I.

TUJUAN
 Dapat menjelaskan prinsip kromatografi gas.

 Dapat menganalisa sampel secara kuantitatif dengan

menggunakan kromatografi gas beserta integratornya.

II. PERINCIAN KERJA

 Menganalisa sampel secara isothermal.

 Menganalisa sampel dengan menggunakan program

tempratur.
 Menganalisa sampel dengan cara penambahan larutan
baku dalam.
 Mengisi kolom,

 Menghitung % Area (analisa kuantitatif)

III. ALAT yang DIPAKAI

 Kromatografi Gas merek HP
 Tabung Nitrogen, Oksigen dan Helium

 Tabung reaksi

 Integrator merek HP

 Suntik volume 10 l

IV. ALAT DAN BAHAN

 Etanol

 Toluene

 Campuran Etanol dan Toluene.

V. DASAR TEORI
 Sarana kromatografi gas
 Kolom dengan isinya bermacam-macam sesuai dengan
keperluannya sebagai berikut :
 Untuk kromatografi gas-padat digunakan kolom
sepanjang 0,5-3m dan berdiameter 1/8 atau 1/4 yang
terisi adsorban anorganik seperti aluminium
oksida,arang atau kieselgur atau zat polimer
organic seperti perapak, GSC tersebut (gas solid
chromatography) terutama digunakan untuk analisa
gas atau pelarut organic seperti alcohol.
 Untuk kromatografi gas cair (GLC = gas liquid
chromatography) digunakan dua macam kolom, yaitu
kolom terisi (packed coulum) dan kolom kapiler
(opern tubular column).
 Pemanas (oven)
Kecuali untuk analisa gas, kolom harus dipanaskan,
karena sampel melewati kolom dalam bentuk gas. Suhu
oven pada umumnya berkisar antara 80 – 100C.
 Injektor (tempat menyuntikkan sampel)
Sampel disuntik dengan alat suntik yang khusus
(mikroliter syringe). Volum sampel biasaanya 1 l.
sampel padat maupun cair harus dilarutkan/diencerkan
terlebih dahulu dengan pelarut untuk mencapai
kosentrasi lebih kurang 1%. Suhu injector diatur
kurang leih 30C lebih tinggi dari suhu oven.
 Detektor
 Sampel dideteksi oleh detektor yang lazimnya kurang
lebih 30C lebih panas dari oven.
Adapun persamaan van deemter
B
HETP = A + + C x V
V
Dimana:
A = “packing diffusion term” atau “Eddy diffusion term”
yang menyangkut keseragaman bentuk partikel isi
kolom ( packing).
B = “molecur diffusion term” yang menyangkut penyebaran
(difusi) sampel dalam gas pembawa (carrier gas).
C = “massa transfer term” yang menyangkut lamanya difusi
zat uji ke dalam / keluar fasa tetap.
V = kecepatan aliran gas pembawa atau dengan nama lain
fasa bergerak.

 Bagian-bagian utama dari alat gas kromatografi

adalah sebagai berikut :
 Alat pengatur kecepatan aliran gas
pembawa (carier gas flow control)
 Tempat untuk menyuntik sampel
( injector )
 Oven dan kolom.
 Detektor
 Alat perekam ( rekorder atau integrator)

 Faktor-faktor yang mempengaruhi hasil analisa :

 Kecepatan gas pembawa
Makin cepat alir gas pembawa makin tajam puncak-
puncaknya keluar. Kalau kita kita menyuntikan zat
 dalam jumlah besar, maka kita harus mempercepatkan
aliran gas pembawa itu. Tekanan gas yang diperlukan
bergantung pada ukuran partikel-partikel fasa padat,
pada panjang kolom dan suhunya. Perlu diketahui bahwa
pembakaran di dalam detektor FID bisa mati, kalau
aliran gas pembawa tersebut terlalu cepat. Sebaiknya
detektor FID dinyalakan sebelum aliran gas pembawa
dijalankan.

 Temperatur
Makin tinggi suhu oven makin singkat waktu retensi.
Yaitu sekitar dua kali per 30C perbedaan suhu.
Injektor serta detektor harus lebih panas dari pada
oven. Kalau dipakai fasa cair yang tidak polar, maka
seyogyanya suhu oven kurang lebih 30C lebih tinggi
dari titik didih tertinggi dari komponen-komponen
didalam sampel. Suhu yang tinggi biasa merusakkan
fasa cair (terutama yang ester) dan zat-zat yang peka
terhadap panas.

 Kecepatan aliran gas bahan bakar (detektor FID,

AFID, FPD)
Detektor ID pada umumnya paling peka pada aliran gas
H2 30ml/menit dan udara 300ml/menit. Bila kurang atau
lebih banyak gas yang mengalir, maka kepekaannya
menurun. Kecepatan aliran gas bahan bakar untuk AFID dan
FPD lebih kecil dan perlu diatur secara teliti.
VI. PROSEDUR KERJA
 Menentukan kolom dan detektor yang akan digunakan
 Menghidupkan GC dengan menekan tombol on/off pada
sebelah kanan bawah GC.
 Ditunggu ± 1 menit
 Detektor A dan B harus off,dengan jalan menekan
tombol “DET” “A” dan “DET” “B”.
 Melihat flow gas pembawa, menekan “ flow B ”
 Membuka kran gas pembawa (N2) pada tabung, dengan
jalan memutar berlawanan pada arah jarum jam.
 Membuka katup gas pembawa pada GC, memilih injection
port B, diputar ke kiri dengan pelan-pelan sampai
display menunjukkan 30 ml/menit.
 Menunggu selama 30 menit, supaya sistem flow sensor
elektranya menjadi panas sehingga pembacaannya
menjadi akurat.
 Mengatur kecepatan gas pembawa, menentukan injection
B, memutar kekiri dengan pelan-pelan hingga terbaca
pada display 30 ml/menit.
 Menset suhu injector, menekan “INJ B TEMP” “120”
“ENTER”.
 Menset suhu detektor FID, menekan “DET B TEMP” “120”
“ENTER”
 Menunggu sampai detektor panas.
 Membuka gas udara menekan pada tabung, memutar
berlawanan arah jarum jam.
 Membuka katup udara tekan pada GC, pada DET B yang
telah dipanaskan diputar ke kiri sampai full.
 Membuka kran hidrogen pada tabung, memutar berlawanan
arah jarum jam.
 Membuka katup hidrogen pada GC pada DET B yang
dipanaskan, memutar ke kiri sampai full.
 Menyalakan flame pada DET B yang telah dipanaskan,
menekan tombol “FID IGNITOR” kalau flame sedang
menyala ada bunyi.
 Mencek nyala dengan menggunakan plat besi dan
letaknya diatas flame sampai ada uap pada plat.
 Menyalakan detektor , menekan “DET” “B” “ON”
 Mencek signal, menekan “SIG” “B” “ENTER“ “SIG 1”

 Menset suhu oven, menekan “OVEN TEMP” 100C lalu

“ENTER”
 Menyalakan integrator, menekan on/off pada bagian
belakang dari alat, sampai ada respon.
 Melihat program integrator, menekan “LIST” “LIST”.
 Mengubah program pada integrator, menekan “ZERO” 10
“ENTER”, (“AAT 2t” 8 “ENTER”), (”CHT SP”0,5 “ENTER”).
 Mencek program yang baru, menekan “LIST” “LIST”
 Melihat signal detektor, menekan “SIG 1”.
( Kalau lampu lampu “not ready” sudah tidak menyala,
sampel biasa disuntikkan dan integrator di start
menekan “START” pada integrator sampai kromatograf
muncul).
 Menset temperatur GC dengan menekan
“TEMP” 90C.
 Membersihkan suntik dengan cara
membersihkan/ membilaskan dengan Etanol sebanyak
tiga kali, lalu mengambil 1μl sampel yang telah
disediakan.
 Menyuntikan Etanol pada injector B.
( Lalu dengan serentak menekan start pada integrator,
dan secara otomatis integrator akan membuat kurva
puncak (RT) serta mencatat data kurva tersebut ).
 Menstopkan integrator dengan jalan
menekan tombol “Stop” pada integrator
 Melakukan pengujian dengan mengganti
etanol dengan sampel (Campuran Etanol dan Toluen 1 :
1) dengan perlakuan cara kerja yang sama.
 Kalau kromatografnya telah muncul, integrator distop.
 Menset oven “OVEN TEMP” 30 “ENTER”
 Meng”off”kan detektor FID, dengan jalan menekan “DET
“B“ “Off” dan menekan “DET B TEMP” “Off”.
 Menutup kran hidrogen pada GC pada detektor B.
 Menutup kran hidrogen pada tabung, memutar searah
jarum jam.
 Menutup katup udara menekan pada GC pada detektor B
 Menutup kran udara menekan pada tabung, memutar
searah jarum jam.
 Meng”off”kan oven, menekan “OVEN TEMP” “off”.
 Menunggu sampai injector dan detektorsampai suhunya
turun, menekan “DET TEMP” dan “INJ B TEMP” sampai
masing-masing suhu aktual 30C.
  Menutup kran gas pembawa pada GC pada injection
point B, memutar ke kanan sampai full.
 Menutup kran gas pembawa (N2) pada tabung, memutar
searah jarum jam.
 Mematikan integrator, menekan “on/off” dibagian
belakang integrator.
 Mematikan GC, menekan on/off dibagian kanan bawah GC.
VII. DATA PENGAMATAN
 Untuk Suhu oven 90ºC dan Volume sampel 1μl
No. Sampel Waktu Retensi Total Area
Campuran
1. Etanol 1,21 2902100
Toluena 3,58 1,2602 x 107
2. Etanol 1,18 9014400

VIII. PEMBAHASAN HASIL PERCOBAAN

 Pada percobaan yang kami lakukan untuk suhu 90ºC,
didapatkan waktu retensi yang tidak seimbang antara
waktu retensi yang dimiliki oleh sampel Etanol murni
dengan pada campuran bahan tersebut dengan toluena
(perbandingan 1 : 1), dimana Etanol murni mempunyai
waktu retensi selama 1,18 sedangkan untuk campurannya
didapatkan waktu rentensi selama 1,21 hal ini mungkin
disebabkan karena tidak seimbangnya campuran tersebut
(campuranya tidak tepat 1 :1), atau mungkin volume
yang diinjeksikan tidak tepat 1l.
 Tidak serentaknya penyuntikan sampel kedalam
injektor dengan pemencetan tombol start padav
intgrator menjadi salah satu penyebab terjadinya
perbendaan waktu rentensi yang ditimbulakannya.
 ATT2 memegang peranan penting didalam menentukan
bagus tidaknya ujung kurva yang dimiliki oleh sampel
karena melalui ATT ini kita dapat menset
tumpul/lancipnya sutu kurva dimana apabila kurva yang
kita dapat terlalu tumpul maka ATT2 kita naikkan (pada
praktikum ATT2 dari 2 dinaikkan menjadi 6).
 Untuk sebuah sampel murni (Etanol) harus memiliki
satu puncak saja, jika pada kurva terdapat semacam
gerigi-gerigi maka itu adalah puncak dari pengotor/zat
yang tidak kita inginkan, dan untuk praktikum kami
tidak terdapat zat pengotor, hal ini dapat kita lihat
pada kurva dibawah ini :

 Waktu Retensi setiap zat tersebut dipengaruhi pula

oleh Gas pembawanya serta pada suhu berapa gas
tersebut terbawa, dengan kata lain temperatur ikut
pula menentukan waktu retensi setiap zat.
 Untuk analisa kuantitatif ini waktu retensi sudah
tidak terlalu diperhatikan karena yang akan dianalisa
adalah jumlahnya saja, dimana untuk hal ini kita hanya
akan memperhitungkan jumlah area yang dimiliki tiap
sampel, dengan cara menggunakan rumus :
Area E tan ol
% Etanol = x 100 %
Total Area

2902400
% Etanol = x 100 %
1,5504 x 107

= 18,72033 %
Jika kita melihat bahwa banyaknya Etanol yang terdapat
dalam sampel maka kita daapt memperkirakan bahwa
jumlah etanol yang ada adalah 18,72033%, sedangkan
yang lainnya adalah toluena yaitu sebanyak 81,28015 %
(dengan kata lain perbandingannya adalah 2 : 9 )
IX. KESIMPULAN
 Pemanasan dibutuhkan untuk menstabilkan jalannya alat
Gas Cromatografi untuk mendeteksi suatu sampel.
 Kurva yang baik adalah kurva yang ujungnya agak lancip.
 Untuk menentukan banyaknya Etanol (secara kuantitatif)
dalam sampel, dapat dicari melalui % areanya, dalam
praktikum ini didapat banyaknya etanol = 18,72033 %
atau sebanyak 2 bagian dan toluennya sebanyak 81,28015
% atau 9 bagian.

X. DAFTAR PUSTAKA
 Buku Petunjuk Praktikum “Analisis Instrument”
Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Ujung Pandang.
 Buku petunjuk “ Manual Prosedure of Gas
Cromatografi” Laboratorium Analisis Instrumentasi
Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Ujung Pandang.