13C-NMR

Spektrum 13C-NMR dari Amphotericin B dan derivatif N-asetil dan metil ester jelas menunjukkan adanya cincin
hemisal dalam larutan DMSO-d6 (22) konsisten dengan konformasi solid-state dari Referensi 13.
Tidak ada bukti keseimbangan dengan bentuk-keto. Amfoterisin B un-derivatisasi, karbon hemoid dan hemia cetal
(mikobamin C-1) muncul pada t 9 7. 1 dan 95,9 ppm
masing-masing; mereka masing-masing lyas di glet dan doublet dalam pengukuran f-resonansi. Karbon lakton dan
karbon COO-carbonyl memiliki nilai 170.6, 177.6 ppm masing-masing. Spektrum atipikal standar AS (45) muncul
di Gambar 1 2

Spektrometri massa Upaya spektrometri massa awal pada elusidasi struktural tidak sepenuhnya berhasil
(23). Lebih baru studi (14; detektor plat foto) dari per-TMS dan turunan-turunan TMS konsisten dengan
struktur 1.5 (TMS = trimethyl-saline). Pola fragmentasi Amphotericin B jauh lebih kompleks daripada
nistatin, meskipun kemiripan kimia yang dekat. Massa tambahan spectra (46; detektor listrik
mengkalibrasi dtom / e 1800) dari derivatif TMS-eter disajikan pada Tabel 5. Meskipun ada kesepakatan
umum beberapa karakter berbeda antara 1-2 amu, atau tidak diamati (Tabel 6). Fragmen M-150 (m / e
1637) melambangkan t h e l o s s dari C02 CH3, dan TMS: OH dari ion molekuler; fragmen f, g, h, saya
mewakili hilangnya TMS tambahan: OH. Fragmen 1 (m / e 1346) mewakili M-150 dikurangi mycosamine
pengganti ganda fragmen (m / e 201). Lebih lanjut tentang TMS: OH dari fragmen 1 y i e l d fragmen m,
n, 0, q, r. Keterkaitan glikosida adalah fragmentasi y vulnerableto tertentu (46). Tripl y TMS-tersubtitusi
mycosamine- fragmen ester memunculkan t m / e 362 yang intens
(80,5%) puncak; biaya r e t e n t i o n pada yang sebaliknya s i d e dari
keterkaitan kurang umum (m / e 378, 4,05%). Tidak ada pecahan gula
ditemukan dengan l l empat l b i l e hidrogen diganti (m / e 434,
450).