I.

SIFAT FISIKA KIMIA

NO Nama Senyawa Sifat Fisika Kimia Jumlah Bahaya & Guna

Pemerian: cairan
berasap, bau khas,
Bahaya : korosif,
larut dalam air 20 oC
Asam Nitrat pekat 25 gram sesak napas
1. BM : 63,01
(HNO3) (17,5 mL) Guna : bahan dasar
BJ : 1,41 g/cm3
pembuatan
TL : -41,59 oC
TD : 120,5 oC
Pemerian: cairan
Bahaya : sangat
jernih eperti minyak,
korosif, uap pekatnya
tidak berwarna, bau
Asam Sulfat Pekat 37 gram dapat merusak paru –
2. sangat tajam
(H2SO4) (20 mL) paru, kebutaan
BM : 98,07
Guna : bahan dasar
BJ : 1,84 g/cm3
pembuatan
TD : 290 oC
Pemerian: cairan
jernih, bau sangat
tajam
BM : 78,11 Bahaya :
BJ : 0,8787 g/cm3 karsinogenik,
Benzene 13 gram
3. TL : 5,5 oC korosif, mengiritasi
(C6H6) (15 mL)
TD : 80,1 oC Guna : bahan dasar
Sedikit larut air pembuatan
(1:100 25oC), larut
etanol, aseton,
kloroform
Pemerian: granul,
serpihan putih, tidak Bahaya : gangguan
Kalsium Klorida
berbau pada jantung
4. Anhidrat 2.5 gram
BM : 110,99 Guna : menyerap aire
(CCl2.0H2O)
BJ : 2,582 g/cm3 (pengering)
TL : 772 oC
5. Nitrobenzene Pemerian: cairan 20,4855 Bahaya : toksik,
 jernih, berwarna
kuning pucat, bau
khas menyengat
BM : 123,06
BJ : 1,205 g/cm3 karsinogenik, bahaya
TL : 5,7 oC gram bagi lingkungan
(C6H6NO2)
n20 : 1,5529 Guna : hasil akhir
Sedikit larut air
(1:500), mudah larut
etanol, aseton,
kloroform, minyak
Pemerian: jernih,
tidak berbau, tidak
berwarna
Aquadest
6. BM : 18,02 secukupnya Guna : pelarut
(H2O)
BJ : 1,000 g/cm3
TL : 0 oC
TD : 100 oC

II. PROSEDUR KERJA

1. Masukkan 25 g (17,5 ml) asam nitrat pekat ke dalam labu alas bulat 500 mL
2. Tambahkan sedikit demi sedikit dengan pengocokan 37 g (20 ml) asam sulfat
pekat.
3. Dinginkan campuran selama penambahan dengan memasukkan labu ke dalam
air dingin.
4. Pasang termometer pada labu yang berisi campuran kedua asam.
5. Masukkan 13 g (15 ml) benzene 2 – 3 ml, kocok labu, supaya pencampuran
sempurna, tiap kali setelah penambahan benzena. (Jagalah supaya temperatur
campuran tersebut tidak lebih dari 55ºC. Bila perlu rendam labu itu dalam air
dingin atau air es).
6. Pasang pendingin balik pada labu, dan panaskan di atas penangas air pada
60ºC selama 40 – 45 menit.
 7. Tuangkan isi labu ke dalam gelas Beker 1 liter yang berisi 500 ml air dingin,
kemudian aduklah campuran untuk mencuci sebanyak mungkin asam dari
nitrobenzena dan biarkan beberapa saat.
8. Tuanglah bagian atas campuran itu yang berisi asam sebanyak mungkin.
9. Pindahkan cairan nitrobenzena ke dalam corong pisah. Alirkan lapisan
nitrobenzena yang ada di bagian bawah ke dalam suatu wadah, dan buanglah
lapisan air yang ada di bagian atas.
10. Kembalikan nitrobenzena ke dalam corong pisah, dan kocoklah dengan 25 ml
air.
11. Pisahkan semua nitrobenzena dan masukkan ke dalam labu erlenmeyer yang
telah diberi 2,5 g kalsium klorida anhidrat (Bila nitrobenzena keruh karena
adanya emulsi air, hangatkan campuran itu sambil dikocok-kocok di atas
penangas air).
12. Biarkan dingin dan saringlah nitrobenzena yang telah dingin itu melalui
corong dan kertas saring ke dalam labu destilasi (leher pendek) kecil (50 – 100
ml) yang telah dipasangi pendingin udara.
13. Panaskan labu destilasi tersebut dengan penangas udara dan kumpulkan
destilat pada 206 - 211ºC.
14. Timbang hasil dan tentukan indeks biasnya.
III. BAGAN ALIR
IV. SKEMA ALAT

V. PERHITUNGAN TEORITIS
3 25
Mol C6H6 = =0,1664 mol mol HNO3 = =0,3967 mol
78,11 63,02
C6H6 + HNO3 → C6H6NO2 + H2O
m: 0.1664 0.3967
r : 0.1664 0.1664 0.1664 0.1664
s : - 0.2303 0.1664 0.1664
1 mol benzene ≈ 1 mol nitreobenzene
Berat nitrobenzene yang dihasilkan = 0.1664 x 123.11
 = 20,4855 gram
VI. PEMBAHASAN
Nitrobenzene dapat dihasilkan melalui reaksi nitrasi, yang merupakan salah
satu dari metode untuk mensintesis berbagai senyawa. Proses dengan reaksi
elektrofilik benzene dan asam nitrat pekat dengan dikatalisis oleh asam sulfat pekat
akan terjadi pelepasan gugus hidroksil dan asam nitrat dan dihasilkan ion nitronium
(+NO2) yang menarik neutrophil benzene dan disebut reaksi nitrasi. Proses pertama
yang dilakukan adalah memasukkan 17,5 Ml Asam Nitrat pekat kedalam labu alas
bulat dan tambahkan sedikit demi sedikit 20 mL asam sulfat pekat sambal dikocok
didalam bejana berisi air es dan memasukkan thermometer kedalam suhu agar suhu
reaksi berada pada 55oC. H2O ini bertujuan untuk mencegah terjadinya peningkatan
suhu dalam labu jika HNO3 pertama dimasukkan dalam labu atau sebagai penetral
panas. Pada percobaan ini temperatur sangat perlu diperhatikan, saat pencampuran
asam sulfat pekat dengan asam nitrat suhunya harus sesuai dengan suhu kamar. Jika
suhu rendah atau di bawah 50℃ campuran asam tadi bisa muncrat keluar (reaction
mixture), sedangkan jika suhunya lebih dari 60°C maka bisa jadi terbentuk m-
Nitrobenzena dan senyawa nitro yang lebih tingi. Dan jika suhunya tetap meningkat
maka kemungkinan akan terjadi ledakan. Penambahan asam sulfat sedikit-sedikit
karena dikhawatirkan pada saat penambahan terlalu banyak akan menimbulkan asap
yang sangat berbahaya.Hal ini disebabkan karena Berat jenis dari asam sulfat lebih
beasar dari asam nitrat. Kemudian memasukkan 2-3 mL benzene hingga 15 mL
kedalam labu selagi dikocok-kocok (semua proses diatas dilakukan di dalam lemari
asam). Pengocokan disini ditujukan agak meningkatkan energi kinetic sehingga
proses menjadi lebih cepat dan sempurna dan sedang berlangsung reaksi eksoterm.
Pada saat pencampuran suhu dikontrol 55oC berjalan optimal dan tidak terjadi
substitusi kedua menjadi m-dinitrobenzene.
Selanjutnya dilakukan refluks selama 40-45 menit dengan suhu waterbath
antara 60-70oC dan suhu internal 50-60oC. kemudian tuangkan kedalam 500mL air
dingin untuk menghentikan reaksi dan mencapai pH alkalis (cek dengan lakmus).
Karena nitrobenzene yang terbentuk masih mengandung air (keruh), maka
nitrobenzene dipisahkan dengan corong pisah (lapisan bawah) kemudian nitrobenzene
dicuci dengan 25mL air untuk menghilangkan sisa asam menjadi garam. Kemudian
tambahkan kalsium klorida anhidrat untuk menyerap sisa air hingga nitrobenzene
jernuh, dapat dibantu dengan pemanasan. Dilakukan destilasi agar mendapatkan
 nitrobenzene yang murni dengan destilasi sederhana menggunakan penangas udara
agar didapatkan panas yang tinggi dalam waktu singkat dengan media penghantar
panas berupa udara,
Dilakukan destilasi sederhana dengan labu destilasi leher pendek dengan
pendingin udara. Karena titik didih tinggi > 100oC agar saat mencapai suhu kostan
pengotor tidak ikut tercampur dan zat yang sulit menguap dapat mencapai pipa
samping lalu terkondensasi dalam pendingin udara.

VII. DAFTAR PUSTAKA

Sweetman, S et al. 2009. Martindale 36th Edition The Complete Drug Reference.
The Pharmaceutical, Press, London. Tjay, T.H.
Vogel, A.I, A Textbook of Practical Organic Chemistry, 5th edition, English
Language Book Society and Longmans, Green & Co. Ltd, London, 1989. Hlm
854
Wahyudi, Tri Nugroho dkk.2017.Rancangan Alat Destilasi Untuk menghasilkan
Kondensasi Dengan Metode Satu Tingkat.Jurnal Chemistry Vol.01.No.2
Anonim. 2015. Penuntun Praktikum Kimia Organik Sintesis. UMI :
Makassar.