DEPARTEMEN TEKNIK METALURGI DAN MATERIAL FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS INDONESIA DEPOK 2018 I. Alat dan Bahan 1. Spektrofotometer FTIR 2. Sampel 3. Sampel Holder 4. Komputer 5. Software analisa grafik FTIR
II. Prinsip Kerja
Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR).
spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 -1.000 μm atau pada bilangan gelombang 13.000 -10 cm-1.
Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan
spektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000 cm-1, di mana cm-1 yang dikenal sebagai wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi.
Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi)
dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1, yang menyebabkan ikatan karbonil untuk meregangkan (Silverstein, 2002).
Atom-atom di dalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi
(bergetar). Ikatan kimia yang menghubungkan dua atom dapat dimisalkan sebagai dua bola yang dihubungkan oleh suatu pegas. Bila radiasi inframerah dilewatkan melalui suatu cuplikan maka molekul-molekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi dan terjadilah transisi di antara tingkat vibrasi dasar dan tingkat tereksitasi. Contoh suatu ikatan C-H yang bervibrasi 90 triliun kali dalam satu detik harus menyerap radiasi inframerah pada frekuensi tersebut untuk pindah ketingkat vibrasi tereksitasi pertama. Pengabsorpsian energi pada frekuensi dapat dideteksi oleh spektrofotometer infra merah yang memplot jumlah radiasi infra merah yang akan memberikan informasi enting tentang tentang gugus fungsional suatu molekul (Blanchard, A Arthur, 1986).
Spestroskopi inframerah merupakan salah satu teknik spektroskopi yang
didasarkan pada penyerapan inframerah oleh senyawa. Karena spectrum IR memiliki panjang gelombang yang lebih panjang dari panjang gelombang yang lain maka energi yang dihasilkan oleh spectrum ini lebih kecil dan hanya mampu menyebabkan vibrasi atom-atom pda senyawa yang menyerapnya. Daerah radisai sinar inframerah terbagi menjadi 3 antara lain:
1. Daerah IR dekat (13000-4000 cm-1)
2. Daerah IR tengah (4000-200 cm-1)
3. Daerah IR jauh (200-10 cm-1)
Kebanyakan analisis kimia berada pada daerah IR tengah. IR jauh digunakan
untuk menganalisis zat organik,anorganik dan organologam yang memiliki atom berat (massa atom diatas 19). Sedangkan IR dekat menganalisis kuantitatif dengan kecepatan tinggi. Karena panjang gelombang IR lebih pendek dari panjang gelombang sinar tampak ataupun sinar UV maka energi IR tidak mampu mentransisikan elektron ,melainkan hanya menyebabkan molekul hanya bergetar. Setiap molekul memiliki harga energi tertentu. Bila suatu senyawa menyerap energi dari sinar IR maka tingkatrn energi didalam molekul itu akan tereksitasi ketingkatan energi yang lebih tinggi. Sesuai dengan energi yang diserap maka yang akan terjadi pada molekul itu adalah perubahan energi vibrasi yang diikuti dengan perubahan energi rotasi. Interksi ini terjadi dengan syarat adnya perubahan momen dipol sebagai akibat dari vibrasi. Radiasi medan listrik berubah –ubah akan berinteraksi dengan molekul dan akan menyebabkan perubahan amplitudo salah satu gerakan molekul. Selain itu energi yang dihasilkan oleh sianr IR harus sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom untuk bervibrasi. Senyawa seperti O2 dan N2 tidak memiliki perubahn mimen dipole dalam vibrasinya sehingga tidak dapt mengadsropsi sinar IR (Earnshaw A, 1997). Pengukuran berdasarkan pada vibrasi suatu molekul, adanya interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik. FTIR digunakan untuk analisa kualitatif yaitu untuk mengetahui ikatan kimia yang dapat ditentukan dari spectra vibrasi yang dihasilkan oleh suatu senyawa pada panjang gelombang tertentu.
III. Cara Kerja
1. Menyiapkan sampel berupa padatan 2. Menyalakan instrument spektrofotometer IR 3. Mengklik 2x pada icon “Spectrum” setelah inisialisasi selesai 4. Meletakkan sampel pada sampel holder tepat di tengah agar dapat dilewati sinar IR dari alat FTIR 5. Mengencangkan penghalang sinar di atas sampel agar sinar terfokus pada sampel 6. Mengklik menu Instrument, lalu memilih scan 7. Memasukan nama pada Name dari spectrum yang akan disimpan pada halaman Sample 8. Memasukan rentang Range, Scan, Type, Duration pada halaman Scan 9. Melakukan analisa grafik 10. Menyimpan data
IV. Analisis Data Grafik atau Gambar
a.
Grafik atau Gambar
b. Hasil Data
No Wave Number [cm-1 ] %TM Intensitas
1 3332,58 89 Weak 2 2918,06 93 Weak 3 2113,50 97 Weak 4 1980,96 97 Weak 5 1645,72 95 Weak 6 1424,13 85 Weak 7 1315,68 89 Weak 8 1244,15 91 weak 9 1159,65 84 Weak 10 1103,89 78 Weak 11 1051,65 70 Medium 12 1028,33 68 Medium 13 897,06 87 Weak 14 871,54 82 Weak 15 557,50 72 Medium 16 435,11 72 Medium Berikut adalah table dari wave number untuk setiap gugus fungsional.
Pencocokan grafik dengan table di atas memberikan hasil ditemukannya gugus
fungsi amina (N-H), alkena (-C=C-), alkana (-C-H), C-N, dan cincin aromatik. V. Kesimpulan
Sample merupakan senyawa yang mengandung gugus fungsi amina (N-H),
alkena (-C=C-), alkana (-C-H), C-N, dan cincin aromatik karena memenuhi range wave number dengan transmitansi yang sesuai dengan literatur yang merupakan karakteristik dari struktur kimia sampelnya. Kemungkinan sampel mengandung senyawa anilin.