`

PREPARASI DAN ISOLASI SELULOSA

MAKALAH MATERIAL KOMPOSIT

Oleh :
Nama : Jose Christian
NIM : 171810201018

JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS JEMBER
2020
 Menurut Aditama dan Ardhyananta (2017) Selulosa (𝐶6 𝐻10 𝑂5 )𝑛 termasuk dalam kelompok
polimer alami yang berbentuk seperti rantai panjang. Rantai selulosa mengandung glukosa yang
berhubungan satu sama lain, semakin panjang rantai selulosa, semakin kuat serat yang akan
dibentuk dari selulosa tersebut. Penggabungan rantai dengan H dan OH menghilangkan
kandungan air dalam selulosa. Selulosa merupakan polimer yang dapat terurai secara alami
(biodegradable) sehingga selulosa termasuk dalam polimer yang ramah lingkungan. Selulosa
bergabung dengan polisakarida (hemiselulosa dan lignin) untuk membentuk kerangka dinding
sel tumbuhan. Struktur dari selulosa berbentuk linear sehingga tidak mudah larut dalam air.
Struktur dari selulosa terdiri dari 2 bagian yaitu Kristal dan amorphous. Bagian amorf dapat
dihilangkan melalui proses hidrolisis. Bagian amorphous dihilangkan dengan tujuan
membentuk nanokristalin selulosa.
Menurut Putera (2012) Rantai selulosa terdiri dari monomer glukosa tersusun dalam bentuk
fibril-fibril yang saling berikatan melalui atom karbon pertama dan ke empat dengan ikatan ß-
1,4-glikosidik. Fibril-fibril ini membentuk struktur kristal yang dibungkus oleh lignin sehingga
bahan yang mengandung selulosa biasanya kuat, keras, dan tahan terhadap penguraian
enzimatik. Selulosa dapat dibedakan menjadi 3 berdasarkan polimerisasi dan kelarutannya
dalam senyawa NaOH 17.5% sebagai berikut :
1. Alpha selulosa
Selulosa α (alpha) adalah selulosa yang berantai panjang, tidak larut dalam larutan NaOH
17,5% atau basa kuat dengan derajat polimerisasi 600-1500. Selulosa alpha merupakan
selulosa yang sebenarnya, dan memiliki kualitas paling tinggi diantara kedua selulosa
lainnya karena kemurniannya tinggi. Banyaknya selulosa alpha dalam sebuah bahan
menentukan kualitas bahan tersebut, semakin banyak maka semakin baik.
2. Beta Selulosa
Selulosa β (Beta) adalah selulosa yang berantai pendek, larut dalam NaOH 17,5% atau basa
kuat dengan derajat polimerisasi 15-90.
3. Gamma selulosa
Selulosa γ (Gamma) memiliki karakteristik yang sama dengan selulosa beta, tetapi derajat
polimerisasinya kurang dari 15. Selulosa jenis ini mudah larut dalam larutan NaOH 17.5%
dan tidak mengendap ketika dinetralkan.
Menurut Aditama dan Ardhyananta (2017) Hemiselulosa merupakan polimer yang
memiliki struktur tidak linier dan tidak berbentuk Kristal yang mengakibatkan mudah bereaksi
dengan pelarut (mudah terlarut). Hemiselulosa berfungsi sebagai pemercepat pembentukan
serat sehingga jika hemiselulosa hilang maka ikatan antar serat berkurang. Lignin berfungsi
sebagai perekat antara selulosa dan hemiselulosa yang tidak larut dalam air. Lignin dapat
dipisahkan dengan dihidrolisis, dimana lignin dianggap sebagai zat sisa yang tidak larut saat
penghilangan polisakarida.
Menurut Puspitasari (2017) Sumber utama selulosa yaitu berasal dari tumbuhan. Serat
selulosa memiliki keunggulan yaitu tersedia melimpah dan mudah didapat mengingat asalnya
dari tumbuhan, tetapi dibalik keunggulannya yang menguntungkan, juga ada kekurangan dari
serat ini yaitu untuk mengambil selulosa murni perlu dilakukan pengekstrakan dan pemurnian.
Hal ini karena di bagian tumbuhan yang terdapat selulosa, terdapat ligin yang membungkus
selulosa. Pengekstrakan dan pemurnian selulosa tentunya tidak mudah. Beberapa kendala yang
dihadapi dalam pengekstrakan dan pemurnian selulosa adalah berat molekul tinggi, keasaman
sifat antara komponen impurities dengan selulosa, kristalinitas yang tinggi dan ikatannya kuat.
Menurut Solechudin dan Wibisono (2002) Degradasi dapat terjadi ketika selulosa diisolasi
untuk mendapatkan selulosa murni. Degradasi disebabkan oleh beberapa hal sebagai berikut :
1. Degradasi oleh hidrolisa asam
Degradasi ini terjadi pada suhu yang tinggi dan selulosa berada dalam larutan asam dengan
waktu yang lama. Degradasi oleh hidrolisa asam mengakibatkan selulosa terhidrolisis
menjadi selulosa dengan berat molekul rendah. Perubahan selulosa bergantung pada
keaktifan larutan asamnya. Asam sulfat yang pekat mengakibatkan selulosa berbentuk
seperti gelatin, sedangkan asam nitrat pekat mengakibatkan selulosa membentuk ester
2. Degradasi oleh oksidator
Senyawa oksidator dapat mendegradasi selulosa menjadi molekul molekul yang lebih kecil
yang disebut oksiselulosa. Hal ini dipengaruhi oleh jenis oksidatornya.
3. Degradasi oleh panas
Degradasi selulosa oleh panas menyebabkan selulosa kehilangan swealling ability. Hal ini
karena ikatan hidrogen antar molekul selulosa yang berdekatan bertambah dan pemanasan
di atas 20 derajat celcius yang terlalu lama akan mengakibatkan kerusakan struktur selulosa.
Menurut Aditama dan Ardhyananta (2017) Metode preparasi dan isolasi selulosa ada 3 yang
paling umum yaitu alkalisasi, bleaching (pemutihan), dan hidrolisis. Alkalisasi adalah metode
kimia untuk memodifikasi permukaan serat alam yang digunakan sebagai penguat dalam
komposit. Metode ini bertujuan untuk memecah ikatan hidrogen sehingga meningkatkan
kekasaran permukaan. Alkalisasi digunakan untuk menghilangkan lignin dan hemiselulosa
yang mengelilingi permukaan serat. Alkalisasi dilakukan dengan merendam serat ke dalam
larutan NaOH dalam waktu dan temperatur yang ditentukan.
 Menurut Aditama dan Ardhyananta (2017) Hasil dari alkalisasi masih berwarna kecoklatan
sehingga butuh dilakukan bleaching (pemutihan) agar selulosa semakin murni. Metode ini
dilakukan dengan menggunakan hidrogen peroksida (H2O2) yang bertujuan untuk
menghilangkan lignin dan hemiselulosa sisa dari proses alkalisasi. Hidrogen peroksida berperan
sebagai oksidator yang dapat menyebabkan serat mengalami perubahan warna. Proses
bleaching diharapkan dapat memperbaiki warna dari selulosa agar semakin murni (tidak ada
lignin dan hemiselulosa) tetapi tentunya dengan degradasi seminimal mungkin)
Menurut Aditama dan Ardhyananta (2017) Hidrolisis merupakan metode yang bertujuan
untuk menghilangkan bagian amorphous pada selulosa sehingga menghasilkan nanokristal.
Hidrolisis asam menggunakan asam sulfat yang berdifusi ke dalam serat sehingga terjadi
pemisahan ikatan glikosidik. Proses hidrolisis asam dimulai dari menghilangkan polisakarida
yang terikat di permukaan fibril lalu dilanjutkan pemotongan bagian amorphous yang mudah
terlepas dari selulosa. Karakteristik nanokristal yang dihasilkan dari hidrolisis asam bergantung
pada jenis asam, konsentrasi asam, suhu, waktu reaksi, dan sumber selulosa.
Berikut ini akan dipaparkan contoh – contoh preparasi dan isolasi selulosa untuk
menghasilkan serat yang memiliki berbagai macam fungsi :
1. Isolasi Selulosa dari Serat Tandan Kosong Kelapa Sawit untuk Nano Filler Komposit
Absorpsi Suara
Material yang digunakan yaitu tandan kosong kelapa sawit. Serat tandan kosong kelapa
sawit dicacah dan diayak hingga berukuran 112-224 µm. Serat ini kemudian di alkalisasi
dengan cara merendam serat dalam larutan NaOH 2% selama 3 jam menggunakan magnetic
stirrer. Tahap yang selanjutnya yaitu bleaching (pemutihan) dilakukan dengan cara
merendam di dalam NaOH 4% dan hidrogen peroksida pada suhu 55 oC selama 2 jam. Tahap
isolasi yang terakhir yaitu hidrolisis asam. Tahap ini bertujuan untuk mengurangi ukuran
serat yang semula mikro menjadi nano. Hidrolisis asam menggunakan asam sulfat 64%
pada suhu 60oC selama 45 menit menggunakan metode water bath. Setelah ukuran selulosa
tereduksi menjadi ukuran nano, selanjutnya yaitu serat diayak untuk menyeleksi ukuran
yang diinginkan.
2. Pemisahan Selulosa dari Lignin Serat Tandan Kosong Kelapa Sawit dengan Proses
Alkalisasi untuk Penguat Bahan Komposit Penyerap Suara
Langkah pertama yaitu serat dijemur selama kurang lebih 2 hari untuk menghilangkan
kelembapan. Serat kemudian dibersihkan dengan air bersih untuk menghilangkan pengotor.
Serat kemudian dikeringkan dengan suhu 90oC lalu setelah kering ukuran dari serat
diperkecil dengan menggunakan pencacah organic. Serat yang telah diperkecil ukurannya
 kemudian diayak untuk mendapatkan ukuran antara 280 – 900 mikron. Alkalisasi serat
dilakukan dengan larutan NaOH 2% selama 3 jam pada temperature 70oC. Kadar air serat
kemudian dihilangkan dengan cara di-oven pada temperatur 105° C selama 12 jam.
3. Proses Pemurnian Selulosa Pelepah Sawit Sebagai Bahan Baku Nitrolesulosa dengan
Variasi ph dan Konsentrasi Hidrogen Peroksida
Langkah pertama yaitu pelepah sawit dibersihkan dari lidi dan daunnya lalu dikeringkan
dan dihaluskan menjadi ukuran yang lebih kecil yaitu 20-40 mesh. Pelepah sawit kemudian
melalui proses hidrolisis yaitu dengan cara dilarutkan dengan ekstrak abu pada suhu 100°C
selama 1 jam. Setelah hidrolisis, dilakukan proses cooking pada suhu 100°C selama 1 jam.
Pulp hasil cooking kemudian dicuci dan dikeringkan. Pulp yang telah kering kemudian
dilarutkan pada hidrogen peroksida dengan perbandingan 1 : 10. pH kemudian diukur
dengan penambahan natrium hidroksida 0,1 N hingga pH sesuai yang diinginkan. Setelah
sesuai, pulp dipanaskan dalam waterbath dengan suhu 90°C selama 1 jam. Selama
pemanasan, pH diukur setiap 10 menit sekali. Setelah dipanaskan, sampel didinginkan
dengan suhu ruangan dan disaring menggunakan pompa vakum.
4. Pembuatan Mikrokristal Selulosa Dari Tandan Kosong Kelapa Sawit
Sampel yang digunakan yaitu tandan kosong kelapa sawit. Sampel ini kemudian dicuci agar
terbebas dari pengotor kemudian dikeringkan dan digunting kurang lebih 2 cm. Sampel ini
kemudian diblender untuk mendapatkan serat yang lebih halus. Bahan baku yang digunakan
adalah alpha selulosa dari tandan kosong kelapa sawit. Langkah pertama yaitu 10g selulosa
dihidrolisis dengan 200 ml HCl dengan variabel konsentrasi 2; 2,5; 3 N pada suhu 98°C
selama 30 menit. Campuran ini kemudian ditambah aquades sebanyak 200 ml dan
didiamkan semalaman untuk mendapatkan suspense. Asam yang melekat pada sampel
dihilangkan dengan menggunakan Basa NaOH 5M dengan perbandingan 20 : 1 terhadap
sampel. Sampel kemudian dicuci dengan teknik dekantasi selama 8 hari untuk memastikan
asam dan basa nya hilang. Setelah itu dilakukan sentrifus terhadap suspensi yang terbentuk
agar mikrokristal selulosa terpisah dari filtrat.
5. Kajian Tentang Isolasi Selulosa Mikrokristalin (SM) dari Limbah Tongkol Jagung
Sampel tongkol jagung kering dipotong-potong kecil dengan ketebalan sama kemudian
dibilas. Sampel dikeringkan menggunakan oven dengan suhu 60oC selama 24 jam
kemudian diblender dan diayak. Sampel kemudian melalui beberapa tahapan seperti
penghilangan kandungan zat lilin, penghilangan pati, lalu bleaching. Tahap penghilangan
kandungan zat lilin dilakukan dengan cara 12 g sampel diekstraksi dengan 240 mL etanol-
toluena (1:2) pada suhu 85oC selama 4 jam menggunakan metode Soxhlet. Residu bebas
 senyawa ekstraktif kemudian dikeringkan dalam oven selama 4 jam. Tahap selanjutnya
yaitu penghilangan pati yang dilakukan dengan cara sampel diekstraksi dengan air panas,
dilakukan secarai berulang hingga pati menghilang. Residu bebas pati dikeringkan dalam
oven suhu 60oC selama 4 jam. Residu bebas pati dan bebas ekstraktif sebanyak 5g
dilarutkan kedalam 100 mL NaOH 4% dipanaskan pada suhu 85oC selama 2 jam lalu
didinginkan dan disaring. Residu yang telah disaring kemudian dicuci dengan aquades
hingga memiliki pH netral. Residu bebas hemiselulosa dikeringkan dalam oven suhu 60oC
selama 4 jam. 50g residu kering bebas hemiselulosa dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer
1000 mL lalu ditambahkan 120 mL HCl 25% dan 50 mL H2O2 10% serta 400 mL aquades
kemudian direfluks selama 2 jam pada suhu 60oC. Residu kemudian disaring dan
dinetralkan pada suhu 60oC selama 4 jam. Tahap terakhir yaitu bleaching, bleaching
dilakukan dengan cara yang sama dengan proses penghilangan pati, tetapi dengan
konsentrasi HCl 37% 100 mL, H2O2 38% 150 mL dan aquades 100 Ml.
6. Penyiapan Nanokristalin Selulosa Dari Limbah Daun Nanas
Sampel limbah daun nanas dicuci kemudian dikeringkan dengan oven suhu 50°C selama 48
jam. Sampel yang telah dikeringkan kemudian diblender. Proses purifikasi terdiri dari
proses delignifikasi, penghilangan hemiselulosa, dan bleaching. Proses delignifikasi dan
penghilangan hemiselulosa dilakukan dengan cara serbuk daun nanas 40 gram dimasukkan
pada labu erlenmeyer dan dicampurkan dengan dua variasi konsentrasi larutan NaOH, yaitu
NaOH 2% dan NaOH 4% sebanyak 750 ml selama 4 jam pada suhu 100 oC. Campuran ini
kemudian dicuci hingga netral dan dikeringkan pada oven suhu 50°C selama 12 jam. Tahap
bleaching menggunakan 20g sampel hasil tahap sebelumnya. Sampel dicampurkan dengan
100 ml buffer asetat yang terdiri dari 27 g NaOH padatan dan 75 ml asam asetat glasial,
dilarutkan hingga 1 L air suling. Perlakuan ini dilakukan pada suhu 80°C selama 4 jam.
Hasil dari bleaching dicuci hingga netral kemudian dikeringkan pada oven suhu 50°C
selama 12 jam. Tahap ini menghasilkan 2 macam selulosa yaitu selulosa hasil purifikasi
NaOH 2% dan NaOH 4%. Hasil purifikasi dihaluskan dengan cara diblender kemudian
diayak dengan mesh 80. Tahap selanjutnya yaitu hidrolisis asam menggunakan asam sulfat
pada suhu 45oC selama 30 menit. Sampel yang digunakan yaitu selulosa hasil purifikasi.
Setelah dihidrolisis, suspense diencerkan dengan air dingin untuk menghentikan reaksi
hidrolisis. Kandungan asam dapat dikurangi dengan cara suspense disentrifugasi. Endapan
kemudian didialisis dengan air agar netral. Setelah tahap hidrolisis, dihasilkan nanokristalin
selulosa.
 DAFTAR PUSTAKA
Aditama, A. G. dan Ardhyananta, H. (2017) ‘Isolasi Selulosa dari Serat Tandan Kosong Kelapa
Sawit untuk Nano Filler Komposit Absorpsi Suara: Analisis FTIR’, Jurnal Teknik ITS,
6(2), pp. 228–231.

Nosya, M.A. (2013) ‘Pembuatan Mikrokristal Selulosa Dari Tandan Kosong Kelapa Sawit'.
Skripsi.

Emilia (2018) ‘Modifikasi Proses Penyiapan Preparations Process Modification of

Nanocrystalline Cellulose From the Pineapple Leaf Waste’.Skripsi.

Harpendi, R., Padil, dan Yelmida. (2019) ‘Proses Pemurnian Selulosa Pelepah Sawit Sebagai
Bahan Baku Nitrolesulosa Dengan Variasi Ph Dan Konsentrasi H2O2’, Journal of
Chemical Information and Modeling, 53(9), pp. 1689–1699

Kunusa, W. R. (2017) ‘Kajian Tentang Isolasi Selulosa Mikrokristalin ( SM ) dari Limbah

Tongkol Jagung’, Entropi, 12(1), pp. 105–108.

Pradana, M. A., Ardhyananta, H. dan Farid, M. (2017) ‘Pemisahan Selulosa dari Lignin Serat
Tandan Kosong Kelapa Sawit dengan Proses Alkalisasi untuk Penguat Bahan Komposit
Penyerap Suara’, Jurnal Teknik ITS, 6(2), pp. 413–416.

Pratiwi, R., Rahayu, D. dan Barliana, M. I. (2016) ‘Pemanfaatan Selulosa dari Limbah Jerami
Padi (Oryza sativa) sebagai Bahan Bioplastik Utilization of Rice Straw Cellulose (
Oryza sativa ) as Bioplastics’, Ijpst, 3(3), pp. 83–91.

Puspitasari, S. (2017) ‘Preparasi Dan Karakterisasi Beads Alginat:Selulosa Xantat Dari Ampas
Tebu Melalui Metode Gelasi Ionik Dengan CaCO3 Sebagai Porogen'.Skripsi.

Putera, R. D. H. (2012) ‘Ekstraksi Serat Selulosa Dari Tanaman Eceng Gondok ( Eichornia
Crassipes ) Dengan Variasi Pelarut Ekstraksi Serat Selulosa Dari Tanaman Eceng
Gondok (Eichornia Crassipes ) Dengan Variasi Pelarut’, Skripsi.

Solechudin., and Wibisono. 2002. Buku kerja praktek. PT Kertas Lecces Persero, Probolinggo.
 Gambar 1. Delignifikasi

Gambar 2. Ikatan Selulosa

Gambar 3. Alpha Selulosa

Gambar 4. Beta Selulosa