambahkan HCl (1+3) sampai asam (menggunakan kertas lakmus
untuk indikator asam). Menambahkan lagi 5-10 ml HCl
Mengekstrak dengan 75-100 ml eter
Mencuci ekstrak eter sebanyak 3 kali dengan masing-masing 5 ml air dan
memasukkan ekstrak eter ke dalam pinggan porselen
Menguapkan eter dalam penangas air. Residu yang dihasilkan
mengandung asam benzoat atau eternya, asam saisilat, sakarin, dulsin atau
bahan terekstrak lainnya.
Residu yang diperoleh dilarutkan dalam air dan dipanaskan sampai 80-
85C selama 10 menit
Larutan yang diperoleh dibagi menjadi tiga bagian untuk uji selanjutnya.
a. Pengujian asam benzoat
Pada larutan sampel ditambahkan beberapa tetes NH3 sampai
larutan menjadi basa
Menghilangkan kelebihan NH3 dengan penguapan
Melarutkan kembali residu dengan air panas
Menambahkan beberapa tetes FeCl3 netral 0,5%
Terbentuknya endapan Ferribenzoat yang berwarna salmon
menunjukkan adanya asam benzoat
b. Pengujian asam salisilat
Pada laruta sampel ditambahkan 1 tetes FeCl3 netral 0,5%. Jika
terdapat asam salisilat maka larutan akan berwarna ungu.
c. Pengujian asam p-hdroksibenzoat dan ester dulsin
Menambahkan basa ( NH3 atau NaOH) pada pada sampel sampai
menjadi alkali
Mengekstrak larutan dengan eter. Dari hasil ekstraksi ini akan
diperoleh eter (D) dan lapisan air (E)
c.1 Pengujian Dulsin
Ekstrak eter dibagi dua dan ditempatkan pada pinggan porselen,
eter diuapkan diatas penangas air
Pada pinggan porselen pertama, residu dibasahi dengan HNO3 dan
menambahkan setetes air. Terbentuknya endapan jingga atau
merah bata menunjukkan adanya Dulsin
Mengenakan gas HCl selama 5 menit ke dalam residu kering pada
pinggan kedua dan ditambahkan 1 tetes anisaldehid. Jika
mengandung dulsin akan terbentuk warna merah jingga sampai
merah darah.
c.2 Pengujian Sakarin dan Asam p-Hidroksibenzoat
Lapisan air yang diperoleh diasamkan kemudian diekstrak dengan
petroleum eter yang nantinya akan terbentuk 2 lapisan. Lapisan air
digunakan untuk pengujian sakarin dan asam p-hidroksibenzoat.
Ekstrak lapisan air yang diperoleh dengan eter kemudian diuapkan
Residu yang ditinggalkan kemudian dirasakan manis atau tidaknya
dengan indra perasa, jika manis maka menunjukkan adanya
 sakarin (bila kadar sakarin yang ada 20 mg/kg sampel diuji dengan
cara berikut:
Melarutkan residu dalam 15 ml air. Larutan kemudian dibagi
menjadi 2 bagian yaitu 10 ml dan 5 ml.
Untuk menguji adanya sakarin:
Menambahkan 2 ml H2SO4 (1+3) encer ke dalam 10 ml
larutan sampel. Larutan kemudian dipanaskan sampai
mendidih.
Menambahkan sedikit berlebih larutan KMnO4 5% sampai
terbentuk warna merah jambu yang persisten, kemudian
didinginkan.
Menambahkan kurang lebih 1 g NaOH, kemudian disaring.
Filtrat yang didapat dipindah ke pinggan porselen dan
diuapkan sampai mengering.
Memanaskannya pada suhu 210-215C dalam tanur selama
20 menit, kemudian dilarutkan kembali ke dalam air
Memindahkan larutan ke dalam labu pemisah, diasamkan
dengan ditambah HCl atau H2SO4, kemudian diekstrak
dengan eter. Eter diuapkan.
Melarutkan residu dalam air dan menambahkan satu tetes
FeCl3 netral 0,5%. Terbentuknya warna violet menandakan
adanya asam salisilat yang dibentuk dari sakarin
Untuk menguji adanya asam p-hidroksibenzoat yaitu dengan:
Menetralkan 5 ml larutan sampel dengan NH3
Mengujinya dengan pereaksi Millon. Terbentuknya warna
merah mawar menunjukkan adanya asam p-
Hidroksibenzoat.