LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA INSTRUMEN
AES (ATOMIC EMISSION SPECTROPHOTOMETRY)
DISUSUN OLEH :
JENJANG : S1-TERAPAN
KELAS : III-A
KELOMPOK : 1 (SATU)
Dosen Pembimbing
PENDAHULUAN
Plasma dc,arc
3 Electric Arc Intensitas radiasi
(4000-6500oC)
Plasma ac spark
4 Electric spar Intensitas radiasi
(4500oC)
Inti atom dikelilingi elektron yang mengorbit disekitarnya. Orbit elektron pada
atom dinyatakan dengan tingkat energi. Tingkatan energi ini tergantung pada
bilangan kuantum megnetik, bilangan kuantum spin, bilangan kuantum azimut,
bilangan kuantum utama, karena elektron memiliki nilai bilangan kuantum yang
berbeda – beda sehingga atom tersebut juga memiliki tingkat energi yang berbeda.
Tingkat energi tiap atom dapat dilihat dari diagram tingkat energinya, contohnya
diagram tingkat energi untuk Na dan Mg+ dibawah ini:
1. Atomizer
Atomizer adalah alat yang digunakan untuk mengatomkan senyawa yang
akan dianalisa (sampel). Adapun macam-macam atomizer sebagai berikut:
1. Flame bekerja pada temperatur atomisasi 1700 -3150°C dengan
jenis kontinyu.
2. Inductively coopled argon plasma, bekerja pada temperatur
atomisasi 4000-5000°C dengan kontinyu .
dibakar dengan asetylene, yaitu 3000 oC. Pada umunya pengatoman terjadi pada
tempat pembakaran sampel, udara, dan gas asetilen yaitu di burner head.
a) Nebulizer system
Sistem ini berfungsi untuk mengubah larutan menjadi butir– butir
kabut yang berukuran 15-20 µm, dengan cara menarik larutan melalui
kapiler dengan penghisapan pancaran gas bahan bakar dan gas oksidan
disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus
kemudian bersama-sama aliran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala,
sedang partikel kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.
Nyala
Bahan bakar
dan oksidan
Sampel
Saluran
analit
pembuangan
2. Monokromator
Monokromator adalah alat yang berfungsi memilih cahaya polikromatik
menjadi cahaya monokromatik. Monokromator terdiri dari cermin dan
grating atau dikenal dengan monokromator Czerny Turner . Seperti yang
ditunjukkan pada gambar 1.6 dibawah ini:
Keterangan :
A = Cahaya Polikromatik
B = Entrance Slit
C = Colimating Mirror
D = Grating
E = Focussing Mirror
F = Exit Slit
Gambar 1.6. Monokromator Czerny Turner G = Cahaya monokromatik
4. Read out
Read out merupakan sistem pencatatan hasil. Hasil pembacaan dapat berupa
angka atau kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau
intensitas emisi. (Anisa, 2010)
Untuk analisa kuantitatif menggunakan spektrometri emisi hampir sama dengan analisa
kuantitatif menggunakan UV-VIS maupun spektrometri serapan. Terdapat tiga metode untuk
analisa kuantitatif, yaitu :
a) Metode satu standar
Standar yang dipakai hanya satu, jadi tidak bisa didapatkan suatu grafik yang baik atau
sesuai.
Rumus umum : E = k.C
Rumus standar : Es = k.Cs
Rumus sampel : Ex = k.Cx
𝐸𝑥 𝑘. 𝐶𝑥
=
𝐸𝑠 𝑘. 𝐶𝑠
𝐸𝑥
𝐶𝑥 = × 𝐶𝑠
𝐸𝑠
Keterangan :
Cx = Konsentrasi sampel
Es = Emisi larutan standar
Ex = Emisi sampel
Cs = Konsentrasi larutan standar
Kelemahan sistem ini, jika standar salah maka hasil analisa yang dilakukan semua akan
salah. Oleh sebab itu, pada metode selanjutnya dapat mengatasi kelemahan pada metode
pertama.
b) Metode kurva kalibrasi
Metode kurva kalibrasi/standar yaitu dengan membuat kurva antara konsentrasi
larutan standar (sebagai absis) lawan emisi (sebagai ordinat) di mana kurva tersebut
berupa garis lurus. Dalam metode ini dibuat minimal tiga larutan standar tapi sebaiknya
enam, dengan konsentrasi berbeda, tetapi harus ada blanko agar didapat persamaan
garisnya. Kemudian dengan cara menginterpolasikan absorbansi larutan sampel ke dalam
Emisi sampel
kurva standar tersebut dan akan diperoleh konsentrasi larutan sampel.
E = 𝑎 + 𝑏𝐶
E = Emisi
C = Konsentrasi
Emisi larutan
a = Intersep
standar
b = Slope
Konsentrasi
sampel
Emisi E = 𝑎 + 𝑏𝐶
E= emisi
Konsentrasi
cuplikan
α
x = volume standar
a = Intersep
𝑘. 𝐶𝑥 . 𝑉𝑥
Volume larutan standar =
𝑉
Gambar 1.8 Kurva kalibrasi penambahan standar b = Slope
𝑘. 𝐶𝑠
= 𝑡𝑎𝑛 𝛼 =
𝑉
𝑉𝑥 = 𝑉
𝑉𝑥 . 𝐶𝑥 = 𝑉. 𝐶′𝑥
𝑉𝑥 . 𝐶𝑥
𝐶′𝑥 =
𝑉
𝑉𝑠 . 𝐶𝑠
𝐶′𝑠 =
𝑉
𝐸𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝐸𝑠 + 𝐸𝑥
𝐸𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝑘. 𝐶′𝑠 + 𝑘. 𝐶′𝑥
𝑉𝑠 . 𝑘. 𝐶𝑠 𝑘. 𝐶𝑥 . 𝑉𝑥
𝐸𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = +
𝑉 𝑉
konstanta
𝐸𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒. 𝑉𝑠 + 𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑠𝑒𝑝
𝑘.𝐶𝑥 .𝑉𝑥⁄
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑠𝑒𝑝 𝑉 𝐶𝑥 .𝑉𝑥
𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
= 𝑘.𝐶𝑠⁄ = 𝐶𝑠
𝑉
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑠𝑒𝑝. 𝐶𝑠
𝐶𝑥 =
𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒. 𝑉𝑥
Recommended Slit
Element Wavelength (nm) Relative Intensity
(nm)
328.1 0.5 100
Ag
338.3 0.5 90
309.3 0.5 80
396.2 0.5 100
Al 237.3 0.5 3
257.4 0.5 5
256.8 0.5 3
242.8 1.0 60
Au
267.6 1.0 100
422.7 0.5 100
Ca
239.9 0.2 10
240.7 0.2 20
Co 304.4 0.5 40
346.6 0.2 100
357.9 0.2 40
429.0 0.5 100
Cr
520.8 0.2 20
520.5 0.2 15
248.3 0.2 15
Fe 372.0 0.2 100
386.0 0.2 50
766.5 1.0 100
K 769.9 1.0 80
404.4 0.5 5
550.1 0.2 50
La
403.7 0.5 90
285.2 0.5 100
Mg
202.5 1.0 3
279.5 0.2 90
Mn 403.1 0.2 100
321.7 0.2 3
Jadi, setelah diperoleh spektrum dari sampel, maka selanjutnya adalah mencatat semua
panjang gelombang atom (bukan molekul) yang terdapat dalam spektrum. Cara membedakan
antara spektrum dari atom atau molekul adalah dengan melihat bentuknya. Jika lancip adalah
spektrum milik atom, maka yang landai atau besar adalah spektrum molekul. Setelah semua
panjang gelombang diperoleh, tiap panjang gelombang itu dicocokkan dengan tabel, sehingga
kita bisa mengetahui unsur apa saja yang terdapat dalam sampel. (Skoog dan Leary, 1992)
2.2.2 Pengoperasian alat AAS Spektra AA-220 sebagai AES untuk analisa kualitatif
1. Mengklik Filling
2. Mengklik New
3. Mengklik worksheet details dan mengisi data
Name : kel 56 3B 2013 AES kuali
Analyst :-
Comment : -
Sample :1
4. Mengklik OK
5. Mengklik Edit methode
6. Memilih metode Na
7. Mengklik Edit methode dan mengisi data
- Type/mode
Sampling mode : Manual
Instrument mode : Emission
Flame type and gas flow : Air/acetylene
Air flow : 10.00 L/min
Acetylene flow : 2.00 L/min
- Measurement
Measurement mode : Integration
Measurement time :3s
Read delay Time :5s
Calibration mode : Concentration
Replicated standard :3
Replicated sample :3
- Optical
Lamp posisition :1
Lamp current :-
Wavelength : 589 nm
Slit width : 0.2 nm
Background correction : BC off
8. Mengklik Analysis
9. Mengklik Optimize. Kemudian muncul kotak pertanyaan
- Kotak unsur pilihan Na yang diuji, mengklik OK
- Kolom dialog box (W5127), mengklik OK
- Kolom analyst checklist, mengklik OK
10. Menyalakan flame dengan menekan tombol hitam pada alat AAS SpectraAA-220
dan menahannya hingga api menyala sempurna
11. Mengecek selang dengan cara mengeluarkan selang dari tempat aquadest. Bila
suara yang dihasilkan berbeda dengan suara saat selang di dalam aquadest, maka
selang yang terpasang dalam keadaan baik dan siap digunakan
12. Mengklik Emission set up
13. Muncul kotak Present top standard, selanjutnya memasukkan selang ke dalam
botol sampel kualitatif
14. Mengklik OK, menunggu indikator cahaya naik
15. Memindahkan selang ke aquadest, mengklik Insrument zero
16. Memindahkan selang ke dalam botol sampel kualitatif, lalu menggeser-geser
burner head hingga indikator cahaya tertinggi
17. Memindahkan selang ke aquadest, mengklik OK
18. Muncul kolom uji Na, mengklik cancel
19. Mengklik Instrument
20. Mengklik wavelength scan, kemudian memilih emission scan dan mengisi data
- Scan rate : 250 nm/min
- Scan range : Start : 900 nm
Stop : 185 nm
21. Mengklik OK
22. Muncul kolom dialog box (W5127), mengklik OK
23. Muncul kotak analyst checklist, mengklik OK
24. Muncul kotak setting instrument zero, mengklik OK
25. Muncul kotak warning present sample, lalu meletakkan selang ke botol sampel
kualitatif. Mengklik Read
26. Menunggu sampai analisa selesai yang ditandai dengan hilangnya tulisan slewing
pada bagian bawah monitor
27. Mematikan flame dengan menekan tombol merah pada alat Spectra AA-220
28. Memilih peak (puncak) pada spektrum dan mencatat panjang gelombangnya
29. Mengklik File, memilih exit
30. Mengklik Start, memilih shut down
31. Mematikan alat Spectra AA-220
32. Menutup kran tabung gas
33. Mematikan sumber arus listrik
BAB III
PENGOLAHAN DATA
3.2. Pembahasan
Praktikum Spektrometri Emisi Atom (AES) ini bertujuan untuk memahami prinsip analisa
dengan menggunakan AES dan mampu mengoperasikan spektrometri menggunakan serapan atom
untuk analisa kualitatif dan kuantitatif dengan metode AES.
Analisa AES terbagi menjadi 2 macam yaitu analisa kualitatif dan kuantitatif, kedua
metode tersebut merupakan metode yang digunakan dalam praktikum ini.
Sampel dan larutan standar dalam bentuk larutan diubah fasenya menjadi gas, dimana gas
tersebut akan dibakar dengan flame sehingga atom-atom pembentuk unsur akan saling berjauhan
dan memancarkan signal, sinar tersebut menghasilkan energi elektron yang tinggi dimana energi
elektron tersebut akan turun ke ground state kemudian ditangkap oleh monokromator dan dibaca
oleh detektor. Untuk mengetahui unsur apa saja yang terdapat dalam sampel, maka dibutuhkan
panjang gelombang yang akan ditangkap oleh monokromator dan dibaca oleh detektor pada setiap
unsur yang memiliki panjang gelombang tertentu. Intensitas cahaya dari atom tersebut dipancarkan
untuk tiap panjang gelombang dalam sebuah grafik kurva.
Sedangkan untuk analisa kuantitatif menggunkan sejumlah larutan standar yang
konsentrasinya telah diketahui untuk membuat kurva standar yang nantinya akan digunakan untuk
menentukan konsentrasi sampel dengan metode interpolasi, dari kurva standar didapat konsentrasi
sampel 1 sebesar 13,797 ppm dan konsentrasi sampel 2 sebesar 9,151ppm.
Untuk analisa kualitatif yaitu dengan melihat berapa besar nilai yang terdapat pada puncak-
puncak peak yang muncul pada spektrum, kemudian membandingkan dengan panjang gelombang
yang ada dengan panjang gelombang referensi. Pada range 300-400 terdapat unsur Fe dan Cr,
namun diantara kedua unsur tersebut yang lebih mendominasi adalah unsur Fe. Begitu juga pada
range 400-500, unsur yang mendominasi adalah Cr. Untuk range pada 500-600, unsur yang
mendominasi adalah Na dan untuk range 600-700, unsur yang mendominasi adalah molekul. Serta
pada range 700-800, unsur yang mendominasi adalah K.
BAB IV
PENUTUP
4.1. Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
1. Pada analisa kuantitatif, diperoleh konsentrasi sampel. Sampel 1 sebesar
13,797 ppm dan sampel 2 sebesar 9,151 ppm. Atau hasilnya juga dapat dilihat
pada lampiran.
2. Pada analisa kualitatif, kemungkinan unsur yang terkandung dalam sampel
ialah Cr, Fe, Mn, Na, Cl, Sm, Ca, Lu dan Hg
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J. 1994. “Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik”. EGC: Jakarta