Objek 4 PDF
Objek 4 PDF
I. TUJUAN
Memahami dan mengetahui pembuatan natrium tiosulfat dan mempelajari sifat-sifat
kimia dari senyawa ini.
II. TEORI
2.1 Tiosulfat
Tiosulfat merupakan senyawa yang larut dalam air, namun tiosulfat dari timbel,
perak, dan barium larut sangat sedikit. Banyak dari tiosulfat ini larut dalam larutan
natrium tiosulfat yang berlebih sehingga dapat membentuk garam kompleks. Untuk
mempelajari reaksi-reaksi ini, digunakan larutan natrium tiosulfat Na2S2O3.5H2O
0,5M [4].
2.1.1 Asam klorida encer
Tidak terjadi perubahan yang tepat dalam keadaan dingin dengan larutan tiosulfat,
namun cairan yang diasamkan itu tepat menjadi keruh karena pemisahan belerang
dan di dalam larutan menghasilkan asam sulfit. Proses pemanaskan larutan dapat
melepaskan belerang dioksida yang dapat dikenali dari baunya dan reaksinya
terhadap kertas saring yang dibasahi larutan kalium dikromat yang telah diasamkan.
Belerang tadi mula-mula membentuk larutan koloidal, yang berangsur-angsur
dikoagulasikan oleh asam bebas. Reaksi-reaksi samping juga terjadi, yang
menimbulkan asam-asam tionat.
S2O32- + 2H+ → S↓ + SO2↑ + H2O (1)
2.1.2 Larutan Iod
Warna dari larutan Iod dihilangkan membentuk n-tetraklorat yang tidak berwarna.
Berikut reaksi yang terjadi:
I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62- (2)
2.1.3 Larutan Barium Klorida
Akan terbentuk endapan putih barium tiosulfat dan larutan yang pekat. Berikut reaksi
yang terjadi:
S2032- + Ba2+ → BaS2O3↓ (3)
Pengendapan dipercepat dengan mengguncangkan dan pengadukan. Kelarutan dari
barium tiosulfat ini adalah 0,5 gL-1 pada 18⁰C [4]
2.2 Natrium Tiosulfat
Natrium tiosulfat umumnya berbentuk pentahidrat dan larutan-larutannya
distandarisasi terhadap sebuah standar primer. Larutan-larutan tersebut tidak stabil
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
pada jangka waktu yang lama, sehingga boraks atau natrium karbonat seringkali
ditambahkan sebagai bahan pengawet.
Iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat yang ditunjukkan oleh reaksi
berikut ini:
I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62- (4)
Reaksinya berjalan cepat, sampai selesai dan tidak ada reaksi samping. Berat
ekivalen dari Na2S2O3.5H2O adalah berat molekularnya 248,17 karena satu elektron
per satu molekul hilang. Jika pH dari larutan di atas 9, tiosulfat teroksidasi secara
parsial menjadi sulfat yang ditunjukkan oleh reaksi berikut:
(5)
4I2 + S2O32- + 5H2O → 8I- + 2SO32- + 10H+
Dalam larutan yang netral atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi sulfat tidak
muncul, terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran. Banyak agen pengoksidasi
kuat, seperti garam permanganat, garam dikromat dan garam serium(IV),
mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat, namun reaksinya tidak kuantitatif [3].
2.2.1 Standarisasi Larutan-larutan Tiosulfat
Sejumlah substansi dapat dipergunakan sebagai standar-standar primer untuk
larutan tiosulfat. Iodin murni adalah standar yang paling jelas namun jarang
dipergunakan dikarenakan kesulitannya dalam penanganan dan penimbangan yang
lebih sering dipergunakan adalah standar yang terbuat dari suatu agen pengoksidasi
kuat yang akan membebaskan iodin dari iodida, sebuah proses iodometrik [3].
2.2.2 Kalium Dikromat
Senyawa ini bisa didapatkan dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Senyawa ini
mempunyai berat ekivalen yang cukup tinggi, tidak higroskopik, dan padat serta
larutan-larutannya amat stabil. Reaksi dengan iodida dilakukan dalam sekitar 0,2
sampai 0,4M asam dan selesai dalam 5 sampai 10 menit yang ditunjukkan oleh
reaksi berikut:
Cr2O72- + 6I- + 14H+ → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O (6)
Berat ekivalen dari kalium dikromat adalah seperenam dari berat
molekularnya atau 49,03 g/eq. Pada konsentrasi-konsentrasi asam yang lebih besar
dari 0,4M, oksidasi udara dari kalium iodida cukup besar. Untuk memperoleh hasil
terbaik, seporsi kecil natrium bikarbonat atau es kering ditambahkan ke dalam labu
titrasi. Karbon dioksida yang dihasilkan akan menggeser tempat udara, dimana
setelah proses ini campurannya dibiarkan tinggal sampai reaksinya selesai [3].
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
Larutan campuran
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
Larutan
- dimasukkan ke dalam 2 gelas piala dengan variasi volume 30 mL
- dipanaskan sampai suhu 30°C dan 35°C
Hasil
Iodium
- dititrasi dengan tiosulfat
- dihitung konsentrasi tiosulfat
Hasil
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
1
2
9
9
6
7
Keterangan :
1. Standar
2. Klem
3. Kondensor
4. Labu didih
5. Pemanas
6. Kertas Saring
7. Corong
8. Erlenmeyer
9. Cawan penguap
10. Buret
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
4.2 Reaksi
4.2.1 Reaksi Pembuatan Garam Na2S2O3
Na2SO3 + H2O → 2Na+ + SO32-
S8 + C2H5OH → 8S + C2H5OH
2Na+ + SO32- → Na2S2O3
4.3 Perhitungan
4.3.1 Rendemen Na2S2O3
mol Na2SO3 mol Na2S2O3
1 mol
mol Na2S2O3 = 15 gram x = 0,12 mol
126, 04 gram/mol
1 molNa2 SO3
massa Na2 S2 O3 = 0,12 gram Na2 SO3 x x
126,04 gram Na2 SO3
1 mol Na2 S2 O3 158,1 gramNa2 S2 O3
x
1 mol Na2 SO3 1 mol Na2 S2 O3
= 18,972 gram
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
massa praktikum
Rendemen = x 100 %
massa teori
10,41 gram
= x 100 %
18,97 gram
= 54,87 %
4.3.2 Konsentrasi Na2S2O3
[ KIO3] = mol KIO3 x volume x valensi
0,12 g
= x 0,05 L X 6
214 g/mol
= 0,00016 M
V1 ×N1 = V2 ×N2
5,6 mL ×N1 = 10 mL × 0,00016M
N1 = 0,0014M
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
4. Hasil refluks disaring dan Terbentuk kristal berwarna Sebelum disaring, larutan setelah direfluks
diuapkan dengan cawan putih terlebih dahulu didinginkan agar partikel-partikel
penguap pada pemanas di dalam larutan mengendap. Setelah itu
disaring dengan tujuan untuk mendapatkan
filtrat berupa Na2S2O3. Kemudian filtrat diuapkan
untuk menghilangkan air dan pengotor lain
berupa sisa-sisa etanol yang tidak menguap
pada saat perefluksan tadi agar terbentuk kristal
murni.
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
2. Ditambahkan HCl 1N ke Larutan berubah Variasi suhu bertujuan untuk melihat pada waktu
dalam masing-masing gelas menjadi keruh berapa ke-keruhan awal ter-bentuk saat ditambah-
piala dengan suhu yang kekuningan kan HCl. Waktu kekeruhan larutan semakin kecil
berbeda. Kemudian dicatat seiring meningkatnya suhu karena jika suhu
waktu pada saat kekeruhan meningkat energi kinetik juga besar sehingga
terjadi tumbukan yang terjadi besar jadi waktu yang dicapai
Na+ + 2SO32- + 4H+ + Cl-→ untuk mencapai kekeruhan lebih cepat.
NaCl + 2H2S + SO4
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
2. Ditambahkan 25 mL larutan HCl 4N Larutan menjadi warna bening Terjadinya titik akhir titrasi
kemudian dititrasi dengan tiosulfat. ditandai dengan perubahan
warna dari hitam menjadi
bening.
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
5.2 Pembahasan
Pada percobaan pembuatan Natrium Tiosulfat digunakan bahan dasar berupa
Natrium sulfit dan belerang, prinsip reaksi pada praktikum ini adalah reaksi redoks.
Disini yang mengalami reduksi adalah Iod dan oksidasi dialami oleh sulfit. Metoda
yang digunakan pada percobaan ini adalah refluks dimana pada refluks ini terjadi
pemanasan larutan secara berulang-ulang dengan tujuan mempercepat reaksi dan
rekristalisasi yang bertujuan untuk pengkristalan kembali dimana pada percobaan ini
bahan yang digunakan dalam bentuk kristal maka hasil yang didapatkan juga akan
membentuk kristal kembali.
Natrium tiosulfat diperoleh dengan mereaksikan natrium tiosulfit dengan sulfur.
Sebelumnya natrium tiosulfit dilarutkan dalam air, dengan tujuan agar natrium tiosulfit
terurai menjadi ion-ion penyusunnya yaitu Na+ dan SO32-. Setelah itu dibuat pasta
belerang dengan penambahan etanol terlebih dahulu, agar belerang dapat bereaksi
dengan natrium tiosulfit. Etanol berfungsi untuk memutuskan ikatan S8 menjadi 8S.
Ke dalam larutan ditambahkan batu didih yang bertujuan untuk meratakan panas dan
untuk menghindari terjadinya bumping. Selanjutnya kedua zat ini direfluks selama 1
jam, tujuan dari dilakukan refluks adalah untuk menyempurnakan reaksi, Selama
proses refluks terjadi pemisahan antara belerang dan natrium sulfit.
Setelah proses refluks selama 1 jam, larutan disaring dengan tujuan
mendapatkan filtrat dari larutan tersebut yang berupa natrium tiosulfat dan
memisahkan filtrat dari zat-zat pengotor. Filtrat yang didapatkan tadi diuapkan pada
pemanas dengan wadah cawan porselen. Tujuan penguapan ini untuk menguapkan
etanol yang masih terdapat pada filtrat. Penguapan dilakukan sampai terbentuknya
kristal putih kembali, dan inilah yang disebut proses rekristalisasi, yaitu sampel yang
awalnya berupa kristal dilarutkan lalu dibentuk kembali menjadi kristal.
Massa kristal yang didapatkan setelah dilakukan penimbangan yaitu sebesar
10,41 gram dengan nilai rendemen 54,87%. Nilai rendemen yang didapatkan kecil
dikarenakan pada saat merefluks suhunya lebih dari 70ºC, selain itu juga
dikarenakan saat menyaring larutan masih ada zat yang tertinggal pada ampasnya
karena proses penyaringan menggunakan kertas saring biasa.
Pada analisa sifat dari Natrium Tiosulfat pada penguraian karena asam,
divariasikan volume dari Natrium Tiosulfat dengan volume tertentu ke dalam gelas
piala dan ditambahkan HCl 1N ke masing-masing gelas piala dengan variasi suhu
pemanasan. Tujuan ditambahkan HCl disini untuk menguji apakah yang sudah
terbentuk itu benar-benar natrium tisulfat. Variasi suhu bertujuan untuk melihat pada
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
waktu berapa kekeruhan awal terbentuk saat ditambahkan HCl. Berdasarkan data
yang diperoleh pada volume yang berbeda dengan suhu saat penambahan HCl juga
berbeda, waktu kekeruhan larutan semakin kecil karena jika suhu meningkat energi
kinetik juga besar sehingga tumbukan yang terjadi besar jadi waktu yang dicapai
untuk mencapai kekeruhan lebih cepat.
Pada analisa sifat dari natrium tiosulfat dengan cara titrasi dilakukan dengan
tujuan untuk menentukan konsentrasi dari Tiosulfat. Pada cara titrasi ini larutan KIO 3
yang sudah dicampur dengan larutan KI dalam erlenmeyer ditambah 2,5 mL larutan
HCl 4N, akan terbentuk Iodium yang kemudian dititrasi dengan tiosulfat dengan
indikator amilum untuk mendapatkan konsentrasi natrium tiosulfat. Konsentrasi
natrium tiosulfat sebesar 0,0014M.
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
DAFTAR PUSTAKA
4. Vogel.: Buku Teks Analisis Kualitatif Makro Dan Semimikro Edisi Kelima Bagian
II, Pt Kalman Pustaka: Jakarta, 1985.
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
I2 + 2 S2O32- → 2 I- + S4O62-
3. Kelarutan adalah jumlah maksimum zat terlarut yang dapat larut dalam satu liter
pelarut murni.
Larutan jenuh adalah larutan yang hasil kali Kspnya sama dengan hasil kali
konsentrasi ion-ionnya atau larutan dimana zat pelarutnya tepat jenuh pada
melarutkan zat terlarutnya.
Larutan lewat jenuh adalah suatu kondisi dimana pelarut tidak dapat melarutkan
zat terlarut karena kandungan zat terlarut telah melewati larutan jenuh larutan
tersebut.
4. Kelarutan natrium tiosulfat pada suhu 0oC,20,100oC adalah berbanding lurus
dimana kelarutannya akan bertambah dengan naiknya suhu.
5. Reaksi penguraian natrium tiosulfat karena pengaruh asam yaitu :
S2O32- + H+ → H2S2O3
H2S2O3→S + SO3 + H2O
Dalam basa : S2O32- + 2 OH-→ 2 SO42- + H2O
Natrium Tiosulfat
Praktikum Kimia Anorganik I
Tahun Akademik 2018/2019
3. Belerang (S8) S S
S S
S S
S S
4. Etanol (C2H5OH) H H
H C C O H
H H
5. Kalium Iodida (KI) K I
6. Kalium iodat (KIO3) O
K+ O I
7. Akuades (H2O) O
H H
Natrium Tiosulfat