ABSTRAK
Spektroskopi inframerah merupakan metode analisis baik kualitatif
maupun kuantitatif yang didasarkan atas serapan radiasi inframerah. Spektrum
inframerah memiliki panjang gelombang radiasi dari 0,78 sampai 1000 μm atau
bilangan gelombang dari 12.800 sampai 10 cm-1. Spektrum inframerah
dikelompokkan atas spektrum inframerah dekat dengam bilangan gelombang dari
12.800 sampai 4000 cm-1, inframerah pertengahan dengan bilangan gelombang
dari 4000 sampai 2000 cm-1. Tetapi yang paling banyak dipakai adalah
infamerah dengan bilangan gelombang antara 4000 dan 670 cm-1, ini terkait
dengan energi vibrasi atau rotasi molekul.Dalam praktikum kali ini digunakan
padatan KBr, campuran asam elaidat-oleat 50%, VCO, dan sampel unknown
A(padat) dan B(cair). Analisis yang dilakukan ada dua tahap yaitu analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif. Tujuan dari praktikum ini adalah menentukan
serapan karakteristik suatu senyawa organik dan kandungan suatu senyawa
tertentu dalam campuran. Berdasarkan hasil pengamatan maka diperoleh sampel
unknown A mengandung keton dan B mengandung gugus asam karboksilat.
Persentase komposisi elaedat-oleat dalam campuran unknown persentasenya
yaitu masing-masing adalah 41,68% dan 58,32%. VCO mengandung oleat
dengan konsentrasi 4,92 x 10-4 M
ABSTRACT
Infrared spectroscopy is a method of both qualitative and quantitative
analysis based on the absorption of infrared radiation. Infrared spectrum has a
wavelength of radiation from 0,78 to 1.000m or wave number of 12.800 to 10
cm-1. Infrared spectra are grouped on the near infrared spectrum with the ever
wave number of 12.800 to 4.000 cm-1, with the mid-infrared wave number
between 4.000 and 670 cm-1, is related to the vibration or rotational energy lab
molecule. In this time used the solid KBr, mixture of oleic acid-elaidat 50%, VCO,
and unknown sample A(solid) and B (liquid). The analysis is performed in two
stages, namely the analysis of qualitative and quantitative analysis. The purpose
of this lab is to determine the absorption characteristics of an inorganic
compound content of a particular compound in the mixture. Based on the
1
observation of the obtained samples of unknown A is ketone B contain carboxylic
acid. The percentage composition of the mixture of oleic elaedat unknown
percentage ar respectively 41,68% and 58,32%. VCO contains oleic acid with a
concentration of 4,92 x10-1M.
Key words: infrared spectroscopy, absorption, sample unknown
PENDAHULUAN
Spektroskopi inframerah merupakan metode analisis baik kualitatif
maupun kuantitatif yang didasarkan atas serapan radiasi inframerah. Spektrum
inframerah memiliki panjang gelombang radiasi dari 0,78 sampai 1000 μm atau
bilangan gelombang dari 12.800 sampai 10 cm-1. Spektrum inframerah
dikelompokkan atas spektrum inframerah dekat dengam bilangan gelombang dari
12.800 sampai 4000 cm-1, inframerah pertengahan dengan bilangan gelombang
dari 4000 sampai 2000 cm-1. Tetapi yang paling banyak dipakai adalah infamerah
dengan bilangan gelombang antara 4000 dan 670 cm-1, ini terkait dengan energi
vibrasi atau rotasi molekul.
Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan
atas senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan
dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti tampak pada gambar
disamping ini. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan
tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik.
Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu :
1. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.
2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan
3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.
Setiap molekul memiliki harga energi yang tertentu. Bila suatu senyawa
menyerap energi dari sinar infra merah, maka tingkatan energi di dalam molekul
itu akan tereksitasi ke tingkatan energi yang lebih tinggi. Sesuai dengan tingkatan
energi yang diserap, maka yang akan terjadi pada molekul itu adalah perubahan
energi vibrasi yang diikuti dengan perubahan energi rotasi.
Atom-atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya
terjadi peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan
yang menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul
tertentu dan biasanya disebut vibrasi finger print. Vibrasi molekul dapat
digolongkan atas dua golongan besar, yaitu:
1. Vibrasi Regangan (Streching)
2. Vibrasi Bengkokan (Bending)
2
2. Regangan Asimetri, unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah
tetapi masih dalam satu bidang datar.
3
ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistem
tersebut akan naik.
Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu :
4. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.
5. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan
6. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.
Bagian pokok dari spektrofotometer inframerah adalah sumber radiasi,
monokromator, dan detektor.
Sumber radiasi
Sumber radiasi yang umum digunakan terdiri dari padatan inert yang
dipanaskan dengan listrik sampai temperatur 1500 sampai 2200 K. Radiasi yang
dihasilkan adalah kontinyu seperti radiasi benda hitam. Beberapa sumber radiasi
antara lain:
“Nerst glower” tersusun atas campuran oksida-oksida logam tanah jarang,
seperti Zr, Y, Er, dan sebagainya, yang dibentuk serupa silinder dengan
diamater 1-2 mm dan panjang 20 mm. Kedua ujungnya dibungkus dengan
platina untuk mengalirkan arus listrik dan suhu mencapai 1200 sampai
2200 K.
Globular adalah batang silikon karbida dengan panjang 50 mm dan
diameter 5 mm. Untuk menghasilkan radiasi inframerah batang sikon
karbida juga dipanaskan dengan listrik (1300 – 1500 K)
Laser karbon dioksida biasanya menghasilkan radiasi diantara 900 sampai
1100 cm-1 yang dihasilkan dari vibrasi streching interaktif CO2. Energi ini
sangat bermanfaat untuk memonitor konsentrasi polutan atmosfir.
Monokromator
Untuk spektrofotometer inframerah monokromator ditempatkan setelah
tempat sampel (sample holder). Radiasi yang akan diuraikan menjadi komponen-
komponennya setelah melewati sampel yang dianalisis. Monokromator yang biasa
digunakan adalah prisma dan grating. Kebanyakan prisma yang digunakan adalah
NaCl, KBr, dan CsI. Prisma dan grating, sama-sama berfungsi untuk meresolusi
spektra. Pada umumnya grating memberikan hasil yang lebih baik daripada
prisma pada frekuensi tinggi. Kerugian penggunaan prisma NaCl adalah bersifat
higroskopis sehigga prisma harus dilindungi dari kondensasi uap air.
Detektor
Detektor berfungsi untuk menangkap radiasi yang telah diresolusi oleh
monokromator. Ada empat jenis detektor inframerah yaitu
Detektor termal bekerja berdasarkan atas efek panas dari radiasi
Detektor piroelektrik terbuat dari lapisan kristal tunggal dari material
pyroelektrik, materi yang memiliki sifat termal dan listrik sangat khusus
Thermocouple terdiri dari sepasang kawat logam halus yang berbeda
seperti bismut dan antimon yang saling dihubungkan membentuk jembatan
Detektor fotokonduksi inframerah terdiri dari lapisan tipis material
semikonduktor, seperti timah sulfida (PbS), merkuri/kadmium telurida
atau indium antimonida, yang ditempatkan pada permukaan glas
4
nokonduktor dan dibungkus untuk menghindari semikonduktor dari udara
luar
Spektrofotometer infra merah ada yang menggunakan satu atau dua berkas
cahaya (single-beam atau double-beam spectrometer). Pada gambar 3.
menunjukkan diagram komponen-komponen dalam spektrofotometer inframerah
dengan dua berkas cahaya. Radias dipantulkan oleh sepasang cermin, satu berkas
cahaya lewat referensi dan lainnya lewat sampel. Cahaya dengan intensitas
berbeda ini kemudian dipantulkan ke chopper yang terdiri dari dua bagian yaitu
bagian cermin pemantul dan bagian tembus cahaya. Kemudian sampel akan
dipantulkan secara bergantian ke monokromator, kemudian memisahkan sinar
menjadi frekuensi atau panjang gelombang masing-masing dan ditangkap oleh
detektor (transducer). Dari detektor arus akan diperkuat oleh amplifier sehingga
menghasilkan signal berupa pita-pita serapan.
5
Tabel 1. Frekuensi Gugus Fungsi untuk Senyawa Organik
No. Bond Type of Compound Frequency Range, Intensity
cm-1
1. C – H Alkanes 2850 – 2970 Strong
1340 – 1470 Strong
2. C – H Alkenes 3010 – 3095 Medium
675 – 995 Strong
3. C – H Alkynes 3300 Strong
4. C – H Aromatic rings 3010 – 3100 Medium
690 - 900 Strong
5. O – H Monomeric alcohols, 3590 – 3650 Variable
phenols
Hydrogen-bonded 3200 – 3600 Variable
alcohols, phenols
Monomeric carboxylic 3500 - 3650 Medium
acids
Hydrogen-bonded 2500 - 2700 Broad
carboxylic acids
6. N – H Amines, amides 3300 – 3500 Medium
7. C = C Alkenes 1610 – 1680 Variable
8. C = C Aromatic rings 1500 – 1600 Variable
9. C C Alkynes 2100 – 2260 Variable
10. C – N Amines, amides 1180 – 1360 Strong
11. C N Nitriles 2210 – 2280 Strong
12. C – O Alcohols, ethers, 1050 – 1300 Strong
carboxylic acids, esters
13. C = O Aldehydes, ketones, 1690 – 1760 Strong
carboxylic acids, esters
14. NO2 Nitro compounds 1500 – 1570 Strong
1300 – 1370 Strong
6
Asam elaedat (elaidic acid) adalah zat padat yang dapat diperoleh dari
asam oleat dengan suatu proses yang disebut elaidinisasi, digunakan sebagai baku
pembanding dalam kromatografi untuk penelitian lemak.
7
METODE PENELITIAN
Praktikum ini dilakukan di Ruang AA-S Jurusan Pendidikan Kimia,
Universitas Pendidikan Ganesha Singaraja pada tanggal 20 April 2012 dari pukul
16.00 – 18.00 WITA. Adapun alat yang digunakan dalam praktikum adalah
lumping dan alu, spatula dan pipet tetes. Bahan yang digunakan dalam praktikum
adalah padatan Kbr, sampel unknown A(padat) dan B(cair), campuran asam
elaidat-oleatdan VCO.
Prosedur Kerja
Analisis Kualitatif
Senyawa KBr diambil sekitar 0,1g dan ditempatkan dalam mortar dan
digerus halus. Dilakukan pengukuran background KBr dengan spektrofotometer
inframerah dalam rentang vibrasi 500-4000 cm-1. Senyawa sampel unknown A
diambil 0,01g, kemudian ditambahkan pada KBr dan digerus hingga halus dan
merata. Pengukuran spectrum senyawa unknown A dilakukan dengan
spektrofotometer infra merah dalam rentang vibrasi 500-4000 cm-1. Pengukuran
spectrum senyawa unknown B dilakukan dengan spektrofotometer infra merah
dalam rentang vibrasi 500-4000 cm-1. Spectrum senyawa unknown A dan B di
print, kemudian ditentukan serapan karakteristiknya (serapan gugus fungsinya).
Analisis Kuantitatif
Dilakukan pengukuran spektrum sampuran asam elaedat-oleat 25%,
50%, dan 75%. Pengukuran dilakukan juga terhadap campuran asam ellaedat-
oleat yang tidak diketahui persentasenya. Selanjutnya dilakukan pengukuran
terhadap ester VCO. Konsentrasi dari asam elaedat-oleat dan oleat dalam ester
VCO ditentukan.
PEMBAHASAN
Analisis Kualitatif pada Sampel Unknown Padat dan Cair
Pada praktikum analisis menggunakan spektroskopi infra merah ini
dilakukan analisis terhadap sampel padat dan cair unknown. Alasan digunakan
spektroskopi infra merah dalam analisis ini adalah untuk mengetahui gugus-gugus
fungsi yang menyusun sampel. Pelaksanaan dari praktikum dilakukan dengan
meletakkan sampel yang telah disediakan di tempat sampel pada instrumen
spektroskopi infra merah. Dalam analisis ini, digunakan KBr sebagai background.
Alasan digunakannya KBr adalah karena KBr secara optik transparan pada
rentang panjang gelombang yang biasanya digunakan dalam analisis infra merah
sehingga mengurangi adanya penghamburan cahaya.
Sampel padat unknown yang digunakan berupak serbuk berwarna putih
sedangkan sampel unknown cair berupa cairan tidak berwarna yang memiliki
aroma khas. Pemeriksaan pertama yang dilakukan adalah pemeriksaan terhadap
sampel padat, kemudian untuk pemeriksaan terhadap sampel cair, dilakukan
pengubahan tempat sampel yang khusus untuk sampel cair. Sesuai dengan hasil
analisis menggunakan spektroskopi infa merah, diperoleh grafik untuk sampel
padat dan cair seperti pada gambar dibawah ini.
8
(a) (b)
9
Struktur Asam Elaedat Struktur Asam Oleat
Gambar 7. Struktur Asam Elaedat dan Asam Oleat
Diketahui :
C O elaedat 1712,79 cm -1
C O oleat 1743,65 cm -1
T0 elaedat = 68,33% T0 oleat = 68,33%
Ts elaedat = 46,277% Ts oleat = 38,885%
Penyelesaian:
a. Nilai kelaedat dapat diditung sebagai berikut.
k m x m2
5,3 x 10 -12 1
m1 m 2
12 x 10 -3 kg / mol
m1 23
2 x 10 - 26 kg
6 x 10 atom / mol
16 x 10 -3 kg / mol
m1 23
2,7 x 10 -26 kg
6 x 10 atom / mol
10
m1 x m 2
m1 m 2
(2 x 10 - 26 kg)( 2,7 x 10 - 26 kg)
1,15 x 10 -26 kg
(2 2,7)x 10 - 26 kg
k
5,3 x 10 -12
k
1712,79 cm -1 5,3 x 10 -12 dt/cm
1,15 x 10 - 26 kg
1712,79 cm -1 k
-12
5,3 x 10 dt/cm 1,15 x 10 -26 kg
k
( 3,23 x 1014 dt/cm - 2 ) 2
1,15 x 10 - 26 kg
k
1,044 x 10 29 dt 2 / cm 4
1,15 x 10 - 26 kg
k 1,044 x 10 29 dt 2 / cm 4 x 1,15 x 10 - 26 kg
1,201 x 10 3 N/m
11
Absorbansi untuk elaedat Absorbansi untuk oleat
A = -log T A = -log T
T T
A log 0 A log 0
Ts Ts
0,6833 0,6833
log log
0,46277 0,38885
0,169 0,245
12
Analisis Kuantitatif pada VCO
Pada praktikum ini dilakukan analisis kuantitatif pada ester VCO (Virgin
Coconut Oil) dimana salah satu senyawa yang terkandung pada VCO adalah asam
oleat.
Diketahui :
C O elaedat 1743,65 cm -1
T0 = 71,25% Ts = 17,41
Penyelesaian:
Nilai koleat dapat dihitung sebagai berikut.
k m x m2
5,3 x 10 -12 1
m1 m 2
12 x 10 -3 kg / mol
m1 - 23
2 x 10 -26 kg
6 x 10 atom / mol
16 x 10 -3 kg / mol
m1 - 23
2,7 x 10 -26 kg
6 x 10 atom / mol
m x m2
1
m1 m 2
(2 x 10 - 26 kg)( 2,7 x 10 - 26 kg)
1,15 x 10 -26 kg
(2 2,7)x 10 - 26 kg
13
k
5,3 x 10-12
k
1743,65 cm -1 5,3 x 10-12 dt/cm
1,15 x 10-26 kg
1743,65 cm -1 k
-12
5,3 x 10 dt/cm 1,15 x 10-26 kg
k
(3,289 x 1014 dt/cm -2 ) 2
1,15 x 10-26 kg
k
1,082 x 10 29 dt 2 / cm 4
1,15 x 10-26 kg
SIMPULAN
Berdasarkan pembahasan diatas maka dapat disimpulkan bahwa:
a. Kandungan senyawa unknown padat adalah gugus keton, sedangkan
kandungan senyawa unknown cair adalah gugus karboksilat.
b. Persentase komposisi elaedat-oleat dalam campuran unknown persentasenya
yaitu masing-masing adalah 41,68% dan 58,32%
c. VCO mengandung oleat dengan konsentrasi 4,92 x 10-4 M
14
UCAPAN TERIMA KASIH
Terima kasih sebesar-besarnya disampaikan kepada Bapak Drs.I Wayan
Muderawan, MS.,Ph.d selaku dosen pengampu mata kuliah Kimia Instrumen yang
telah banyak memberikan masukan dan bimbingan. Bapak Drs. I Dewa Putu
Subamia,M.Pd selaku laboran dan teman-teman semester VI yang telah banyak
membantu dalam pembuatan artikel ini.
DAFTAR ACUAN
Muderawan, I Wayan. 2009. Analisis Instrumen. Singaraja: Undiksha Press
Wiryawan, Adam. 2010. Aplikasi Spektrometri Absorpsi Infra Merah. Diakses
dari http://www.chem-is-try.org (pada tanggal 22 April 2012)
Wiryawan, Adam. 2010. Spektrofotometri Infra Merah. Diakses dari
http://www.chem-is-try.org (pada tanggal 22 April 2012)
15