I. TUJUAN
Membuat senyawa kalium bikromat, memurnikan dan menganalisanya
II. TEORI
2.1 Kalium Bikromat
Kalium bikromat merupakan suatu unsur yang dalam padatan berwarna jingga, larut
dalam air dan tidak menimbulkan bau (tak berbau). Larutan kalium bikromat memilki
pH 3,37 pada 100 g/L air, memiliki titik didih dan lebur sebesar >50000C dan 3980
0C, massa molar 294,19 g/mol dan densitas 2,69 g/cm3. Kalium bikromat adalah
oksidator kuat, secara teoritis oksidator ini dapat mengoksidasi senyawa organik
sampai hampir sempurna (95-100%) [1].
Kalium bikromat sebagai larutan standar dapat dibentuk melalui penimbangan
garam murni dan melarutkan dalam volume air yang sesuai. Larutan kalium bikromat
dalam air stabil tanpa batas waktu jika dilindungi terhadap penguapan. Kalium
bikromat digunakan hanya pada larutan asam dan cepat direduksi pada temperatur
biasa membentuk garam kromium (III) berwarna hijau [1].
Larutan bikromat kurang bisa direduksi oleh bahan organik dibandngkan
dengan lartan permanganat dan stabil terhadap cahaya. Sehingga kalium bikromat
berharga dalam penetapan besi dalam biji besi (II), dan dititrasi dengan larutan
standar bikromat. Perubahan Warna pada larutan kalium bikromate digunakan untuk
membedakan aldehid dari keton. Aldehid mereduksi bikromat dari bilangan +6
berubah menjadi +3. Pada pereduksian bikromat dari bilangan +6 ke + 3 terjadi
perubahan warna dari jingga menjadi hijau. Perubahan ini muncul karena pada
aldehid yang dapat dioksidasi menjadi asam karboksilat. Sedangkan, pada keton
tidak terjadi perubahan karena tidak teroksidasi dan warna larutan tetap berwarna
jingga [1].
2.2 Kalium
Kalium merupakan unsur dalam table periodik memiliki lambang K, nomor atom 19,
kalium termasuk kedalam golongan logam alkali. Logam alkali mempunyai satu
elektron valensi yang mudah dilepaskan di kelopak terluar dari elektron membentuk
ion bermuatan positif.
Titik didih : 1032 K (759 °C, 1398 °F)
Konduktivitas termal : 29,6 J/(mol·K)
Jari-jari atom : empiris : 227 pm
Jari-jari kovalen : 203±12 pm
Jari-jari van der Waals : 275 pm
Titik lebu : 336,53 K (63,38 °C, 146,08 °F)
Kalium dialam terdapat pada garam ionik, kalium tergolong logam alkai karena
kalium memiliki sifat dari alkali tersebut yaitu lunak, berwarna silver, mengkilap,
bereaksi dengan air, konduktor yang baik,larut dalam air laut dan bagian dari mineral
[1].
2.3 Bikromat
Ion bikromat mengandung kromium yang mempunyai bilangan oksidasi +6 yang
merupakan keadaan oksidasi tertinggi dari krom. Pada reaksi kimia ion kromat dan
bikromat akan mengalami suatu reaksi reduksi. Reaksi reduksi ion kromat dan
bikromat bergantung pada tingkat keasaman larutan. Larutan yang mengandung ion
bikromat dibasakan maka ion Cr2O7 2- berubah menjadi ion CrO4 2- .
Jika reaksi berlangsung dalam suasana asam yang bertindak sebagai oksidator
adalah Cr2O7 2-. Ion kromat dan bikromat bertindak sebagai oksidator pada reaksi
kima bilangan oksidasi kromium turun menjadi +3 dan produk yang diperoleh
bergantung pada keadaan keasaman larutan [1] .
Beberapa reaksi bikromat dapat dilihat pada kategori sebagai berikut :
1. Ion-ion bikromat dengan larutan barium klorida akan menghasilkan endapan
kuning muda tetapi karena suatu asam kuat terbentuk maka pengendapannya
hanya sebagian, dengan reaksinya :
Tetapan keseimbangan untuk reaksi diatas lebih kurang 106, didalam larutan
basa CrO4-2 lebih banyak diperoleh dintara pH = 2-6 HCrO4 dan Cr2O7-2
terbentuk dalam keadaan bersama dalam keseimbangan dan dibawah pH= 2
Cr2O7-2 [3].
2.5 Kegunaan Kalium Dikromat
Kalium dikromat dimanfaatkan pada penentuan Fe2+, ion klorida dalam jumlah
sedang yang tidak mmpengaruhi titrasi. Umumnya kaium dikromat dapat dijumpai
pada industri penyamakan kulit, bahan celup untuk lukisan, hiasan pada porselin,
percetakan, photolithography, warna print, penjernian minyak kelapa, spon, baterai,
depolarisator sel kering, bahan petasan, bahan pembuatan korek api. Namun, kalium
dikromat memiliki dampak negatif terutama bagi internal tubuh. Kalium diromat
merupakan bahan beracun yang dapat menyebabkan nanah, merusak selaput lendir
dan sekat pada lubang hidung, dapat menyebabkan korengan pada tangan. Aplikasi
utama kalium dikromat yaitu pada pembersih, konstruksi, pereaksi analitik. Pada
pembersih kalium dikromat digunakan untuk mempersiapkan asam kromatagar
dapat membersihkan gelas dan etsa bahan. Namun.pemakaian kalium dikromat
sebagai pembersih sebagaian besar telah dihentikan karena keamanan dari kromium
heksavalensi. Pada konstruksi, kalium dikromat digunakan sebagai bahan pada
semen yang menghambat pengaturan campuran dan meningkatkan densitas dan
tekstur. Pemanfaatan kalium dikromat pada konstruksi dapat menyebabkan
dermatitis bila terjadi kontak langsung dengan bahan tersebut. Kalium dikromat
digunakan sebagai pereaksi analitik sebab kalium dikromat bersifat non-higroskopis
sehingga dapat digunakan sebagai pereaksi pada “uji basah”. Pada penentuan
etanol secara titrasi digunakan kalium dikromat, dengan mereaksikan sampel
dengan kalium kromat berlebih, sehingga etanol teroksidasi menjadi asam asetat.
7 gram KOH
Pasta
Campuran
Filtrat Endapan
Hasil
3.3.2 Analisis preparat
5
.
6
.
Keterangan :
1. Kaca Arloji
2. Kompor
3. Corong
4. Erlenmeyer
5. Gelas Piala
6. Ice Bath
3.4.2 Analisa kalium bikromat
4
1
Keterangan :
1. Buret
2. Erlenmeyer
3. Standar
4. Klem
5. Kertas alas
IV. DATA DAN PERHITUNGAN
4.1 Data
Massa Cr2O3 = 4 gram
Massa KNO3 = 8 gram
Massa KOH = 7 gram
Mr Cr2O3 = 152 gram/ mol
Mr K2Cr2O7 = 294 gram/ mol
Massa kertas saring = 1,65 gram
Massa K2Cr2O7 = 5,18 gram
Massa kertas saring + K2Cr2O7 = 6,83 gram
Volume Na2S2O3 = 12,8 ml
Volume K2Cr2O7 + H2O + HCl = 120 ml
Konsentrasi Na2S2O3 = 0,1 N
4.2 Reaksi
4.2.1Sintesis K2Cr2O7
KOH K+ + OH-
Cr2O3 + 4OH- CrO42- + 2 H20 + 3e- x2
Cr2O3 + 2OH- 2Cr2O2- + H2O + 2e- x1
Cr2O3 + 10OH- 2CrO42- + 5 H2O + 6e- x5
2NO3 + 6H2O + 10 e- N2 + 12OH- x3
5 Cr2O3 2- + 6NO3- + 14OH- 3N2 + 10 CrO2- + 7H2O x1
2 CrO4-2 + 2H+ Cr2O7-2 + H2O x1
5 Cr2O3 2- + 6NO3- + 14OH + 10 H+ 5Cr2O7-2 + 3N2 + 12 H2O
= 0,017N
N K2Cr2O7 secara percobaan
(N1. V1) K2Cr2O7 = (N2V2) Na2S2O3
N1. 120 ml = 0,1 N . 12,8 ml
N1 = 0,0106 N
Konsentras i teori - Konsentras i percobaan
Persen kesalahan = 100%
Konsentras i teori
0,017 N - 0,0106 N
= 100%
0,017N
= 37,64 %
V. PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
5.1 Pengamatan
5.1.1 Pengamatan Setiap Langkah Kerja
5.1.1.1 Pembuatan Kalium Bikromat
1. Tujuh gram KOH ditimbang dan KOH berbentuk Pelelehan KOH berfungsi sebagai
dipanaskan sampai meleleh. KOH padatan putih, Cr2O3 sumber K+ pada pembentukan kalium
→ K+ + OH- berbentuk serbuk hijau, bikromat dan pelarut Cr2O3. KNO3
Lalu ditambahkan 4 gram Cr2O3 dan KNO3 serbuk putih. berfungsi sebagai pengoksidasi.
dan 8 gram KNO3 dan diaduk agar Campuran ketiganya KOH dilelehkan dulu agar campuran
homogen. Lalu campuran berbentuk pasta hijau. bisa homogen. Sedangkan fungsi
dipanaskan sampai berbentuk Cr2O3 adalah sebagai sumber Cr2O72-.
pasta. Campuran dipanaskan untuk
5Cr2O3 + 14OH- + 6NO3 + 10H+ → mempercepat reaksi.
5Cr2O72- + 17H2O + 3N2
2. Krus didinginkan, kemudian Pasta hijau membentuk Pasta hijau dilarutkan dalam air
dimasukkan ke dalam gelas piala larutan berwarna hijau hangat agar cepat larut karena pasta
yang berisi 60 mL air hangat. dalam air hangat dan yang sudah didinginkan akan
ada sedikit warna mengeras kembali. Larutan yang
kekuningan. berwarna kuning membuktikan
adanya CrO4- yang terbentuk dalam
air panas.
3. Larutan disaring dengan Didapatkan filtrat Filtrat warna kuning pada larutan
penyaring Buchner, dan kertas berwarna kuning terang menandakan sudah terbentuknya ion
saringnya ditimbang dulu. dan residu berwarna CrO4- yang sudah teroksidasi.
hijau.
4. Filtrat diuapkan dalam cawan Warna larutan berubah Penambahan asam asetat glasial
penguap, apabila sudah tersisa menjadi jingga bertujuan untuk mengubah ion kromat
setengah, ditambahkan asam kemerahan menjadi ion bikromat yang akan
asetat glasial tetes demi tetes terbentuk dalam pH asam.
sampai berwarna merah Pemanasan dilakukan untuk
kejinggaan yang tidak hilang jika menguapkan air.
didaduk.
2CrO4-2 + 14OH- → 2CrO7-2 +
7H2O + 7e
5. Larutan dibiarkan dingin lalu Terbentuk Kristal Pendinginan bertujuan untuk
diletakkan cawan dalam bak berisi berwarna oren. membentuk Kristal bikromat dengan
air es. proses rekristalisasi.
6.2 Saran
Agar praktikum selanjutnya berjalan dengan lancar dan mendapatkan hasil yang
sesuai dengan yang diharapkan maka disarankan kepada praktikan selanjutnya
agar:
1. Melakukan pemanasan dengan sempurna
2. Pemanasan pasta dilakukan sampai homogen
3. Lakukan penyaringan dan pengeringan benar-benar kering karena air akan
menambah berat Kristal
4. Hati-hati dalam melakukan melakukan percobaan khususnya dalam
pengambilan asam asetat glassial
5. Usahakan tidak ada pengotor yang masuk dalam pembuatan kalium bikromat,
sehingga hasil yang didapat dalam keadaan murni
DAFTAR PUSTAKA
1. Miskah Siti, dkk.: Penambahan K2Cr2O7 terhadap Waktu Awal Penyalaan Pada
Biobriket dari Campuran Batubara dan Tongkol Jagung, Universitas Sriwijaya:
Sumatera Selatan, 2015.
3. Svehla, G.: Kimia Analisis Kuantitatif Makro dan Semi Mikro. Edisi IV, PT
kolman Media Pustaka: Jakarta. Hal 384-387, 1985.
LAMPIRAN 1. TUGAS SEBELUM PRAKTIKUM
1. Tulislah reaksi oksidasi reduksi dari titrasi kalium bikromat dengan tiosulfat
Cr2O7-2 + 14H+ + 6e- 2 Cr3+ + 7H2O
6S2O3-2 3S4O6-2 + 6e-
+
Cr2O7-2 + 14H+ + 6S2O3 2Cr3+ + 3S4O6 + 7H2O
2. Mengapa KOH terlebih dahulu baru dicampurkan dengan Cr2O3 dan KNO3 ?
KOH dilelehkan terlebih dahulu kemudian dicampurkan dengan Cr2O3 dan KNO3
karena memudahkan reaksi agar reaksinya sempurna, juga untuk menghilangkan
air dari KOH yang bersifat higroskopis
(Na2S2O3) S
2Na+ S
O OO
OH O O O
OH OH
OH O O OH
OH OH