Anda di halaman 1dari 15

TUGAS MAKALAH KIMIA FARMASI 1

Dosen pembimbing: Hasma,s.farm, M.si.,APT

GRAVIMETRI

NAMA : BELLA JUASTIKA


NIM : NH0517008
KELAS :A

PROGRAM STUDI DIPLOMA TIGA FARMASI


SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
NANI HASANUDDIN
MAKASSAR
2018
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling
tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara
pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis
kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis
ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah
bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut
perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi
senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui
beratnya tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya
dihitung dari rumus senyawa atau berat atom penyusunnya.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah
penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen
lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan
teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit
dari pengganggu-pengganggunya.
Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia
kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di
dapat dari proses pemisahan analit dari zat – zat lain dengan metode
pengendapan. Zat yang telah diendapkan ini disaring dan dikeringkan
serta ditimbang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin.
Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan
pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang
enginer.
Saat ini sudah semakin luas aplikasinya, misalnya pada
penentuan fraksi-fraksi dari minyak bumi, penentuan kadar air dari
berbagai produk seperti hasil pertanian, minyak bumi, minyak goreng,
dan gas alam, elektrogravimetri, dan thermal gravimetri. Dilihat dari
betapa pentingnya analisa gravimetri, maka untuk itu dilakukan
percobaan analisa gravimetri ini.

B. Rumusan Masalah
1. Apa yang dimaksud dengan Gravimetri ?
2. Apa keuntungan dan kerugian Gravimetri ?
3. Macam-macam metode Gravimetri ?
4. Kemurnian Endapan
5. Pemisahan Endapan
6. Pengeringan dan Pemijaran

C. Tujuan Penulisan
1. Untuk mengetahui pengertian dari Gravimetri
2. Untuk mengetahui keuntungan dan kerugian Gravimetri
3. Untuk mengetahui macam-macam metode Gravimetri
4. Kemurnian Endapan
5. Pemisahan Endapan
6. Pengeringan dan Pemijaran
BAB II
PEMBAHASAN

A. Pengertian Gravimetri
Analisis gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif
berdasarkan proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau
senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni mungkin.
Gravimetri adalah penetapan kadar yang dilakukan dengan cara
mengisolasi atau memurnikan zat yang hendak ditentukan secara
kuantitatif kemudian hasil isolasi atau hasil pemurnian senyawa yang
telah diketahui rumus kimianya tersebut ditimbang dengan seksama.
Analisis gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan
proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa
tertentu dalam bentuk yang semurni mungkin.
metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati
nilaisebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria :
1. Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya
berlangsung sempurna.
2. memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat
pengotor.
Dalam hal ini, endapan dapat terbentuk jika Dengan
penambahan reagen sedikit berlebih hingga pengendapan
sempurna.Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan
kemudian ditimbang. Proses pengendapan yang baik akan
menghasilkan endapan yang besar dan murni sehingga mudah
disaring. Tahapan pengendapan yang baik adalah sebagai berikut:
a. Pengendapan dilakukan saat pelarut atau larutan masih panas.
b. Larutan zat dan reagen dibuat sender mungkin, dan dicampur
dengan pengadukan konstan.
c. Pendinginan (membiarkan larutan kontak dengan larutan
induknya) : aging pada temperature kamar atau digestion pada
temperature tinggi. Setelah terbentuk endapan, edapan
dibiarkan terlebih dahulu agar terjadi hubungan dengan larutan
induknya.
d. Pengendapan kembali untuk meningkatkan kemurnian endapan
(jika memungkinkan).
Suatu endapan gravimetri, haruslah endapan yang :
1) Sempurna
Maksudnya semua ion yang diendapkan harus habis
bereaksi dengan pereaksinya. Untuk ini diperlukan pereaksi
yang sedikit berlebih agar Ksp suatu senyawa juga
mempengaruhi kesempurnaan endapannya.Semakin kecil
Ksp suatu senyawa,semakin mudah diendapkan senyawa
tersebut.
2) Murni
Yakni reaksi endapan itu harus bersih,tidak
mengandung ion-ion atau molekul-molekul yang lain yang
disebut pengotor.
3) Susunannya tertentu dan pasti
Ialah suatu endapan gravimetric haruslah diketahui
susunannya dengan pasti,yakni mempunyai rumus molekul
tertentu baik sebelum maupun sesudah dipanaskan atau
dipijarkan.
Sebagai contoh ialah endapan Fe(OH)3 senyawa ini
mempunyai susunan tetap dan tertentu, namun sebagai
endapan selalu berbentuk hidroksida yang berarti kristal
Fe(OH)3nH2O.Jelas bahwa jumlah molekul H2O yang tidak tentu
yaitu n .Endapan ini kalau hanya dikeringkan saja akan
berakibat terjadinya kesalahan.Namun bila dipijarkan pada
suhu 1000oC akan d diubah menjadi Fe2O2 yang rumus
molekulnya pasti.
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis
kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui
dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni
setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah
proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara
analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal
kesenyawaan murni stabil yang dapat segera diubah menjadi
bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode
gravimetrik memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor
pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi
dapat digunakan.
Analisis gravimetri merupakan salah satu bagian dari kimia
analitik. Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah
pengukuran berat, analit secara fisik dipisakan dari semua
komponen lainnya maupun dari solvennya. Pengendapan
merupakan teknik yang secara luas digunakan untuk
memisahkan analit dari gangguan-gangguan.
Metode gravimetri adalah suatu metoda analisis secara
kuantitatif yang berdasarkan pada prinsip penimbangan.
Analisis gravimetri digunakan pada beberapa bidang
diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan
kandungan-kandungan unsur tertentu/molekul dari suatu
senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan
berat. Analisis kandungan air didalam uranium oksida dengan
metoda gravimetri (ASTM C-696) menggunakan alat
microprocessor oven. Air terserap secara fisika oleh suatu
bahan padat danbukan membentuk ikatan kimia dalam suatu
bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara membentuk uap.
Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan waktu.
Analisis gravimetri dapat berlangsung dengan baik, jika
persyaratan berikut dapat terpenuhi :
1) Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara
sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus
cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang
dihasilkan stabil dan sukar larut.
2) Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan
mudah dari larutan (dengan penyaringan).
3) Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan
stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi system
senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat
dimurnikan lebih lanjut.
Berikut teknik-teknik dalam gravimetri diantaranya yaitu :
1) Pengendapan
2) Penyaringan : bertujuan untuk mendapatkan endapan yang
bebas dari larutan. Alat-alat yang biasanya digunakan
dalam proses penyaringan adalah, kertas saring (pakai
corong gelas), Krus GOOCH dilapisi serat asbes. dan krus
penyaring atau gelas sinter.
3) Pencucian Endapan: bertujuan untuk membersihkan
endapan dari cairan induknya yang selalu terbawa.
4) Mengeringkan dan memaskan endapan: bertujuan untuk
mendapatkan Bentuk endapan yang susunannya tetap
sebelum ditimbang.
B. Keuntungan dan Kerugian pada Analisis Gravimetri
1. Keuntungan analisis gravimetri
a) Pengotor dalam sampel dapat diketahui
b) Mudah dilakukan
c) Hasil analisisnya spesifik dan akurat
d) Presisi
e) Sensitif
2. Kerugian analisis gravimetri
a) Membutuhkan waktu yang cukup lama

C. Macam-macam Metode Gravimetri


1. Metode Pengendapan
Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan
sehingga terjadi suatu pengendapan dan endapan itulah yang
ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri
dibedakan menjadi 2 macam:
a) dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi,
endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion
dari analat mungkin diendapkan, bahan pengendapnya
anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut
dengan gravimetri.
b) Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan
lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai
endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri.
Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis
adalah menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan
penentuan gravimetrik adalah memperoleh endapan tersebut
dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya
mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang
diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi.
Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan pada barium klorida yang
mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang
diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat
tersebut terkorosipitasi dengan sulfat.
2. Metode Penguapan
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk
menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif
mudah menguap.
Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan
cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu
pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah
menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.
Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan
kadar air (hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu
sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat
senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk
menguapkan air kristal adalah 105-130 oC, garam-garam anorganik
banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar
hidrat/air yang terikat sebagai air kristal
3. Metode Elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion
logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada
dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar
tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi
menjadi logam dengan bilangan oksidasi nol.
Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan
berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut
dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis
ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung
kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.

D. Kemurnian Endapan
Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak
mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut
pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi,
karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat.
Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak
kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran
penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian
endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada
permukaan endapan maupun yang terbawa secara
Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur
dan itu akan bergabtung pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi
dimana endapan itu terjadi, yang menyebabkan terjadinya
kontraminasi dapat terjadi karena adsorpsi pada permukaan kristal
yang berbeda dengan larutan, dan jika luas permukaannya besar
maka juml zat yang terdsopsi bertambah banyak. Kopresipitasi juga
dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk kedalam kristal
pada proses pertumbuhan kristal.
Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan
larut dan kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak
dapat dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan
endapan itu di larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali
dank arena ion yang berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih
rendah, sehingga endapan lebih murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya
endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi
dengan campuran garam yang sukar larut. Untuk mendapatkan
endapan yang besar dan murni, biasanya endapan di degrasi
(didegest) atau dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak
dengan larutan induknya selama beberapa jam pada temperature 60-
70oC.

E. Pemisahan Endapan
Dalam melakukan pemisahan endapan, kita harus
mengetahui teknik-teknik pemisahan endapan itu sendiri. Adapun
tehnik-tehnik pemisahan endapan, yaitu:
1. Penyaringan (Filtrasi)
Filtrasi adalah operasi dimana campuran yang heterogen
antara fluida dan partikel-partikel padatan dipisahkan oleh media
filter yang meloloskan fluida tetapi menahan partikel-partikel
padatan.
Hal yang paling utama dalam filtrasi adalah mengalirkan
fluida melalui media berpori.Filtrasi dapat dilakukan dengan dua
cara, yaitu:
a) Pemisahan kertas saring tanpa tekanan (sangat cocok untuk
campuran heterogen dimana jumlah cairannya lebih besar
dibandingkan partikel zat padatnya)
b) Cara: Kertas saring kita potong melingkar jika masih bentuk
lembaran empat persegi panjang atau persegi, jika telah
berbentuk lingkaran lipat dua, sebanyak tiga atau empat kali.
Selanjutnya buka dan letakkan dalam corong pisah sehingga
tepat melekat dengan corong pisah. Tuangkan campuran
heterogen yang akan dipisahkan, sedikit demi sedikit, kira-kira
banyaknya campuran tersebut adalah sepertiga dari tinggi
kertas. Lakukan berulang-ulang, sehingga kita dapat
memisahkan partikel padat dengan cairannya.
c) pemisahan dengan pompa vakum (sangat cocok dilakukan, jika
jumlah partikel padatnya lebih besar dibandingkan dengan
cairannya).
2. Sedimentasi
Sedimentasi merupakan pemisahan padatan dari suatu
suspense dengan cara mendiamkan. Pemisahan ini berdasarkan
perbedaan berat partikel dalam suspensi.
Cara paling mudah adalah dengan membiarkan padatan
mengendap dengan sendirinya karena pengaruh gravitasi. Setelah
pengendapan dirasa sempurna, air yang jernih dapat dipisahkan
dari endapan yang tersuspensi di dasar bak pelarut. Kecepatan
pengendapan dapat dipengeruhi oleh berat jenis, viskositas serta
bentuk dan ukuran partikel. Contoh pemisahan lumpur dari air
sungai pada proses pengolahan air.
3. Sentrifugasi
Metode yang digunakan dalam untuk mempercepat proses
pengendapan dengan memberikan gaya sentrifugasi pada partikel-
partikelnya. Pemisahan sentrifugal menggunakan prinsip dimana
objek diputar secara horizontal pada jarak tertentu. Apabila objek
berotasi di dalam tabung atau silinder yang berisi campuran cairan
dan partikel, maka campuran tersebut dapat bergerak menuju
pusat rotasi, namun hal tersebut tidak terjadi karena adanya gaya
yang berlawanan yang menuju kearah dinding luar silinder atau
tabung, gaya tersebut adalah gaya sentrifugasi. Gaya inilah yang
menyebabkan partikel-partikel menuju dinding tabung dan
terakumulasi membentuk endapan.
4. Kristalisasi
Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas
pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran
homogen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat
terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-
cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat
menghasilkan kemurnian produk hingga 100%. Kristal dapat
terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat
jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena pelarut
sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat
terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat
memaksa agar kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi
jumlah pelarutnya, sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai
.
Cara mencapaikondisi lewat jenuh:
a. Pendinginan
Yaitu mendinginkan larutan yang akan dikristalkan
sampai keadaan lewat jenuh dimana konsentrasi larutan lebih
besar dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut.
b. Penguapan Solvent
Larutan disiapkan dalam evaporator untuk dipekatkan,
lalu dikristalkan dengan pendingin. Cara ini digunakan untuk zat
yang mempunyai kurva kelarutan agak dalam.
c. Evaporasi Adiabatis
Larutan dalam keadaan panas bila dimasukan ke dalam
ruang vacum, maka terjadi penguapan dengan sendirinya,
sebab tekanan totalnya menjadi lebih rendah dari tekanan uap
solvent pada suhu itu. Penguapan dan turunnya suhu disertai
kristalisasi.
Penambahan zat lain yang dapat menurunkan kelarutan
zat yang akan dikristalisasi, misalnya larutan NaOH ditambah
gliserol, maka kelarutan NaOH menjadi turun dan larutan NaOH
mudah diendapkan.
F. Pengeringan dan Pemijaran
Tujuan dilakukannya pengeringan dan pemijaran adalah
menghilngkan air yang masih tersisa pada endapan. Pengeringan
adalah pemanasan pada temperature kurang atau sama
dengan250o (dalam oven) dan dilakukan untuk endapan yang tidak
tahan terhadap suhu tinggi. Sedangkan pemijaran adalah pemanasan
terhadap temperature lebih dari 250oC (dalam api unsen atau tanur)
dan dilakukan untuk endapan yang stabil pada suhu tinggi
BAB III
PENUTUP

A. Kesimpulan
1. Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu
zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur
berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses
pemisahan.
2. Analisis gravimetri merupakan salah satu bagian dari kimia analitik.
Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran
berat, analit secara fisik dipisakan dari semua komponen lainnya
maupun dari solvennya.
3. Metode gravimetri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif
yang berdasarkan pada prinsip penimbangan.
4. Keuntungan dari Gravimetri yaitu : lebih mudah, hasil analisisnya
lebih spesifik dan akurat.
5. Kerugian dari Gravimetri yaitu : membutuhkan waktu yang lama.
6. Macam-macam metode Gravimetri yaitu: Metode Pengendapan,
Metode Penguapan, Metode Elektrolisis.
B. Saran
Dengan adanya makalah sederhana ini, penulis mengharapkan
agar para pembaca dapat memahami materi Kimia Analisis II ini
dengan mudah. Saran dari penulis agar para pembaca dapat
menguasai materi singkat dalam makalah ini dengan baik, kemudian
dilanjutkan dengan pelatihan soal dan mencari literatur lain yang
berhubungan agar semakin menguasai materi.
DAFTAR PUSTAKA

Harjadi.W,1993. Ilmu kimia Analitik Dasar. Gramedia ;Jakarta


Khopkar S.M,2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas
Indonesia.
Prof. Almatsier.S prinsip kimia farmasi Penerbit PT. Gramedia Pustaka
Utama. Jakarta : 2006.
Dr.Ibnu Gholib,2009. Kimia Farmasi Analis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Almatsier, Sunita.2009.kimia farmasiJakarta: Gramedia Pustaka Utama.

Anda mungkin juga menyukai