BAB I

PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
Seiring dengan perkembangsn zaman, manuia atau ahli medis
menggunakan teknologi untuk membantu pengobatan. Di sisi lain keamanan
tehnologi tersebut terhadap mahkluk hidup juga harus diperhatikan agar tidak
malah memperburuk keadaan pasien. Salah- satu teknologi yang
dhikembangkan dikalangan ahli medis untuk mengobati pasienya adalah Sinar
X. Ahli medis menggunakan Sinar X untuk memotret kedudukan
tulang atau organ dalam tubuh manusia.
Sinar-X mempunyai daya tembus yang cukup tinggi terhadap bahan
yang dilaluinya. Dengan demikian sinar-X dapat dimanfaatkan sebagai alat
diagnosis dan terapi di bidang kedokteran . Perangkat sinar-X untuk diagnosis
disebut dengan photo Rontgen sedangkan yang untuk terapi disebut Linec
(Linier Accelerator). Dengan perkembangan teknologi maka photo Rontgen
dapat di tingkatkan fungsinya lebih luas yaitu melalui alat baru yang disebut
dengan CT. Scan (Computed Tomography Scan). Adanya peralatan peralatan
yang menggunakan sinar-X maka akan membantu dalam mendiagnosis dan
pengobatan (terapi) suatu penyakit, sehingga dapat meningkatkan kesehatan
masyarakat. Tetapi apakah penggunaan Sinar X itu tidak berbahaya bagi
manusia. Padahal daya tembus Sinar X cukup besar, apakah jaringan tubuh
manusia aman kalau terkena paparan sinar-x terlalu lama. Dan sinar X juga
merupakan salah satu gelombang elektromaknetik yang dimana radiasi dari
gelombang elektromaknetik bisa membahayakan kesehatan manusia.
Sinar-X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada
tahun 1895. Karena asalnya tidak diketahui waktu itu maka disebut sinar-X.
Sinar-X digunakan untuk tujuan pemeriksaan yang tidak merusak pada
material maupun manusia. Selain itu, sinar-X juga digunakan untuk
 menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam analisis
kualitatif dan kuantitatif material.
Sinar-X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi
sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar-X dihasilkan oleh interaksi antara berkas
elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar-X
memilki panjang gelombang 10-5 – 10 nm, berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan
memiliki energi 103 -106 eV.
B. RUMUSAN MASALAH
1) Apa pengertian X-Ray Diffraction (XRD)?
2) Apa saja komponen-komponen yang terdapat pada X-Ray
Diffractometer?
3) Prinsip Kerja X-Ray Diffractometer
C. TUJUAN
1) Untuk mengetahui pengertian X-Ray Diffraction (XRD)?
2) Untuk mengetahui apa saja komponen-komponen yang terdapat pada X-
Ray Diffractometer?
3) Mengetahui prinsip kerja dari X-Ray Diffractometer
 BAB II
PEMBAHASAN
A. Pengertian X-Ray Diffraction (XRD
XRD merupakan teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa
kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta
untuk mendapatkan ukuran partikel. Karakterisasi menggunakan metode
difraksi merupakan metode analisa yang penting untuk menganalisa suatu
Kristal.
Kristal terbentuk dari komposisi atom-atom, ion-ion atau molekul
molekul zat padat yang memiliki susunan berulang dan jarak yang teratur
dalam tiga dimensi. Pada hubungan lokal yang teratur, suatu kristal harus
memiliki rentang yang panjang pada koordinasi atom-atom atau ion dalam
pola tiga dimensi sehingga menghasilkan rentang yang panjang sebagai
karakteristik dari bentuk kristal tersebut
XRD dapat memberikan data kualitatif dan semi kuantitatif pada padatan
atau sampel. XRD digunakan untuk beberapa hal yaitu (1) pengukuran jarak
rata-rata antara lapisan atau baris atom; (2) penentuan kristal tunggal; (3)
penentuan struktur kristal dari material yang tidak diketahui dan (4) mengukur
bentuk, ukuran, dan tegangan dalam dari kristal kecil.
XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi
pada sudut-sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa
intensitas difraksi sinar-X yang terdifraksi dan sudut-sudut 2θ. Tiap pola yang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi
tertentu.
Suatu kristal memiliki susunan atom yang tersusun secara teratur dan
berulang, memiliki jarak antar atom yang ordenya sama dengan panjang
gelombang sinar-X. Akibatnya, bila seberkas sinar-X ditembakkan pada suatu
material kristalin maka sinar tersebut akan menghasilkan pola difraksi khas.
Pola difraksi yang dihasilkan sesuai dengan susunan atom pada kristal
tersebut.
Berkas sinar-x yang dihasilkan oleh sebuah sumber dapat terdiri atas dua
jenis spektrum, yaitu spetrum kontinyu dan spektrum diskrit. Spektrum
kontinyu dan spektrum diskrit masing-masing sering juga disebut
polikromatik dan monokromatik. Spektrum kontinyu sinar-x timbul akibat
adanya pengereman elektron-elektron yang berenergi kinetic tinggi oleh
anoda. Pada saat terjadi pengereman tersebut, sebagian dari energi kinetiknya
diubah menjadi sinar-x. Proses pengereman ini dapat berlangsung baik secara
tiba-tiba ataupun secara perlahan-lahan, sehingga energi sinar-x yang
dihasilkannya akan memiliki rentang energi yang sangat lebar. Jika elektron-
elektron tersebut direm secara tiba-tiba, maka seluruh energi kinetiknya akan
diubah seketika menjadi energi sinar-x dan energi panas yang numpuk pada
anoda.
Energi sinar-x ini merupakan energi tertinggi tertinggi yang dapat
dihasilkan oleh sebuah sumber sinar-x. Atau dengan kata lain panjang
gelombang sinar-x ini merupakan panjang gelombang terpendek (λmin) yang
dapat dihasilkan oleh sebuah sumber. Tetapi jika elektron-elektron itu direm
secara perlahan, maka energi kinetiknya akan diubah secara perlahan pula
menjadi energi sinar-x dan energi panas, sehingga sinar-x yang dihasilkannya
akan berenergi yang bervariasi sesuai dengan besarnya energi kinetik yang
diubahnya. Sinar-x ini akan memiliki panjang gelombang (energi) yang
berbeda, sehingga karena itulah sinar-x ini sering disebut sinar-x
polikromatik. Sinar-x yang dihasilkan oleh adanya pengereman elektron baik
secara tiba-tiba atau pun secara perlahan sering disebut sinar-x
bremsstrahlung.
Menurut pendekatan Bragg, kristal dapat dipandang terdiri atas bidang-
bidang datar (kisi kristal). Jika sinar-X ditembakkan pada tumpukan bidang
datar tersebut, maka beberapa akan didifraksikan oleh bidang tersebut dengan
 sudut difraksi yang sama dengan sudut datangnya, seperti yang diilustrasikan
dalam Gambar 1, sedangkan sisanya akan diteruskan menembus bidang.

B. Komponen-komponen yang terdapat pada X-Ray Diffractometer

X-Ray Diffractometer merupakan instrumen yang digunakan untuk
mengidentifikasi material kristalit maupun non-kristalit. Tiga komponen dasar
dari X-RD yaitu; sumber sinar-X ( X-Ray source), material contoh yang diuji
(specimen), detektor sinar-X ( X-ray detector). (Sartono,2006).

a. Sinar – X
1) Prinsip Kerja Sinar-X
Sinar-X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik
yang mempunyai energi antara 200 eV–1 MeV dengan panjang
gelombang antara 0,5–2,5 Ǻ. Panjang gelombangnya hampir sama
dengan jarak antara atom dalam kristal, menyebabkan sinar-X
 menjadi salah satu teknik dalam analisa mineral (Suryanarayana
dan Norton, 1998). Elektron-elektron pada atom akan membiaskan
berkas bidang yang tersusun secara. Difraksi sinar-X oleh atom-
atom pada bidang atom paralel a dan a1 yang terpisah oleh jarak d.
Dianggap bahwa dua berkas sinar-X i1 dan i2 yang bersifat paralel,
monokromatik dan koheren dengan panjang gelombang λ datang
pada bidang dengan sudut θ. Jika kedua berkas sinar tersebut
berturut-turut terdifraksi oleh M dan N menjadi i1 ’ dan i2 ’ yang
masing-masing membentuk sudut θ terhadap bidang dan bersifat
paralel, monokromatik dan koheren, perbedaan panjang antara i1 –
M – i1 ’ dengan i2 – N – i2 ’ adalah sama dengan n kali panjang
gelombang, maka persamaan difraksi dapat dituliskan sebagai
berikut:

n λ = ON + NP atau
n λ = d sin θ + d sin θ = 2 d sin θ

Gambar Difraksi sinar-X oleh atom-atom pada bidang (Ismunandar,

2006)

Persamaan (1) dikenal sebagai Hukum Bragg, dengan n adalah

bilangan refleksi yang bernilai bulat ( 1, 2, 3, 4, . . ). Karena nilai sin θ
tidak melebihi 1, maka pengamatan berada pada interval 0 < θ < π/2,
sehingga : < 1
Difraksi untuk nilai n terkecil ( n = 1), persamaan tersebut dapat
diubah menjadi : λ < 2 d
Persamaan diatas menjelaskan bahwa panjang gelombang sinar-X
yang digunakan untuk menentukan struktur kristal harus lebih kecil dari
jarak antar atom (Zakaria, 2003).
Difraksi sinar-X merupakan suatu teknik yang digunakan untuk
mengidentifikasi adanya fasa kristalin di dalam material-material benda
dan serbuk, dan untuk menganalisis sifat-sifat struktur (seperti stress,
ukuran butir, fasa komposisi orientasi kristal, dan cacat kristal) dari tiap
fasa. Metode ini menggunakan sebuah sinar-X yang terdifraksi seperti
sinar yang direfleksikan dari setiap bidang, berturut-turut dibentuk oleh
atom-atom kristal dari material tersebut. Dengan berbagai sudut timbul,
pola difraksi yang terbentuk menyatakan karakteristik dari sampel.
Susunan ini diidentifikasi dengan membandingkannya dengan sebuah
data base internasional (Zakaria, 2003).
2) Pembangkitan Sinar-X
Sinar-X dihasilkan dari penembakan target (logam anoda) oleh
electron berenergi tinggi yang berasal dari hasil pemanasan
filamen dari tabung sinar-X (Rontgen). Tabung sinar-X tersebut
terdiri atas empat komponen utama, yakni filamen ( katoda) yang
berperan sebagai sumber elektron, ruang vakum sebagai
pembebas hambatan, target sebagai anoda, dan sumber tegangan

listrik.
Skema tabung sinar-X (Suryanarayana, 1998)
Untuk dapat menghasilkan sinar-X dengan baik, maka logam yang
digunakan sebagai target harus memiliki titik leleh tinggi dengan
nomor atom (Z) yang tinggi agar tumbukan lebih efektif. Logam yang
biasa digunakan sebagai target ( anoda) adalah Cu, Cr, Fe, Co, Mo dan
Ag
3) Karakteristik Sinar-X
Sinar-X dapat pula terbentuk melalui proses perpindahan
elektron suatu atom dari tingkat energi yang lebih tinggi ke tingkat
energi yang lebih rendah.Adanya tingkat-tingkat energi dalam
atom dapat digunakan untuk menerangkan terjadinya spektrum
sinar-X dari suatu atom. Sinar-X yang terbentuk melalui proses ini
mempunyai energi yang sama dengan selisih energi antara kedua
tingkat energi elektron tersebut. Karena setiap jenis atom memiliki
tingkat-tingkat energi elektron yang berbeda-beda maka sinar-X
yang terbentuk dari proses ini disebut karakteristik Sinar-X.
Ilustrasi transisi elektron dalam sebuah atom (Beck, 1977)

Karakteristik Sinar-X terjadi karena elektron yang berada pada

kulit K terionisasi sehingga terpental keluar. Kekosongan kulit K
insegera diisi oleh elektron dari kulit diluarnya. Jika kekosongan pada
kulit K diisi oleh electron dari kulit L, maka akan dipancarkan
karakteristik sinar-X K α. Jika kekosongan itu diisi oleh elektron dari
kulit M, maka akan dipancarkan karakteristik Sinar-X K β dan
seterusnya (Beck, 1977).
b. Material Uji (spesimen)
Sartono (2006), mengemukakan bahwa material uji (spesimen)
dapat digunakan bubuk (powder) biasanya 1 mg.
c. Detektor
Sebelum sinar-X sampai ke detektor melalui proses optik. Sinar-
X yang panjang gelombangnya λ dengan intensitas I mengalami
refleksi dan menghasilkan sudut difraksi 2θ (Sartono, 2006).
Jalannya sinar-X diperlihatkan oleh gambar 5 berturut-turut
sebagai berikut : (1) Sumber sinar-X (2) Celah soller (3) Celah
penyebar (4) Spesimen (5) Celah anti menyebar (6) Celah
penerima (7) Celah soller dan (8) Detektor.
 Difraktometer

C. Skema dan Prinsip Kerja Alat Difraksi Sinar-X (X-RD)

Salah satu teknik yang digunakan untuk menentukan struktur suatu
padatan kristalin adalah metode difraksi sinar-X serbuk ( X- ray powder
diffraction). Sampel berupa serbuk padatan kristalin yang memiliki ukuran
kecil dengan diameter butiran kristalnya sekitar 10 -7 – 10 -4 m ditempatkan
pada suatu plat kaca. Sinar-X diperoleh dari electron yang keluar dari filamen
panas dalam keadaan vakum pada tegangan tinggi, dengan kecepatan tinggi
menumbuk permukaan logam, biasanya tembaga (Cu).

Sinar-X tersebut menembak sampel padatan kristalin, kemudian

mendifraksikan sinar ke segala arah dengan memenuhi Hukum Bragg.
Detektor bergerak dengan kecepatan sudut yang konstan untuk mendeteksi
berkas sinar-X yang didifraksikan oleh sampel. Sampel serbuk atau padatan
kristalin memiliki bidang-bidang kisi yang tersusun secara acak dengan
berbagai kemungkinan orientasi, begitu pula partikel-partikel kristal yang
terdapat di dalamnya. Setiap kumpulan bidang kisi tersebut memiliki beberapa
sudut orientasi sudut tertentu, sehingga difraksi sinar-X memenuhi Hukum
Bragg :
n λ = 2 d sin θ

dengan ;
n : orde difraksi ( 1,2,3,…)
λ : Panjang sinar-X
d : Jarak kisi
θ : Sudut difraksi
Bentuk keluaran dari difraktometer dapat berupa data analog atau
digital. Rekaman data analog berupa grafik garis-garis yang terekam per
menit sinkron, dengan detektor dalam sudut 2θ per menit, sehingga
sumbu-x setara dengan sudut 2θ. Sedangkan rekaman digital
menginformasikan intensitas sinar-X terhadap jumlah intensitas cahaya

per detik.

Pola difraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak

difraksi dengan intensitas relatif bervariasi sepanjang nilai 2θ tertentu.
Besarnya intensitas relatif dari deretan puncak-puncak tersebut bergantung
pada jumlah atom atau ion yang ada, dan distribusinya di dalam sel satuan
material tersebut. Pola difraksi setiap padatan kristalin sangat khas, yang
bergantung pada kisi kristal, unit parameter dan panjang gelombang sinar-
X yang digunakan. Dengan demikian, sangat kecil kemungkinan
dihasilkan pola difraksi yang sama untuk suatu padatan kristalin yang
berbeda (Warren, 1969).
 Data yang dihasilkan oleh X-Ray Diffraction

Contoh data yang dihasilkan dari X-Ray Diffraction

D. Aplikasi
Difraksi sinar-X adalah metode yang sangat penting untuk
mengkarakterisasi struktur kristal material. Teknik ini biasanya dapat
digunakan untuk analisis parameter kisi kristal tunggal, atau tahap tersebut,
tekstur atau bahkan stres analisis bahan polikristalin (seperti serbuk). Teknik
ini banyak digunakan dalam penelitian dan pengembangan aplikasi dan
penggunaannya untuk produksi atau masalah pengendalian mutu juga tumbuh,
manfaat dari perkembangan hardware dan software untuk kemampuan

throughput tinggi.

Pada saat penemuan difraksi sinar-X, pengetahuan tentang struktur logam

terbatas pada apa yang bisa diungkapkan oleh optik mikroskop. diakui bahwa
struktur dari logam pada dasarnya kristal. tapi sebenarnya terjadi karena
adanya pengaturan atom, meskipun teori geometri ruang- kelompok dan
ruang-kisi telah ditetapkan jauh sebelum rincian pengaturan atom dapat
ditentukan.
Prinsip-prinsip umum diagram fasa logam telah dibangun oleh
Roozeboom dan lain, dan pekerjaan eksperimental Heycock dan Neville
(1897) telah menunjukkan bagaimana batas-batas bidang fase yang berbeda
dapat ditentukan dengan tingkat akurasi yang tinggi, bahkan dalam sistem
yang sangat rumit. Pada waktu yang sama Sekolah Jerman di bawah
Tammann telah menghasilkan dengan cepat sejumlah ekuilibrium metalik -
diagram. Penerapan metode optic untuk studi baja telah mengakibatkan
pengakuan dari ' jumlah 'konstituen,' tetapi sering ada kebingungan mengenai
apakah ini adalah tahap yang berbeda dengan struktur kristal tertentu, atau
campuran fase pada skala terlalu halus untuk diselesaikan oleh metode optik.
Posisi umum, oleh karena itu, di mana lebih jauh kemajuan tergantung pada
beberapa metode penemuan yang lebih rinci. Susunan atom dalam logam bisa
diungkapkan
 BAB III
PENUTUP
A. KESIMPULAN
X-Ray Diffraction (XRD) merupakan teknik yang digunakan untuk
mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan
parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. X-Ray
Diffractometer merupakan instrumen yang digunakan untuk mengidentifikasi
material kristalit maupun non-kristalit. X-Ray Diffractometer terdiri dari tiga
bagian utama, yaitu tabung sinar-X (sumber monokromatis), tempat obyek
yang diteliti (chamber), dan detektor sinar-X.
Prinsip kerja X-Ray Diffractometer yaitu :
a. Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat
pijar untuk menghasilkan elektron-elektron.
b. Elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan
memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron.
c. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk
mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik spectrum sinar-
X dihasilkan.
d. Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan
target disaring oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan
menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi.
e. Sinar-X ini bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel
dan detektor diputar, intensitas Sinar-X pantul itu direkam.
f. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan
Bragg, interferensi konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas
terjadi.
g. Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan
mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada
printer atau layar komputer.
 DAFTAR PUSTAKA
Cullity. (2001). Elements Of X-Ray Diffraction. Canada: Addison- Wesley Publishing
Company Inc.
Edi Istiyono. (2000). Fisika Zat Padat 1. Yogyakarta: FMIPA Universitas Negeri
Yogyakarta.
http://rolanrusli.com/wp-content/uploads/2011/04/Difraksi-Sinar3.jpg
http://pubs.usgs.gov/of/2001/of01-041/htmldocs/images/XRDtube.jpg diakses 5
Mei 2015.
http://up.persian-expert.com/ diakses 30 April 2015.
Nelson, Stephen A. 2010. X-ray Crystallography. Tulane University.
Smallman,R.E, Bishop, R.J. 1999. Modern Physical Metallurgy and Materials
Engineering. London : Butterworth-Heinemann.
Smallman, R.E. 2000. Metalurgi Fisik Modern & Rekayasa Material. Jakarta:
Erlangga.
Vlack, Lawrence H. Van. 2004. Elemen-Elemen Ilmu dan Rekayasa Material.
Jakarta: Erlangga.
Beck, 1977 . Principles af sconning Electron Microscopy, Jeol Hightech co., Ltd.,
Jepang.
Sartono, A.A., 2006. Difraksi sinar-X (X-RD). Tugas Akhir Matalailiah proyek
Laboratorium. Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia. http://www.doitpoms.ac.uk /tlplib/xray-
diffraction/single crvstal.php. Download 12 Maret 2008.
Warren, 8.E., 1969 . X-Ray Diffraction, Addittion-wesley pub: Messach$ssetfs.